CN112359233B - 一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛及钛合金材料制备领域，公开了一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，对自耗电极配料：自耗电极按熔炼先后顺序包含2节或4节，不同节中的铁含量不同，每节电极对应一个配料，按照钛或钛合金的组分比例配料；制备自耗电极：混料、压制、组合码垛、氩气保护等离子焊接，得到自耗电极；制备铸锭：对自耗电极进行多次真空自耗电弧熔炼，得到钛或钛合金铸锭。本发明改善了现有钛及钛合金铸锭生产工艺中由于铁元素结晶偏析造成的铸锭中铁元素分布均匀性差的问题。

Description

一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法
技术领域
本发明涉及钛及钛合金材料技术领域，具体涉及一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法。
背景技术
钛及钛合金因具有比强度高、密度低、良好的韧性及耐腐蚀性等突出优点，广泛应用于航空航天、石油化工、海洋等领域，但其成本较高，因此如何降低钛及钛合金材料的成本是其广泛应用的前提。大规格钛及钛合金铸锭主要用于加工大型板材、整体框梁和环形锻件，适用于制造海洋压力容器、宽体飞机机身以及大型发动机鼓桶等关键零部件，对材料性能均匀性要求非常严格。
Fe元素价格低廉，并具有强β相稳定性，在不断增强的钛合金低成本化需求下是一种广受欢迎的合金添加元素。但在降低合金成本的同时，也给钛及钛合金铸锭的制备带来了新的问题。Fe的结晶偏析致使钛及钛合金铸锭在后续热加工过程中易开裂，组织均匀性达不到标准要求，影响其后续使用及性能。而这种结晶偏析在大规格的钛及钛合金铸锭中尤其严重，因此，迫切需要解决现有大规格钛及钛合金铸锭中由于结晶偏析造成的铸锭各部分Fe元素分布均匀性差的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提出一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，改善了现有钛及钛合金铸锭生产工艺中由于铁元素结晶偏析造成的铸锭中铁元素分布均匀性差的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对自耗电极配料：所述自耗电极按熔炼先后顺序包含2节或4节，其熔炼顺序为自下而上，从自耗电极的中点向下的每节电极中的铁元素含量为在目标值的基础上依次递增，每节的递增值为0.01％-0.04％；从自耗电极的中点向上的每节电极在目标值的基础上依次递减，每节的递减值为0.01％-0.04％；
每节电极对应一个铁元素配比值，其余元素按照钛或钛合金的组分比例配料；
步骤2，制备自耗电极：对每节配料分别进行混料、压制，得到对应的若干个电极块，将所有电极块进行组合码垛，再进行氩气保护等离子焊接，得到自耗电极；
步骤3，制备铸锭：对所述自耗电极进行多次真空自耗电弧熔炼，得到钛或钛合金铸锭。
本发明技术方案的特点和进一步的改进在于：
进一步地，每节电极的配料过程中，以铁钛中间合金的方式加入铁元素。
进一步地，所述压制为采用油压机对混合均匀的物料进行压制，压制的压力为5500-6500MPa，保压时间为30-60s。
进一步地，压制成的单个电极块为1/3圆或1/2圆，3个或2个电极组成一层，每节电极包含多层。
进一步地，所述氩气保护等离子焊接的焊接电流为400-500A，焊接速度为60-80mm/min。
进一步地，所述自耗电极为直径范围是480-820mm的圆柱体或最大对角线是480-820mm的棱柱体；其长度为3000mm-6000mm。
进一步地，当自耗电极为钛时，所述多次真空自耗电弧熔炼为两次真空自耗电弧熔炼；其中，一次真空自耗电弧熔炼采用方向恒定的直流稳弧电流，二次真空自耗电弧熔炼采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流。
更进一步地，所述一次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流20-27KA，稳弧电流为14-16A；所述二次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流30-38KA，稳弧电流为14-16A，变化周期为8s。
进一步地，当自耗电极为钛合金时，所述多次真空自耗电弧熔炼为三次真空自耗电弧熔炼；其中，第一次真空自耗电弧熔炼采用方向恒定的直流稳弧电流，第二次真空自耗电弧熔炼采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流，第三次真空自耗电弧熔炼采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流。
更进一步地，所述第一次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流15-19KA，稳弧电流为10A；所述第二次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流20-23KA，稳弧电流为14A，变化周期为8s；所述第三次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流25-28KA，稳弧电流为16A，变化周期为8s。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明根据真空熔炼过程中铁的结晶偏析特性，将大规格铸锭的自耗电极进行分节，按熔炼的先后顺序设计自耗电极的不同部位采用不同的Fe含量配比，以解决熔炼过程中铁元素结晶偏析造成的大规格钛及钛合金铸锭Fe元素分布均匀性差的问题，满足诸如先进飞机设计制造等领域对大规格钛及钛合金铸锭的需要。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1是本发明实施例1的自耗电极铁含量配比示意图；
图2是本发明实施例1制备的TA2铸锭的取样位置示意图；
图3是本发明实施例2的自耗电极铁含量配比示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
采用本发明的一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，制备3个规格为Φ1020mm的TA2铸锭，采用的海绵钛符合国标GB/T 2524-2019，粒度是0.83-25.4mm。
所述方法包括以下步骤：
步骤1，对自耗电极配料：参考图1，本实施例自耗电极按熔炼先后顺序分为4节，其熔炼顺序为自下而上，每节电极对应一个铁元素配料，其他元素按照TA2组分比例配料；原料选用符合国标GB/T 2524-2019，粒度为0.83-25.4mm的1级海绵钛、Ti-32Fe合金进行配料，Fe元素目标值为0.07％，3个TA2铸锭主要成分配比如表1所示(质量百分数)。
步骤2，制备自耗电极：将每节对应的配料混合均匀，然后压制：采用8000T油压机压制成规格为Φ820mm(1/3圆)的电极块，压力范围是6000±500MPa，保压时间30-60s；3个电极块组成一层，每层高度246mm，得到对应的60电极块；每节为5层，共4节20层；每节Fe含量配比如图1所示，将不同铁含量的电极块按照相应要求进行组合码垛，以上过程中，采用自动配混料机进行配料和混料，配料、混料、压制、码垛为流水线式生产。码垛结束后再进行氩气保护等离子焊接，焊接电流为400～500A，焊接速度为70mm/min，得到Φ820mm的自耗电极，其总长度为4920mm。
步骤3，制备铸锭：选用Φ940mm的水冷铜坩埚进行一次真空自耗电弧熔炼，Fe含量配比高的一端先熔炼。熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流20-27KA，采用方向恒定的直流稳弧电流，稳弧电流为14～16A。对一次锭进行二次真空自耗电弧熔炼：选用Φ1020mm的水冷铜坩埚进行二次真空自耗电弧熔炼，熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流30-38KA，采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流，稳弧电流为14-16A，变化周期为8s，经机加工扒皮得到成品TA2铸锭。
对实施例1得到的成品铸锭进行取样检测，取样位置如图2所示，即在铸锭的轴向进行三点取样。对样品采用GB/T4698.2-2011标准进行试样Fe含量检测，Fe含量检测结果如表2所示，表1和表2中分别为质量百分含量。
表1 TA2铸锭主要成分配比
Figure BDA0002744832130000051
表2 TA2铸锭Fe含量检测结果
Figure BDA0002744832130000061
实施例2
采用本发明的一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，制备3个规格为Φ720mm的TC4铸锭，包括以下步骤：
步骤1，对自耗电极配料：参考图3，本实施例自耗电极按熔炼先后顺序分为2节，其熔炼顺序为自下而上，按照自耗电极的节数进行相应配料，每节电极对应一个配料；原料选用符合国标GB/T 2524-2019，粒度为0.83-12.7mm的1级海绵钛、Ti-32Fe合金、铝豆、铝钒合金进行配料，Fe元素目标值为0.185％，3个TC4铸锭主要成分配比如表3所示(质量百分数)。
步骤2，制备自耗电极：将每节对应的配料混合均匀，然后压制：采用8000T油压机压制成规格为Φ480mm(1/2圆)的电极块，压力范围是3000±500MPa，保压时间30-60S；2个电极块组成一层，每层高度150mm，得到对应的72个电极块；每节为18层，共2节36层；每节Fe含量配比如图3所示。将每节对应的若干个电极块进行组合码垛，以上过程中，采用自动配混料机进行配料和混料，配料、混料、压制、码垛为流水线式生产。码垛结束后再进行氩气保护等离子焊接，焊接电流为400～500A，焊接速度为70mm/min，得到Φ480mm的自耗电极，其总长度为5400mm。
步骤3，制备铸锭：选用Φ580mm的水冷铜坩埚进行第一次真空自耗电弧熔炼，Fe含量配比高的一端先熔炼。熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流15-19KA，采用方向恒定的直流稳弧电流，稳弧电流为10A。对一次锭进行第二次真空自耗电弧熔炼：选用Φ650mm的水冷铜坩埚进行第二次真空自耗电弧熔炼，熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流20-23KA，采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流，稳弧电流为14A，变化周期为8S。对二次锭进行第三次真空自耗电弧熔炼：选用Φ720mm的水冷铜坩埚进行第三次真空自耗电弧熔炼，熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30～33V，熔炼电流25～28KA，采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流，稳弧电流为16A，变化周期为8S，经机加工扒皮得到成品TC4铸锭。
对实施例2得到的成品TC4铸锭进行取样检测，取样位置如图2所示，即在铸锭的轴向进行三点取样。对样品采用GB/T4698.2-2011标准进行试样Fe含量检测，Fe含量检测结果如表4所示，表3和表4中分别为质量百分含量。
表3 TC4铸锭主要成分配比
Figure BDA0002744832130000071
表4 TC4铸锭Fe含量检测结果
Figure BDA0002744832130000072
Figure BDA0002744832130000081
从表2和表4结果可以看出，本发明实施例1制备的3个铸锭和实施例2制备的3个铸锭的头部、中部和底部的铁元素含量偏差均小于0.005％，说明本发明方法制备的大规格钛及钛合金铸锭的铁元素分布的均匀性良好。而现有真空自耗电弧熔炼得到的同尺寸钛及钛合金铸锭的头部与底部的铁元素偏差在0.03％以上，说明本发明方法能够大大提高钛及钛合金铸锭的铁元素均匀性，改善了钛及钛合金铸锭制备过程中的铁元素结晶偏析问题。
从图2可以看出，本发明在铸锭上进行取样时，头部和底部的取样是取的端部，而端部位置是最容易出现成分偏析现象的，采用现有的单一含量是无法将两端的铁含量偏差控制在0.005％以内的。本发明方法基于以下分析：Fe元素的平衡分配系数K0为0.3，因此Fe在熔炼过程中表现为反偏析的特性，导致铸锭在熔化凝固过程中出现结晶偏析，铸锭Fe元素均匀性差。实际上，在熔炼过程中，各元素都是由熔炼的液态凝固成固态的过程，在这一过程中，液态的铁总是趋向于向表面的液态区域聚集，因此，先凝固的部分铁的含量会偏低，基于此进行成分设计，弥补了铁元素在相态转变过程中的成分变化，克服了Fe元素反偏析的特性，使整个铸锭铁元素偏差不大于0.005％。
此外，本发明的熔炼过程采用先直流再交流的过程，避免了铁元素在铸锭边缘部位的聚集偏析，从而保证了铁元素的径向分布均匀性。两次熔炼过程中采用不同的稳弧方式也相当于对熔炼中的熔池进行搅拌，有益于改善铸锭中Fe元素的均匀性。
本发明中对一次锭进行机加处理后再进行后续熔炼过程。
本发明通过配料、混料、焊接得到不同部位Fe元素含量不同的自耗电极；通过真空自耗电弧熔炼得到Fe元素分布均匀的钛及钛合金铸锭，改善了现有真空自耗电弧熔炼工艺中由于结晶偏析造成的铸锭Fe元素分布不均匀的问题。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对自耗电极配料：所述自耗电极按熔炼先后顺序包含2节或4节，其熔炼顺序为自下而上，从自耗电极的中点向下的每节电极中的铁元素含量为在目标值的基础上依次递增，每节的递增值为0.01％-0.04％；从自耗电极的中点向上的每节电极在目标值的基础上依次递减，每节的递减值为0.01％-0.04％；
每节电极对应一个铁元素配比值，其余元素按照钛或钛合金的组分比例配料；
步骤2，制备自耗电极：对每节配料分别进行混料、压制，得到对应的若干个电极块，将所有电极块进行组合码垛，再进行氩气保护等离子焊接，得到自耗电极；
步骤3，制备铸锭：对所述自耗电极进行多次真空自耗电弧熔炼，得到钛或钛合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，每节电极的配料过程中，以铁钛中间合金的方式加入铁元素。
3.根据权利要求1所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述压制为采用油压机对混合均匀的物料进行压制，压制的压力为5500-6500MPa，保压时间为30-60s。
4.根据权利要求3所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，压制成的单个电极块为1/3圆或1/2圆，3个或2个电极组成一层，每节电极包含多层。
5.根据权利要求1所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述氩气保护等离子焊接的焊接电流为400-500A，焊接速度为60-80mm/min。
6.根据权利要求1所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述自耗电极为直径范围是480-820mm的圆柱体或最大对角线是480-820mm的棱柱体；其长度为3000-6000mm。
7.根据权利要求1所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，当自耗电极为钛时，所述多次真空自耗电弧熔炼为两次真空自耗电弧熔炼；其中，一次真空自耗电弧熔炼采用方向恒定的直流稳弧电流，二次真空自耗电弧熔炼采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流。
8.根据权利要求7所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述一次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流20-27KA，稳弧电流为14-16A；所述二次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流30-38KA，稳弧电流为14-16A，变化周期为8s。
9.根据权利要求1所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，当自耗电极为钛合金时，所述多次真空自耗电弧熔炼为三次真空自耗电弧熔炼；其中，第一次真空自耗电弧熔炼采用方向恒定的直流稳弧电流，第二次真空自耗电弧熔炼采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流，第三次真空自耗电弧熔炼采用电流方向周期性变化的直流稳弧电流。
10.根据权利要求9所述的含铁元素的大规格钛及钛合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述第一次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流15-19KA，稳弧电流为10A；所述第二次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流20-23KA，稳弧电流为14A，变化周期为8s；所述第三次真空自耗电弧熔炼的熔前真空度≤5Pa，熔炼电压30-33V，熔炼电流25-28KA，稳弧电流为16A，变化周期为8s。
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