CN114318869A - 基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,包括如下步骤:S1、将丙烯酰胺、丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气3~5min,并进行封口,然后放入水浴中进行热反应;用甲醇浸泡,烘干,得到丙烯酸‑丙烯酰胺混合单体;S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸‑丙烯酰胺单体的杂质;S3、将聚酯纤维织物用蒸馏水清洗后,放入硫氰酸钠溶液中浸泡,得到处理后的聚酯纤维织物;S4、将丙烯酸‑丙烯酰胺单体、阻聚剂、聚酯纤维织物、硫酸亚铁跟踪剂量,得到待反应混合体;S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝后的聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸‑丙烯酰胺单体和阻聚剂等反应物。
Description
技术领域
本发明涉及一种织物纤维的制备方法,特别是公开一种基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法。
背景技术
在家纺领域,我国对于窗帘、床罩、家具包布等织物的阻燃性能,有着相应的标准和要求。
聚酯纤维织物(PET)是家纺品中常利用的纤维材料之一,但其属于热敏感高分子材料,易燃烧,其极限氧指数(LOI)只有20~22%,在日常应用中存在较大的安全隐患,且PET织物在燃烧过程中易产生熔滴,而熔融的聚合物重新凝固时会释放出潜热,同样会使皮肤受到伤害。聚酯纤维织物在家纺类产品中占比很大,目前市场上关于其阻燃性能的产品仍然少见,但是实际生活中家纺产品的阻燃性能越来越受到重视。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题,提供一种基于电子束辐射接枝改性方法,研究丙烯酸、丙烯酰胺混合单体在聚酯纤维织物上的接枝,使得纺织纤维具有良好阻燃效果的基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法。
本发明是这样实现的:本发明一种基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,包括如下步骤:
S1、将质量为3~5g的丙烯酰胺、4.5~7.5mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气3~5min,并进行封口,然后放入90~95℃的水浴中进行热反应2~3h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体;
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质;
S3、将聚酯纤维织物制成8~12×5~10cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡15~30min,得到处理后的聚酯纤维织物;
S4、将0.3~0.5 wt%的阻聚剂、3~5 wt%聚酯纤维织物、0.2~0.5 wt%跟踪剂添加到含30~35 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,80~100℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
步骤S4中,所述阻聚剂为醋酸铜或硫酸铁。
步骤S4中,所述跟踪剂为硫酸亚铁。
步骤S4中,所述辐射的剂量为35~40kGy。
本发明的有益效果是:通过共辐照接枝方法,在保证聚酯纤维织物基本性能的前提下,使聚酯纤维织物的阻燃效果得到改善。本发明的单体接枝率:30%~35%,辐射后聚酯纤维强度:3~4cN/dtex,辐射后聚酯纤维模量:400~500Kg/mm2,熔滴效果:3~5滴/20s,接枝改性后聚酯纤维极限氧指数(LOI):26~28。
具体实施方式
本发明一种基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,包括如下步骤:
S1、将质量为3~5g的丙烯酰胺、4.5~7.5mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气3~5min,并进行封口,然后放入90~95℃的水浴中进行热反应2~3h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体。
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质。
S3、将聚酯纤维织物制成8~12 ×5~10cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡 15~30min,得到处理后的聚酯纤维织物;
S4、将0.3~0.5 wt%的阻聚剂、3~5 wt%聚酯纤维织物、0.2~0.5 wt%跟踪剂添加到含30~35 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;所述阻聚剂为醋酸铜或硫酸铁。
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,80~100℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
下面通过具体实施例对本发明做进一步阐述:
实施例一:
本实施例包括以下步骤:
S1、将质量为3g的丙烯酰胺、4.5mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气3min,并进行封口,然后放入90℃的水浴中进行热反应2h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体。
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质。
S3、将聚酯纤维织物制成8×5cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡15min,得到处理后的聚酯纤维织物。
S4、将0.3 wt%的阻聚剂、3 wt%聚酯纤维织物、0.2 wt%硫酸亚铁添加到含30 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方法,辐射温度为30℃,辐射时间为5h,辐射剂量为35kGy;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;其中,所述阻聚剂为醋酸铜。
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,80℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
本实施例的优点是:通过共辐照接枝方法,在保证聚酯纤维织物基本性能的前提下,使聚酯纤维织物的阻燃效果得到改善。本发明的单体接枝率:30.2%,辐射后聚酯纤维强度:3.1cN/dtex,辐射后聚酯模量:420Kg/mm2,熔滴效果:3滴/20s,接枝改性后聚酯纤维极限氧指数(LOI):26。
实施例二:
本实施例包括以下步骤:
S1、将质量为4g的丙烯酰胺、5.5mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气4min,并进行封口,然后放入92℃的水浴中进行热反应2.5h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体。
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质。
S3、将聚酯纤维织物制成9×6cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡20min,得到处理后的聚酯纤维织物。
S4、将0.4 wt%的阻聚剂、4 wt%聚酯纤维织物、0.4 wt%硫酸亚铁添加到含32 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方法,辐射温度为32℃,辐射时间为5.5h,辐射剂量为36kGy;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;其中,所述阻聚剂为醋酸铜。
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,90℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
本实施例的优点是:通过共辐照接枝方法,在保证聚酯纤维织物基本性能的前提下,使聚酯纤维织物的阻燃效果得到改善。本发明的单体接枝率:30.5%,辐射后聚酯纤维强度:3.3cN/dtex,辐射后聚酯模量:445Kg/mm2,熔滴效果:3滴/20s,接枝改性后聚酯纤维极限氧指数(LOI):26.3。
实施例三:
本实施例包括以下步骤:
S1、将质量为4g的丙烯酰胺、5.5mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气4min,并进行封口,然后放入92℃的水浴中进行热反应2.5h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体。
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质。
S3、将聚酯纤维织物制成10×8cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡25min,得到处理后的聚酯纤维织物。
S4、将0.5 wt%的阻聚剂、4 wt%聚酯纤维织物、0.4 wt%硫酸亚铁添加到含32 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方法,辐射温度为32℃,辐射时间为6h,辐射剂量为36kGy;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;其中,所述阻聚剂为硫酸铁。
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,95℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
本实施例的优点是:通过共辐照接枝方法,在保证聚酯纤维织物基本性能的前提下,使聚酯纤维织物的阻燃效果得到改善。本发明的单体接枝率:32%,辐射后聚酯纤维强度:3.5cN/dtex,辐射后聚酯模量:465Kg/mm2,熔滴效果:4滴/20s,接枝改性后聚酯纤维极限氧指数(LOI):27。
实施例四:
本实施例包括以下步骤:
S1、将质量为5g的丙烯酰胺、6mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气5min,并进行封口,然后放入95℃的水浴中进行热反应3h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体。
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质。
S3、将聚酯纤维织物制成12×10cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡30min,得到处理后的聚酯纤维织物。
S4、将0.5 wt%的阻聚剂、5 wt%聚酯纤维织物、0.5 wt%硫酸亚铁添加到含35 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方法,辐射温度为35℃,辐射时间为7h,辐射剂量为40kGy;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;其中,所述阻聚剂为硫酸铁。
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,100℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
本实施例的优点是:通过共辐照接枝方法,在保证聚酯纤维织物基本性能的前提下,使聚酯纤维织物的阻燃效果得到改善。本发明的单体接枝率:34.5%,辐射后聚酯纤维强度:4cN/dtex,辐射后聚酯纤维模量:493Kg/mm2,熔滴效果:5滴/20s,接枝改性后聚酯纤维极限氧指数(LOI):27.9。
以下是各实施例的效果数据对比:
具体实施方式 | 单体接枝率 | 强度 | 模量 | 熔滴效果 | 极限氧指数 |
实施例一 | 30.2% | 3.1 | 420 | 3 | 26 |
实施例二 | 30.5% | 3.3 | 445 | 3 | 26.3 |
实施例三 | 32% | 3.5 | 465 | 4 | 27 |
实施例四 | 34.5% | 4 | 493 | 5 | 27.9 |
从上表可以看出,实施方式不同,聚酯纤维的单体接枝率、强度、模量、熔滴效果和极限氧指数会有差别,但随着作用时间和作用温度的增大,阻燃效果逐渐变好,具体表现在聚酯纤维强度逐渐增大、模量提高、极限氧指数逐渐增大等方面。
Claims (4)
1.一种基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将质量为3~5g的丙烯酰胺、4.5~7.5mL的丙烯酸,装入聚乙烯袋中,在聚乙烯袋内通入高纯度的氮气3~5min,并进行封口,然后放入90~95℃的水浴中进行热反应2~3h;用甲醇浸泡30min,烘干,得到丙烯酸-丙烯酰胺混合单体;
S2、通过减压蒸馏去除丙烯酸-丙烯酰胺单体的杂质;
S3、将聚酯纤维织物制成8~12×5~10cm大小的织物小样,用蒸馏水清洗后,放入1moL/L的硫氰酸钠溶液中浸泡15~30min,得到处理后的聚酯纤维织物;
S4、将0.3~0.5 wt%的阻聚剂、3~5 wt%聚酯纤维织物、0.2~0.5 wt%跟踪剂添加到含30~35 wt%丙烯酸-丙烯酰胺单体溶液中,得到待反应混合体;通过共辐照接枝方式,辐射温度为30~35℃,辐射时间为5~7h;得到辐射接枝聚酯纤维织物混合体;
S5、通过索氏提取器,利用丙酮回流对辐射接枝聚酯纤维织物混合体洗涤24h,除去未反应的丙烯酸-丙酰胺单体和阻聚剂等反应物,80~100℃下真空干燥24h,得到电子束辐射接枝改性聚酯纤维织物。
2.根据权利要求 1 所述的基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,其特征在于:步骤S4中,所述阻聚剂为醋酸铜或硫酸铁。
3.根据权利要求 1 所述的基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,其特征在于:步骤S4中,所述跟踪剂为硫酸亚铁。
4.根据权利要求 1 所述的基于电子束辐射制备阻燃织物纤维的方法,其特征在于:步骤S4中,所述辐射的剂量为35~40kGy。
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