CN114318568B - 一种抗菌纤维及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗菌纤维及其制备方法和用途，所述抗菌纤维中含有负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料，所述制备方法包括：混合负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料和树脂，经共混、挤出和造粒，得到纤维树脂；所述纤维树脂经熔融喷丝，得到所述抗菌纤维。所述抗菌纤维不仅具有优良的抗菌性能，而且纺丝性能优良，可广泛应用在纺织品和医用纺织中。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维制备技术领域，尤其涉及一种抗菌纤维及其制备方法和用途。
背景技术
抗菌纤维是指具有杀灭或抑制微生物的一类功能纤维，现被广泛用于家用纺织品(包括内衣、运动衫、老孕婴幼儿服装等)和医用纺织品(手术服、病号服、床单、窗帘、和绷带等)。使用抗菌纤维制成的织物，能够抵抗细菌在织物上的附着，降低织物上的细菌数，使人远离病菌的侵扰。
除极少数的天然纤维(麻类纤维、甲壳素类纤维、竹类纤维)外，几乎所有的抗菌纤维都是通过在纤维材料基体中加入抗菌剂来起到抗菌作用。相比于天然抗菌纤维，人工获得的抗菌纤维具有抗菌效果明显、耐久、易于后期加工处理等优点。不同类型的抗菌剂所具备的杀灭细菌的原理各不相同，而且其性能也各有利弊，所以选择合适的抗菌剂是非常必要的。
CN111548607A公开了一种抗菌色母粒及原液着色PET抗菌功能纤维的制备方法，所述PET抗菌功能纤维中的抗菌粉体是将银离子还原为纳米银单质并负载于稀土(磷酸镧纳米粉体)上，制备出的新型无机抗菌剂；所述PET抗菌纤维表现出优异的抗细菌、真菌效果。但《纳米银纤维织物抗菌性能的研究》表明纳米银单质内部活泼的银离子在后期的染色过程中易与碱性染料中的氨基形成络合物，纳米银织物抑菌率下降。
石墨烯是一种二维纳米片，由排列成六边形蜂窝结构的碳原子组成。国际研究工作报告指出了石墨烯的优异性能，包括优异的力学性能和导热导电性能，同时，其在载药、抗菌、细胞成像以及肿瘤治疗等生物医药方面的研究也取得了进展。2010年，中科院上海应用物理所黄庆林课题组首次提出氧化石墨烯(GO)的抗菌作用，令石墨烯及其衍生物在制备新型抗菌剂方面显现出巨大的潜力。
CN109897364A公开了一种聚氨酯石墨烯抗菌母粒的制备方法，所述抗菌母粒主要成分为：聚氨酯、氧化石墨烯粉末和分散剂，所述抗菌母粒抗菌效果好，但其存在石墨烯团聚的问题。在化纤领域，含石墨烯的复合材料能否进行工业纺丝一直是业内的难点，主要是因为石墨烯片与片之间的作用力造成片层容易堆叠，在加工过程中极易堵塞喷丝孔。
因此，亟需开发一种可纺性好、抗菌且功能持久的功能纤维的制备方法。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种抗菌纤维及其制备方法和用途，所述抗菌纤维可纺性好、抗菌且功能持久，解决了现有抗菌纤维纺丝性能差或石墨烯团聚的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种抗菌纤维，所述抗菌纤维中含有负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料。
本发明提供的氧化石墨烯复合材料中负载有纳米氧化钛，能有效阻碍氧化石墨烯微片的堆积以及纳米二氧化钛之间的聚集，避免了熔融纺丝过程中氧化石墨烯堆叠堵塞喷丝孔的问题，可纺性好，并且有利于制备出表面光滑平整的纤维，无毛糙现象；而且相较于银系抗菌剂，抗菌功能更加持久。
优选地，所述抗菌纤维中氧化石墨烯复合材料的含量为0.04～0.2wt％，例如可以是0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.15wt％、0.17wt％、0.19wt％或0.2wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本发明中氧化石墨烯复合材料的含量优选为0.04～0.2wt％，抗菌和纺丝性能更佳。
优选地，所述氧化石墨烯复合材料中氧化石墨烯与钛元素的质量比为1～2:1，例如可以是1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本发明优选氧化石墨烯与钛元素的质量比为1～2:1，具有更优异的抗菌性能和纺丝性能。
优选地，所述氧化石墨烯复合材料中纳米氧化钛的粒径为80-500nm，例如可以是80nm、100nm、110nm、120nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm或500nm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化石墨烯复合材料中纳米氧化钛以纳米棒状氧化钛存在。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的抗菌纤维的制备方法，所述制备方法包括：混合负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料和树脂，经共混、挤出和造粒，得到纤维树脂；所述纤维树脂经熔融喷丝，得到所述抗菌纤维。
本发明第二方面提供的制备方法流程简单，易于工业化生产，且采用负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料，显著提升了抗菌性能和避免了熔融纺丝过程中氧化石墨烯堆叠堵塞喷丝孔的问题。
优选地，所述氧化石墨烯复合材料占树脂的0.05～0.2wt％，例如可以是0.05wt％、0.07wt％、0.09wt％、0.1wt％、0.12wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.17wt％、0.19wt％或0.2wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本发明优选氧化石墨烯复合材料的含量控制在上述范围，更有利于保障抗菌效果和纺丝效果。
优选地，所述树脂包括PTT树脂、PBT树脂或PET树脂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为PTT树脂和PBT树脂的组合，PET树脂和PBT树脂的组合，PTT树脂和PET树脂的组合。
优选地，所述树脂经干燥去除水分后再与氧化石墨烯复合材料混合。
优选地，所述干燥包括真空干燥。
优选地，所述干燥的温度为80～120℃，例如可以是80℃、85℃、89℃、94℃、98℃、103℃、107℃、112℃、116℃或120℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的时间为8～16h，例如可以是8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h或16h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述共混、挤出和造粒采用双螺杆挤出机进行。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出温度为230～280℃，例如可以是230℃、236℃、242℃、247℃、253℃、258℃、264℃、269℃、275℃或280℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出温度分为九个区，其中，一区的温度为230～270℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃或270℃等；二区的温度为230～270℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃或270℃等；三区的温度为230～270℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃或270℃等；四区的温度为235～275℃，例如可以是235℃、240℃、250℃、260℃或275℃等；五区的温度为235～275℃，例如可以是235℃、240℃、250℃、260℃或275℃等；六区的温度为240～280℃，例如可以是240℃、250℃、260℃、275℃或280℃等；七区的温度为235～275℃，例如可以是235℃、240℃、250℃、260℃或275℃等；八区的温度为230～270℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃或270℃等；九区的温度为230～270℃。
优选地，所述熔融喷丝的温度为220～300℃，例如可以是220℃、229℃、238℃、247℃、256℃、265℃、274℃、283℃、292℃或300℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述熔融喷丝分为五个区，一区的温度为225～265℃，例如可以是225℃、230℃、240℃、250℃或265℃等；二区的温度为230～290℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或290℃等；三区的温度为230～295℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或295℃等；四区的温度为230～295℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或295℃等；五区的温度为230～295℃，例如可以是230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或295℃等。
优选地，所述熔融喷丝中导盘的速率为300～320m/min，例如可以是300m/min、303m/min、305m/min、307m/min、309m/min、312m/min、314m/min、316m/min、318m/min或320m/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述熔融喷丝中卷绕辊的速率为1100～1300m/min，例如可以是1100m/min、1123m/min、1145m/min、1167m/min、1189m/min、1212m/min、1234m/min、1256m/min、1278m/min或1300m/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述熔融喷丝中纤维拉伸倍率为3～5倍，例如可以是3倍、3.3倍、3.5倍、3.7倍、3.9倍、4.2倍、4.4倍、4.6倍、4.8倍或5倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化石墨烯复合材料的制备方法包括：混合氧化石墨烯和第一溶剂，得到悬浮液；再在所述悬浮液中滴入钛源，并加入第二溶剂，进行水热反应，所述水热反应的产物经洗涤、干燥，得到所述氧化石墨烯复合材料。
优选地，所述第一溶剂包括醇类溶剂，优选包括无水乙醇、正丁醇或异丙醇等中的任意一种或至少两种的组合，无水乙醇和正丁醇的组合，正丁醇和异丙醇的组合等。
优选地，所述氧化石墨烯与第一溶剂的比例为1.5～2.5mg:1ml，例如可以是1.5mg:1ml、1.7mg:1ml、1.8mg:1ml、1.9mg:1ml、2mg:1ml、2.1mg:1ml、2.2mg:1ml、2.3mg:1ml、2.4mg:1ml或2.5mg:1ml等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钛源包括钛酸四丁酯。
优选地，所述氧化石墨烯与钛源中钛元素的质量比为1～2:1，例如可以是1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。本发明通过将氧化石墨烯与钛源中钛元素的质量比控制在上述范围，能够更好地提高抗菌性能以及纺丝性能。
优选地，所述第二溶剂包括丙三醇、氢氟酸或乙二醇等中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为丙三醇和氢氟酸的组合，氢氟酸和乙二醇的组合。
优选地，所述第二溶剂与第一溶剂的体积比为0.1～0.2:1，例如可以是0.1:1、0.12:1、0.13:1、0.14:1、0.15:1、0.16:1、0.17:1、0.18:1、0.19:1或0.2:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水热反应的温度为160～200℃，例如可以是160℃、165℃、169℃、174℃、178℃、183℃、187℃、192℃、196℃或200℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述水热反应的时间为6～12h，例如可以是6h、6.7h、7.4h、8h、8.7h、9.4h、10h、10.7h、11.4h或12h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明对上述工艺中的干燥没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于干燥的装置和方式，也可根据实际工艺进行调整，例如可以是风干、真空干燥、烘干或冷冻干燥等方式，也可以是不同方式的结合。
作为本发明第二方面优选的技术方案，所述制备方法包括：
混合氧化石墨烯和第一溶剂，氧化石墨烯与第一溶剂的比例为1.5～2.5mg:1ml，得到悬浮液；再在所述悬浮液中滴入钛源，氧化石墨烯与钛源中钛元素的质量比为1～2:1，并加入第二溶剂，第二溶剂与第一溶剂的体积比为0.1～0.2:1，160～200℃进行水热反应6～12h，所述水热反应的产物经洗涤、干燥，得到所述氧化石墨烯复合材料；
混合负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料和80～120℃干燥8～16h去除水分后的树脂，经共混、挤出和造粒，双螺杆挤出机的挤出温度为230～280℃，得到纤维树脂；所述纤维树脂经220～300℃熔融喷丝，导盘的速率为300～320m/min，卷绕辊的速率为1100～1300m/min，纤维拉伸倍率为3～5倍，得到所述抗菌纤维。
第三方面，本发明提供一种根据第一方面所述的抗菌纤维在纺织中的用途。
本发明提供的抗菌纤维纺丝性能优良，染整后抗菌性能基本不下降，可广泛应用在纺织中。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的抗菌纤维将二氧化钛负载在氧化石墨烯上，能有效阻碍氧化石墨烯的堆积以及纳米二氧化钛之间的聚集，避免了熔融纺丝过程中氧化石墨烯堆叠堵塞喷丝孔的问题；
(2)本发明提供的抗菌纤维中的氧化石墨烯复合材料可替代传统的银系抗菌剂，制得的抗菌纤维具有优异的抗菌性能，抗菌测试结果显示实验24h期间金黄色葡萄球菌菌种数减少了92％以上，肺炎克雷伯菌数减少了84％以上；在较优条件下金黄色葡萄球菌肺的抑菌率高达97.38％以上，针对肺炎克雷伯菌的抑菌率高达91.42％以上；
(3)本发明提供的抗菌纤维的制备方法工艺流程合理，易于操作，，可纺性好，并且有利于制备出表面光滑平整的纤维，无毛糙现象；而且制得的抗菌纤维染整处理前后面料的抗菌性能变化不大，烧碱、双氧水等化学品以及染色、固色、后整理处理工艺未对面料的抗菌功能造成损失。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
氧化石墨烯复合材料A的制备
将60mg氧化石墨烯微片分散于30ml无水乙醇中，超声1h制成悬浮液；在搅拌下，将0.42g钛酸四丁酯(氧化石墨烯与钛酸四丁酯中钛元素的质量比为1:1)缓慢滴入该悬浮液中，加入5ml丙三醇，搅拌均匀后，将混合液移至水热反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中180℃保温反应8h，待反应结束后，取出反应釜并放置在室温下使之自然降温。将所得产物抽滤滤后用乙醇清洗两次，再用去离子水清洗两次，将滤饼置于冷冻干燥机中-50℃干燥24h，得纳米棒状二氧化钛/氧化石墨烯微片氧化石墨烯复合材料，其中纳米棒状二氧化钛的平均粒径为200nm。
氧化石墨烯复合材料B的制备
将60mg氧化石墨烯微片分散于30ml无水乙醇中，超声1h制成悬浮液；在搅拌下，将0.21g钛酸四丁酯(氧化石墨烯与钛酸四丁酯中钛元素的质量比为2:1)缓慢滴入该悬浮液中，加入3ml丙三醇，搅拌均匀后，将混合液移至水热反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中170℃保温反应6h，待反应结束后，取出反应釜并放置在室温下使之自然降温。将所得产物抽滤滤后用乙醇清洗两次，再用去离子水清洗两次，将滤饼置于冷冻干燥机中-50℃干燥20h，得纳米棒状二氧化钛/氧化石墨烯微片氧化石墨烯复合材料，其中纳米棒状二氧化钛的平均粒径为300nm。
氧化石墨烯复合材料C的制备
除滴入0.85g钛酸四丁酯(氧化石墨烯微片与钛酸四丁酯中钛元素的质量比为5:1)外，其余均与氧化石墨烯复合材料A的制备完全相同，其中纳米棒状二氧化钛的平均粒径为500nm。
氧化石墨烯复合材料D的制备
除滴入0.85g钛酸四丁酯(氧化石墨烯微片与钛酸四丁酯中钛元素的质量比为0.5:1)外，其余均与氧化石墨烯复合材料A的制备完全相同，其中纳米棒状二氧化钛的平均粒径为80nm。
实施例1
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法包括：
将998gPTT切片100℃真空干燥12h去除水分后与2g纳米棒状二氧化钛/氧化石墨烯微片的氧化石墨烯复合材料A混合(氧化石墨烯微片占该抗菌纤维总质量的0.2wt％)，再经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成含纳米棒状二氧化钛/石墨烯微片氧化石墨烯复合材料的纤维树脂切片；将该切片置于烘箱100℃真空干燥6h，再经熔融喷丝，制得抗菌纤维。
其中双螺杆挤出机的一区至九区加热温度分别为：一区温度230℃，二区温度230℃，三区温度230℃，四区温度235℃，五区温度235℃，六区温度240℃，七区温度235℃，八区温度230℃，九区温度230℃；喂料速度22rps，挤出机的转速为35rps。
纺丝机的一区至五区，以及法兰、计量泵和分配板的加热温度分别为：一区温度225℃，二区温度250℃，三区温度255℃，四区温度255℃，五区温度255℃，法兰温度265℃，计量泵温度265℃，分配板温度265℃；计量泵15RPM，导盘一速率300m/min，导盘二速率310m/min，卷绕辊速率1200m/min，纤维拉伸倍率为4倍。纺丝机组件的滤砂40目，金属滤网200目，喷丝板的喷丝孔直径0.2mm，长径比2.5。
实施例2
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除将氧化石墨烯复合材料A替换为氧化石墨烯复合材料B外，其余均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除氧化石墨烯复合材料B仅加入0.5g(氧化石墨烯复合材料B占抗菌纤维总质量的0.05wt％)外，其余均与实施例2相同。
实施例4
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除氧化石墨烯复合材料B仅加入1g(氧化石墨烯复合材料B占抗菌纤维总质量的0.1wt％)外，其余均与实施例2相同。
实施例5
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法包括：
将998gPET切片100℃真空干燥12h去除水分后与2g纳米棒状二氧化钛/氧化石墨烯微片的氧化石墨烯复合材料B混合(氧化石墨烯微片占抗菌纤维总质量的0.2wt％)，再经双螺杆挤出机共混、挤出、造粒，制成含纳米棒状二氧化钛/石墨烯微片氧化石墨烯复合材料的纤维树脂切片；将该切片置于烘箱100℃真空干燥6h，再经熔融喷丝，制得抗菌纤维。
其中双螺杆挤出机的一区至九区加热温度分别为：一区温度270℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度275℃，五区温度275℃，六区温度280℃，七区温度275℃，八区温度270℃，九区温度270℃；喂料速度22rps，挤出机的转速为35rps。
纺丝机的一区至五区，以及法兰、计量泵和分配板的加热温度分别为：一区温度265℃，二区温度290℃，三区温度295℃，四区温度295℃，五区温度295℃，法兰温度295℃，计量泵温度295℃，分配板温度295℃；计量泵15RPM，导盘一速率300m/min，导盘二速率310m/min，卷绕辊速率1200m/min，纤维拉伸倍率为4倍。
实施例6
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除将PTT树脂替换为PBT树脂外，其余均与实施例2相同。
实施例7
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除将氧化石墨烯复合材料A替换为氧化石墨烯复合材料C外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除将氧化石墨烯复合材料A替换为氧化石墨烯复合材料D外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种抗菌纤维的制备方法，所述制备方法除将氧化石墨烯复合材料B的加入量调整至占抗菌纤维总质量的1wt％外，其余均与实施例2相同。
本实施例无法制得抗菌纤维，其纺丝性能差，无法卷绕。其与实施例2-4对比可知，本发明通过将氧化石墨烯微片占该纤维树脂切片总质量的质量百分数在特定范围能保障纺丝和后道纺织工艺的顺利进行。
对比例1
本对比例提供一种纤维的制备方法，所述制备方法除不加入氧化石墨烯复合材料A外，其他均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种纤维的制备方法，所述制备方法除直接加入氧化石墨烯(未经二氧化钛负载)外，其他均与实施例1相同。
测试方法：按照AATCC-100-2012《抗菌纺织品的评价方法》对纤维织品进行抗菌测试；
以上实施例和对比例的抗菌测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～6可以看出，本发明提供的抗菌纤维的制备方法具有优良可纺丝性能，无断丝，纤维表面光滑，且抑菌效果佳，其中针对金黄色葡萄球菌肺的抑菌率高达97.38％以上，优选在99％以上，针对肺炎克雷伯菌的抑菌率高达91.42％以上，优选在95％以上；
(2)综合实施例2和实施例7～8可看出，实施例7～8中氧化石墨烯复合材料与钛酸四丁酯中钛元素的质量比分别为5:1和0.5:1，实施例7的纺丝过程中出现断丝，实施例8的纺丝过程出现断丝和纤维表面粗糙的情况，同时抑菌率减弱。其与实施例2对比可知，本发明通过优选将氧化石墨烯微片与钛源中钛元素的质量比控制在特定范围，能够有效保障可纺性和抗菌性能。
(3)综合实施例1以及实施例5～6可看出，该纳米棒状二氧化钛/氧化石墨烯微片氧化石墨烯复合材料不仅适用于PTT纤维树脂，同样适用于提高PET和PBT纤维树脂的抗菌性能，且可纺性好。
(4)综合实施例1、对比例1和对比例2可看出，相较空白纤维树脂和添加氧化石墨烯微片的纤维树脂，添加纳米二氧化钛和氧化石墨烯的氧化石墨烯复合材料避免了熔融纺丝过程中石墨烯堆叠堵塞喷丝孔的问题，可纺性好，提升纤维抗菌性能更优异。
染整后性能测试：以实施例1为例，将实施例1所得纤维经过染整后进行抗菌测试，完整的染整工艺流程：翻缝→退浆和氧漂→定形→丝光→染色→焙烘→还原皂洗→拉幅→预缩。按照上述测试方法进行抗菌测试，抗菌测试结果如表2所示。
表2
从表2可以看出：染整处理前后面料的抗菌性能变化不大，说明烧碱、双氧水等化学品以及染色、固色、后整理处理工艺未对面料的功能造成损失。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种抗菌纤维，其特征在于，所述抗菌纤维中含有负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料；
所述氧化石墨烯复合材料中氧化石墨烯与钛元素的质量比为1～2:1；
所述抗菌纤维的制备方法包括：混合负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料和树脂，经共混、挤出和造粒，得到纤维树脂；所述纤维树脂经熔融喷丝，得到所述抗菌纤维；所述氧化石墨烯复合材料的制备方法包括：混合氧化石墨烯和第一溶剂，得到悬浮液；再在所述悬浮液中滴入钛源，并加入第二溶剂，进行水热反应，所述水热反应的产物经洗涤、干燥，得到所述氧化石墨烯复合材料；所述抗菌纤维中氧化石墨烯复合材料的含量为0.04～0.2wt％；
所述树脂为PTT树脂、PBT树脂或PET树脂中的任意一种或至少两种的组合。
2.一种根据权利要求1所述的抗菌纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：混合负载有纳米二氧化钛的氧化石墨烯复合材料和树脂，经共混、挤出和造粒，得到纤维树脂；所述纤维树脂经熔融喷丝，得到所述抗菌纤维；所述氧化石墨烯复合材料的制备方法包括：混合氧化石墨烯和第一溶剂，得到悬浮液；再在所述悬浮液中滴入钛源，并加入第二溶剂，进行水热反应，所述水热反应的产物经洗涤、干燥，得到所述氧化石墨烯复合材料；
所述树脂为PTT树脂、PBT树脂或PET树脂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯复合材料占树脂的0.05～0.2wt％。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述树脂经干燥去除水分后再与氧化石墨烯复合材料混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括真空干燥。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～120℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为8～16h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述共混、挤出和造粒采用双螺杆挤出机进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出温度为230～280℃。
10.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述熔融喷丝的温度为220～300℃。
11.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔融喷丝中导盘的速率为300～320m/min。
12.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔融喷丝中卷绕辊的速率为1100～1300m/min。
13.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述熔融喷丝中纤维拉伸倍率为3～5倍。
14.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与第一溶剂的比例为1.5～2.5mg:1ml。
15.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯与钛源中钛元素的质量比为1～2:1。
16.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂与第一溶剂的体积比为0.1～0.2:1。
17.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为160～200℃。
18.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为6～12h。
19.一种根据权利要求1所述的抗菌纤维在纺织中的用途。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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