CN114302982A - 层叠结构体及层叠结构体的制造方法 - Google Patents

层叠结构体及层叠结构体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种层叠结构体，其具有结晶性衬底和以镓作为主要成分并且具有β‑gallia结构的结晶性氧化物膜，所述结晶性衬底为以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底；由此提供一种具有热稳定结晶性氧化物膜的廉价层叠结构体。

Description

层叠结构体及层叠结构体的制造方法
技术领域
本发明涉及层叠结构体及层叠结构体的制造方法。
背景技术
作为带隙较大的半导体，以氧化镓(Ga2O3)为代表的氧化物半导体在可实现高耐压、低损耗及高耐热的下一代开关元件中的应用备受期待。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2014-072463号公报
专利文献2：特开2014-015366号公报
专利文献3：特开2015-091740号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
专利文件1中公开了一种以较低的温度制作具有刚玉结构的氧化镓(α-Ga2O3)的方法，但α-Ga2O3为亚稳相，因此存在热不稳定的问题。
与此相对，β-Ga2O3为最稳定相，不会产生上述的相变。然而，如专利文献2及专利文献3中所述，为了进行成膜，需要加热至极高的温度，因此谋求一种更低温的、简易且廉价的成膜方法。
本发明为了解决上述问题而成，其目的在于提供一种具有热稳定结晶性氧化物膜的廉价层叠结构体、及提供一种能够简便、廉价地以低温工艺对具有热稳定结晶性氧化物膜的层叠结构体进行成膜的成膜方法。
解决技术问题的技术手段
为了实现上述目的，本发明提供一种层叠结构体，其具有结晶性衬底和以镓作为主要成分并且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜，其中，所述结晶性衬底为以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底。
上述层叠结构体可简便且廉价地得到，并且为热稳定，可适合使用于半导体装置。
此时，可设为所述结晶性衬底为钽酸锂单晶衬底的层叠结构体。
由此，形成具备结晶性更高的具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的层叠结构体。
此时，可设为所述结晶性氧化物膜以β-Ga2O3作为主要成分的层叠结构体。
由此，形成具有更加热稳定的结晶性氧化物膜的层叠结构体。
此时，可设为所述结晶性氧化物膜的膜厚为1μm以上的层叠结构体。
由此，形成对半导体装置更有用的层叠结构体。
此时，可设为所述结晶性氧化物膜的面积为100mm2以上的层叠结构体。
由此，形成对半导体装置更有用的大面积的层叠结构体。
此时，可提供一种层叠结构体的制造方法，其为利用载气将对至少含有镓的水溶液进行雾化或液滴化而生成的雾搬运至衬底，并使所述雾在所述衬底上进行热反应而制成以镓作为主要成分并且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的方法，该层叠结构体的制造方法中，使用以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底作为所述衬底。
通过上述层叠结构体的制造方法，能够以低温工艺且高生产率、简便且廉价地制造包含具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的层叠结构体。
此时，可设为使用钽酸锂单晶衬底作为所述结晶性衬底的层叠结构体的制造方法。
由此，可制造具备结晶性更高的具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的层叠结构体。
此时，可设为将所述热反应的温度设为250～900℃的层叠结构体的制造方法。
由此，由于能够以更低的温度制造具有β-gallia结构的层叠结构体，因此不仅能够降低运行成本，还能够缩短制造所需的时间。
此时，可设为将所述结晶性氧化物膜设为以β-Ga2O3作为主要成分的层叠结构体的制造方法。
由此，可提供一种具有更加热稳定的结晶性氧化物膜的层叠结构体。
此时，可设为使所述结晶性氧化物膜的膜厚为1μm以上的层叠结构体的制造方法。
由此，可得到对半导体装置更有用的层叠结构体。
此时，可设为使用成膜面的面积为100mm2以上的衬底作为所述衬底的层叠结构体的制造方法。
由此，可简便且廉价地得到大面积的层叠结构体。
此时，可以以600～1000℃对所得到的层叠结构体进行热处理。
由此，可得到更高品质的层叠结构体。
发明效果
如上所述，本发明的层叠结构体为热稳定、且可适合使用于半导体装置的层叠结构体。此外，根据本发明的层叠结构体的制造方法，可简便且廉价地制造具有β-gallia结构的层叠结构体。
附图说明
图1为示出本发明的层叠结构体的一个例子的示意剖面图。
图2为示出本发明的层叠结构体的制造方法中所使用的成膜装置的一个例子的示意构成图。
图3为用于说明成膜装置中的雾化部的一个例子的图。
图4示出使用X射线衍射装置对实施例1中得到的膜进行评价而得到的结果。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明，但本发明不限于此。
如上所述，谋求提供一种具有热稳定结晶性氧化物膜的廉价层叠结构体、及提供一种简便、廉价地以低温工艺制成热稳定结晶性氧化物膜的层叠结构体的制造方法。
本发明的发明人对上述技术问题进行了认真研究，结果发现如下的层叠结构体能够简便且廉价地得到，且为热稳定，能够适合使用于半导体装置，从而完成了本发明，所述层叠结构体具有结晶性衬底和以镓作为主要成分且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜，所述结晶性衬底为以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底。
此外，本发明的发明人发现如下的层叠结构体的制造方法能够以低温且高生产率、简便且廉价地制造包含具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的层叠结构体，从而完成了本发明，所述制造方法为利用载气将对至少含有镓的水溶液进行雾化或液滴化而生成的雾搬运至衬底，并使所述雾在所述衬底上进行热反应而制成以镓作为主要成分并且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的方法，该制造方法中，使用以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底作为所述衬底。
以下，参照附图进行说明。
(层叠结构体)
如图1所示，本发明的层叠结构体1的一个实施方案为，在以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底10上层叠有以镓作为主要成分且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜20。另外，也可以在结晶性衬底10与结晶性氧化物膜20之间存在缓冲层等。
其中，“结晶性”是指结晶状态包含多晶态或单晶态。也可以在多晶或单晶中混有非晶质。
(以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底)
首先，对本发明的层叠结构体所具有的以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底进行说明。
在制造本发明的层叠结构体时，首先，准备以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底。其中，“以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底”包括含有50～100％的钽酸锂且钽酸锂除了为单晶以外还可以为多晶的衬底)。
钽酸锂具有钛铁矿结构，晶格常数较接近α-Ga2O3。α-Ga2O3(001)面及β-Ga2O3(-201)面以及钽酸锂(001)面的氧原子间的距离的大小关系，大致为α-Ga2O3＜钽酸锂＜β-Ga2O3。与α-Ga2O3相比，β-Ga2O3在能量上更为稳定，因此推测即便在低温下也会在钽酸锂衬底上优先形成β-Ga2O3而不形成α-Ga2O3。
作为以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底，最优选使用钽酸锂单晶衬底。其原因在于会形成膜品质最高的结晶性氧化物膜。
以下，以钽酸锂单晶衬底为例进行说明。钽酸锂单晶衬底例如可通过下述方式得到：通过提拉法使钽酸锂单晶生长，制成钽酸锂单晶锭，对该晶碇进行切片而加工成衬底形状。
可用于本发明的钽酸锂单晶衬底优选以使其表面的晶格常数接近随后堆积的结晶性氧化物膜的晶格常数的方式进行切割。例如，在堆积以β-Ga2O3作为主要成分的结晶性氧化物膜时，优选以使结晶方位为Z±10°以内的方式进行切割。进一步优选以使结晶方位为Z±5°以内的方式进行切割。
此外，对于可用于本发明的钽酸锂单晶衬底，若衬底的极化状态得以均化，则会促进氧化物单晶膜的均匀成长，因而优选。即，优选对钽酸锂衬底进行单一极化处理或多极化处理。
对于所得到经过单一极化处理的衬底，例如，可将通过提拉法制成的钽酸锂单晶碇加热至700℃，并在结晶方位Z方向上施加200V的电压而实施10小时的极化处理之后，对该晶碇进行切片而加工成衬底形状。此外，也可将加工成衬底形状的衬底自身加热至700℃，在结晶方位Z方向上施加200V的电压而实施10小时的极化处理。
在使用实施了单一极化处理的衬底时，若进一步在衬底表面实施热电性抑制处理，则在经过加热的衬底上堆积结晶性氧化物膜时，能够抑制衬底带电，因而优选。对于热电性抑制处理，例如将实施了单一极化处理的钽酸锂单晶衬底埋入碳酸锂粉末中，并在还原性气体气氛下，以350℃以上且居里温度(约610℃)以下的温度进行热处理。此时，若以使衬底的厚度方向的体积电阻率为1.0×1011Ω·cm以上且2.0×1013Ω·cm以下，并使衬底内的体积电阻率的最大值与最小值之比为4.0以下的方式实施处理，则能够有效抑制在衬底上堆积结晶性氧化物膜时衬底带电。
另一方面，为了得到经过多极化处理的衬底，例如可对于预先进行了单一极化的单晶(晶碇或衬底)、或未实施单一极化处理的单晶(晶碇或衬底)，加热至700℃以上并进行数小时(优选为1000℃以上，优选为5小时以上，进一步优选为10小时以上)退火，进行形变缓和的处理，在为晶碇的情况下，对其进行切片而加工成衬底形状。若使用经过了多极化处理的衬底，则能够抑制在于经过加热衬底上堆积结晶性氧化物膜时衬底带电，因而优选。特别是若使衬底表面的极化的平均畴(domain)尺寸为5μm以下，则能够有效抑制带电。若钽酸锂衬底的带电效果得到抑制，则结晶性氧化物膜能够稳定地堆积，因而更加优选。另外，若使钽酸锂单晶的(至少衬底表面的)组成为同成分(congruent)组成，则衬底表面的极化的平均铁电畴容易变小，因而优选。其中，在为钽酸锂的情况下，同成分组成是指Li与Ta的比率为Li:Ta＝48.5-α:51.5+α，α为-0.5≤α≤0.5的范围。
若将以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底的表面研磨平滑以使凹凸变小，则可获得作为层叠膜的平坦的结晶性氧化物膜。Ra优选为10nm以下。进一步优选Ra为5nm以下。
此外，也可以对以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底的、堆积结晶性氧化物膜的面，预先注入选自氢气、氦气、氩气、其他稀有气体类的离子，在堆积面的50nm至3μm的正下方形成脆弱层。由此，在堆积结晶性氧化物膜之后，通过给予脆弱层冲击，能够从钽酸锂单晶衬底上容易地剥离堆积的结晶性氧化物膜。
结晶性衬底的厚度没有特别限定，优选为10～2000μm，更优选为50～800μm。此外，衬底的面积优选为100mm2以上，更优选口径为2英寸(50mm)以上。
(结晶性氧化物膜)
本发明的层叠结构体中的结晶性氧化物膜为以镓作为主要成分且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜。结晶性氧化物膜通常由金属与氧构成，在本发明中，作为金属以镓作为主要成分即可。其中，在本发明中，在“以镓作为主要成分”时，是指金属成分中的50～100％为镓。作为除镓以外的金属成分，例如可含有选自铁、铟、铝、钒、钛、铬、铑、铱、镍及钴中的一种或两种以上的金属。另外，只要结晶性氧化物膜为β-gallia结构，则既可以为单晶也可以为多晶。
在以镓作为主要成分且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜中，特别优选为以β-Ga2O3作为主要成分的结晶性氧化物膜。β-Ga2O3为更加热稳定的结晶性氧化物膜。通过X射线衍射进行评价时，α-Ga2O3在2θ＝40.3°附近具有峰，而β-Ga2O3在2θ＝38.4°附近具有峰，因此能够容易地区分两者。
结晶性氧化物膜中可含有掺杂剂，例如可列举出锡、锗、硅、钛、锆、钒或铌等n型掺杂剂，或铜、银、锡、铱、铑等p型掺杂剂等。所述掺杂剂没有特别限定，但优选锡。掺杂剂的浓度例如可以约为1×1016/cm3～1×1022/cm3，既可以设为约1×1017/cm3以下的低浓度，也可以设为约1×1020/cm3以上的高浓度。
在本发明中，结晶性氧化物膜的膜厚没有特别限定，可以为1μm以上。例如可以为1～100μm，优选为5～50μm，更优选为10～20μm。此外，可以在衬底与结晶性氧化物膜之间具有其他层。其他层为与衬底及作为最表层的结晶性氧化物膜组成不同的层，例如可以为结晶性氧化物膜、绝缘膜、金属膜等中的任意一种。
本发明的层叠结构体或由所述层叠结构体得到的结晶性氧化物膜可通过适当进行结构设计而利用于半导体装置。例如可构成肖特基势垒二极管(SBD)、金属-半导体场效应晶体管(MESFET)、高电子迁移率晶体管(HEMT)、金属-氧化膜半导体场效应晶体管(MOSFET)、静电感应晶体管(SIT)、结型场效应晶体管(JFET)、绝缘栅双极型晶体管(IGBT)、发光二极管(LED)等各自的半导体层。
(成膜装置)
本发明的层叠结构体的一个实施方案为一种制成结晶性氧化物膜的方法，其为利用载气将对至少含有镓的水溶液进行雾化或液滴化而生成的雾搬运至衬底，接着使该雾在该衬底上进行热反应而制成结晶性氧化物膜的方法，该方法的特征在于，该衬底为以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底，该结晶性氧化物膜以镓作为主要成分且具有β-gallia结构。
图2示出能够使用于本发明的层叠结构体的制造方法中的成膜装置101的一个例子。成膜装置101具有对原料溶液进行雾化而产生雾的雾化部120、供给搬运雾的载气的载气供给部130、对雾进行热处理而在衬底上进行成膜的成膜部140、及连接雾化部120与成膜部140并通过载气搬运雾的搬运部109。此外，成膜装置101可通过具备对成膜装置101的整体或一部分进行控制的控制部(未图示)来控制其运作。
另外，在此，本发明中的雾(mist)是指分散在气体中的液体微粒的总称，包含被称作雾(キリ)、液滴等的物质。
(原料溶液)
原料水溶液104a只要至少含有镓则没有特别限定。即，除了镓以外，还可含有例如选自铁、铟、铝、钒、钛、铬、铑、铱、镍及钴中的一种或两种以上的金属。可适当地使用将所述金属以络合物或盐的形态溶解或分散在水中而成的溶液。作为络合物的形态，例如可列举出乙酰丙酮络合物、羰基络合物、胺络合物、氢化物络合物等。作为盐的形态，例如可列举出氯化金属盐、溴化金属盐、碘化金属盐等。此外，也可以以盐的水溶液的形式使用将上述金属溶解于氢溴酸、盐酸、氢碘酸等而成的溶液。溶质浓度优选为0.01～1mol/L。
原料水溶液104a中可含有掺杂剂元素。例如可列举出锡、锗、硅、钛、锆、钒或铌等n型掺杂剂，或者铜、银、锡、铱、铑等p型掺杂剂等。所述掺杂剂没有特别限定，优选锡。此外，优选所述掺杂剂元素进行了离子化。因此，可在原料水溶液104a中混合酸而促进掺杂剂元素的溶解。作为所述酸，例如可列举出氢溴酸、盐酸、氢碘酸等卤化氢，次氯酸、亚氯酸、次溴酸、亚溴酸、次碘酸、碘酸等卤素含氧酸(halogen oxoacid)、甲酸等羧酸、硝酸等。另外，加热或施加超声波对促进溶解也是有效的。
(雾化部)
雾化部120中，调制原料溶液104a，对所述原料溶液104a进行雾化而产生雾。作为雾化手段，只要能够将原料溶液104a雾化则没有特别限定，可以为公知的雾化手段，但优选使用基于超声波振动的雾化手段。其原因在于能够更稳定地进行雾化。
将上述雾化部120的一个例子示于图3。可包含收纳原料溶液104a的雾生成源104、装有可传递超声波振动的媒介例如水105a的容器105、及安装于容器105的底面的超声波振动子106。详细而言，使用支撑体(未图示)，将由收纳有原料溶液104a的容器组成的雾生成源104收纳至收纳水105a的容器105中。在容器105的底部配置有超声波振动子106，并连接有超声波振动子106与振荡器116。而且，以下述方式构成：使振荡器116运作时，超声波振动子106振动，超声波介由水105a而传播至雾生成源104内，原料溶液104a发生雾化。
(搬运部)
搬运部109连接雾化部120与成膜部140。介由搬运部109，利用载气将雾从雾化部120的雾生成源104搬运至成膜部140的成膜室107。搬运部109例如可设为供给管109a。作为供给管109a，例如可使用石英管或树脂制的管等。
(成膜部)
成膜部140中，对雾进行加热而发生热反应，从而在衬底(结晶性衬底)110的表面的一部分或全部进行成膜。成膜部140例如具备成膜室107，在成膜室107内设置有衬底(结晶性衬底)110，可具备用于加热该衬底(结晶性衬底)110的电热板108。电热板108可如图2所示设置在成膜室107的外部，也可设置在成膜室107的内部。此外，在成膜室107中，可在不会对向衬底(结晶性衬底)110供给雾造成影响的位置设置废气的排气口112。
此外，在本发明中，可将衬底(结晶性衬底)110设置在成膜室107的上表面等而使其面朝下，也可以将衬底(结晶性衬底)110设置在成膜室107的底面而使其面朝上。
关于热反应，只要可通过加热使雾发生反应，则对反应条件等没有特别限定。可根据原料或成膜物进行适当设定。例如，加热温度可以为250～900℃的范围，优选为300℃～800℃的范围，更优选设为350℃～700℃的范围。
热反应可在真空下、非氧氛围下、还原气体氛围下、空气氛围下及氧氛围下中的任意氛围下进行，根据成膜物适当设定即可。此外，关于反应压力，可在大气压下、加压下或减压下中的任意条件下进行，但若为在大气压下的成膜，则可简化装置构成，因而优选。
(载气供给部)
载气供给部130可以具有供给载气的载气源102a，并具备用于调节从载气源102a中送出的载气(以下，称为“主载气”)的流量的流量调节阀103a。此外，也可根据需要具备供给稀释用载气的稀释用载气源102b、用于调节从稀释用载气源102b中送出的稀释用载气的流量的流量调节阀103b。
载气的种类没有特别限定，可根据成膜物适当选择。例如，可列举出氧气、臭氧、氮气或氩气等非活性气体、或者氢气、合成气体(forming gas)等还原气体等。此外，载气的种类可以为一种，也可以为两种以上。例如，可以进一步将利用除第一载气以外的气体稀释(例如，稀释为10倍)与第一载气相同的气体而成的稀释气体等用作第二载气，也可使用空气。
在本发明中，载气的流量Q是指载气的总流量。上述例子中，将从载气源102a中送出的主载气的流量、与从稀释用载气源102b中送出的稀释用载气的流量的总量作为载气的流量Q。
载气的流量Q可根据成膜室或衬底的大小适当确定，但通常为1～60L/分钟，优选为2～40L/分钟。
(成膜方法)
然后，以下参照图2，对本发明的成膜方法的一个例子进行说明。首先，将原料溶液104a收纳于雾化部120的雾生成源104内，将衬底(结晶性衬底)110直接设置在电热板108上或介由成膜室107的壁设置在电热板108上，并使电热板108运作。由于钽酸锂的热膨胀系数较大，优选从低温缓缓升温。
然后，打开流量调节阀103a、103b，将载气从载气源102a、102b中供给至成膜室107内，利用载气充分置换成膜室107的氛围，同时分别对主载气的流量与稀释用载气的流量进行调节，从而控制载气流量Q。
在产生雾的工序中，使超声波振动子106振动，使该振动通过水105a传播至原料溶液104a，由此使原料溶液104a雾化而生成雾。接着，在利用载气搬运雾的工序中，利用载气将雾从雾化部120经过搬运部109而搬运至成膜部140，并导入成膜室107内。在进行成膜的工序中，已导入至成膜室107内的雾在成膜室107内通过电热板108的热而被热处理并进行热反应，从而在衬底(结晶性衬底)110上成膜。
在制成以镓作为主要成分的结晶性氧化物膜之前，可形成缓冲层。作为缓冲层的材料，可适当地使用Al2O3、Ga2O3、Cr2O3、Fe2O3、In2O3、Rh2O3、V2O3、Ti2O3、Ir2O3等。缓冲层可通过溅镀法、蒸镀法等公知的方法进行成膜，但优选通过本发明这种雾化CVD法进行成膜。具体而言，可适当地将选自铝、镓、铬、铁、铟、铑、钒、钛、铱中的一种或两种以上的金属以络合物或盐的形态溶解或分散在水中而成的溶液用作原料水溶液。作为络合物的形态，例如可列举出乙酰丙酮络合物、羰基络合物、胺络合物、氢化物络合物等。作为盐的形态，例如可列举出氯化金属盐、溴化金属盐、碘化金属盐等。此外，也可以以盐的水溶液的形式使用将上述金属溶解于氢溴酸、盐酸、氢碘酸等而成的溶液。溶质浓度优选为0.01～1mol/L。关于其他条件，可以以与上述相同的条件形成缓冲层。在以规定厚度将缓冲层进行成膜后，通过上述方法制成以镓作为主要成分的结晶性氧化物膜。缓冲层的厚度优选为0.1μm～2μm。
(热处理)
可以以600～1000℃对所得到的层叠结构体进行热处理。由此，能够去除膜中的未反应物种等，得到更高品质的层叠结构体。该热处理可以在空气中、氧气气氛中进行，也可以在氮气或氩气等非活性气体气氛下进行。热处理时间可适当确定，例如可设为5～240分钟。
(膜品质的评价)
所得到的膜的组成可通过基于能量色散X射线分析(EDS)的元素分析进行评价。此外，通过X射线衍射评价结晶性。通过2θ＝38.4°附近的峰(β-Ga2O3的峰)及2θ＝40.3°附近的峰(α-Ga2O3的峰)的有无、以及这些峰的摇摆曲线的半峰宽，评价膜的结晶性。
(剥离)
可从结晶性氧化物膜上剥离结晶性衬底。剥离手段没有特别限定，可以为公知的手段。例如可列举出施加机械冲击进行剥离的手段、施加热而利用热应力进行剥离的手段、施加超声波等的振动进行剥离的手段、通过蚀刻进行剥离的手段、激光剥离等。通过所述剥离，可得到作为独立的膜的结晶性氧化物膜。
(电极)
构成半导体装置时所必需的电极可使用常规方法形成。即，可使用蒸镀、溅镀、CVD、电镀等方法、以及使树脂等一同粘合的印刷法等中的任意一种。作为电极材料，除了Al、Ag、Ti、Pd、Au、Cu、Cr、Fe、W、Ta、Nb、Mn、Mo、Hf、Co、Zr、Sn、Pt、V、Ni、Ir、Zn、In、Nd等金属以外，也可使用氧化锡、氧化锌、氧化铟、氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)等金属氧化物导电膜、聚苯胺、聚噻吩或聚吡咯等有机导电性化合物中的任意一种，也可以使用两种以上这些成分的合金、混合物。电极的厚度优选为1～1000nm，更优选为10～500nm。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行详细说明，但这些实施例不限定本发明。
(实施例1)
根据上述的层叠结构体的制造方法，进行具有β-gallia结构的氧化镓(β-Ga2O3)的成膜，得到层叠结构体。
具体而言，首先，准备同成分组成(Li/(Li+Ta)的值为0.485)的钽酸锂单晶衬底作为结晶性衬底。对通过提拉法制成的钽酸锂单晶进行Z轴切割，加工成C面衬底，进行700℃、10小时的加热处理而实施多极化处理，研磨表面而使表面粗糙度Ra＝0.5nm。然后，作为原料水溶液，调制0.1mol/L的溴化镓水溶液，并进一步以48％氢溴酸溶液以体积比计为10％的方式而使其含有48％氢溴酸溶液，将此作为原料溶液104a。
将通过上述方式得到的原料溶液104a收容在雾生成源104内。然后，在成膜室107内，将作为衬底(结晶性衬底)110的4英寸(直径100mm)的c面钽酸锂衬底放置在电热板108上，并使电热板108运作而将温度升温至400℃。
然后，打开流量调节阀103a、103b，将作为载气的氮气从载气源102a、102b供给至成膜室107内，利用载气充分地对成膜室107的气氛进行置换，同时将主载气的流量调节至4L/分钟，将稀释用载气的流量调节至20L/分钟。即，载气流量Q＝24L/分钟。
然后，使超声波振子106以2.4MHz振动，使该振动通过水105a传播至原料溶液104a，由此将原料溶液104a雾化而生成雾。利用载气将该雾经由供给管109a导入至成膜室107内。然后，以于大气压下且400℃的条件在成膜室107内使雾进行热反应，从而在衬底(结晶性衬底)110上形成具有β-gallia结构的氧化镓(β-Ga2O3)的薄膜。成膜时间设为15分钟。
通过EDS对所得到的膜进行元素分析，结果确认到形成了Ga2O3。此外，将通过X射线衍射装置而评价的结果示于图4。在将X射线源设为CuKα线时，在2θ＝38.4°附近确认到β-Ga2O3(-402)的峰。测定该峰的摇摆曲线并求出半峰宽，结果为45秒。此外，以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例2)
除了将成膜温度设为350℃以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。β-Ga2O3峰的半峰宽为40秒。此外，以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例3)
除了将成膜温度设为550℃以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。β-Ga2O3峰的半峰宽为53秒。此外，以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例4)
作为原料水溶液，以在0.1mol/L的乙酰丙酮镓中48％氢溴酸溶液以体积比计为10％的方式包含并溶解于该乙酰丙酮镓，将此作为原料溶液104a。除此以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。β-Ga2O3峰的半峰宽为43秒。此外，以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例5)
除了使用0.1mol/L的碘化镓作为原料水溶液104a以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。β-Ga2O3峰的半峰宽为33秒。以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例6)
除了在实施例1的原料水溶液中以5×10-4mol/L混合氯化锡(II)以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。β-Ga2O3峰的半峰宽为37秒。以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例7)
除了对钽酸锂单晶衬底进行了极化处理以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。β-Ga2O3峰的半峰宽为52秒。以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理，但膜的结晶性未发生变化。
(实施例8)
在钽酸锂单晶衬底上设置了缓冲层。具体而言，作为原料水溶液，以在0.1mol/L的乙酰丙酮铬中48％氢溴酸溶液以体积比计为10％的方式包含并溶解于该乙酰丙酮铬，将此作为原料溶液。除此以外，以与实施例1相同的条件进行制膜。通过能量色散X射线分析(EDS)进行元素分析，结果确认到其为Cr2O3。然后，以与实施例1相同的条件在所得到的膜上进行氧化镓的制膜。通过EDS进行元素分析，结果确认到形成了Ga2O3。
(比较例)
除了使用c面蓝宝石作为结晶性衬底以外，以与实施例1相同的条件进行成膜及评价。未出现β-Ga2O3的峰，取而代之出现了α-Ga2O3的峰。以600℃对所得到的氧化镓膜进行了3小时退火处理后，膜的结晶结构部分发生变化，出现了β-Ga2O3的峰。
实施例1～7不仅成膜温度均较低，且得到了结晶性良好的β-Ga2O3膜。β-Ga2O3为热稳定，可使用于半导体装置。
(实施例9)
在空气中以600℃对通过与实施例1相同的方法得到的氧化镓膜进行3小时退火处理，对退火处理前后的膜密度进行比较。相对于退火前的5.84g/cm3，膜密度在退火后为5.89g/cm3，确认到膜密度的上升。另外，膜密度通过X射线反射率法进行了估算。进一步，以1000℃进行1小时退火处理，结果确认到进一步上升至6.02g/cm3。认为这是通过去除膜中的未反应物种等而得到了更加高品质的膜所带来的结果。由此，能够制造更加高品质的半导体装置。
另外，本发明并不限定于上述实施方案。上述实施方案为例示，具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成、起到相同作用效果的技术方案均包含在本发明的保护范围内。

Claims (12)

1.一种层叠结构体，其具有结晶性衬底和以镓作为主要成分并且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜，该层叠结构体的特征在于，
所述结晶性衬底为以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底。
2.根据权利要求1所述的层叠结构体，其特征在于，所述结晶性衬底为钽酸锂单晶衬底。
3.根据权利要求1或2所述的层叠结构体，其特征在于，所述结晶性氧化物膜以β-Ga2O3作为主要成分。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的层叠结构体，其特征在于，所述结晶性氧化物膜的膜厚为1μm以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的层叠结构体，其特征在于，所述结晶性氧化物膜的面积为100mm2以上。
6.一种层叠结构体的制造方法，其为利用载气将对至少含有镓的水溶液进行雾化或液滴化而生成的雾搬运至衬底，并使所述雾在所述衬底上进行热反应而制成以镓作为主要成分并且具有β-gallia结构的结晶性氧化物膜的方法，该层叠结构体的制造方法的特征在于，
使用以钽酸锂作为主要成分的结晶性衬底作为所述衬底。
7.根据权利要求6所述的层叠结构体的制造方法，其特征在于，使用钽酸锂单晶衬底作为所述结晶性衬底。
8.根据权利要求6或7所述的层叠结构体的制造方法，其特征在于，将所述热反应的温度设为250～900℃。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的层叠结构体的制造方法，其特征在于，所述结晶性氧化物膜以β-Ga2O3作为主要成分。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的层叠结构体的制造方法，其特征在于，使所述结晶性氧化物膜的膜厚为1μm以上。
11.根据权利要求6～10中任一项所述的层叠结构体的制造方法，其特征在于，使用成膜面的面积为100mm2以上的衬底作为所述衬底。
12.一种层叠结构体的制造方法，其特征在于，以600～1000℃对通过权利要求6～11中任一项所述的方法制造的层叠结构体进行热处理。
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