CN114316353A - 一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，涉及聚乙烯醇海绵生产领域，将聚乙烯醇在保留分子链具备水溶性条件下，对分子侧链进行改性，引人其它官能团,形成聚乙烯醇改性物；将改性物配成0.1%~2%的水溶液，获得具有较高起泡性能的“泡泡水”，使用起泡机或发泡机对其进行发泡，或直接对其进行搅拌发泡获得稳定的泡沫浆体，将所获得的泡沫浆体加入待发泡的聚乙烯醇海绵浆料体系，搅拌均匀后一起交联固化，获得聚乙烯醇海绵，在交联固化过程中，一起成为海绵体的一部分。引入先将起泡剂溶液起泡后再与体系浆料混合的方式，无须通过将整个体系浆料高速搅拌引入气体，便可在较低转速下快速将泡沫组分与体系浆料均匀混合，达到均匀发泡目的。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇海绵生产领域，具体为一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法。
背景技术
聚乙烯醇海绵，指的是聚乙烯醇在酸的催化下，与甲醛、乙醛、乙醛酸、乙二醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、戊二醛中的至少一种醛发生缩醛反应而获得的泡沫体。
目前公开的聚乙烯醇海绵制备方法包括：成孔剂填充致孔法、化学发泡法、机械搅拌法以及三者的结合。
成孔剂致孔发泡，是将聚乙烯醇溶解后，在溶液中加入成孔剂，再加入催化剂、交联剂及各类改良或分散剂，待交联固化后，将成孔剂从海绵中移除而得到多孔的聚乙烯醇海绵材料。目前最常用的成孔剂是各类淀粉，如专利公开号为CN106916333A及CN101508814的聚乙烯醇缩甲醛泡沫制备方法中，均以木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉等作为成孔剂，甚至还添加了乳化剂与稳泡剂。该工艺产品中的淀粉较难通过拍打、反复脱水甩干等方式清洗干净，未水解完全的淀粉残留物会滋生霉菌而导致产品变质，限制了产品应用范围。该工艺造成较大环保压力，淀粉利用价值低，耗水量大，淀粉与酸催化剂不能回收利用，不利于节约资源与削减成本。
化学发泡法，是在生产过程中，加入能化学反应产生气体（通常是二氧化碳及氮气）的物质，如能与酸产生反应的碳酸盐类、能通过热分解产生氮气的偶氮类等物质，再另外加入表面活性剂起到匀泡和稳泡作用，使产生的气泡能够均匀分散在浆料中，体系交联固化后得到聚乙烯醇海绵。如专利公开号为CN1557872和CN1095387中采用碳酸氢钠为发泡剂，以十二烷基硫酸钠、OP-10、此法在工业化生产中对工艺和设备要求较高，所得产品海绵泡孔直径较大，而且很难控制均匀。另外在海绵清洗环节中，残留的表面活性剂会产生大量泡沫，造成清洗不变及环境污染。
机械搅拌发泡法，是在体系中加入搅拌易产生气泡的表面活性剂，利用高速搅拌将空气带入到体系中，获得一定的发泡倍率后将其交联固化。机械搅拌发泡有其明显缺陷，即转速要求高、设备功率较大、不易获得均匀孔径。
综合发泡法，即在机械搅拌发泡工艺中，引入化学发泡方法产生一定数量的气泡，起到辅助发泡的目的。如公布号为CN10200816A，该工艺一样需要通过使用离子或非离子表面活性剂作为稳泡剂而获得完整的发泡产品。
而现有技术中，海绵清洗环节产生大量气泡，以及清洗出的表面活性剂及其分解产物随废水排放产生的环境污染问题，而且现有的海绵在生产过程中，需要清洗掉海绵内部的致孔剂、表面活性剂等物质而耗费的大量生产用水，可以人力成本、时间成本及其它生产成本均比较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，包括如下步骤：
a：聚乙烯醇高活性改性物的制取
将聚乙烯醇在保留分子链具备水溶性条件下，对分子侧链进行改性，引人其它官能团, 改变PVA大分子的化学结构使部分羟基被其它基团取代，所述的基团是聚乙烯醇的缩醛物或者聚乙烯醇的酯化物或者聚乙烯醇的醚化改性，形成聚乙烯醇改性物；
b：聚乙烯醇高活性改性物泡沫体的制备
将改性物配成0.1%~2%的水溶液，获得具有较高起泡性能的“泡泡水”，使用起泡机或发泡机对其进行发泡，或直接对其进行搅拌发泡获得稳定的泡沫浆体；
c：聚乙烯醇海绵原料发泡混合
将步骤b中所获得的泡沫浆体加入待发泡的聚乙烯醇海绵浆料体系，搅拌均匀后一起交联固化，获得聚乙烯醇海绵，在交联固化过程中，聚乙烯醇改性物参与体系交联反应，一起成为海绵体的一部分。
优选的，所述聚乙烯醇海绵，指的是聚乙烯醇在酸的催化下，与甲醛、乙醛、乙醛酸、乙二醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、戊二醛中的至少一种醛发生缩醛反应而获得的泡沫体。
优选的，步骤a中的聚乙烯醇改性物包括如下制备方法：将市售缩醛度介于60%-80%的聚乙烯醇缩丁醛粉末0.1~1份，溶于1~10份质量分数为15%-36%的盐酸或质量分数为20%-50%硫酸水溶液中，加入0.5~20份质量分数为5%~15%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后，加水稀释至固含量介于0.1%~2%的水溶液，得到聚乙烯醇改性物发泡液。
优选的，步骤b和步骤c的混合方法为：在10-70摄氏度条件下，使用发泡机、起泡器等对聚乙烯醇改性物发泡液进行发泡，改性物发泡液发泡体积2-60倍，以先制备足量聚乙烯醇改性物发泡体，再定量将发泡体与聚乙烯醇海绵其它组分混合均匀，达到将聚乙烯醇海绵原料组分定量发泡的目的；或通过具有计量功能的输送泵，直接将从发泡机出来的聚乙烯醇改性物发泡体与聚乙烯醇海绵浆料组分通过混合搅拌头，使发泡体与海绵浆料组分连续动态混合，达到将聚乙烯醇海绵原料组分进行连续发泡的目的；聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1-6倍之间。
优选的，发泡倍率优选为1.5-4倍。
优选的，所述聚乙烯醇的缩醛物为聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丙醛、聚乙烯醇缩丁醛。
优选的，所述聚乙烯醇的酯化物为聚乙烯醇的醋酸酯、聚乙烯醇与氯乙酰氯的酯化物、乳酸酯、马来酸酯、酸酐酯。
优选的，所述聚乙烯醇的醚化改性为聚乙烯醇与脂肪族、芳香族、环脂肪族的环氧化合物的醚化反应产物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.巧妙利用具有较高表面活性且能参与反应的聚乙烯醇侧链改性物作为起泡剂，无须添加其它表面活性剂作为起泡、匀泡或稳泡助剂；引入先将起泡剂溶液起泡后再与体系浆料混合的方式，无须通过将整个体系浆料高速搅拌引入气体，便可在较低转速下快速将泡沫组分与体系浆料均匀混合，达到均匀发泡目的。
2.同时，在体系浆料交联固化的过程中，起泡组分也在酸的催化下进一步与醛起交联反应直至失去表面活性，气泡液膜上的聚乙烯醇缩醛物在固化的过程中逐渐失去水溶性而引起相分离而避免孔膜的形成而获得开孔结构，最终与体系融为一体成为海绵一部分。
3.本发明较易使体系完成发泡，获得孔径均匀的海绵；较易获得开孔结构的海绵；获得的海绵较易清洗，清洗环节不产生泡沫，海绵内部无表面活性剂残留；本发明可缩短清洗时间减少废水排放，节约成本、降低能耗、减少污染。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，聚乙烯醇海绵，指的是聚乙烯醇在酸的催化下，与甲醛、乙醛、乙醛酸、乙二醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、戊二醛中的至少一种醛发生缩醛反应而获得的泡沫体。
聚乙烯醇是一种水溶性并有一定表面活性的多羟基高分子化合物。因分子链侧链分布大量羟基，其表面活性较弱，在降低水的表面张力及增加水的渗透能力方面较低分子表面活性剂差。研究发现，通过改变聚乙烯醇的侧链结构，可以显著改变其表面活性。如在相同聚合度情况下，部分醇解型的聚乙烯醇如1788型号，比完全醇解型聚乙烯醇1799具有更高表面活性，在水溶液中更容易起泡。因为部分醇解型聚乙烯醇在聚醋酸乙烯醇解过程中，保留了部分酯基（-OOCCH3）没有被羟基（OH）完全取代，酯基（-OOCCH3）的保留增加了部分醇解型聚乙烯醇的表面活性。因此可以假定，在保留分子链具备水溶性条件下，对分子侧链进行改性，引人其它官能团, 改变PVA大分子的化学结构使部分羟基被其它基团取代，可以提高分子表面活性，使其在水溶液中更容易起泡，泡沫半衰期得到明显提高。
该类基团可以是聚乙烯醇的缩醛物，如聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丙醛、聚乙烯醇缩丁醛，其中，缩乙醛、缩丙醛、缩丁醛的表面活性依次增加，即起泡性能随着醛内碳链的增加而增加，本发明优选聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛；该类基团也可以是聚乙烯醇的酯化物，如聚乙烯醇的醋酸酯、聚乙烯醇与氯乙酰氯的酯化物、乳酸酯、马来酸酯、酸酐酯等，其中优选聚乙烯醇醋酸酯；另外该类基团还可以是聚乙烯醇的醚化改性，如聚乙烯醇与脂肪族、芳香族、环脂肪族的环氧化合物的醚化反应产物。
本实施例，以完全醇解型型聚乙烯醇所含羟基总数计，该类改性基团一般占全部羟基总数的5%~30%，本发明优选缩醛度为5%~20%的聚乙烯醇缩丁醛作为聚乙烯醇改性物。
聚乙烯醇海绵改良型发泡生产方法包括聚乙烯醇高活性改性物的制取聚乙烯醇高活性改性物泡沫体的制备、聚乙烯醇海绵原料发泡混合、固化成型及清洗加工等环节。
聚乙烯醇高活性改性物的制取，按如下方法进行：
将市售缩醛度介于60%-80%的聚乙烯醇缩丁醛粉末0.1~1份，溶于1~10份质量分数为15%-36%的盐酸或质量分数为20%-50%硫酸水溶液中，加入0.5~20份质量分数为5%~15%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后，加水稀释至固含量介于0.1%~2%的水溶液，得到聚乙烯醇改性物发泡液。
获得上述改性物后，将其配成0.1%~2%的水溶液，获得具有较高起泡性能的“泡泡水”，使用起泡机或发泡机对其进行发泡，或直接对其进行搅拌发泡获得稳定的泡沫浆体，将所获得的泡沫浆体加入待发泡的聚乙烯醇海绵浆料体系，搅拌均匀后一起交联固化，获得聚乙烯醇海绵。
本实施例可在不高于70℃条件下制得泡沫，并可在较高温度下与待发泡浆料混合，克服传统化学发泡方法在高温下发泡容易出现的气体逃逸、泡沫塌陷、泡孔不均等弊端。
在交联固化过程中，聚乙烯醇改性物参与体系交联反应，一起成为海绵体的一部分。还可在海绵成型后的清洗环节实现节能减排的目的，并获得化学残留物少的高品质海绵。
聚乙烯醇海绵在交联固化成型过程中，不易出现塌泡、分层等现象
聚乙烯醇海绵原料发泡混合，按如下方法进行：
在10-70摄氏度条件下，使用发泡机、起泡器等对聚乙烯醇改性物发泡液进行发泡，改性物发泡液发泡体积2-60倍，以先制备足量聚乙烯醇改性物发泡体，再定量将发泡体与聚乙烯醇海绵其它组分混合均匀，达到将聚乙烯醇海绵原料组分定量发泡的目的。聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1-6倍之间。
也可以在10-70摄氏度条件下，使用发泡机将聚乙烯醇改性物一边打泡一边将打出的泡沫体加入聚乙烯醇海绵浆料组分中，边加入边搅拌混合，直至获得一定发泡体积；聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1-6倍之间。
还可以通过具有计量功能的输送泵，直接将从发泡机出来的聚乙烯醇改性物发泡体与聚乙烯醇海绵浆料组分通过混合搅拌头，使发泡体与海绵浆料组分连续动态混合，达到将聚乙烯醇海绵原料组分进行连续发泡的目的。聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1~6倍之间，优选为1.5-4倍。
可在较低转速下便可实现泡沫浆体与待发泡浆料体系的均匀混合，并可精准控制发泡程度，十分省时省力，克服传统机械发泡方法需要高速搅拌
本发明内容可广泛应用于各类聚乙烯醇缩醛泡沫体的生产，尤其适用于清洁用聚乙烯醇缩甲醛海绵如胶棉头、仿鹿皮巾、吸水棉、化妆棉、吸水滚筒等海绵产品的生产，特别适用于对清洁程度要求较高的各类医疗用聚乙烯醇缩甲醛海绵的生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
a：聚乙烯醇高活性改性物的制取
将聚乙烯醇在保留分子链具备水溶性条件下，对分子侧链进行改性，引人其它官能团,改变PVA大分子的化学结构使部分羟基被其它基团取代，所述的基团是聚乙烯醇的缩醛物或者聚乙烯醇的酯化物或者聚乙烯醇的醚化改性，形成聚乙烯醇改性物；
b：聚乙烯醇高活性改性物泡沫体的制备
将改性物配成0.1%~2%的水溶液，获得具有较高起泡性能的“泡泡水”，使用起泡器或发泡机对其进行发泡，或直接对其进行搅拌发泡获得稳定的泡沫浆体；
c：聚乙烯醇海绵原料发泡混合
将步骤b中所获得的泡沫浆体加入待发泡的聚乙烯醇海绵浆料体系，搅拌均匀后一起交联固化，获得聚乙烯醇海绵，在交联固化过程中，聚乙烯醇改性物参与体系交联反应，一起成为海绵体的一部分。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于：所述聚乙烯醇海绵，指的是聚乙烯醇在酸的催化下，与甲醛、乙醛、乙醛酸、乙二醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、戊二醛中的至少一种醛发生缩醛反应而获得的泡沫体。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于，步骤a中的聚乙烯醇改性物包括如下制备方法：将市售缩醛度介于60%-80%的聚乙烯醇缩丁醛粉末0.1~1份，溶于1~10份质量分数为15%-36%的盐酸或质量分数为20%-50%硫酸水溶液中，加入0.5~20份质量分数为5%~15%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后，加水稀释至固含量介于0.1%~2%的水溶液，得到聚乙烯醇改性物发泡液。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于，所述步骤b、步骤c操作如下：
在10-70摄氏度条件下，使用发泡机、起泡器等对聚乙烯醇改性物发泡液进行发泡，改性物发泡液发泡体积2-60倍，以先制备足量聚乙烯醇改性物发泡体，再定量将发泡体与聚乙烯醇海绵其它组分混合均匀，达到将聚乙烯醇海绵原料组分定量发泡的目的；聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1-6倍之间。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于，所述步骤b、步骤c操作如下：在10-70摄氏度条件下，使用发泡机将聚乙烯醇改性物一边打泡一边将打出的泡沫体加入聚乙烯醇海绵浆料组分中，边加入边搅拌混合，直至获得一定发泡体积；聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1-6倍之间。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于，所述步骤b、步骤c操作如下：在10-70摄氏度条件下，通过具有计量功能的输送泵，直接将从发泡机出来的聚乙烯醇改性物发泡体与聚乙烯醇海绵浆料组分通过混合搅拌头，使发泡体与海绵浆料组分连续动态混合，达到将聚乙烯醇海绵原料组分进行连续发泡的目的；聚乙烯醇海绵原料发泡后的体积相较于发泡前体积，发泡倍率介于1.1-6倍之间。
7.根据权利要求4或5或6所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于：所述发泡倍率优选为1.5-4倍。
8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的缩醛物为聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丙醛、聚乙烯醇缩丁醛。
9.据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的酯化物为聚乙烯醇的醋酸酯、聚乙烯醇与氯乙酰氯的酯化物、乳酸酯、马来酸酯、酸酐酯。
10.据权利要求1所述的一种聚乙烯醇海绵改良型发泡生产工艺方法，其特征在于：所述聚乙烯醇的醚化改性为聚乙烯醇与脂肪族、芳香族、环脂肪族的环氧化合物的醚化反应产物。
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| CN116041776A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-05-02 | 巴斯特医药科技（常州）有限公司 | 一种含复合层高连通性微孔壁气穴仿生聚乙烯醇结构体的制备方法 |
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