CN114306527A - 一种复方苦丁茶中药组合物及其在制备洗发水中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶20～40份、甘蔗叶40～60份、白鲜皮20～40份、侧柏叶20～40份、首乌藤40～60份、皂角20～40份、茶麸5～15份。本发明还公开了一种复方苦丁茶中药组合物在洗发水中的应用，将复方苦丁茶中药组合物与辅料混合制备洗发水，其中复方苦丁茶中药组合物的质量分数为2％。本发明的复方苦丁茶中药组合物为有植物精华，具有清热利湿，抗菌止痒的功效，能够深入毛发内，重唤毛发弹性与活力，丝滑柔顺头发及舒缓头皮，补充头皮必要的水分及所需的滋养成分，令头发水润丰盈、亮黑清秀，可去头皮屑，全面改善发质问题。

Description

一种复方苦丁茶中药组合物及其在制备洗发水中的应用

技术领域

本发明属于中药配方技术领域，具体涉及一种复方苦丁茶中药组合物及其在制备洗发水中的应用。

背景技术

苦丁茶冬青为冬青科植物苦丁茶冬青Ilex kudingcha C.J.Tseng的干燥叶，味苦、甘，性凉。具有散风热、清头目、除烦渴的功效，主治头痛，齿痛，目赤，耳鸣，耳中流脓，热病烦渴，痢疾。苦丁茶冬青是广西苦丁茶的主流品种，旧本《辞海》注有：“苦丁茶者，广西特产名茶也，产于万承县苦丁乡”，即现在的大新县龙门乡苦丁村。2006年国家质检总局正式批准对广西大新苦丁茶实施地理标志产品保护。李时珍在《本草纲目》中记载苦丁茶：“叶状如茗，无毒，煮饮能止渴、明目除烦、令人不睡、消痰利水、通小肠、治淋、止头痛烦热、噙咽，能清上隔，利咽喉”。《中华本草》记载苦丁茶具有“生津”的功效。津液有滋润和濡养的生理功能，被布散于肌表的津液，具有滋润皮毛、肌肤的作用。现代研究表明，苦丁茶具有抗菌、抗氧化、抗衰老、抗炎等药理作用。此外，苦丁茶叶煮水外洗可杀菌、消炎，防治红眼病、粉刺、暗疮、痱子等多种疾患。

苦丁茶冬青资源丰富，其特有组分及其药理作用决定了它在医药学上的独特地位。它既可以直接入药，也可以将这些特有的组分分离提纯，并应用到临床医学上。苦丁茶冬青产品主要是利用嫩芽作为原料制备代茶饮品，而老叶、茎和花等部位并未得到充分的开发利用，故造成极大浪费。尤其是老叶，产量较大，又含大量的黄酮、多酚、多糖及五环三萜类化合物，故可充分应用到化妆品、医学和食品添加剂等行业中。

苦丁茶冬青作为代茶饮料在市场上占据了一定的份额，但是作为单一的饮品，“味苦”一直是制约其发展的重要问题。若能将苦丁茶进行深加工，通过一定的提取方法和制备工艺，制成日常生活中常用的外用洗护产品，可能会受大众欢迎。同时，对于苦丁茶冬青资源的深度开发利用具有很大的促进作用，也将大大提高苦丁茶冬青资源的利用率和产品附加值，具有很好的经济效益，此外，对保障人们健康、提高人民生活质量方面具有明显的社会效益。

中国专利CN111419750B公开了一种能有效促进头发生长的植物洗发水配方及其制备方法，所述植物洗发水包括以下重量份的组分：首乌15～30份、墨旱莲15～30份、侧柏叶15～30份、黑豆衣8～20份、桑叶8～20份、女贞子5～15份、苦参5～15份、蛇床子5～15份、当归5～15份、生地5～15份、熟地5～15份、丹皮4～12份、薰衣草3～8份、甘草3～8份、丹参3～8份、干姜2～6份和苦丁茶2～6份。

中国专利CN105997836B公开了一种天然酵素洗发水及其配制方法。解决头屑、头油、脱发、头发枯黄、头皮痒的问题，本发明的技术方案：由下列重量份数的原料组分制成：生姜15～20份、茶麸15～20份、皂角15～20份、无患子15～20份、何首乌10～20份、侧柏叶10～20份、墨旱莲15～20份、桑叶5～10份、柠檬15～20份、芦荟15～20份、黑豆10～20份、黑芝麻10～20份、木槿叶15～20份、透草骨1～1.5份、苦丁茶1～1.5份、桑白皮1～1.5份、金银花藤1～1.5份、生地1～1.5份、黄芪1～1.5份、当归1～1.5份、女贞子1～1.5份、人参1～1.5份、丹参1～1.5份、灵芝1～1.5份、淘米水1200～1500份、红糖120～150份、益生菌0.01～0.03份。

中国专利CN111388395B公开了一种能有效止痒和去头屑的植物洗发水配方及其制备方法，属于日用化妆品生产技术领域。该植物洗发水配方包括植物组合物成分，所述植物组合物包括以下重量份的组分：苦参10～20份、蛇床子10～20份、侧柏叶8～16份、马齿苋8～16份、桑叶8～16份、地肤子8～16份、鱼腥草8～16份、何首乌4～12份、地黄4～12份、牡丹皮4～12份、黑豆衣4～12份、干姜2～5份、薰衣草3～10份、甘草3～10份和苦丁茶2～5份。

以上三种洗发水配方中都包含了苦丁茶成分，虽然对发质改善均起到了一定的作用，但成分都比较复杂，成本较高。而且苦丁茶用量均比较少，只作为其中一个次要成分，对苦丁茶的大力推广无法起到促进作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种复方苦丁茶中药组合物，能够深入毛发内，重唤毛发弹性与活力，丝滑柔顺头发及舒缓头皮，补充头皮必要的水分及所需的滋养成分，令头发水润丰盈、亮黑清秀，可去头皮屑，全面改善发质问题。

一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶20～40份、甘蔗叶40～60份、白鲜皮20～40份、侧柏叶20～40份、首乌藤40～60份、皂角20～40份、茶麸5～15份。

一种复方苦丁茶中药组合物的制备方法，包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，加水浸泡20～40min，然后加热提取，过滤，滤液浓缩，得浓缩液；

B、加入80～100％乙醇沉淀，取上清液抽滤，滤液减压浓缩回收乙醇，即得。

进一步，步骤A中，料液比为1:10～20。

进一步，步骤A中，提取温度为80～100℃，提取时间为0.5～1.5h，提取次数为1～3次。

进一步，步骤A、B中，浓缩至原生药的浓度为1g/mL。

进一步，步骤B中，乙醇加入量为浓缩液体积的两倍。

进一步，步骤B中，醇沉时间为12～48h。

本发明还提供一种复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，所述的复方苦丁茶中药组合物与辅料混合制备洗发水，其中，所述的辅料包括A相原料和B相原料；所述的复方苦丁茶中药组合物的质量分数为2％。

进一步，所述的A相原料包括丝瓜茎提取物、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、聚季铵盐-10、月桂醇聚醚-6羧酸钠、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、椰油酰胺MEA、乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、PPG-3辛基醚、聚二甲基硅氧烷、月桂基羟基磺基甜菜碱、肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯、丁羟甲苯；所述的B相原料包括聚季铵盐-52、氯化钠、香精、DMDM乙内酰脲、柠檬酸。

进一步，各原料成分的用量配比如下：

进一步，所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至70～90℃，恒温20～40min；

S2：A相搅拌冷却至40～50℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

本发明原料的来源及功效为：

丝瓜，学名：Luffa cylindrica(L.)Roem.葫芦科一年生攀援藤本。可供药用，有清凉、利尿、活血、通经、解毒之效。含有丰富的蛋白质、淀粉、钙、磷、铁及各种维生素，还含有皂甙、丝瓜苦味素、多量的黏液、瓜氨酸和脂肪等，可用于防止皮肤老化、增白皮肤，能保护皮肤、消除斑块，使皮肤洁白、细嫩。在化妆品中常作为保湿剂、润肤剂、肌肤调理剂。

苦丁茶，为冬青科植物苦丁茶冬青Ilex kudingcha C.J.Tseng的干燥叶，味苦、甘，性凉。具有散风热、清头目、除烦渴的功效，主治头痛，齿痛，目赤，耳鸣，耳中流脓，热病烦渴，痢疾。含有三萜类、酚类、氨基酸、微量元素、维生素、多糖等多种化学成分，具有抗菌、抗氧化、抗衰老、抗炎等药理作用。李时珍在《本草纲目》中记载苦丁茶：“叶状如茗”无毒，煮饮能止渴、明目除烦、令人不睡、消痰利水、通小肠、治淋、止头痛烦热、噙咽，能清上隔利咽喉”。苦丁茶叶煮水外洗可杀菌、消炎，防治红眼病、粉刺、暗疮、痱子等多种疾患。

甘蔗叶，甘蔗Saccharum sinensisRoxb.为禾本科植物的茎杆，广植于温带及热带地区，我国南方各省均有栽培。中医认为，甘蔗味甘性凉，有清热生津、润燥解酒等功效，可用于热病津伤、心烦口渴、反胃呕吐、肺燥咳嗽、大便燥结等症。甘蔗叶为甘蔗收获后的副产品，除含有大量叶绿素外，还含有维生素C、乌头酸、甘蔗多糖、氨基酸、多糖、苷类、有机酸、黄酮类、酚类、香豆素或内酯、植物甾醇、三萜类等化学成分，具有抑菌、抗炎、抗氧化等药理作用。研究发现，利用甘蔗元素(甘蔗叶萃取)与蔗蜡依一定比例制成的清脂康胶囊具有清脂、塑身、健胃、防止皮肤老化和抗氧化作用；5％的甘蔗水提取物在皮肤上施用0.5h后，以电导法测定角质层的含水量，与空白试验相比，电导率增加16％。

首乌藤，为蓼科植物何首乌的干燥藤茎，味甘、性平，归心、肝经，具有养血安神、祛风通络的功效，用于心神不宁、失眠多梦、血虚身痛、风湿痹痛、皮肤瘙痒等。研究表明，首乌藤外用有祛风收湿止痒的作用。

白鲜皮，为芸香科植物白鲜Dictamnus dasycarpus Turcz.的干燥根皮，始载于《神农本草经》，列为中品；《景岳全书》提到：“白鲜皮，味苦寒，性燥而降，乃手足太阴阳明之药。解热黄、酒黄、急黄、谷黄、劳黄，通关节九窍，利血脉小水，治时行大热饮水，狂躁叫呼，及妇人阴中肿痛，小儿风热惊痫。尤治一切毒风风疮，疥癣赤烂，杨梅疮毒，眉发脱落。此虽善理疮疡，而实为诸黄、风痹要药。”可见白鲜皮具有清热解毒，祛风除湿止痒之功。现代临床也多用白鲜皮治疗湿热疮毒、黄水淋漓、湿疹、疥癣、风湿热痹、黄疸尿赤等症。

侧柏叶，中药名。为柏科植物侧柏PLatycladus orientalis(L.)Franco的干燥枝梢和叶。又叫柏叶，为柏科植物侧柏干燥的嫩枝梢和叶，始载于《神农本草经》，被该书列为上品。诸多古代文献中记载，它的主要功能为乌发和生发。如《本草纲目》中言：“烧取汁涂头，黑润鬓发”，又言“浸油，生发，烧汁，黑发。和猪脂，沐发长黑。”侧柏叶十分清香，还有凉血止血、化痰止咳的功效，一般用于血热脱发、须发早白。

皂荚，学名：Gleditsia sinensis Lam.，又名皂荚树、皂角等，是豆科皂荚属落叶乔木或小乔木。中国自古就有用皂荚煮水来洗发的习俗，皂荚提取液中含有多种天然表面活性成分，它的皂苷含量高，具有很好的去污能力和起泡性，对皮肤也有好处，能够起到杀菌去屑、促进头皮血液循环的作用。

茶麸，也叫茶枯或茶籽饼，是油茶果实榨油后剩下的渣；含油分、水分、丰富的粗蛋白以及二十多种氨基酸、精纤维，含有12％～17％的茶皂素，它是一种优良的非离子天然表面活性剂，对头皮、头发都有很好的护养作用，能够补充毛发所需要的营养和微量元素，增强头皮血管微循环，具有洗发、护发、乌发及去头屑、防脱发等功效。

本发明与现有技术相比有益效果为：

1.本发明的复方苦丁茶中药组合物由苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂荚、茶麸组成，具有抗菌利湿，止痒护发的功效，可用于脂溢性皮炎等引起的头皮瘙痒、脱发等。中医认为，皮肤瘙痒，在病位上与心肺关系密切，如《黄帝内经》所云：“诸痛痒疮，皆属于心”，“肺主皮毛”等。在病邪上多与血分郁热，或脾胃湿热或风邪浸淫等有关，所谓“无湿不作痒”、“无风不作痒”“血行风自灭”等。本发明的复方苦丁茶中药组合物中苦丁茶、甘蔗叶均为性凉之品，具有疏风清热，解毒利湿等功效，现代药理证实此两味中药具有抗菌、抗炎的作用，在方中为君药；白鲜皮尤治一切毒风风疮，疥癣赤烂，杨梅疮毒，眉发脱落，具有清热解毒，祛风除湿止痒之功；侧柏叶凉血止血，生发乌发，《本草纲目》中言：“烧取汁涂头，黑润鬓发”；首乌藤养血安神、祛风通络，外用有祛风收湿止痒的作用；此三味中药能止痒护发，在方中为臣药；皂荚祛风燥湿、杀虫止痒，可以有效清除头皮上的多种细菌和真菌，抑制头皮屑，茶麸对头皮、头发都有很好的护养作用，此两味药在方中共同起佐助作用，提升抗菌止痒护发功效。

2.本发明苦丁茶中药组合物配方中，苦丁茶冬青叶、甘蔗均为广西盛产的经济作物，甘蔗叶作为甘蔗的副产物，相比于传统处理方法中将其焚烧或者用于制作肥料，本发明开创性的将其作为中药原料加以利用，变废为宝，提高了利用率，更好的发挥了它的作用；并且其产量较大，原料易得，大大降低了生产成本。尤其是，苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、侧柏叶之间具有协同改善发质的作用，能够协同抗炎、抑菌、保湿，能够改善头皮微循环，保持头皮弹性，为毛发提供更好的生长环境。并且，配方中白鲜皮具有抗肿瘤、抗菌、抗炎、抗虫、抗过敏的作用；侧柏叶具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、促进毛发生长、止血等多种药理作用；首乌藤具有调节神经系统、抗氧化、调节免疫、抗炎抑菌等药理作用；皂荚具有抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、抗菌、抗过敏等药理作用；茶麸能够补充毛发所需要的营养和微量元素，增强头皮血管微循环，具有洗发、护发、乌发及去头屑、防脱发等功效。

3.本发明复方苦丁茶中药组合物的制备工艺中，确定了科学合理的提取参数，包括料液比、提取时间、提取温度和提取次数，能够获得较高的得膏率，大大提高了药物中活性物质含量。由于本发明配方中有3味药为叶类，含有大量的鞣质、叶绿素等，在提取浓缩实验过程中，由于稳定性、溶解性等因素，如鞣质在空气中久置能进一步缩合，形成不溶于水的沉淀，难以回溶，与辅料混合均匀性差，本发明采用醇沉的方法除杂，进一步提高了得膏率。

4.本发明复方苦丁茶中药组合物制备的洗发水，含有植物精华，能够深入毛发内，重唤毛发弹性与活力，丝滑柔顺头发及舒缓头皮，补充头皮必要的水分及所需的滋养成分，令头发水润丰盈、亮黑清秀，可去头皮屑，全面改善发质问题；其制备工艺中，由于配方含水溶性高分子聚合物和高浓度表面活性剂，在产品制备过程中，为使加速其溶解，通常需要采用加热的方式溶解原料，合理的设计了加热温度，使得原料全部溶解，且混合液无浑浊现象；由于洗发水生产过程中的温度较高，实际储存在常温的环境中，一些原料因温度变化导致溶解度降低，从而使洗发水发生浑浊，因此设计了恒温搅拌一定的时间，保证原料充分溶解、充分混匀；由于B相原料含香精、防腐剂、增稠剂、pH调节剂等，温度过高会使易挥发香料挥发，造成香精流失，同时也会因高温化学变化，使香精变质，香气变坏，防腐剂、增稠剂和pH调节剂一般也在较低温度下加入，因此设计了A相原料加热溶解混匀后，冷却至一定温度再加入B相原料，产品成型效果较好。

附图说明

图1为本发明牛津杯法测定药物抑菌圈直径的结果；

图2为本发明洗发水去污效果；

图1中，A为复方苦丁茶中药组合物；B为1mg/mL氨苄青霉素钠(阳性对照)；C为无菌水(阴性对照)；

图2中，A为洗涤前；B为苦丁茶洗发水清洗；C为市售洗发水清洗；D为自来水清洗。

具体实施方式

在进一步描述本发明具体实施方式之前，应理解，本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本发明的保护范围。

实施例1

一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶20份、甘蔗叶60份、白鲜皮20份、侧柏叶20份、首乌藤40份、皂角20份、茶麸5份。

所述的复方苦丁茶中药组合物的制备方法包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，按照料液比为1:20加水浸泡20min，然后加热至80℃提取1.5h，过滤，滤液浓缩至原生药的浓度为1g/mL，得浓缩液；

B、加入浓缩液体积的两倍的80％乙醇沉淀12h，取上清液抽滤，滤液减压浓缩至原生药的浓度为1g/mL，回收乙醇，即得。

一种复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，将上述复方苦丁茶中药组合物与辅料混合用于制备苦丁茶洗发水；各原料成分的用量配比如下：

所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至90℃，恒温25min；

S2：A相搅拌冷却至40℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

实施例2

一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶30份、甘蔗叶50份、白鲜皮30份、侧柏叶30份、首乌藤50份、皂角30份、茶麸10份。

所述的复方苦丁茶中药组合物的制备方法包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，第一次提取，按照料液比为1:15加水浸泡30min，然后加热至100℃提取1h，过滤；第二次提取，按照料液比为1:12加水浸泡30min，然后加热至100℃提取1h，过滤滤；合并滤液，浓缩至原生药的浓度为1g/mL，得浓缩液；

B、加入浓缩液体积的两倍的95％乙醇沉淀12h，取上清液抽滤，滤液减压浓缩至原生药的浓度为1g/mL，回收乙醇，即得。

一种复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，将上述复方苦丁茶中药组合物与辅料混合用于制备苦丁茶洗发水；各原料成分的用量配比同实施例1。

所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至80℃，恒温30min；

S2：A相搅拌冷却至45℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

实施例3

一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶25份、甘蔗叶45份、白鲜皮35份、侧柏叶35份、首乌藤45份、皂角40份、茶麸15份。

所述的复方苦丁茶中药组合物的制备方法包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，第一次提取，按照料液比为1:10加水浸泡20min，然后加热至100℃提取0.5h，过滤；第二次提取，按照料液比为1:12加水浸泡40min，然后加热至90℃提取1h，过滤；第三次提取，按照料液比为1:15加水浸泡30min，然后加热至80℃提取1.5h，过滤；合并滤液，浓缩至原生药的浓度为1.7g/mL，得浓缩液；

B、加入浓缩液体积的两倍的100％乙醇沉淀24h，取上清液抽滤，滤液减压浓缩至原生药的浓度为1.5g/mL，回收乙醇，即得。

一种复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，将上述复方苦丁茶中药组合物与辅料混合用于制备苦丁茶洗发水；各原料成分的用量配比同实施例1。

所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至85℃，恒温35min；

S2：A相搅拌冷却至40℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

实施例4

一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶35份、甘蔗叶40份、白鲜皮25份、侧柏叶40份、首乌藤55份、皂角35份、茶麸7份。

所述的复方苦丁茶中药组合物的制备方法包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，第一次提取，按照料液比为1:18加水浸泡25min，然后加热至85℃提取1.2h，过滤；第二次提取，按照料液比为1:16加水浸泡35min，然后加热至95℃提取0.8h，过滤滤；合并滤液，浓缩至原生药的浓度为1.2g/mL，得浓缩液；

B、加入浓缩液体积的两倍的85％乙醇沉淀12～48h，取上清液抽滤，滤液减压浓缩至原生药的浓度为1.3g/mL，回收乙醇，即得。

一种复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，将上述复方苦丁茶中药组合物与辅料混合用于制备苦丁茶洗发水；各原料成分的用量配比同实施例1。

所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至75℃，恒温20min；

S2：A相搅拌冷却至45℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

实施例5

一种复方苦丁茶中药组合物，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶40份、甘蔗叶60份、白鲜皮40份、侧柏叶40份、首乌藤40份、皂角20份、茶麸5份。

所述的复方苦丁茶中药组合物的制备方法包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，第一次提取，按照料液比为1:14加水浸泡40min，然后加热至88℃提取0.5h，过滤；第二次提取，按照料液比为1:11加水浸泡40min，然后加热至95℃提取1.5h，过滤滤；合并滤液，浓缩至原生药的浓度为1g/mL，得浓缩液；

B、加入浓缩液体积的两倍的98％乙醇沉淀48h，取上清液抽滤，滤液减压浓缩至原生药的浓度为1g/mL，回收乙醇，即得。

一种复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，将上述复方苦丁茶中药组合物与辅料混合用于制备苦丁茶洗发水；各原料成分的用量配比同实施例1。

所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至90℃，恒温40min；

S2：A相搅拌冷却至50℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

对比例1

与实施例2基本相同，唯有不同的是，中药原料中未加入苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、侧柏叶，其余成分用量配比不变。

对比例2

与实施例2基本相同，唯有不同的是，中药原料中未加入甘蔗叶、侧柏叶，其余成分用量配比不变。

对比例3

与实施例2基本相同，唯有不同的是，中药原料中未加入苦丁茶冬青叶、侧柏叶，其余成分用量配比不变。

对比例4

与实施例2基本相同，唯有不同的是，中药原料中未加入苦丁茶冬青叶、甘蔗叶，其余成分用量配比不变。

一、复方苦丁茶中药组合物的抗炎作用研究

炎症是机体对有害刺激所产生的一种重要防御机制，炎症反应是机体最基本的抗损伤反应。小鼠耳肿胀模型稳定且操作方法简单易行，在国内外被广泛采用作为抗炎药物筛选的实验模型。二甲苯是一种化学致炎剂，涂抹到小鼠耳廓后会导致小鼠体内一些炎症介质的合成和分泌而使小鼠耳部毛细血管通透性增加，造成小鼠耳部组织液渗出增加，引起小鼠耳廓急性水肿。

1实验材料

1.1实验动物

昆明种小鼠(SPF级)，体重(18～22)g，由湖南斯莱克景达实验动物有限公司提供，动物生产许可证号：SCXK(湘)2019-00004。

1.2仪器和试剂

YJP普及型煎药机(长沙市卓成医疗器械有限公司，型号：YJP20)、6mm打孔器、秒表、阿司匹林肠溶片(拜耳医药保健有限公司，批号：BJ53354)、二甲苯(天津市富宇精细化工有限公司，批号：2019年9月10日)。

1.3材料

取实施例2的复方苦丁茶中药组合物、等体积纯水、阿司匹林(200mg/kg，蒸馏水配制)。

2实验方法

2.1分组与给药

取健康雄性小鼠40只，体重18～22g，按体重随机分为5组，每组8只；模型对照组(等体积纯水)、阳性对照组(阿司匹林，200mg/kg，蒸馏水配制)、实施例2复方苦丁茶中药组合物高、中、低剂量组(分别按17080、8540、4270mg/kg给药，以生药计)。各组均灌胃给药，给药容积0.2mL/10g，每天1次，连续7d。

2.2造模与指标检测

分组后各组按设定要求进行灌胃，给药期间动物体重每两天称量一次，根据体重调整给药量。末次给药1h后，用20μL微量移液器将二甲苯以每只40μL涂于小鼠右耳两面(每面20μL)，左耳不涂作为空白对照，每只小鼠涂完二甲苯后立即用秒表计时，致炎30min后脱颈椎处死，剪下左右耳，用6mm打孔器于两耳相同部位打下圆形耳片(左右耳重叠打孔，左耳在上右耳在下，左耳用记号笔做标记)，用分析天平称重，按照以下公式计算肿胀度、肿胀抑制率。

耳廓肿胀率＝(W_R-W_L)/W_L×100％

其中，W_R、W_L分别代表每只鼠右、左耳片的重量。

2.3数理统计

采用SPSS 21进行数据统计与分析，结果以x±s表示，采用单因素方差分析，p<0.05表示差异有统计学意义。

3实验结果

二甲苯致小鼠耳肿胀的影响结果见表1。

表1对二甲苯致小鼠耳肿胀的影响(

n＝8)

组别	剂量/(g·kg<sup>-1</sup>)	耳廓肿胀率/％
			模型组	—	83.00±25.51
阳性组	0.20	25.45±9.45*
			实施例2低剂量	4.27	51.18±26.06*
实施例2中剂量	8.54	61.23±22.74
			实施例2高剂量	17.08	58.54±33.66

注：与模型对照组比较，*p＜0.05。

由表1可知，与模型组相比，阿司匹林能明显减轻二甲苯所致小鼠耳廓肿胀率(p<0.05)，耳廓肿胀率为(25.45±9.45)％；复方苦丁茶中药组合物低剂量组的小鼠耳廓肿胀率显著下降，差异具有统计学意义(p<0.05)，耳廓肿胀率为(51.18±26.06)％；复方苦丁茶中药组合物中、高剂量组的小鼠耳廓肿胀率与模型组比较降低，但差异无统计学意义(p>0.05)。可见本发明复方苦丁茶中药组合物低剂量组能明显抑制二甲苯诱导的小鼠耳廓肿胀，表明复方苦丁茶中药组合物提取物有一定的抗炎作用。

二、复方苦丁茶中药组合物的抑菌作用研究

耐甲氧西林金黄色葡萄球菌指对异唑青霉素(如甲氧西林、苯唑西林和氟氯西林)耐药的金黄色葡菌球菌株，金黄色葡萄球菌在自然界中分布非常广泛，主要存在于人体的皮肤、黏膜，特别是鼻咽部，可引起皮肤及软组织的化脓性感染、败血症等。

1实验材料

1.1材料

玻璃培养皿、一次性无菌拭子、琼脂培养基、镊子、牛津杯、96孔板。

1.2实验仪器

超净工作台(苏净集团苏州安泰空气技术有限公司，型号：SW-CJ-2FD)、高压灭菌锅(上海博迅实业有限公司医疗设备厂，型号：YXQ-LS-50S11)、生化培养箱(上海一恒科学仪器有限公司，型号：LRH-150F)、多功能酶标仪(TECAN，型号：Infinite M200 PRO)

1.3实验菌株

耐甲氧西林金黄色葡萄球菌，由广西中医药大学海洋药物研究院提供。

1.4复方苦丁茶中药组合物试样的制备

取实施例2复方苦丁茶中药组合物5mL冷冻干燥，以无菌水溶解，配制成质量浓度为150mg/mL药液(按生药量计算相当于1.44g生药/mL)，试验前所有药液均用0.22μm滤膜过滤除菌。

2实验方法

2.1菌种活化及菌悬液制备

按无菌操作法，将金黄色葡萄球菌接种在琼脂培养基上活化，在37℃恒温培养箱中培养24h，用一次性无菌试子取已活化的菌种少量于适量的液体培养基培养，置于恒温培养摇床培养(37℃、180rpm)。5～8h后，每种菌取200μL至96孔板，以无菌水做空白，在600nm波长下测定吸光度(OD₆₀₀)。若OD₆₀₀＝0.5，相应的菌种浓度为1.0×10⁸CFU·mL^-1。

2.2接种菌落、加药、培养

称取琼脂培养基规定量，分别溶于水后，分装，灭菌，制成每个含10mL培养基的琼脂平板。将浓度为1.0×10⁸CFU·mL^-1的菌悬液稀释100倍，用一次性无菌试子均匀涂布于相应的琼脂培养基。标记放置位置后，用无菌镊子夹取规格一致的无菌牛津杯(4个/皿)，小心放置在含菌平板上，放上后不能移动，且每个牛津杯与平板边缘距离大于10mm，牛津杯之间中心之间距离大于24mm。用移液枪在牛津杯加入200μL初始浓度的提取液(药液不能溢出)，空白对照孔加入200μL无菌水作对照，阳性对照孔加入200μL(氨苄青霉素钠，1mg/mL)，药液经0.22μm微孔滤膜过滤除菌。每次每个样品设3个平行。细菌培养基放置37℃培养12h，培养结束后用直尺对在牛津杯周围形成的肉眼可观无菌落生长圆圈直径大小进行测量，结果以均值±标准差

表示。

2.3评定方法

抑菌圈直径小于6mm为耐药；抑菌圈直径在6～10mm为轻度敏感；抑菌圈直径在10～14mm为中度敏感；抑菌圈直径在15～20mm为高度敏感；抑菌圈直径大于20mm为极度敏感。

3结果

结果见表2、图1。

表2牛津杯法测定药物抑菌圈直径的结果(mm)

样品	金黄色葡萄球菌	抑菌敏感性
			无菌水	0	/
氨苄青霉素钠	27.67±2.52	极度敏感
			实施例2	11.00±1.00	中度敏感

牛津杯法结果显示，无菌水为阴性对照，无抑菌圈产生；氨苄青霉素钠(阳性对照)的抑菌圈直径为(27.67±2.52)mm，为极度敏感范畴；实施例2复方苦丁茶中药组合物的抑菌圈直径为(11.00±1.00)mm，为中度敏感范畴；结果显示，本发明复方苦丁茶中药组合物提取物有一定的抑菌作用。

三、苦丁茶洗发水产品去污能力测试

1实验材料

实施例2制备的苦丁茶洗发水、仙维娜去屑柔顺洗发露；实验材料还涉及医用纱布、机油、电子称。

2实验方法

(1)涂污：用剪刀将医用纱布剪成大小的一致的纱布，用棉签蘸取2mL机油均匀涂布在纱布上，待其自然晾干。

(2)溶液的制备：分别称取苦丁茶洗发水和仙维娜去屑柔顺洗发露2g于烧杯中，加50mL自来水用玻璃棒搅拌均匀，以自来水作对照。

(3)洗涤：将涂污晾干后的纱布放入溶液中，浸泡10min，取出，用自来水冲洗，自然晾干，比较苦丁茶洗发水和仙维娜去屑柔顺洗发露洗涤污布的白净程度，重复三次实验，并拍照记录。

3实验结果

实施例2苦丁茶洗发水与仙维娜去屑柔顺洗发露(市售产品)对污布的去污能力比较如图2所示；苦丁茶洗发水与市售洗发水相比去污效果基本相当，而自来水不能完全去除油污。

四、苦丁茶洗发水产品保湿性测试

1基本原理

利用仿角质层、表皮等的生物材料做成的胶带，模拟人体皮肤涂抹化妆品的过程，在上面直接均匀涂布保湿剂或化妆品。将涂好的胶带在恒定温湿度的条件下放置一段时间后，称量样品放置前后的质量差，求出样品量的损失(增加)，即为样品中水分的损失量(吸湿量)，这种方法常用来比较各种不同的保湿成分吸收水分、保持水分性能的差异。对水分结合力强，表明吸湿性和保湿性好；封闭性好、水分散失量少，保湿性就强。

2实验方法

以甘油和蒸馏水为参照，选用76mm×26mm相同规格的载玻片，分别在载玻片表面贴一层医用透气胶布，精确称取质量M₁后，于室温条件下，准确移取苦丁茶洗发水、甘油、蒸馏水各0.2g，直接涂布于胶布上，然后放置温度保持在25℃，湿度55％左右的环境中，分别于放置后2h、4h、6h及24h称定重量M_i，按照公式计算保湿率：W％＝(M_i-M₁)/0.2×100％。

3实验结果

结果见表3。

表3苦丁茶洗发水保湿性测定

名称	2h	4h	6h	12h	24h
						水	45.06％	2.78％	0.01％	-0.17％	-0.16％
30％甘油	55.77％	43.74％	39.02％	41.30％	41.79％
						实施例2苦丁茶洗发水	29.87％	25.62％	24.64％	24.81％	24.81％

由表4可知，保湿性测定结果显示，在涂布各样品2h后，实施例2苦丁茶洗发水的保湿性为29.87％，随着时间的增加，保湿性降低速度较为稳定；24h再次测定各样品的保湿性，结果显示，实施例2的苦丁茶洗发水的保湿性为24.81％；在2、4、6、12、24h时，苦丁茶洗发水均能达20％以上。

五、临床试用效果

1.1试用产品

本发明实施例3、对比例1～4制备的洗发水。

1.2试用时间

每天早晚使用2次，持续使用4周。

1.3试用方法

将适量的洗发水倒在湿润头发上轻柔，加以清水洗净。如有需要，重复一次即可。

1.4观察对象

1.4.1选择18岁以上存在脱发、断发、白发、损伤、枯燥、细弱、开叉、头皮屑、头油等不同程度的头发头皮问题的自愿者作为受试对象150人，随机分为5组，分别试用本发明实施例2制备的复方苦丁茶中药洗发水、对比例1～4制备的洗发水。

1.4.2不能选择有下列情况者作为受试者：

1.4.2.1近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂者；

1.4.2.2近两个月内受试部位应用任何抗炎药物者；

1.4.2.3受试者患有炎症性皮肤病临床未愈者；

1.4.2.4胰岛素依赖性糖尿病患者；

1.4.2.5正在接受治疗的哮喘或其他慢性呼吸系统疾病患者；

1.4.2.6在近6个月内接受抗癌化疗者；

1.4.2.7免疫缺陷或自身免疫性疾病患者；

1.4.2.8哺乳期或妊娠妇女；

1.4.2.9双侧乳房切除及双侧腋下淋巴结切除者；

1.4.2.10在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其他瑕疵而影响试验结果的判定者；

1.4.2.11参加其他的临床试验者；

1.4.2.12体质高度敏感者；

1.4.2.13非志愿参加者或不能按试验要求完成规定内容者。

1.5判断标准

头皮舒适度：自身感觉头皮舒服、无瘙痒、无头屑为有效；自身感觉没太大变化或者头皮瘙痒增加或者头屑增加为无效；

头发柔顺度：头发易梳，不易打结，头发有光泽、无油腻感为有效；自身感觉没太多变化或者易打结，头发无光泽为无效；

脱发程度：洗头时掉的头发减少或者梳头发时掉的头发减少以及掉落在地上头发比以前减少为有效；头发脱落的数量没有明显变化或者脱发增多为无效。

1.5观察时间

2021年5月～2021年10月。

1.6观察结果

实施例2和对比例1～4所制得的洗发液的临床试用结果见表4。

表4实施例2和对比例1～4所制得的洗发液的临床试用结果

组别	头皮舒适度/有效率	头发柔顺度/有效率	脱发程度/有效率
				实施例3	100％	100％	100％
对比例1	50％	52％	54％
				对比例2	76％	60％	60％
对比例3	60％	80％	62％
				对比例4	56％	58％	80％

从表4可看出：本发明实施例3所制得的洗发液能有效地增加头皮的舒适度，头发的柔顺度，减少脱发。

六、典型案例

1、梁×，广西崇左市人，女，28岁，干性发质，头发干，易打结，连续使用本发明实施例3的洗发水4周后，头皮舒适，头发柔顺；继续使用1周，无复发。

2、伏××，广西崇左市人，男，38岁，油性发质，头皮瘙痒、脱发，连续使用本发明实施例3的洗发水4周后，头皮舒适，掉落在地上头发比以前减少；继续使用1周，无复发。

3、李××，广西崇左市人，男，40岁，混合型发质，头皮屑、脱发，连续使用本发明实施例2的洗发水4周后，头皮舒适，头皮屑消失，掉落在地上头发比以前减少；继续使用1周，无复发。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种复方苦丁茶中药组合物，其特征在于，包括以下重量份的原料：苦丁茶冬青叶20～40份、甘蔗叶40～60份、白鲜皮20～40份、侧柏叶20～40份、首乌藤40～60份、皂角20～40份、茶麸5～15份。

2.根据权利要求1所述的复方苦丁茶中药组合物，其特征在于，制备方法包括以下步骤：

A、取苦丁茶冬青叶、甘蔗叶、白鲜皮、侧柏叶、首乌藤、皂角、茶麸，加水浸泡20～40min，然后加热提取，过滤，滤液浓缩，得浓缩液；

B、加入80～100％乙醇沉淀，取上清液抽滤，滤液减压浓缩回收乙醇，即得。

3.根据权利要求2所述的复方苦丁茶中药组合物，其特征在于：步骤A中，料液比为1:10～20。

4.根据权利要求2所述的复方苦丁茶中药组合物，其特征在于：步骤A中，提取温度为80～100℃，提取时间为0.5～1.5h，提取次数为1～3次。

5.根据权利要求2所述的复方苦丁茶中药组合物，其特征在于：步骤A、B中，浓缩至原生药的浓度为1～2g/mL。

6.根据权利要求2所述的复方苦丁茶中药组合物，其特征在于：步骤B中，乙醇加入量为浓缩液体积的2倍。

7.根据权利要求2所述的复方苦丁茶中药组合物，其特征在于：步骤B中，醇沉时间为12～48h。

8.一种根据权利要求1～7任一项所述的复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，其特征在于：与辅料混合制备洗发水，其中所述的辅料包括A相原料和B相原料；所述的复方苦丁茶中药组合物的质量分数为2％。

9.根据权利要求8所述的复方苦丁茶中药组合物在洗发水中的应用，其特征在于：所述的A相原料包括丝瓜茎提取物、月桂醇聚醚硫酸酯铵、月桂醇硫酸酯铵、聚季铵盐-10、月桂醇聚醚-6羧酸钠、二(氢化牛脂基)邻苯二甲酸酰胺、椰油酰胺MEA、乙二醇二硬脂酸酯、鲸蜡硬脂醇、PPG-3辛基醚、聚二甲基硅氧烷、月桂基羟基磺基甜菜碱、肉豆蔻酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯、丁羟甲苯；所述的B相原料包括聚季铵盐-52、氯化钠、香精、DMDM乙内酰脲、柠檬酸。

10.根据权利要求8或9所述的复方苦丁茶中药组合物在制备洗发水中的应用，其特征在于，所述的洗发水的制备方法包括以下步骤：

S1：将A相原料加入冷水中，在不断搅拌下升温至70～90℃，恒温20～40min；

S2：A相搅拌冷却至40～50℃后，加入B相原料和复方苦丁茶中药组合物，继续搅拌，直至溶解均匀；

S3：待反应液冷却至室温后过滤出料，包装即得。

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