CN110974935A

CN110974935A - 一种含富勒烯c60成分的抑菌护理凝胶及其制备方法

Info

Publication number: CN110974935A
Application number: CN201911172829.9A
Authority: CN
Inventors: 戴云; 孙俊
Original assignee: Changzhou Bianxi Trade Group Co Ltd
Priority date: 2019-11-26
Filing date: 2019-11-26
Publication date: 2020-04-10

Abstract

本发明涉及一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶及其制备方法，所述含富勒烯C60成分的原料中的富勒烯C60、透明质酸钠、卡波姆、芦荟提取物、糖原、丝肽蛋白能改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、祛皱、增加弹性，补水保湿，防止衰老；原料中的霍罗皮托提取物、蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物能够长效维持整个私密处的清洁卫生，抑制有害微生物的滋长，预防阴道和尿路感染；原料中的卡其花蒂玛、白茉莉、长豆角、月见草能够有效护理女性子宫健康。本发明所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率达90％以上，对外阴炎、阴道炎、宫颈炎、宫颈糜烂有很好防护作用，可缓解女性私密处干涩，有润滑作用。

Description

一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶及其制备方法

技术领域

本发明属于护理凝胶技术领域，具体涉及一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶及其制备方法。

背景技术

近年来，女性的私密护理与健康越来越受到广泛的关注。女性生殖器特殊的开放式结构，决定了私处难逃外来细菌和微生物的威胁，因此私密处的敏感区域必须进行专业的护理。要知道，私密处的敏感区域位于皮肤和粘膜层之间，皮肤相对较薄，抗刺激性较差。敏感区域较容易出汗，皮脂的分泌量较大，极易附着经血和白带、尿液和污垢等脏污。这些脏污有可能产生异味，所以必须注意经常清洁。由于私处大多分泌物为粘腻有机物，清水很难清洗干净。清洁不彻底，就让细菌及污垢残留极易滋生繁殖，私处深处表皮褶皱，藏污纳垢。长期清洁不干净，引发妇科炎症，如女性外阴炎、阴道炎、宫颈炎等。目前，治疗妇科炎症的外用药物剂型种类繁多，主要分为栓剂类、洗剂类、喷剂类、泡腾片类和凝胶剂类等。

凝胶具有与创面不粘连、能有效阻隔细菌、防止创面感染的优点，市售治疗妇科炎症的凝胶的配方多为常规清热祛湿中药，有的复配有纳米银、苦参碱和杀菌消毒药，长期使用这类产品，会打乱敏感区域的pH平衡，减弱阴道的自我净化能力，将保护肌肤的皮脂膜和角质层全部破坏掉，最终造成瘙痒和干燥。

发明内容

为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶及其制备方法，本发明所述抑菌护理凝胶对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率达90％以上；对因球菌、杆菌和真菌引起的外阴炎、阴道炎、宫颈炎、宫颈糜烂有很好的防护作用；可缓解女性私密处干涩，有润滑作用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，包括如下重量份的原料制成：富勒烯6-10重量份、芦荟提取物4-8重量份、霍罗皮托提取物5-15重量份、蜡菊提取物5-15重量份、积雪草提取物4-8重量份、金缕梅提取物4-8重量份、蛇床子4-8重量份、细辛6-10重量份、月见草4-8重量份、卡琪花蒂玛提取物4-8重量份、白茉莉提取物4-8重量份、长豆角提取物2-8重量份、糖原2-6重量份、丝肽蛋白1-3重量份、透明质酸钠0.5-1.5重量份、薄荷油0.05-0.15重量份、卡波姆0.5-1.5重量份、三乙醇胺0.5-1.5重量份、甘油4-8重量份、吐温80为0.25-0.75重量份。

进一步优选所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶包括如下重量份的原料制成：富勒烯8重量份、芦荟提取物6重量份、霍罗皮托提取物10重量份、蜡菊提取物10重量份、积雪草提取物6重量份、金缕梅提取物6重量份、蛇床子6重量份、细辛8重量份、月见草6重量份、卡琪花蒂玛提取物6重量份、白茉莉提取物6重量份、长豆角提取物5重量份、糖原4重量份、丝肽蛋白2重量份、透明质酸钠1重量份、薄荷油0.1重量份、卡波姆1重量份、三乙醇胺1重量份、甘油6重量份、吐温80为0.5重量份。

一种所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的方法，包括如下步骤：

(1)分别取芦荟提取物、富勒烯、糖原、丝肽蛋白，混合后加入水，经首次搅拌至完全溶解，之后加入透明质酸和卡波姆，经二次搅拌至完全溶解，过滤，即得溶液A；

(2)分别取蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物、霍罗皮托提取物，混合后加入水，经首次搅拌至完全溶解，之后加入薄荷油、吐温80和甘油，经二次搅拌至完全溶解，过滤，即得溶液B；

(3)取蛇床子、细辛、月见草，混合后加水煎煮，煎煮完成后过滤，滤液依次经过滤、浓缩后，得到第一浸膏；向所述第一浸膏中加入乙醇混匀后沉降，过滤，滤液回收乙醇后浓缩至得到第二浸膏；向所述第二浸膏中加水混匀后沉降，过滤，滤液浓缩后得到第三浸膏；

向所述第三浸膏中加入卡琪花蒂玛提取物、白茉莉提取物、长豆角提取物，加水搅拌溶解，得到提取物水溶液；

取卡波姆加水溶解后制得卡波姆水溶液；将所述卡波姆水溶液与所述提取物水溶液充分混合均匀，即得溶液C；

(4)将所述溶液A、溶液B、溶液C混合后，搅拌条件下加入三乙醇胺，充分搅拌使混合均匀，即得所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶。

步骤(1)中，所述首次搅拌的时间为35-45min，首次搅拌的速度为2800-3200rpm，温度为42-48℃；

所述二次搅拌的时间为15-25min，二次搅拌的速度为2200-2800rpm，温度为42-48℃。

步骤(1)中，水的添加量与富勒烯的质量之比为3:8-1:2。

步骤(2)中，所述首次搅拌的时间为25-35min，首次搅拌的速度为3800-4200rpm，温度为42-48℃；

所述二次搅拌的时间为15-25min，二次搅拌的速度为2800-3200rpm，温度为42-48℃。

步骤(3)中，所述煎煮进行两次，第一次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为8:1-12:1，煎煮时间为0.5-1.5h；第二次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为6:1-10:1，煎煮时间为0.5-1.5h。

步骤(3)中，在真空度为-0.10Mpa至-0.06Mpa、温度为75-85℃的条件下进行所述浓缩，所述浓缩后得到第一浸膏的比重为1.1；

向所述第一浸膏中添加体积浓度93-98％的乙醇至药液含醇量为75体积％，沉降时间为22-26h，所述第二浸膏的比重为1.1；

向所述第二浸膏中加8-12倍质量水，沉降时间为10-14h，所述第三浸膏的比重为1.2。

步骤(3)中，制备所述提取物水溶液时，水的添加质量与卡琪花蒂玛提取物质量之比为1:2-2:3；

所述卡波姆与添加水的质量之比为1:3-1:4。

步骤(4)中，加入三乙醇胺后，在真空度-0.10Mpa至-0.06Mpa、35-45℃条件下进行搅拌混合25-35min，进行所述搅拌的速度为4200-4800rpm。

为了便于理解本发明，下面对本发明中的原料及药效作进一步阐述。

富勒烯C60，富勒烯的抗氧化能力是维生素C的125倍，除了抗氧化能力以外，富勒烯C60还可以有效的清除活性氧自由基，具有活化皮肤细胞、预防衰老等作用。Dr.MeEwen等首次提出了“维他命C60自由基海绵”的概念，富勒烯C60经过研究和开发，已经可以添加在化妆品中使用，富勒烯C60成为日本最热门的肌肤保养成分，尽管价格十分昂贵，但因其有着超强的抗氧化效果，因而得到高端消费者的青睐。本发明添加的富勒烯C60是一种水溶性的富勒烯，使用水溶性高分子PVP将富勒烯分散成水溶性的化妆品原料，富勒烯对皮肤的作用有美白、抗皱、紧致、抑菌等作用。

芦荟提取物，其中的蒽酮类化合物具有杀菌、抑菌、消炎、解毒、促进伤口愈合等作用，研究发现芦荟苦素和芦荟大黄素苷均具有杀菌、消炎作用，芦荟的杀菌、消炎功能能有效地消除粉刺、痤疮，在临床上用于治疗多种炎症，疗效显著。

霍罗皮托(Horopito)，是一种非常有价值的新西兰热带雨林植物，因其叶子中有独特稳定的抗真菌成分水蓼二醛(polygodial)，使它能在恐龙灭绝后幸存至今。长期以来被土著毛利人当成草药使用，由于食物加热杀菌不到位，白色念珠菌感染(鹅口疮)曾经是毛利婴儿死亡的主要原因。聪明的毛利人将霍罗皮托(Horopito)汁液滴入婴儿口中，大幅降低了婴儿的鹅口疮感染，也被用于治疗割伤、烧伤、咳嗽、感冒等问题。故被尊称为“毛利人的止痛药”、“丛林人的朋友”。早在1848年，就有霍罗皮托(Horopito)用法的文字记载：“用叶子和细嫩的枝条加水研磨后，用于清洗患病部位，或是碾碎叶子直接敷在创口上”。十九世纪末，生活在毛利地区的法国修女创造的本地药物治疗法被广泛运用于新西兰各地，霍罗皮托(Horopito)就是她药物中的重要成分之一。

蜡菊提取物源自北欧珍稀艾美蜡菊，富含独特的芳香；调节皮肤神经系统，明显地舒缓与安宁皮肤；能够降低“氢化可的松”的影响，提供弹力水合因子(GAGs)全面保护；同时提供“对抗自由基保护酶”的保护，达到抗氧化功效。

积雪草提取物：俗称植物胶原蛋白，促进皮肤胶原蛋白再生，增强细胞基底层细胞活力，增加肌肤保水度，活化更新肌肤细胞；抗敏防护作用，保护肌肤免受外界伤害。

金缕梅提取物：有舒缓、收敛、抗菌、深层清洁、对抗自由基的功效，用以消炎，具有镇静、安抚肌肤的功能，能缓和受刺激的皮肤，能够帮助肌肤夜间的再生能力。防止肌肤衰老。

蛇床子，味辛、苦，性温，有小毒。温肾壮阳，燥湿，祛风，杀虫。用于阳痿，宫冷，寒湿带下，湿痹腰痛；外治外阴湿疹，妇人阴痒；滴虫性阴道炎。

细辛，味辛，性温，祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮。用于风寒感冒，头痛，牙痛，鼻塞鼻渊，风湿痹痛，痰饮喘咳。

月见草，具有祛风湿；强筋骨的功效。用于消肿敛疮。现代研究表明它含有丰富的维生素，有效调节荷尔蒙，提高人体内生物利用度。

卡琪花蒂玛(Kacip Fatimah)是一种生长在东南亚热带雨林中的常见红色草药，它的植物学名为Labisia pumila，是紫金牛科灌木状簇生植物。纯正的卡琪花蒂玛仅生长于马来西亚海拔350m高的无污染热带雨林中。马来西亚历代的女人们都用它的叶子煮水喝，青年少女用它来调节月经不规律，月经疼痛；孕妇用它来促进生产；产妇用它来缩宫，恢复产后体力，治疗产后骨质疏松；更年期妇女用它来缓解雌激素缺乏带来的相关疾病如心血管疾病、骨质疏松症等；还可用它来进行美容养颜、提升性欲等等。

白茉莉，具有抗菌消炎效果，它的芳香能刺激男性睾酮分泌。

长豆角，具有丰富的维生素和植物蛋白质，其短脂肪酸成分类具有催情效果。

糖原，增加阴道固有的乳酸杆菌数量、促进其功能的恢复。通过其代谢产物刺激阴道粘膜的细胞免疫功能，提高免疫力，达到阴道自净和健康。

丝肽蛋白，具有长效保湿、高效渗透的作用，能激活肌肤细胞，改善微循环，有效抵抗外部污染，维护PH值平衡，增强细胞免疫力。

透明质酸，改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、祛皱、增加弹性，补水保湿，防止衰老，在保湿的同时又是良好的肌肤吸收促进剂。

薄荷油有清凉、止痒作用。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，原料中的富勒烯C60、透明质酸钠、卡波姆、芦荟提取物、糖原、丝肽蛋白作为皮肤护理成分，富勒烯成C60具有强大的抗氧化和清除自由基的能力，芦荟提取物、糖原和丝肽蛋白能够有效的促进胶原蛋白的合成，透明质酸钠和卡波姆能够具有很好的补水保湿能力，协同作用可以改善皮肤营养代谢，使皮肤柔嫩、光滑、祛皱、增加弹性，补水保湿，防止衰老；原料中的霍罗皮托提取物、蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物作为天然植物提取的消炎抑菌成分，霍罗皮托提取具有强大的抑菌功能，配合蜡菊和积雪草提取物，能够增强消炎和去除异味的能力，金缕梅提取物具有镇静、安抚肌肤的作用，四种植物提取物的复合组分，能够长效维持整个私密处的清洁卫生，抑制有害微生物的滋长，预防阴道和尿路感染；原料中的卡其花蒂玛、白茉莉、长豆角、月见草作为提高女性雌性激素分泌水平的成分，卡其花蒂玛提取物平衡体内荷尔蒙，改善内分泌引起的微循环紊乱，白茉莉、长豆角、月见草都富含维生素和短脂肪成分，具有收缩子宫和提升性欲的效果，组合成分具有提高女性磁性激素分泌水平，能够有效护理女性子宫健康之功效。综上所述，在上述组分的共同作用下，本发明所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率达90％以上；对因球菌、杆菌和真菌引起的外阴炎、阴道炎、宫颈炎、宫颈糜烂有很好的防护作用。可缓解女性私密处干涩，有润滑作用。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

下面实施例中以1重量份代表1g。

实施例1

本实施例提供一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，包括如下重量份的原料制成：富勒烯6重量份、芦荟提取物8重量份、霍罗皮托提取物15重量份、蜡菊提取物5重量份、积雪草提取物8重量份、金缕梅提取物4重量份、蛇床子8重量份、细辛6重量份、月见草8重量份、卡琪花蒂玛提取物4重量份、白茉莉提取物8重量份、长豆角提取物2重量份、糖原6重量份、丝肽蛋白1重量份、透明质酸钠1.5重量份、薄荷油0.05重量份、卡波姆1.5重量份、三乙醇胺0.5重量份、甘油8重量份、吐温80为0.25重量份。

所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)分别取芦荟提取物、富勒烯、糖原、丝肽蛋白，混合后加入水，水的添加量与富勒烯的质量之比为3:8，经在2800rpm、42℃的条件下进行首次搅拌45min至完全溶解，之后加入透明质酸和卡波姆，经在2200rpm、42℃的条件下进行二次搅拌25min至完全溶解，经陶瓷膜在0.15Mpa、42℃的条件下进行过滤，即得溶液A；

(2)分别取蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物、霍罗皮托提取物，混合后加入水，经在3800rpm、42℃的条件下进行首次搅拌35min至完全溶解，之后加入薄荷油、吐温80和甘油，经在2800rpm、42℃的条件下进行二次搅拌25min至完全溶解，经陶瓷膜在0.15Mpa、42℃的条件下进行过滤，即得溶液B；

(3)取蛇床子、细辛、月见草，混合后加水煎煮，所述煎煮进行两次，第一次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为8:1，煎煮时间为0.5h；第二次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为6:1，煎煮时间为0.5h；

煎煮完成后过滤，滤液经过滤后，在真空度为-0.10Mpa、温度为75℃的条件下进行浓缩，得到比重为1.1的第一浸膏；向所述第一浸膏中加入体积浓度93-98％的乙醇至药液含醇量为75％(体积浓度)，混匀后沉降22h，过滤，滤液回收乙醇后，在真空度为-0.10Mpa、温度为75℃的条件下进行浓缩至得到比重为1.1的第二浸膏；向所述第二浸膏中加8倍质量水混匀后沉降14h，过滤，滤液在真空度为-0.10Mpa、温度为75℃的条件下进行浓缩后得到比重为1.2的第三浸膏；

向所述第三浸膏中加入卡琪花蒂玛提取物、白茉莉提取物、长豆角提取物，加水搅拌溶解，得到提取物水溶液；水的添加质量与卡琪花蒂玛提取物质量之比为1:2；

取卡波姆加3倍质量水溶解后制得卡波姆水溶液；将所述卡波姆水溶液与所述提取物水溶液充分混合均匀，即得溶液C；

(4)将所述溶液A、溶液B、溶液C混合后，搅拌条件下加入三乙醇胺，之后在真空度-0.10Mpa、35℃条件下，以4200rpm的速度进行搅拌混合35min，充分搅拌使混合均匀，即得所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶。

实施例2

本实施例提供一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，包括如下重量份的原料制成：富勒烯10重量份、芦荟提取物4重量份、霍罗皮托提取物5重量份、蜡菊提取物15重量份、积雪草提取物4重量份、金缕梅提取物8重量份、蛇床子4重量份、细辛10重量份、月见草4重量份、卡琪花蒂玛提取物8重量份、白茉莉提取物4重量份、长豆角提取物8重量份、糖原2重量份、丝肽蛋白3重量份、透明质酸钠0.5重量份、薄荷油0.15重量份、卡波姆0.5重量份、三乙醇胺1.5重量份、甘油4重量份、吐温80为0.75重量份。

(1)分别取芦荟提取物、富勒烯、糖原、丝肽蛋白，混合后加入水，水的添加量与富勒烯的质量之比为1:2，经在3200rpm、48℃的条件下进行首次搅拌35min至完全溶解，之后加入透明质酸和卡波姆，经在2800rpm、48℃的条件下进行二次搅拌15min至完全溶解，经陶瓷膜在0.25Mpa、48℃的条件下进行过滤，即得溶液A；

(2)分别取蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物、霍罗皮托提取物，混合后加入水，经在4200rpm、48℃的条件下进行首次搅拌25min至完全溶解，之后加入薄荷油、吐温80和甘油，经在3200rpm、48℃的条件下进行二次搅拌15min至完全溶解，经陶瓷膜在0.25Mpa、48℃的条件下进行过滤，即得溶液B；

(3)取蛇床子、细辛、月见草，混合后加水煎煮，所述煎煮进行两次，第一次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为12:1，煎煮时间为1.5h；第二次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为10:1，煎煮时间为1.5h；

煎煮完成后过滤，滤液经过滤后，在真空度为-0.06Mpa、温度为75-85℃的条件下进行浓缩，得到比重为1.1的第一浸膏；向所述第一浸膏中加入体积浓度98％的乙醇至药液含醇量为75％(体积浓度)，混匀后沉降26h，过滤，滤液回收乙醇后，在真空度为-0.06Mpa、温度为85℃的条件下进行浓缩至得到比重为1.1的第二浸膏；向所述第二浸膏中加12倍质量水混匀后沉降10h，过滤，滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为85℃的条件下进行浓缩后得到比重为1.2的第三浸膏；

向所述第三浸膏中加入卡琪花蒂玛提取物、白茉莉提取物、长豆角提取物，加水搅拌溶解，得到提取物水溶液；水的添加质量与卡琪花蒂玛提取物质量之比为2:3；

取卡波姆加4倍质量水溶解后制得卡波姆水溶液；将所述卡波姆水溶液与所述提取物水溶液充分混合均匀，即得溶液C；

(4)将所述溶液A、溶液B、溶液C混合后，搅拌条件下加入三乙醇胺，之后在真空度-0.06Mpa、45℃条件下，以4800rpm的速度进行搅拌混合25min，充分搅拌使混合均匀，即得所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶。

实施例3

本实施例提供一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，包括如下重量份的原料制成：富勒烯8重量份、芦荟提取物6重量份、霍罗皮托提取物10重量份、蜡菊提取物10重量份、积雪草提取物6重量份、金缕梅提取物6重量份、蛇床子6重量份、细辛8重量份、月见草6重量份、卡琪花蒂玛提取物6重量份、白茉莉提取物6重量份、长豆角提取物5重量份、糖原4重量份、丝肽蛋白2重量份、透明质酸钠1重量份、薄荷油0.1重量份、卡波姆1重量份、三乙醇胺1重量份、甘油6重量份、吐温80为0.5重量份。

(1)分别取芦荟提取物、富勒烯、糖原、丝肽蛋白，混合后加入水，水的添加量与富勒烯的质量之比为3.7:8，经在3000rpm、45℃的条件下进行首次搅拌40min至完全溶解，之后加入透明质酸和卡波姆，经在2500rpm、45℃的条件下进行二次搅拌20min至完全溶解，经陶瓷膜在0.2Mpa、45℃的条件下进行过滤，即得溶液A；

(2)分别取蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物、霍罗皮托提取物，混合后加入水，经在4000rpm、45℃的条件下进行首次搅拌30min至完全溶解，之后加入薄荷油、吐温80和甘油，经在3000rpm、45℃的条件下进行二次搅拌20min至完全溶解，经陶瓷膜在0.2Mpa、45℃的条件下进行过滤，即得溶液B；

(3)取蛇床子、细辛、月见草，混合后加水煎煮，所述煎煮进行两次，第一次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为10:1，煎煮时间为1h；第二次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为8:1，煎煮时间为1h；

煎煮完成后过滤，滤液经过滤后，在真空度为-0.8Mpa、温度为80℃的条件下进行浓缩，得到比重为1.1的第一浸膏；向所述第一浸膏中加入体积浓度95％的乙醇至药液含醇量为75％(体积浓度)，混匀后沉降24h，过滤，滤液回收乙醇后，在真空度为-0.08Mpa、温度为80℃的条件下进行浓缩至得到比重为1.1的第二浸膏；向所述第二浸膏中加10倍质量水混匀后沉降12h，过滤，滤液在真空度为-0.08Mpa、温度为80℃的条件下进行浓缩后得到比重为1.2的第三浸膏；

向所述第三浸膏中加入卡琪花蒂玛提取物、白茉莉提取物、长豆角提取物，加水搅拌溶解，得到提取物水溶液；水的添加质量与卡琪花蒂玛提取物质量之比为3.7:6；

取卡波姆加3-4倍质量水溶解后制得卡波姆水溶液；将所述卡波姆水溶液与所述提取物水溶液充分混合均匀，即得溶液C；

(4)将所述溶液A、溶液B、溶液C混合后，搅拌条件下加入三乙醇胺，之后在真空度-0.08Mpa、40℃条件下，以4500rpm的速度进行搅拌混合30min，充分搅拌使混合均匀，即得所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶。

实施例4

(1)分别取芦荟提取物、富勒烯、糖原、丝肽蛋白，混合后加入水，水的添加量与富勒烯的质量之比为3:8，经在3000rpm、46℃的条件下进行首次搅拌40min至完全溶解，之后加入透明质酸和卡波姆，经在2500rpm、46℃的条件下进行二次搅拌18min至完全溶解，经陶瓷膜在0.2Mpa、46℃的条件下进行过滤，即得溶液A；

(2)分别取蜡菊提取物、积雪草提取物、金缕梅提取物、霍罗皮托提取物，混合后加入水，经在4000rpm、46℃的条件下进行首次搅拌32min至完全溶解，之后加入薄荷油、吐温80和甘油，经在3000rpm、46℃的条件下进行二次搅拌20min至完全溶解，经陶瓷膜在0.2Mpa、46℃的条件下进行过滤，即得溶液B；

(3)取蛇床子、细辛、月见草，混合后加水煎煮，所述煎煮进行两次，第一次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为9:1，煎煮时间为1.2h；第二次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为8:1，煎煮时间为1.2h；

煎煮完成后过滤，滤液经过滤后，在真空度为-0.09Mpa、温度为80℃的条件下进行浓缩，得到比重为1.1的第一浸膏；向所述第一浸膏中加入体积浓度96％的乙醇至药液含醇量为75％(体积浓度)，混匀后沉降24h，过滤，滤液回收乙醇后，在真空度为-0.09Mpa、温度为78℃的条件下进行浓缩至得到比重为1.1的第二浸膏；向所述第二浸膏中加9倍质量水混匀后沉降12h，过滤，滤液在真空度为-0.09Mpa、温度为80℃的条件下进行浓缩后得到比重为1.2的第三浸膏；

向所述第三浸膏中加入卡琪花蒂玛提取物、白茉莉提取物、长豆角提取物，加水搅拌溶解，得到提取物水溶液；水的添加质量与卡琪花蒂玛提取物质量之比为3.5:6；

取卡波姆加3.5倍质量水溶解后制得卡波姆水溶液；将所述卡波姆水溶液与所述提取物水溶液充分混合均匀，即得溶液C；

(4)将所述溶液A、溶液B、溶液C混合后，搅拌条件下加入三乙醇胺，之后在真空度-0.09Mpa、42℃条件下，以4600rpm的速度进行搅拌混合28min，充分搅拌使混合均匀，即得所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶。

实验例

本发明所述含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的配方及制备方法的确定是本申请发明人经过大量创造性劳动后的成果，具体见以下内容。

一、富勒烯C60、霍罗皮托提取物、卡琪花蒂玛提取物、蜡菊提取物几种成分复配后功效提高的验证

测试样品：

样品1：富勒烯C60；

样品2：霍罗皮托提取物(horopito)；

样品3：卡琪花蒂玛提取物(Labisia pumila)；

样品4：蜡菊提取物；

样品5：富勒烯C60+霍罗皮托提取物(horopito)；

样品6：富勒烯C60+霍罗皮托提取物(horopito)+卡琪花蒂玛提取物(Labisiapumila)；

样品7：富勒烯C60+霍罗皮托提取物(horopito)+卡琪花蒂玛提取物(Labisiapumila)+蜡菊提取物；

以上样品制成溶液。

实验结果：

(1)对MMP-1表达的抑制率

皮肤衰老是人体免疫力下降的特征之一，皮肤老化的主要原因之一是真皮层的结构发生了改变。由于一些外界因素作用，激活体内的基质金属蛋白酶(MMPs)，可导致皮肤真皮中支撑皮肤结构的胶原蛋白和弹性蛋白被过度降解,从而使皮肤出现皱缩、无弹性等衰老症状。MMP-1又称胶原酶-1，可降解Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅶ和X型胶原明胶及蛋白多糖。通过测试这些样品对MMP-1的抑制率来评估这些样品的抗衰老效果。

将成纤维细胞接种到12孔细胞培养板中，每个孔含有0.75×10⁵个细胞，并且在无血清培养基中饥饿培养24小时。用PBS冲洗经饥饿培养的细胞，并且用紫外光处理(40mJ)。然后，在48小时内，向细胞中加入测试样品2次。用试剂盒(BIOTRAK，RPN2610)测量培养基中分离的MMP-1。通过计算MMP-1的表达抑制率来评估抗衰老功效的强弱。计算公式如下：

抑制率＝(A-B)/A*100％

A：未添加测试样品，但经紫外照射后MMP-1的表达量；

B：添加测试样品并经紫外照射后MMP-1的表达量。

结果表1所示。

表1-不同测试样品对MMP-1表达的抑制率

测试样品	体积(ul)	抑制率(％)
			样品1	50	7.4
样品2	50	8.2
			样品3	50	9.6
样品4	50	8.8
			样品5	50	30.2
样品6	50	60.9
			样品7	50	87.5

从上表1可以看出，7种待测样品对MMP-1表达的抑制率各不相同，复配样品抑制率明显高于单一样品，且比单一样品抑制率之和还大，说明各组份具有很好的协同增效作用。其中样品7的抑制率最好，说明多种组分复配抑制率达到了较好的效果，协同作用最强。

(2)抗氧化活性的功效提升

测定原理：DPPH(1，1-二苯基-2-三硝基苯肼)是一种稳定的以氮为中心的质子自由基，其乙醇溶液呈紫色，并在517nm处有强烈吸收，自由基清除能力与517nm处的吸光值呈线性相关，是评估抗氧化成分的体外抗氧化性的典型方法。用300μL50％乙醇做空白对照，吸取不同体积的待测样品到250μL，120μmol/L的DPPH溶液(DPPH试剂要现配现用)中，不足300μL的用50％乙醇补足，在室温下反应30min，于517nm测定吸光值(A)，以相同剂量的50％乙醇代替试样加入同体积的DPPH溶液中，测定DPPH最大吸光值(A₀)。另取等量待测液加入到50％乙醇中以消除试样本身对吸光值的影响(A样)。重复3次，清除能力的强弱以清除率表示，按下式计算：DPPH清除率(％)＝(A₀-(A-A样))/A₀*100％，实验结果见表2。

表2-不同样品对DPPH的清除活性

测试样品	体积(uL)	清除率(％)
			样品1	50	5.7
样品2	50	5.2
			样品3	50	3.8
样品4	50	4.6
			样品5	50	24.3
样品6	50	56.9
			样品7	50	76.2

从上表2可以看出，各种单一功效成分对DPPH均有一定的清除活性，而样品7清除率达到了66.2％，大于几种清除率之和，这说明经过复配后，几种提取物中的功效成分与富勒烯发生协同作用，相互增强，提高了DPPH的清除活性，也就是说其抗氧化性得到了加强。

(3)保湿活性功效提升

皮肤的衰老与皮肤的水分含量关系密切，皮肤缺水可加速皮肤老化，而皮肤水分含量充足可使皮肤柔嫩有弹性，延缓衰老。采用世界公认的Corneometer-电容法测试30位志愿者皮肤含水量的变化，来评估待测样品的保湿性能。30位受试者为年龄在20-40岁健康、无皮肤病史的女性自愿者。在测试前自愿者需提前进入恒温恒湿的测试环境(温度为20℃21℃，相对湿度为40％-60％)，休息30min。在左前臂定义数个面积相同的点，作为使用区域。右前臂相同位置的点作为空白对照测试时，左右前臂的对应区域同时测试。每个点的用量为5mg/cm²。观察涂抹2h后，皮肤含水量的变化，来表示待测样品的保湿性能。

保湿率＝(A-B)/B*100％

A：添加测试样品后皮肤水分含量。

B：未添加测试样品皮肤水分含量。

实验结果见表3。

表3-不同测试样品的保湿活性

从上表3可以看出，各种单一样品保湿效果各不相同，添加另一种组分之后，保湿效果比单一组分的保湿效果之和还要大。样品7的保湿效果更好，保湿效果是单一组分保湿效果的倍数。这说明经过复配后，各种组分的功效发生了协同作用，相互增强，提高了产品的保湿率。

二、本发明实施例3所述含富勒烯C60抑菌护理凝胶的抑菌性能实验结果

试验材料：为本发明实施例3制备的含富勒烯c60抑菌和养护凝胶。

试验菌株：用金黄色葡萄球菌(ATCC6588)、大肠杆菌(8099)和白色念珠菌(ATCC10231)，购于上海某公司。试验用仪器包括3002型电子天平，SHP-100生化培养箱，LS-50L电加热立式蒸汽灭菌器，SHH-500SD型药品稳定性试验箱，TSJ-Ⅱ电脑自动组织脱水机、BMJ-Ⅲ包埋机、PHY-Ⅲ病理组织漂烘仪，均为国内产品。LEICARM2135轮转式切片机，为国外进口产品。

试验方法：(1)菌悬液配制：分别取金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及白色念珠菌分离培养的典型菌落，接种斜面后18-24h新鲜培养物，用稀释液(TPS)洗下菌苔，经充分震荡混匀稀释配制成含菌量为5×10⁵-5×10⁶cfu/ml菌悬液，备用。(2)抑菌试验：①载体制备：制备直径为5mm圆形滤纸片，经压力蒸汽灭菌后备用。试验时将滤纸平铺在无菌平皿内，每片上滴染20μL复方抑菌洗护液浸润，阴性对照组滴加等量的无菌蒸馏水，置于室温下自然晾干备用。②抑菌环试验:取菌悬液涂抹在灭菌培养基平板上，置于室温自然晾5min。将制备好的滤纸片贴放在染菌平板上，每块平板均匀贴放4片分布于四周，中心贴放1片阴性对照样片。置37℃培养箱培养16-18h，观察结果，用游标尺量取抑菌环直径并记录。试验重复3次。(3)抑菌试验结果显示，本发明制备的凝胶对各组试验菌均有不同程度抑制，对金黄色葡萄球菌抑菌圈约10mm、大肠杆菌约9mm、白色念珠菌约13mm。

表4-含富勒烯C60抑菌护理凝胶的抑菌实验结果

注：对照菌数均在2.1×10⁶-2.7×10⁶cfu/mL，阴性对照未见抑菌环。

三、临床妇科炎症疗效评价

研究方法：

选取2016年6月份至2018年8月份收纳确诊为有妇科炎症的女患者66名，年齡在20至45之间，非孕期及哺乳期，且有性生活史者，属于慢性盆腔炎期，非急性发作，检测C反应蛋白值小于或等于15mg/L，能正确理解并配合完成本研究治疗及相关量表的内容。

将66例女性患者采取密封信封随机化方法随机分为治疗组和治疗组治疗方法如下：

1、洗净患处(或用冲洗器冲洗患处)、清洁双手(或戴上手指套)。

2、取出本发明实施例3所得产品，撕开内包装，取出载有妇科凝胶的推注器(药管)。

3、取下推注器的前密封管(保护罩)和后盖。

4、将密封管(保护罩)插入推注器(药管)后端组成外置推杆。

5、使用者平躺，取仰卧位，膝盖弯曲，将一支载有凝胶的推注器(药管)管身缓缓插入阴道深处。

6、用食指推动外置推杆(保护罩)，将凝胶药物推出并注入阴道内。

7、取出用过(无凝胶)的注射器(药管)，弃置于垃圾桶内。

8、使用剂量：每日2次，每次1支，1支2.5g，以4周为一疗程，每周连续治疗5天，休息2天。

对照治疗方法如下：口服妇科千金片(株洲千金药业股份有限公司制造，0.32g/片，中药组成是千金拨、单面针、金樱根、穿心莲、功劳木、党参、鸡血藤)一天3次，每次6片。治疗4周为一个疗程，每周连续治疗5天，休息2天(若服用药物期间患者出现任何不适及时就医)。

临床疗效

症状量化评分标准：主症：根据下腹疼痛或坠胀、腰骶胀痛等几方面按无、轻、中、重四级分级，计为0分、3分、6分、9分；次症：根据带下量色味、神疲乏力、面色萎黄、经行腹疼、劳累或者性交腹痛加重、胸胁乳房胀痛、大便等情况按无、轻、中、重四级分级，计为0分、1分、2分、3分；

局部体征量化评分标准：双侧输输卵管呈绳状增粗W及压痛，孩子宫活动受限及足痛，子宫双侧片状增厚及压痛、双侧附件包块及压痛的轻重程度按无、轻、中、重四级分级，计为0分、2分、4分、6分；根据一侧或双侧宫册、单侧附件包块及压痛的轻重程度按无、捏、中、重四级分级，汁为0分、1分、2分、3分。

病情分度标准

本次研究中症候积分为33分，局部体征积分为24分，总积分为57分。

综合症候、体征积分、以涵盖总分三分之一比例分级，判定病情程度。根据症状积分中的权重，设定不同分值：轻度：总积分≤19分；中度：总积分19-38分；重度：总积分＞38分。

观测指标

1.两组的患者治疗前后的症候和局部体征积分；

2.两组的患者的治疗前后临床总疗效、症候疗效、局部体征疗效；

3.血C反应蛋白值在所有患者治疗前后的变化；

4.两组患者治疗期间的安全性；

临床总疗效评定标准

1.痊愈治疗后下腹疼痛及腰骶疼等症状消失，妇科双合诊检查正常。症候、体征积分之和变化≥95％。停药1月未复发；

2.显效治疗后下腹及腰骶等症状消失或明显减轻，妇科双合诊检测明显改善。症候、体征积分之和变化≥70％，＜95％；

3.有效治疗后下腹及腰骶等症状减轻，妇科双合诊检测改善症候、体征积分之和变化≥30％，＜70％；

4.无效治疗后下腹及腰骶无减轻或有加重症候，妇科双合诊检测无减轻或有加重症候、体征积分之和变化N＜30；

5.C反应蛋白测定，治疗前后比较。

统计方法

应用SPSS18.0软件进行分析收集的实验数据，计数资料采用X2检验，计量资料采用t检验。

结果一般资料的比较。

表5-两组患者治疗前年龄的实际比较(X2S)

由上表中可以看出治疗前治疗组与对照组在年龄方面，经t检查，P＞0.05，差异无统计学意义，具有可比性。

表6-两组患者治疗后病程的实际比较(X2S)

由上表中可以看出治疗后治疗组与对照组在病程方面，经t检查，P＞0.05，差异无统计学意义，具有可比性。

表7-两组患者治疗前病程比较(X2S)

由上表中可以看出治疗前治疗组与对照组在病程方面，经t检查，P＞0.05，差异无统计学意义，具有可比性。

表8-两组患者治疗后病程比较(X2S)

由上表可看出，治疗组与对照组的临床总有效率比较有显著性差异(P＜0.05)，治疗组为91％，对照组为61％，证明本发明制备的产品其治疗性要提高30％。

表9-两组患者治疗前后症候及体征总积分比较(X2S)

由上表可看出，治疗组与对照组的临床总有效率比较有显著性差异(P＜0.05)，治疗组为91％，对照组为61％，证明本发明制备的产品其治疗性更出色。

表10-两组患者治疗前后C反应蛋白值比较(mg/L)

注:**表示组内前后对比(p＜0.01)；*表示(p＜0.05)

Δ表示组件相比(p＜0.05)；

由上表可以对比得出结论，两组患者在C反应蛋白测定值方面，治疗前比较差异无统计学意义(p＞0.05)，治疗后与治疗前比较差异具有统计学意义(p＜0.05)，两组治疗后的C反应蛋白比较有显著性差异(p＜0.05)，治疗组在改善患者C反应蛋白方面优于对照组。

治疗的安全性评估

未发现对本发明产品及千金片有过敏者，或者其他不适症状。

四、盆底自主收缩肌肉力量的影响及盆底肌力的疗效评价

筛选方法：

选取2016年1月份至2018年6月份经过顺产(自然分娩)的产妇28名，入选标准年龄在23至33之间，初产妇，单胎，宫高腹围再正常范围，能正确理解并配合完成本研究治疗及相关量表的内容。

最终测试产妇，年龄22-35岁，平均(28.022.57)岁；身高147-178cm；平均(156210.1)cm，使用方法：

3、取下推注器的前密封管(保护罩)和后盖。

4、将密封管(保护罩)插入推注器(药管)后端组成外置推杆。

7、取出用过(无凝胶)的注射器(药管)，弃置于垃圾桶内。

8、使用剂量：每日2次，每次1支，1支2.5g，以10周为一疗程，每周连续治疗5天，休息2天。

评价方法：

对28例产妇使用本发明实施例3所得产品0周和12周，对骨盆底肌力评分、15s收缩次数、最大用力收缩持续时间进行评价；①采用由Laycock发展的Oxford骨盆底肌力评分系统。Oxford肌力评分(modified Oxford Scale)为0-5分，依收缩力量与回缩能力评估。0分：毫无收缩；1分：唯有抽动；2分：微弱收缩，仅感受轻微力量，没有压迫或内缩上提的感觉；3分：普通收缩，轻度压迫及内缩上提的感觉；4分：收缩正常，可抗阻力，手指向下压时仍能感受到收缩；5分：强力收缩，强而有力地压迫手指。所有入选病例均应用阴道指诊法由专业人员检测评价盆底肌力。②15s内收缩次数的测定：休息5mim后，嘱受试者联系收缩15s，记录15s内收缩次数。③最大用力收缩持续时间：休息5min后，嘱受试者用最大力收缩肛门后屏住至疲劳，记录从收缩到放松之间的时间。

统计学方法：采用SPSS15.0统计软件。3组比较用方差分析，计数资料用X2检验，以p＜0.05判断为差异有统计学意义。

检测结果如表11所示。

表11-使用0周、5周、10周肌力评分、15s收缩次数、最大用力收缩持续时间比较

3个月后，对所有产妇均进行随访，各组均脱落1例(由于非客观原因有一名参与调查人员，无法再跟踪调查)，调查发现使用12周后的产妇，在性生活质量、阴道干涩疼痛、尿道症状等均有所改善。

3个月后主观症状观察比较(n/％)

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，其特征在于，包括如下重量份的原料制成：富勒烯6-10重量份、芦荟提取物4-8重量份、霍罗皮托提取物5-15重量份、蜡菊提取物5-15重量份、积雪草提取物4-8重量份、金缕梅提取物4-8重量份、蛇床子4-8重量份、细辛6-10重量份、月见草4-8重量份、卡琪花蒂玛提取物4-8重量份、白茉莉提取物4-8重量份、长豆角提取物2-8重量份、糖原2-6重量份、丝肽蛋白1-3重量份、透明质酸钠0.5-1.5重量份、薄荷油0.05-0.15重量份、卡波姆0.5-1.5重量份、三乙醇胺0.5-1.5重量份、甘油4-8重量份、吐温80为0.25-0.75重量份。

2.根据权利要求1所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶，其特征在于，包括如下重量份的原料制成：富勒烯8重量份、芦荟提取物6重量份、霍罗皮托提取物10重量份、蜡菊提取物10重量份、积雪草提取物6重量份、金缕梅提取物6重量份、蛇床子6重量份、细辛8重量份、月见草6重量份、卡琪花蒂玛提取物6重量份、白茉莉提取物6重量份、长豆角提取物5重量份、糖原4重量份、丝肽蛋白2重量份、透明质酸钠1重量份、薄荷油0.1重量份、卡波姆1重量份、三乙醇胺1重量份、甘油6重量份、吐温80为0.5重量份。

3.一种制备权利要求1或2所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述首次搅拌的时间为35-45min，首次搅拌的速度为2800-3200rpm，温度为42-48℃；

5.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水的添加量与富勒烯的质量之比为3:8-1:2。

6.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述首次搅拌的时间为25-35min，首次搅拌的速度为3800-4200rpm，温度为42-48℃；

7.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述煎煮进行两次，第一次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为8:1-12:1，煎煮时间为0.5-1.5h；第二次煎煮时，添加水的质量与药材的质量之比为6:1-10:1，煎煮时间为0.5-1.5h。

8.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在真空度为-0.10Mpa至-0.06Mpa、温度为75-85℃的条件下进行所述浓缩，所述浓缩后得到第一浸膏的比重为1.1；

9.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，制备所述提取物水溶液时，水的添加质量与卡琪花蒂玛提取物质量之比为1:2-2:3；

所述卡波姆与添加水的质量之比为1:3-1:4。

10.根据权利要求3所述的含富勒烯C60成分的抑菌护理凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加入三乙醇胺后，在真空度-0.10Mpa至-0.06Mpa、35-45℃条件下进行搅拌混合25-35min，进行所述搅拌的速度为4200-4800rpm。