CN114334503A - 低温匀化制备银氧化锡电触头材料的方法及其材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法及其材料，其中，制备方法包括如下步骤：(1)银锡合金熔炼，(2)水雾化制粉，(3)特制回转炉氧化，(4)压制，(5)烧结，(6)挤压，(7)拉拔、轧制，得到成品。本发明采用特制回转炉进行合金粉末预氧化，能够有效减少粉末结团；与传统工艺相比，氧化时间缩短50％以上，氧化温度降低10％～15％，从而降低了生产成本，提高了材料利用率。
Description
技术领域
本发明涉及一种电触头材料制造技术，尤其涉及一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法及其材料。
背景技术
锡内氧化法是将银锡合金通过熔炼的方法制备成银锡合金的线材或雾化成粉末，然后在高压氧化气氛中内氧化，使锡氧化成氧化锡。粉末内氧化法是目前银氧化锡材料的主要生产工艺之一，其技术路线依次包括：银锭、锡锭和含添加元素→真空熔炼银锡合金锭→雾化破碎→粉末部分内氧化→球磨→粉末完全内氧化→压制、烧结、挤压。
其中，内氧化设备通常采用普通的空气气氛台车炉，内设低温区、均温区，粉末部分内氧化的步骤在低温区进行，粉末完全内氧化的步骤在均温区进行，将粉末装载于不锈钢盘中，粉末厚度1cm～3cm，单批装填量20kg/批。在粉末部分氧化步骤的反应条件为在空气气氛中，温度设定在700℃～800℃，粉末到温进炉，保温4h～6h。经过第一次氧化过程后，粉末在高温下部分烧结，导致粉末结团和不能完全被氧化，需要通过球磨将粉末破碎打散。然后进行粉末完全内氧化，其反应条件为在空气气氛中，温度设定在750℃～850℃，粉末到温进炉，保温8h～12h。最后，进行压制、烧结、挤压，得到银氧化锡电触头材料。
但是，现有工序存在以下缺陷：
(1)合金粉末用不锈钢盘装载，氧化温度高，氧化时间长，氧化物颗粒粗大；
(2)表层的粉末先于底层氧化，导致粉末氧化后的组织不均匀，而且当装载厚度过大时，底层粉末往往难于与氧气接触导致氧化不完全而结团报废。
(3)粉末氧化工序成材率不高，成材率为80％。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法。
本发明的目的之二在于提供一种由低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法制备而成的银氧化锡电触头材料。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：
按重量百分比取Sn锭，Cu、Bi、Zn、Te、Ni中的一种或多种合金元素，Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；
(2)水雾化制粉：
将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化制粉，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于200目的粉末为成品粉；
(3)回转炉氧化：
将步骤(2)得到的粉末装入回转氧化炉中，进行氧化，回转氧化炉的炉膛内壁横截面呈等边六角形或等边八角形，回转氧化炉的转速为10～100转/h；压缩空气流量为1m3/h～5m3/h，氧化温度为450℃～700℃，粉末到温进炉，保温2h～4h；
(4)压制：
将步骤(3)氧化后的粉末进行筛分，然后装入橡胶模套，在一定压力下等静压成型，形成粉末锭；
(5)烧结：
将步骤(4)压制好的粉末锭在空气中进行烧结，然后冷却至室温后出炉；
(6)挤压：
对步骤(5)烧结后得到的粉末锭加热，进行挤压，挤压形式为线材或带材；
(7)拉拔、轧制
将步骤(6)得到的线材或带材，经拉拔、轧制后得到成品。
进一步地，在步骤(1)银锡合金熔炼中，所述银锡合金锭由如下重量百分比计的组分熔炼而成：6％～12％Sn锭、0.5％～2.5％合金元素、82％～91％Ag锭，上述组分的重量百分比之和为100％。
进一步地，在步骤(2)水雾化制粉中，水压力为50Mpa～100Mpa。
进一步地，在步骤(3)回转炉氧化中，所述回转氧化炉呈条形罐状，回转氧化炉带倾斜设置，回转氧化炉长度方向可作10°～30°倾斜。
进一步地，在步骤(3)回转炉氧化中，所述回转氧化炉沿着长度方向的中轴线实现自转，所述转速为30～60转/h。
进一步地，在步骤(4)压制中，所述等静压成型条件为：在200Mpa～250Mpa压力下等静压成型1min～2min。
进一步地，在步骤(5)烧结中，所述烧结条件为：在温度900℃保温2小时。
进一步地，在步骤(6)挤压中，烧结后粉末锭加热到700℃～900℃保温2小时，进行挤压，挤压比200～300。
进一步地，在步骤(7)拉拔、轧制中，拉拨牵引力为500kg～1000kgf。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种由如上所述的方法得到的银氧化锡电触头材料。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)通过改进回转氧化炉的炉膛结构，使其内壁横截面呈等边六角形或等边八角形，并设计、调整内氧化条件，克服现有粉末氧化工艺技术的缺点和不足。具体地，本工艺采用特制的回转式内氧化炉其炉胆为大肚子结构，使炉子内部不存在低温区从而让粉末受热均匀，然后通过控制炉膛的转速、炉膛倾斜设置使合金粉末的运动状态处于窜动和翻转的泻落运动形态中，有利于合金粉末均匀受热和与氧气充分接触氧化，降低了氧化温度和氧气压力要求。
(2)采用特制回转炉进行合金粉末预氧化，其特定优点能够有效减少粉末结团；与传统工艺相比，氧化时间缩短50％以上，氧化温度降低10％～15％，从而降低了生产成本，提高了材料利用率。
(3)新工艺使组织更加均匀一致，使氧化物颗粒细小，同时特定转速参数能够有效防止合金粉末中的超细粉在高温下产生造粒情况，提高了材料的使用性能。
附图说明
图1为本发明较佳实施例1的电触头材料的1000倍金相扫描显微镜图；
图2为对比例1现有工艺的电触头材料的1000倍金相扫描显微镜图；
图3为本发明较佳实施例回转氧化炉的结构示意图。
其中，A、回转氧化炉。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：
按重量百分比取Sn锭，Cu、Bi、Zn、Te、Ni中的一种或多种合金元素，Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；在步骤(1)银锡合金熔炼中，所述银锡合金锭由如下重量百分比计的组分熔炼而成：6％～12％Sn锭、0.5％～2.5％合金元素、82％～91％Ag锭，上述组分的重量百分比之和为100％。
(2)水雾化制粉：
将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化制粉，水压力为50Mpa～100Mpa，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于200目的粉末为成品粉；
(3)回转炉氧化：
将步骤(2)得到的粉末装入回转氧化炉中，进行氧化，回转氧化炉的炉膛内壁横截面呈等边六角形或等边八角形，回转氧化炉的转速为10转/h～100转/h；压缩空气流量为1m3/h～5m3/h，氧化温度为450℃～700℃，粉末到温进炉，保温2h～4h；
作为进一步优选方案，如图3所示，为本发明回转氧化炉的结构示意图，所述回转氧化炉A呈条形罐状，回转氧化炉倾斜设置，回转氧化炉长度方向可作夹角为10～30°。夹角有利于将粉末集中于前部进行氧化和方便后续出料。
作为进一步优选方案，所述回转氧化炉沿着长度方向的中轴线实现自转，所述转速为30转/h～60转/h。通过控制炉膛的转速使合金粉末的运动状态处于窜动和翻转的泻落运动形态中，有利于合金粉末均匀受热和与氧气充分接触氧化，降低了氧化温度要求。
(4)压制：
将步骤(3)氧化后的粉末进行筛分，然后装入橡胶模套，在200Mpa～250Mpa压力下等静压成型1min～2min，形成粉末锭；
(5)烧结：
将步骤(4)压制好的粉末锭在空气中进行烧结，所述烧结条件为：在温度900℃保温2小时；然后冷却至室温后出炉；
(6)挤压：
对步骤(5)烧结后得到的粉末锭加热到700℃～900℃，保温2小时，进行挤压，挤压比200～300，挤压形式为线材或带材；
(7)拉拔、轧制
对步骤(6)得到的线材或带材进行500kgf～1000kgf的牵引力拉拨，经拉拔、轧制后，得到成品。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
实施例1～3以及对比例1(本发明工艺与现有工艺的比较)
实施例1
一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：按重量百分比取7.2％的Sn锭，1.1％的Cu，91.7％的Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；
(2)水雾化制粉：将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化喷粉，水压力50Mpa，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于200目的粉末为成品粉；
(3)回转炉氧化：将步骤(2)得到的粉末装入回转氧化炉中，进行氧化，回转氧化炉的炉膛内壁横截面呈等边八角形，回转氧化炉的转速为30转/h；压缩空气流量为2m3/h，氧化温度为550℃，粉末到温进炉，保温3h；作为进一步优选方案，所述回转氧化炉呈条形罐状，回转氧化炉带倾斜设置，回转氧化炉长度方向与水平方向之间的夹角调到为25°。
(4)压制：将步骤(3)氧化后的粉末进行筛分，将小于～100目的粉末为成品粉，成品粉装入直径110mm橡胶模套，在200Mpa压力下等静压成型1min，形成粉末锭；
(5)烧结：将步骤(4)压制好的粉末锭在空气中进行烧结，温度900℃保温2小时，然后冷却至100℃后出炉；
(6)挤压：对步骤(5)烧结后得到的粉末锭加热到850℃，保温2小时，进行挤压，挤压比250，挤压形式为线材；
(7)拉拔、轧制
对步骤(6)得到的线材进行700kgf的牵引力拉拨，经拉拔、轧制后，得到成品，如图1所示。
实施例2
一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：按重量百分比取8.5％的Sn锭，1.5％的Bi合金元素，90％的Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；
(2)水雾化制粉：将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化制粉，水压力50Mpa，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于200目的粉末为成品粉；
(3)回转炉氧化：将步骤(2)得到的粉末装入回转氧化炉中，进行氧化，回转氧化炉的炉膛内壁横截面呈等边八角形，回转氧化炉的转速为40转/h；压缩空气流量为2.5m3/h，氧化温度为600℃，粉末到温进炉，保温4h；所述回转氧化炉呈条形罐状，回转氧化炉倾斜设置，回转氧化炉长度方向与水平方向之间的夹角调为10°。
(4)压制：将步骤(3)氧化后的粉末进行筛分，将小于～100目的粉末为成品粉，氧化后粉末装入直径110mm橡胶模套，在220Mpa压力下等静压成型1min，形成粉末锭；
(5)烧结：将步骤(4)压制好的粉末锭在空气中进行烧结，温度900℃保温2小时，然后冷却至100℃后出炉；
(6)挤压：对步骤(5)烧结后得到的粉末锭加热到880℃保温2小时，进行挤压，挤压比250，挤压形式为线材；
(7)拉拔、轧制：对步骤(6)得到的线材或带材进行700kgf的牵引力拉拨，经拉拔后得到成品。
实施例3
一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：按重量百分比取11％的Sn锭，1.5％的Ni合金元素，87.5％的Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；
(2)水雾化制粉：将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化制粉，水压力50Mpa，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于～200目的粉末为成品粉；
(3)回转炉氧化：将步骤(2)得到的粉末装入回转氧化炉中，进行氧化，回转氧化炉的炉膛内壁横截面呈等边六角形或等边八角形，回转氧化炉的转速为60转/h；压缩空气流量为2.5m3/h，氧化温度为600℃，粉末到温进炉，保温4h；所述回转氧化炉呈条形罐状，回转氧化炉倾斜设置，回转氧化炉长度方向与水平方向之间的夹角调为30°。
(4)压制：将步骤(3)氧化后的粉末进行筛分，将小于～100目的粉末作为成品粉，氧化后粉末装入直径110mm橡胶模套，在250Mpa压力下等静压成型1min，形成粉末锭；
(5)烧结：将步骤(4)压制好的粉末锭在空气中进行烧结，温度900℃保温2小时，然后冷却至100℃后出炉；
(6)挤压：对步骤(5)烧结后得到的粉末锭加热到880℃保温2小时，进行挤压，挤压比250，挤压形式为线材；
(7)拉拔、轧制：对步骤(6)得到的线材进行700kgf的牵引力拉拨，经拉拔、轧制后，得到成品。
对比例1(现有工艺)
一种银氧化锡电触头材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：
按重量百分比取7.2％的Sn锭，1.1％的Cu，91.7％的Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；
(2)水雾化制粉：
将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化制粉，水压力50Mpa，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于200目的粉末为成品粉；
(3)粉末部分内氧化：
将步骤(2)得到的粉末装入普通的空气气氛台车炉，粉末装载于不锈钢盘中，厚度2cm，单批装填量20kg/批；粉末部分内氧化条件为：在空气气氛中，温度800℃，粉末到温进炉，保温5h；
(4)球磨：
将步骤(3)氧化后的粉末进行球磨；
(5)粉末完全内氧化：
将步骤(4)球磨后的粉末再次装入普通的空气气氛台车炉，在粉末装载于不锈钢盘中，厚度2cm，单批装填量20kg/批；粉末完全内氧化条件为：在空气气氛中，温度850℃，粉末到温进炉，保温10h；
(6)压制、烧结、挤压：
对步骤(5)氧化后的粉末采用实施例1步骤(4)～(6)相同的条件进行压制、烧结、挤压，挤压形式为线材；
(7)拉拔、轧制
对步骤(6)得到的线材进行700kgf的牵引力拉拨，经拉拔、轧制后，得到成品，如图2所示。
对比例2～4以及实施例4～5(不同炉膛结构的试验)
通过对各种不同炉膛结构的回转炉进行试验，观察不同形状和结构的炉膛的优缺点及成材率。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的区别在于步骤(3)中氧化炉的炉膛结构不同，具体对比例2的炉膛形状为盒状，粉末装载于不锈钢盘中装入氧化炉炉膛内，且氧化炉不倾斜、不旋转，内氧化过程为静态氧化，氧化温度为750℃，氧化保温时间为12h。
对比例3
与实施例1相比，对比例3的区别在于步骤(3)中回转氧化炉的炉膛结构不同，具体对比例3的炉膛形状为圆柱形，且回转氧化炉倾斜、可以旋转，氧化温度为750℃，氧化保温时间为8h。
对比例4
与实施例1相比，对比例4的区别在于步骤(3)中回转氧化炉的炉膛结构不同，具体对比例4的炉膛形状为圆柱形，炉膛内壁设有挡板，回转氧化炉倾斜、可以旋转，氧化温度为750℃，氧化保温时间为7h。
实施例4
与实施例1相比，实施例4的区别在于步骤(3)中回转氧化炉的炉膛结构不同，具体实施例4的炉膛内壁横截面呈等边六角形，回转氧化炉倾斜、可以旋转，氧化温度为650℃，氧化保温时间为5h。
实施例5
与实施例1相比，实施例4的区别在于步骤(3)中回转氧化炉的炉膛结构不同，具体实施例4的炉膛内壁横截面呈等边八角形，回转氧化炉倾斜、可以旋转，氧化温度为650℃，氧化保温时间为4h。
效果评价及性能检测
1.对实施例1以及对比例1的银氧化锡电触头材料的性能进行检测，检测项目及结果参见表1。
表1实施例1以及对比例1的性能结果
| 实施例1 | 对比例1 | |
| 电阻率 | 2.25u∩.cm | 2.55u∩.cm |
| 延伸率 | ≥10％ | ≤5％ |
| 硬度 | 90HV0.2 | 80HV0.2 |
| 氧化物颗粒大小 | 1～1.5um | 1.5～2.5um |
| 粉末氧化成品率 | 99％ | 80％ |
本发明采用特制回转炉进行合金粉末预氧化，其特定优点能够有效减少粉末结团；与传统工艺相比，氧化时间缩短50％以上，氧化温度降低10％～15％，从而降低了生产成本，提高了材料利用率。根据结果发现，与现有工艺相比，由本发明制备而得的银氧化锡电触头材料其电阻率低、延伸率大于10％，硬度也有所提高，氧化物颗粒细小，其成材率高达99％。
2.通过对对比例2～4以及实施例4～5各种不同炉膛结构的氧化炉进行试验，根据试验结果得出不同形状和结构的炉胆，其优缺点及成材率相差较大，相关差异如表2所示。
表2不同形状和结构炉膛试验差异结果
根据结果发现，内八角且无挡板的炉膛结构，合金粉末翻转效果最好，去掉挡板可以防止挡板死角处的粉末残留及结块，更加有效地进料和出料。同时八角内壁一定程度上能够代替挡板为合金粉末提供窜动和翻滚效果，从而能提高合金粉末与氧气的充分结合并氧化，使物料品质更加均匀，成材率更高。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)银锡合金熔炼：
按重量百分比取Sn锭，Cu、Bi、Zn、Te、Ni中的一种或多种合金元素，Ag锭，在中频炉中熔炼成银锡合金锭；
(2)水雾化制粉：
将步骤(1)得到的银锡合金锭采用水雾化制粉，合金粉末经烘干后筛分，筛选小于200目的粉末为成品粉；
(3)回转炉氧化：
将步骤(2)得到的粉末装入回转氧化炉中，进行氧化，回转氧化炉的炉膛内壁横截面呈等边六角形或等边八角形，回转氧化炉的转速为10转/h～100转/h；压缩空气流量为1m3/h～5m3/h，氧化温度为450℃～700℃，粉末到温进炉，保温2h～4h；
(4)压制：
将步骤(3)氧化后的粉末进行筛分，然后装入橡胶模套，在一定压力下等静压成型，形成粉末锭；
(5)烧结：
将步骤(4)压制好的粉末锭在空气中进行烧结，然后冷却至室温后出炉；
(6)挤压：
对步骤(5)烧结后得到的粉末锭加热，进行挤压，挤压形式为线材或带材；
(7)拉拔、轧制
将步骤(6)得到的线材或带材，经拉拔、轧制后得到成品。
2.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(1)银锡合金熔炼中，所述银锡合金锭由如下重量百分比计的组分熔炼而成：6％～12％Sn锭、0.5％～2.5％合金元素、82％～91％Ag锭，上述组分的重量百分比之和为100％。
3.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(2)水雾化制粉中，水压力为50Mpa～100Mpa。
4.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(3)回转炉氧化中，所述回转氧化炉呈条形罐状，回转氧化炉带倾斜设置，回转氧化炉长度方向可作10°～30°倾斜。
5.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(3)回转炉氧化中，所述回转氧化炉沿着长度方向的中轴线实现自转，所述转速为30转/h～60转/h。
6.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(4)压制中，所述等静压成型条件为：在200Mpa～250Mpa压力下等静压成型1min～2min。
7.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(5)烧结中，所述烧结条件为：在温度900℃保温2小时。
8.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(6)挤压中，烧结后粉末锭加热到700℃～900℃保温2小时，进行挤压，挤压比200～300。
9.如权利要求1所述的低温均匀化制备银氧化锡电触头材料的方法，其特征在于，在步骤(7)拉拔、轧制中，拉拨牵引力为500kgf～1000kgf。
10.一种由权利要求1～9任一项所述的方法得到的银氧化锡电触头材料。
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