CN114307664A - 一种高通量抗污染陶瓷过滤膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高通量抗污染陶瓷过滤膜及其制备方法，其在0.1MPa压力下的纯水通量为2600‑3200LMH，包括陶瓷膜支撑体和设于该陶瓷膜支撑体表面的过渡膜层和过滤膜层，其在0.1MPa压力下的1wt％大豆蛋白分散液48h稳定通量为190‑240LMH。本发明制备的过滤膜层平整性好，膜表面无空洞缺陷，膜通量高，抗污染能力强；本发明的制备方法可以防止过渡膜层塌陷进入支撑体内部，从而提高膜层平整性，降低膜阻力，提高膜通量和抗污染性能。
Description
技术领域
本发明属于膜分离材料技术领域，具体涉及一种高通量抗污染陶瓷过滤膜及其制备方法。
背景技术
膜技术近年已受到世界各国的高度重视，随着膜与膜技术的大规模推广和应用，越来越多的国家将其放在科技创新和国民经济发展的重要地位。在众多的膜材料中，陶瓷膜具有抗微生物能力强；耐高温；孔径分布窄、分离效率高、化学稳定性好，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂、机械强度大，可反向冲洗；等优点，在食品工业、生物工程、环境工程、化学工业、石油化工、冶金工业等领域得到了广泛的应用。
商品化的陶瓷膜通常具有两层以上结构(多孔支撑层、0层、1层或者多层过渡膜层及分离膜层)，呈非对称分布。支撑体通常由5-100μm的大颗粒陶瓷氧化物颗粒烧制而成，其形成的微观多孔结构孔径约1-30μm。随后在支撑体上面利用颗粒粒径逐渐减小的金属氧化物颗粒烧结成型孔径逐渐减小的过渡膜层，最后再利用相应粒径的分离膜层材料制备孔径规格为0.8nm～1μm不等，过滤精度涵盖微滤、超滤、纳滤级别的分离膜层。
然而，在现有膜层制备工艺过程中，由于支撑体孔径分布不均，孔洞大小不一，过渡膜层的颗粒通常都无法在支撑体表面形成良好的搭接结构，而是塌陷进入支撑体内部，大幅度降低了支撑体的孔隙率，降低膜通量，提高了膜阻力。且由于底层的塌陷，造成最终分离膜层坑洼不平，膜平整性差，膜层容易磨损，抗污染性能差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种高通量抗污染陶瓷过滤膜。
本发明的另一目的在于提供上述高通量抗污染陶瓷过滤膜的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种高通量抗污染陶瓷过滤膜，其在0.1MPa压力下的纯水通量为2600-3200LMH，包括陶瓷膜支撑体和设于该陶瓷膜支撑体表面的过渡膜层和过滤膜层，其在0.1MPa压力下的1wt％大豆蛋白分散液48h稳定通量为190-240LMH。
在本发明的一个优选实施方案中，所述陶瓷膜支撑体的材质为氧化铝或碳化硅。
在本发明的一个优选实施方案中，所述过滤膜层的孔隙率为36-40％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述过滤膜层的厚度为25-35μm。
进一步优选的，所述陶瓷膜支撑体的材质为氧化铝，其孔径为5-10μm。
进一步优选的，所述陶瓷膜支撑体的材质为碳化硅，其孔径为10-30μm。
上述高通量抗污染陶瓷过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在所述陶瓷膜支撑体上涂覆活性炭粉末分散液，然后烘干形成厚度为3-6μm的一活性炭膜层；
(2)用浸渍涂膜法在上述活性炭膜层上涂覆过渡膜层涂膜液，然后进行烘干和烧结，形成过渡膜层；
(3)用浸渍涂膜法在上述过渡膜层上涂覆过滤膜层涂膜液，然后进行烘干和烧结，形成所述陶瓷过滤膜层。
在本发明的一个优选实施方案中，所述活性炭粉末分散液中的活性炭粉末的粒径为 0.5-1μm。
进一步优选的，所述活性炭粉末分散液的浓度为1-3wt％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中的烘干的温度为105-115℃，时间为24-48h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的烘干的温度为105-115℃，时间为24-48h，烧结的温度为1500-1650℃，时间为2-6h。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中的烘干的温度为105-115℃，时间为24-72h，烧结的温度为1320-1380℃，时间为2.5-3.5h。
本发明的有益效果是：
1、本发明的过滤膜层平整性好，膜表面无空洞缺陷，膜通量高，抗污染能力强。
2、本发明的制备方法可以防止过渡膜层塌陷进入支撑体内部，从而提高膜层平整性，降低膜阻力，提高膜通量和抗污染性能。。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1：
将活性炭粉末(0.8μm)分散液(2wt％)用浸渍涂膜法在孔径为5-10μm的氧化铝陶瓷膜支撑体上覆一层厚度6μm的活性炭膜层，将上述活性炭膜层在105℃烘干24h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为60μm的氧化铝(D50＝3um)过渡膜层， 105℃烘干24h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1600℃下烧结3h后，再采用浸渍涂膜法制备厚度为30μm，孔隙率为38％的100nm氧化铝过滤膜层，105℃烘干24h后在 1350℃下烧结3h最终制备过滤精度为100nm的陶瓷膜。本实施例制备的100nm陶瓷过滤膜，其过滤膜层平整性好，膜表面无空洞缺陷，膜纯水通量在0.1Mpa压力下达 2600LMH，比对比例1制备的陶瓷膜通量提高57％，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％) 进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在220LMH，比常规陶瓷膜提升69％。
实施例2
将活性炭粉末(0.5μm)分散液(3wt％)用浸渍涂膜法在孔径为10-15μm的碳化硅陶瓷膜支撑体上覆一层厚度4μm的活性炭膜层，将上述活性炭膜层在105℃烘干24h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为30μm的碳化硅(D50＝3.5um)过渡膜层， 105℃烘干24h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1500℃下烧结2h后，再采用浸渍涂膜法制备厚度为25μm，孔隙率为40％，过滤精度为100nm的氧化铝过滤膜层，将上述膜层在105℃烘干24h后，1320℃下烧结2.5h最终制备过滤精度为100nm的陶瓷膜。本实施例制备的100nm陶瓷过滤膜，其过滤膜层平整性好，膜表面无空洞缺陷，膜纯水通量在0.1Mpa压力下达2800LMH，比对比例6制备的陶瓷膜通量提高86％，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在238LMH，比常规陶瓷膜提升64％。
实施例3
将活性炭粉末(1μm)分散液(3wt％)用浸渍涂膜法在孔径为15-30μm的碳化硅陶瓷膜支撑体上覆一层厚度6μm的活性炭膜层，将上述活性炭膜层在115℃烘干48h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为80μm的碳化硅(D50＝4.2um)过渡膜层， 115℃烘干48h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1650℃下烧结6h；再采用浸渍涂膜法制备厚度为35μm，孔隙率为36％，过滤精度为100nm的氧化铝过滤膜层，将上述膜层在 115℃烘干72h后，1380℃下烧结3.5h最终制备过滤精度为100nm的陶瓷膜。本实施例制备的100nm陶瓷过滤膜，其过滤膜层平整性好，膜表面无空洞缺陷，膜纯水通量在0.1Mpa 压力下达3200LMH，比对比例7制备的陶瓷膜通量提高79％，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在195LMH，比常规陶瓷膜提升74％。
对比例1
利用浸渍涂膜法在孔径为5-10μm的氧化铝陶瓷膜支撑体上涂覆一层厚度为60μm的氧化铝(D50＝3um)过渡膜层，105℃烘干24h后，将上述过渡膜层在1600℃下烧结3h 后，再采用浸渍涂膜法制备厚度为30μm，孔隙率为38％的100nm氧化铝过滤膜层，105℃烘干24h后在1350℃下烧结3h最终制备过滤精度为100nm的陶瓷膜。本对比例制备的 100nm陶瓷过滤膜，其膜表面平整性差，膜纯水通量在0.1Mpa压力下为1650LMH，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在130LMH。
对比例2
将活性炭粉末(1.5μm)分散液(2wt％)用浸渍涂膜法在孔径为5-10μm的氧化铝陶瓷膜支撑体上覆一层厚度10μm的活性炭膜层(活性炭粉末颗粒太粗，相应活性炭膜层过厚)，将上述活性炭膜层在105℃烘干24h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为60μm的氧化铝(D50＝3um)过渡膜层，105℃烘干24h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1600℃下烧结3h后，过渡膜层脱落严重，无法继续成型分离膜层。
对比例3
将活性炭粉末(0.3μm)分散液(2wt％)用浸渍涂膜法在孔径为5-10μm的氧化铝陶瓷膜支撑体上覆一层厚度1μm的活性炭膜层，将上述活性炭膜层在105℃烘干24h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为60μm的氧化铝(D50＝3um)过渡膜层， 105℃烘干24h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1600℃下烧结3h后，再采用浸渍涂膜法制备厚度为30μm，孔隙率为38％的100nm氧化铝过滤膜层，105℃烘干24h后在 1350℃下烧结3h最终制备过滤精度为100nm的氧化铝陶瓷膜。本对比例制备的100nm 氧化铝陶瓷过滤膜，其膜表面平整性差，膜纯水通量在0.1Mpa压力下为1760LMH，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在140LMH。
对比例4
将活性炭粉末(0.8μm)分散液(4wt％)用浸渍涂膜法在孔径为5-10μm的氧化铝陶瓷膜支撑体上覆一层厚度20μm的活性炭膜层(活性炭分散液浓度过高，相应活性炭膜层过厚)，将上述活性炭膜层在105℃烘干24h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为60μm的氧化铝(D50＝3um)过渡膜层，105℃烘干24h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1600℃下烧结3h后，过渡膜层脱落严重，无法继续成型分离膜层。
对比例5
将活性炭粉末(0.8μm)分散液(0.5wt％)用浸渍涂膜法在孔径为5-10μm的氧化铝陶瓷膜支撑体上覆一层厚度3μm的活性炭膜层，将上述活性炭膜层在105℃烘干24h后，利用浸渍涂膜法在活性炭膜层上涂覆一层厚度为60μm的氧化铝(D50＝3um)过渡膜层， 105℃烘干24h后，将上述活性炭膜层和过渡膜层在1600℃下烧结3h后，再采用浸渍涂膜法制备厚度为30μm，孔隙率为38％的100nm氧化铝过滤膜层，105℃烘干24h后在 1350℃下烧结3h最终制备过滤精度为100nm的陶瓷膜。本实施例制备的100nm陶瓷过滤膜，其过滤膜表面有部分孔洞缺陷，膜纯水通量在0.1Mpa压力下为1870LMH，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在155LMH。
对比例6
利用浸渍涂膜法孔径为10-15μm的碳化硅陶瓷膜支撑体上涂覆一层厚度为30μm的碳化硅(D50＝3.5um)过渡膜层，105℃烘干24h后，将上述过渡膜层在1500℃下烧结2h 后，再采用浸渍涂膜法制备厚度为25μm，孔隙率为40％过滤精度为100nm的氧化铝过滤膜层，将上述膜层在105℃烘干24h后，1320℃下烧结2.5h最终制备过滤精度为100nm 的陶瓷膜。本对比例制备的100nm氧化铝陶瓷过滤膜，其膜层平整性差，膜纯水通量在 0.1Mpa压力下为1500LMH，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在145LMH。
对比例7
利用浸渍涂膜法在在孔径为15-30μm的碳化硅陶瓷膜支撑体上涂覆一层厚度为80μm 的碳化硅(D50＝4.2um)过渡膜层，115℃烘干48h后，将上述过渡膜层在1650℃下烧结6h；再采用浸渍涂膜法制备厚度为35μm，孔隙率为36％，过滤精度为100nm的氧化铝过滤膜层，将上述膜层在115℃烘干72h后，1380℃下烧结3.5h最终制备过滤精度为100nm 的陶瓷膜。本实施例制备的100nm陶瓷过滤膜，其膜层平整性差，膜纯水通量在0.1Mpa 压力为1780LMH，采用大豆蛋白分散液(0.1MPa，1wt％)进行抗污染测试，其48h运行通量稳定在112LMH。
各实施例和对比例所制得的产品的对比如下表所示：
从上表数据看，本发明的过滤膜层平整性好，膜表面无空洞缺陷，膜通量高比常规陶瓷膜技术制备的陶瓷膜通量提高50-100％，抗污染能力强，采用大豆蛋白分散液进行抗污染测试，在0.1MPa跨膜压差下，比常规陶瓷膜提升50-80％。
本发明的制备方法将活性炭粉末制备成分散液用浸渍涂膜法在陶瓷膜支撑体上覆一层厚度性炭膜层，将上述活性炭膜层烘干后，再利用浸渍涂膜法或浸渍涂膜法在活性炭膜层上成型过渡膜层或过滤膜层，由制备的活性炭膜层将支撑体的大孔洞缺陷填平，并控制活性炭膜层的厚度，防止过渡层或者过滤层与基底结合不够牢固，且利用活性炭自身的多孔结构，防止活性炭膜层烘干后由于孔隙率不足而无法形成足够厚度的过渡膜层或过滤膜层
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种高通量抗污染陶瓷过滤膜，其特征在于：其在0.1MPa压力下的纯水通量为2600-3200LMH，包括陶瓷膜支撑体和设于该陶瓷膜支撑体表面的过渡膜层和过滤膜层，其在0.1MPa压力下的1wt％大豆蛋白分散液48h稳定通量为190-240LMH。
2.如权利要求1所述的一种高通量抗污染陶瓷过滤膜，其特征在于：所述陶瓷膜支撑体的材质为氧化铝或碳化硅。
3.如权利要求1所述的一种高通量抗污染陶瓷过滤膜，其特征在于：所述过滤膜层的孔隙率为36-40％。
4.如权利要求1所述的一种高通量抗污染陶瓷过滤膜，其特征在于：所述过滤膜层的厚度为25-35μm。
5.权利要求1至4中任一权利要求所述的高通量抗污染陶瓷过滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在所述陶瓷膜支撑体上涂覆活性炭粉末分散液，然后烘干形成厚度为3-6μm的一活性炭膜层；
(2)用浸渍涂膜法在上述活性炭膜层上涂覆过渡膜层涂膜液，然后进行烘干和烧结，形成过渡膜层；
(3)用浸渍涂膜法在上述过渡膜层上涂覆过滤膜层涂膜液，然后进行烘干和烧结，形成所述陶瓷过滤膜层。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭粉末分散液中的活性炭粉末的粒径为0.5-1μm。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭粉末分散液的浓度为1-3wt％。
8.如权利要求5至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的烘干的温度为105-115℃，时间为24-48h。
9.如权利要求5至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烘干的温度为105-115℃，时间为24-48h，烧结的温度为1500-1650℃，时间为2-6h。
10.如权利要求5至7中任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的烘干的温度为105-115℃，时间为24-72h，烧结的温度为1320-1380℃，时间为2.5-3.5h。
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