CN114318021A - 一种Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及难熔金属熔炼技术领域，公开了一种Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法。该方法包括以下步骤：(1)以0级海绵钛和铌颗粒为原料，按照Ti45Nb钛合金的成分配比进行称重、配料，其中，所述0级海绵钛的粒径为3～12mm，所述铌颗粒的粒径为6～10mm；(2)将配料后的0级海绵钛和铌颗粒进行混合，得到混合原料，然后将混合原料压制成单个电极块；(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多个电极块，然后将多个电极块组焊为一支自耗电极；(4)将自耗电极进行三次真空自耗重熔，得到Ti45Nb钛合金铸锭。该方法制备的Ti45Nb钛合金铸锭中铌成分分布均匀性高，铌成分的偏差不超过0.5％。
Description
技术领域
本发明涉及难熔金属熔炼技术领域，具体涉及一种Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法。
背景技术
钛制紧固件能减轻飞机重量，且是钛合金、碳纤维复合材料等结构件必须的连接件。随着我国航空航天事业的飞速发展，对航空紧固件的需求急剧增加。为保证航空航天器具的连续安全飞行，对紧固件要求极高。尤其是商用飞机投入运营后要运行二三十年，并且每天十几个小时的连续不间断飞行，对紧固件的要求甚至高于航天用标准，钛合金紧固件可满足上述要求。目前国内外钛合金紧固件的应用比较普遍，且对质量要求越来越高，选择合适的钛合金材料至关重要。
Ti45Nb作为一种先进的航空紧固件用材料，其密度仅为5.7g/cm3，具有优良的耐蚀性、高的比强度、良好的力学性能和加工性能，适用于制造复合材料连接用铆钉。目前我国钛铌丝材主要依赖进口。
因此，熔炼出化学成分均匀性高的Ti45Nb铸锭，可以实现中国钛金属材料自给自足，打破我国在高端钛金属资源匮乏，依赖进口的窘迫局面，支撑我国航空航天等重大工程项目的关键钛金属材料需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的钛与铌的熔点、密度差异大，采用现有方法制备的Ti45Nb钛合金铸锭易偏析的问题，提供一种Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法，该方法制备的Ti45Nb钛合金铸锭中铌成分分布均匀性高，铌成分偏差不超过0.5％。
为了实现上述目的，本发明提供了一种Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法，该方法包括以下步骤：
(1)以0级海绵钛和铌颗粒为原料，按照Ti45Nb钛合金的成分配比进行称重、配料，其中，所述0级海绵钛的粒径为3～12mm，所述铌颗粒的粒径为6～10mm；
(2)将配料后的0级海绵钛和铌颗粒进行混合，得到混合原料，然后将混合原料压制成单个电极块；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多个电极块，然后将多个电极块组焊为一支自耗电极；
(4)将自耗电极进行三次真空自耗重熔，得到Ti45Nb钛合金铸锭。
优选地，在步骤(1)中，所述铌颗粒的纯度＞99.99％。
更优选地，对0级海绵钛和铌颗粒进行称重、配料时，0级海绵钛与铌颗粒的重量比为11:9，0级海绵钛与铌颗粒的重量误差均＜0.02％。
优选地，在步骤(2)中，所述0级海绵钛和所述铌颗粒在混料机中进行混合。
更优选地，所述混料机为行星式混料机。
优选地，在步骤(2)中，所述混合原料在液压机中的模具内压制成单个电极块。
更优选地，所述液压机为1200T。
优选地，在步骤(3)中，将4～8个电极块组焊为一支自耗电极。
优选地，在步骤(3)中，采用真空等离子弧焊将电极块组焊为自耗电极。
优选地，在步骤(4)中，一次熔炼的参数为：熔炼电流为4～5kA，熔炼电压为27～30V，真空度<0.8Pa，熔炼速率为1.2～2.5kg/min，稳弧电流为4A。
优选地，在步骤(4)中，二次熔炼的参数为：熔炼电流为5～6kA，熔炼电压为27～30V，真空度<0.8Pa，熔炼速率为2～3kg/min，稳弧电流为6A。
优选地，在步骤(4)中，三次熔炼的参数为：熔炼电流为5～7kA，熔炼电压为27～30V，真空度<0.8Pa，熔炼速率为2～3.5kg/min，稳弧电流为6A。
在制备Ti45Nb钛合金过程中，现有技术一般采用铌块或铌条为原料，由于钛与铌熔点差异大，密度差异大，并且受到工艺条件的限制，在熔炼过程中铌很难完全熔化，导致得到的Ti45Nb钛合金存在严重的成分偏析。而发明人通过研究发现，采用具有特定粒径的铌颗粒和具有特定粒径的海绵钛作为原料，并且采用合适的熔炼工艺能够显著提高Ti45Nb钛合金铸锭的均匀性，显著减少成分偏析。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法，包括以下步骤：
(1)以0级海绵钛和铌颗粒为原料，按照Ti45Nb钛合金的成分配比进行称重、配料，其中，所述0级海绵钛的粒径为3～12mm，所述铌颗粒的粒径为6～10mm；
(2)将配料后的0级海绵钛和铌颗粒进行混合，得到混合原料，然后将混合原料压制成单个电极块；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多个电极块，然后将多个电极块组焊为一支自耗电极；
(4)将自耗电极进行三次真空自耗重熔，得到Ti45Nb钛合金铸锭。
在本发明所述方法中，为了使铌颗粒在熔炼过程中充分熔化，提高铌在Ti45Nb钛合金铸锭中的均匀性，需要将铌颗粒的粒径与海绵钛的粒径控制在适当范围内。
在具体实施方式中，所述0级海绵钛的粒径可以为3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm、12mm以及这些点值中任意两个所构成范围中的任意值。
在具体实施方式中，所述铌颗粒的粒径可以为6mm、7mm、8mm、9mm、10mm以及这些点值中任意两个所构成范围中的任意值。
在本发明所述方法中，采用的是纯度高的铌颗粒。在具体实施方式中，在步骤(1)中，所述铌颗粒的纯度＞99.99％。优选情况下，在步骤(1)中，所述铌颗粒的纯度为99.995％。
在配料时，要严格控制单个电极块中铌颗粒的重量和海绵钛的重量。在具体实施方式中，对0级海绵钛和铌颗粒进行称重、配料时，0级海绵钛与铌颗粒的重量控制比为11:9，0级海绵钛与铌颗粒的重量误差均＜0.02％。例如，铌颗粒重量为5.4kg，海绵钛重量为6.6kg，称重时铌颗粒和海绵钛的误差均为±1g。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，所述0级海绵钛和所述铌颗粒可以在混料机中进行混合。在优选实施方式中，所述混料机为行星式混料机。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，所述混合原料在液压机中的模具内压制成单个电极块。在优选实施方式中，所述液压机为1200T。
在本发明所述方法中，通过先压制多个电极块，然后将多个电极块组焊为一支自耗电极，进行真空自耗熔炼。在具体实施方式中，在步骤(3)中，可以将4～8个电极块组焊为一支自耗电极，例如将4、5、6、7或8个电极块组焊为一支自耗电极。
在具体实施方式中，也可以先压制12个电极块，并且利用真空等离子弧焊的方法将每6个电极块组焊为一支自耗电极，同时组焊两支自耗电极。
在本发明所述方法中，在步骤(3)中，可以采用真空等离子弧焊将电极块组焊为自耗电极。
在本发明所述方法中，采用三次真空自耗重熔，可以得到铌成分分布均匀性高的Ti45Nb钛合金铸锭。在优选实施方式中，为了进一步提高Ti45Nb钛合金铸锭中铌成分分布均匀性，应该合理控制三次熔炼的熔炼电流、熔炼电压、真空度、熔炼速率、稳弧电流。
在优选实施方式中，在步骤(4)中，一次熔炼的参数为：熔炼电流可以为4～5kA，例如4kA、4.1kA、4.2kA、4.3kA、4.4kA、4.5kA、4.6kA、4.7kA、4.8kA、4.9kA、5kA；熔炼电压可以为27～30V，例如27V、27.5V、28V、28.5V、29V、29.5V或30V；真空度可以<0.8Pa；熔炼速率可以为1.2～2.5kg/min，例如1.2kg/min、1.5kg/min、1.8kg/min、2kg/min、2.2kg/min或2.5kg/min；稳弧电流可以为4A。
在优选实施方式中，在步骤(4)中，二次熔炼的参数为：熔炼电流可以为5～6kA，例如5kA、5.1kA、5.2kA、5.3kA、5.4kA、5.5kA、5.6kA、5.7kA、5.8kA、5.9kA或6kA；熔炼电压可以为27～30V，例如27V、27.5V、28V、28.5V、29V、29.5V或30V；真空度可以<0.8Pa，熔炼速率可以为2～3kg/min，例如2kg/min、2.1kg/min、2.2kg/min、2.3kg/min、2.4kg/min、2.5kg/min、2.6kg/min、2.7kg/min、2.8kg/min、2.9kg/min或3kg/min；稳弧电流可以为6A。
在优选实施方式中，在步骤(4)中，三次熔炼的参数为：熔炼电流可以为5～7kA，例如5.2kA、5.5kA、5.8kA、6kA、6.2kA、6.5kA、6.8kA或7kA；熔炼电压可以为27～30V，例如27V、27.5V、28V、28.5V、29V、29.5V或30V；真空度可以<0.8Pa，熔炼速率可以为2～3.5kg/min，例如2kg/min、2.2kg/min、2.5kg/min、2.8kg/min、3kg/min、3.2kg/min或3.5kg/min；稳弧电流可以为6A。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例制备的Ti-45Nb钛合金组成质量百分比为：Nb含量为45质量％，Ti含量为55质量％。
实施例1
S1、称取铌颗粒5.4kg、0级海绵钛6.6kg，其中，所述0级海绵钛的粒径为3～8mm，所述铌颗粒的粒径为6mm，所述铌颗粒的纯度为99.995％；
S2、采用行星式混料机对铌颗粒和0级海绵钛进行混料，混合均匀后，将混合料均匀对称的放入模具中压制电极块，
S3、重复步骤S1和步骤S2，压制6个电极块，并且利用真空等离子弧焊的方法将每6个电极块组焊为一支自耗电极；
S4、将制备的自耗电极采用真空自耗电弧熔炼方法进行一次熔炼，其中，一次熔炼电流为4.5kA，一次熔炼电压为27.5～28V，真空度<0.8Pa，侧漏率<0.5Pa，一次熔炼速率为2～2.5kg/min，稳弧电流为4A，直流；
S5、将步骤S4得到的一次铸锭切除冒口后倒置作为自耗电极，进行二次熔炼，其中，二次熔炼电流为6kA，二次熔炼电压为28.5～29V，真空度<0.8Pa，侧漏率<0.5Pa，二次熔炼速率为2.5～2.8kg/min，稳弧电流为6A，交流；
S6、将步骤S5得到的二次铸锭倒置作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼方法进行三次熔炼，冷却后获得成品铸锭，其中，三次熔炼电流为7kA，三次熔炼电压为29.5～30V，真空度<0.8Pa，三次熔炼速率为3.0～3.5kg/min，稳弧电流为6A，交流。
实施例2
S1、称取铌颗粒6.3kg、0级海绵钛7.7kg，其中，所述0级海绵钛的粒径为6～10mm，所述铌颗粒的粒径为7mm，所述铌颗粒的纯度为99.995％；
S2、采用行星式混料机对铌颗粒和0级海绵钛进行混料，混合均匀后，将混合料均匀对称的放入模具中压制电极块，
S3、重复步骤S1和步骤S2，压制5个电极块，并且利用真空等离子弧焊的方法将每5个电极块组焊为一支自耗电极；
S4、将制备的自耗电极采用真空自耗电弧熔炼方法进行一次熔炼，其中，一次熔炼电流为4kA，一次熔炼电压为29.5～30V，真空度<0.8Pa，侧漏率<0.5Pa，一次熔炼速率为1.5～2.0kg/min，稳弧电流为4A，直流；
S5、将步骤S4得到的一次铸锭切除冒口后倒置作为自耗电极，进行二次熔炼，其中，二次熔炼电流为5kA，二次熔炼电压为28～28.5V，真空度<0.8Pa，侧漏率<0.5Pa，二次熔炼速率为2.5～3.0kg/min，稳弧电流为6A，交流；
S6、将步骤S5得到的二次铸锭倒置作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼方法进行三次熔炼，冷却后获得成品铸锭，其中，三次熔炼电流为5kA，三次熔炼电压为27～27.5V，真空度<0.8Pa，三次熔炼速率为2.5～3.0kg/min，稳弧电流为6A，交流。
实施例3
S1、称取铌颗粒4.5kg、0级海绵钛5.5kg，其中，所述0级海绵钛的粒径为8～12mm，所述铌颗粒的粒径为8mm，所述铌颗粒的纯度为99.995％；
S2、采用行星式混料机对铌颗粒和0级海绵钛进行混料，混合均匀后，将混合料均匀对称的放入模具中压制电极块，
S3、重复步骤S1和步骤S2，压制8个电极块，并且利用真空等离子弧焊的方法将每8个电极块组焊为一支自耗电极；
S4、将制备的自耗电极采用真空自耗电弧熔炼方法进行一次熔炼，其中，一次熔炼电流为5kA，一次熔炼电压为27～27.5V，真空度<0.8Pa，侧漏率<0.5Pa，一次熔炼速率为2～2.5kg/min，稳弧电流为4A，直流；
S5、将步骤S4得到的一次铸锭切除冒口后倒置作为自耗电极，进行二次熔炼，其中，二次熔炼电流为5.5kA，二次熔炼电压为27～27.5V，真空度<0.8Pa，侧漏率<0.5Pa，二次熔炼速率为2.5～3kg/min，稳弧电流为6A，交流；
S6、将步骤S5得到的二次铸锭倒置作为自耗电极，采用真空自耗电弧熔炼方法进行三次熔炼，冷却后获得成品铸锭，其中，三次熔炼电流为6kA，三次熔炼电压为29～29.5V，真空度<0.8Pa，三次熔炼速率为2～2.5kg/min，稳弧电流为6A，交流。
对比例1
按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，所述铌颗粒的粒径为20～25mm。
对比例2
按照实施例1的方法实施，不同的是，在步骤(1)中，称取铌块5.4kg、0级海绵钛6.6kg，其中，所述0级海绵钛的粒径为3～8mm，所述铌块的纯度为99.995％。
测试例
按照GB/T 4698海绵钛、钛及钛合金化学分析方法测定实施例和对比例中制备的Ti-45Nb钛合金各个部位的铌含量，计算极差，结果如表1所示。
表1钛合金中铌成分检测结果(％)
| 编号 | 难熔合金元素 | 目标值 | 头部 | 中部 | 尾部 | 极差 |
| 实施例1 | Nb | 45％ | 45.6％ | 45.7％ | 45.3％ | 0.4％ |
| 实施例2 | Nb | 45％ | 45.5％ | 45.2％ | 45.1％ | 0.4％ |
| 实施例3 | Nb | 45％ | 45.1％ | 45.7％ | 45.4％ | 0.3％ |
| 对比例1 | Nb | 45％ | 44.6％ | 44.2％ | 46.5％ | 1.9％ |
| 对比例2 | Nb | 45％ | 45.8％ | 44.6％ | 43.8％ | 2.0％ |
通过表1的结果可以看出，采用本发明所述的方法制备的Ti-45Nb钛合金中铌分布均匀性明显提高。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Ti45Nb钛合金真空自耗熔炼方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)以0级海绵钛和铌颗粒为原料，按照Ti45Nb钛合金的成分配比进行称重、配料，其中，所述0级海绵钛的粒径为3～12mm，所述铌颗粒的粒径为6～10mm；
(2)将配料后的0级海绵钛和铌颗粒进行混合，得到混合原料，然后将混合原料压制成单个电极块；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，得到多个电极块，然后将多个电极块组焊为一支自耗电极；
(4)将自耗电极进行三次真空自耗重熔，得到Ti45Nb钛合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述铌颗粒的纯度＞99.99％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，对0级海绵钛和铌颗粒进行称重、配料时，0级海绵钛与铌颗粒的重量比为11:9，0级海绵钛与铌颗粒的重量误差均＜0.02％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述0级海绵钛和所述铌颗粒在混料机中进行混合；
优选地，所述混料机为行星式混料机。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合原料在液压机中的模具内压制成单个电极块；
优选地，所述液压机为1200T。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，将4～8个电极块组焊为一支自耗电极。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用真空等离子弧焊将电极块组焊为自耗电极。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，一次熔炼的参数为：熔炼电流为4～5kA，熔炼电压为27～30V，真空度<0.8Pa，熔炼速率为1.2～2.5kg/min，稳弧电流为4A。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，二次熔炼的参数为：熔炼电流为5～6kA，熔炼电压为27～30V，真空度<0.8Pa，熔炼速率为2～3kg/min，稳弧电流为6A。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，三次熔炼的参数为：熔炼电流为5～7kA，熔炼电压为27～30V，真空度<0.8Pa，熔炼速率为2～3.5kg/min，稳弧电流为6A。
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