CN114304143A - 一种农药传递体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农药传递体系及其制备方法。该体系是以氧化再生纤维素ORC与环糊精CD作为载体材料，所述载体材料通过对农药的吸附作用以及二者在交联剂作用下的化学交联将农药包覆在载体内部。该方法包括：将农药溶液缓慢加入到β‑环糊精溶液中，得到农药‑环糊精溶液；将氧化再生纤维素ORC溶液和交联剂溶液缓慢加入农药‑环糊精溶液中，搅拌。该方法提升了农药的防光降解作用、凝胶化性能和环保性。
Description
技术领域
本发明属于农药及其制备领域，特别涉及一种农药传递体系及其制备方法。
背景技术
近年来，农药缓控释理论及技术的发展为农药制剂的研究开辟了新方向，旨在通过前期对农药制剂进行更有通过效、更安全、更合理的设计，选择合适的给药途径，达到农药的缓控释以及增效减施的目的。众所周知，阿维菌素是目前应用最为广泛的农药产品之一，其具有杀虫范围广、不产生抗药性、对环境污染低等优点。但由于阿维菌素对光、pH和温度等环境敏感，易发生降解而失去药效，在实际农业应用中的利用率较低。尽管经过对阿维菌素进行改性后生成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)，理论上的杀虫活性提高了3个数量级，但仍存在与阿维菌素同样的缺陷：易光解，易失效。尽管在制剂技术方面做了一些改进以提升其应用效果，但由于成本的控制、技术的不足等原因，阿维菌素及甲维盐等农药的应用性能一直没有得到根本性的改善。
毫无疑问，农药对农业发展以及环境保护都是至关重要的一部分。那么如何提升农药使用效率这一问题也成为相关研究人员的重要任务之一。随着纳米技术的发展，将纳米材料与农药制剂技术相结合，成为解决农药目前困境的出路之一。
在制剂载体材料中，多糖类如：纤维素、甲壳素、壳聚糖、环糊精等物质具有优异的药物载体性质、生物相容性及环境相容性，不断受到关注。比如氧化再生纤维素，与未改性纤维素物质不同，氧化再生纤维素具有良好的水溶性和降解性，而且具有很多羧基等活性位点，提供化学反应的可能。再如环糊精，其内腔疏水而外部亲水的特性使其可依据范德华力、疏水相互作用力、主客体分子间的匹配作用等与药物分子形成包合物及分子组装体系。科学表明，环糊精用于药物载体时，其能有效地改善一些难溶药物在水中的溶解度和溶解速度，尤其是β-环糊精的截锥圆筒腔穴更大，能够包络各种客体分子，非常适合用来作为药物的缓释剂，使药物的有效成份包络在腔穴中，让药物慢慢地释放出来，提高药效。这种包络作用还可以对一些药物起到稳定作用，延长药物有效期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种农药传递体系及其制备方法，以克服现有技术中农药制剂易光解、易失效、以及农药与载体结合不牢固从而起不到药物传递的缺陷。
本发明提供一种农药传递体系，以氧化再生纤维素ORC与环糊精CD作为载体材料，所述载体材料通过对农药的吸附作用以及载体材料和农药在交联剂作用下的化学交联将农药包覆在载体内部。
所述农药包括甲维盐。
本发明还提供一种农药传递体系的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药溶解于溶剂中，将得到的农药溶液缓慢加入到β-环糊精溶液中，搅拌，得到农药-环糊精溶液；
(2)将氧化再生纤维素ORC溶液和交联剂溶液缓慢加入步骤(1)中农药-环糊精溶液中，搅拌，冷冻干燥，得到农药传递体系。
所述步骤(1)中溶剂为甲醇；农药溶液质量浓度为0.2～0.4g/mL。
所述步骤(1)中农药溶液和β-环糊精溶液的体积比为1：1～1.5。
所述步骤(1)中β-环糊精溶液质量浓度为1～1.5g/L，溶剂为水。
所述步骤(1)中搅拌时间为6-8h。
所述步骤(2)中氧化再生纤维素ORC的制备方法为：以天然麦壳或秸秆为原材料，依次采用60％～65％浓硫酸酸降解和1％～2％纤维素酶降解的方式进行纤维的降解和纤维素微粒的提取，纤维素微粒的尺寸≤2μm，再进行氧化处理，生成氧化再生纤维素ORC后，浓缩成密度1.2～1.5g/mL的溶液。
所述氧化处理是采用氧化剂二氧化氮或四氧化二氮。
所述步骤(2)中交联剂为戊二醛；交联剂溶液体积浓度为10％～20％，溶剂为水。
所述步骤(2)中氧化再生纤维素ORC溶液、交联剂溶液和农药-环糊精溶液的体积比为1：1～2：2～3。
所述步骤(2)中搅拌时间为6～8h；冷冻干燥时间为48～60h。
本发明还提供一种农药传递体系在农药制剂中的应用。
本发明采用氧化再生纤维素(ORC)与环糊精(CD)作为药物载体材料，再通过物理、化学协同作用的技术方式与农药进行复合，物理作用主要指载体材料对农药的吸附作用，化学作用主要指载体材料与农药在交联剂作用下的交联作用，在两种结合作用的协同作用下，农药甲维盐与载体材料形成农药传递体系，实现药物缓释和预防药物被光解破坏的效果。
有益效果
本发明与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：
(1)提升防光降解作用：通过载体将药物包覆在里面，从而保护阿维菌素药物免受光线直射，能够大幅降低阿维菌素的降解和失效率，延长农药的持续释药时间，在pH为5～6的弱酸性缓冲溶液中的持续释药时间为36～48h，是对照样品的2～3倍，农作物每个生长周期的施药次数从2～3次降至1～2次。
(2)提高凝胶化性能及其环保作用：制备所得的药物传递系统具有较高的吸水性，能够吸附本身重量的8～10倍水份。
(3)增加助溶助分散作用：将药物载体材料配制成浓度≤10g/L的农药分散液时，在零添加表面活性剂的条件下即能分散在水中，能够有效地避免了环境污染。
附图说明
图1为本发明中的农药传递体系结构示意图，药物载入微粒内部。其中，1指农药甲维盐，2指微粒载体。
图2为本发明实施例1中的农药传递体系微粒的扫描电镜图。其中，1指载有农药甲维盐的微粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
S1，制备天然农作物源的氧化再生纤维素(ORC)溶液。以天然麦壳为原材料，依次采用60％浓硫酸酸降解和1％纤维素酶降解的方式进行纤维的降解和纤维素微粒的提取，纤维素微粒的尺寸≤2μm，再以2mol/L二氧化氮为氧化剂在密闭容器中进行氧化处理8h，生成氧化再生纤维素(ORC)后，浓缩成密度1.2g/mL的溶液。
S2，以蒸馏水为溶剂，配制质量浓度为2.5g/L的环糊精溶液。
S3，以甲醇为溶剂，配制溶液质量浓度为0.2g/mL(w/v)的农药甲维盐溶液。
S4，以蒸馏水为稀释剂，取适量AR级戊二醛配制成体积浓度为10％(v/v)的水溶液，起交联作用，同时具有防腐杀菌作用。
S5，制备甲维盐-环糊精(甲维盐-CD)水溶液，具体方法为，取20mL上述甲维盐溶液在快速搅拌过程中缓缓倒入20mL上述β-环糊精的水溶液中，形成甲维盐-环糊精水溶液，搅拌6-8h至充分均匀。
S6，制备氧化再生纤维素-甲维盐-环糊精(ORC-甲维盐-CD)药物传递系统，具体方法为，取20mL ORC，取20mL戊二醛水溶液，将二者同时缓缓倒入处于快速搅拌的甲维盐-环糊精水溶液中，搅拌6h后，使用冷冻干燥技术真空状态下冷冻48h，取出，研磨至细粉，粒径≤3μm，形成ORC-甲维盐-环糊精的药物传递系统。
经过以上6个步骤，农药甲维盐与载体材料在物理与化学协同作用下形成农药传递体系，实现以下效果。①提高药物缓释和预防药物被光解破坏的效果，大幅降低阿维菌素的降解和失效率，延长农药的持续释药时间，在pH为6的弱酸性缓冲溶液中的持续释药时间为36h，农作物每个生长周期的施药次数从3次将至2次；②提高凝胶化性能及其环保作用，制备所得的药物传递系统具有较高的吸水性，能够吸附本身重量的8倍水份，在15秒内迅速凝胶化，能够与农作物茎叶具有很好的结合牢度，附着在茎叶上，避免被冲进泥土与河流中造成污染。
图2表明：农药传递体系微粒尺寸≤2μm。
实施例2
S1，氧化再生纤维素(ORC)的制备与实施例1相同，将氧化再生纤维素(ORC)浓缩成密度1.5g/mL的溶液。
S2，以蒸馏水为溶剂，配制质量浓度为5g/L的环糊精溶液。
S3，以甲醇为溶剂，配制溶液质量浓度为0.4g/mL(w/v)的农药甲维盐溶液。
S4，以蒸馏水为稀释剂，取适量AR级戊二醛配制成体积浓度为20％(v/v)的水溶液，起交联作用，同时具有防腐杀菌作用。
S5，制备甲维盐-环糊精(甲维盐-CD)水溶液，具体方法为，取20mL上述甲维盐溶液在快速搅拌过程中缓缓倒入30mL上述β-环糊精的水溶液中，形成甲维盐-环糊精水溶液，搅拌6-8h至充分均匀。
S6，制备氧化再生纤维素-甲维盐-环糊精(ORC-甲维盐-CD)药物传递系统，具体方法为，取20mL ORC，取20mL戊二醛水溶液，将二者同时缓缓倒入处于快速搅拌的甲维盐-环糊精水溶液中，搅拌8h后，使用冷冻干燥技术真空状态下冷冻48h，取出，研磨至细粉，粒径≤3μm，形成ORC-甲维盐-环糊精的药物传递系统。
经过以上6个步骤，农药甲维盐与载体材料在物理与化学协同作用下形成农药传递体系，实现以下效果。①提高药物缓释和预防药物被光解破坏的效果，大幅降低阿维菌素的降解和失效率，延长农药的持续释药时间，在pH为5.8)的弱酸性缓冲溶液中的持续释药时间为44h，农作物每个生长周期的施药次数从2次将至1次；②提高凝胶化性能及其环保作用，制备所得的药物传递系统具有较高的吸水性，能够吸附本身重量的10倍水份，12秒迅速凝胶化，能够与农作物茎叶具有很好的结合牢度，附着在茎叶上，避免被冲进泥土与河流中造成污染。
本发明实施例1～2采用了制备条件范围值的最高值和最低值对本发明优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种农药传递体系，其特征在于，以氧化再生纤维素ORC与环糊精CD作为载体材料，所述载体材料通过对农药的吸附作用以及载体材料和农药在交联剂作用下的化学交联将农药包覆在载体内部。
2.根据权利要求1所述的农药传递体系，其特征在于，所述农药包括甲维盐。
3.一种农药传递体系的制备方法，包括以下步骤：
(1)将农药溶解于溶剂中，将得到的农药溶液缓慢加入到β-环糊精溶液中，搅拌，得到农药-环糊精溶液；
(2)将氧化再生纤维素ORC溶液和交联剂溶液缓慢加入步骤(1)中农药-环糊精溶液中，搅拌，冷冻干燥，得到农药传递体系。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为甲醇；农药溶液质量浓度为0.2～0.4g/mL；农药溶液和β-环糊精溶液的体积比为1：1～1.5。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中β-环糊精溶液质量浓度为1～1.5g/L，溶剂为水；搅拌时间为6～8h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化再生纤维素ORC的制备方法为：以天然麦壳或秸秆为原材料，依次采用浓硫酸酸降解和纤维素酶降解的方式进行纤维的降解和纤维素微粒的提取，纤维素微粒的尺寸≤2μm，再进行氧化处理，生成氧化再生纤维素ORC后，浓缩成密度1.2～1.5g/mL的溶液。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中交联剂为戊二醛；交联剂溶液体积浓度为10％～20％，溶剂为水。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氧化再生纤维素ORC溶液、交联剂溶液和农药-环糊精溶液的体积比为1：(1～2)：(2～3)。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌时间为6～8h。
10.一种如权利要求1所述的农药传递体系在农药制剂中的应用。
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