CN114300327A - 一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的tem三维重构样品杆 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆。样品杆具体包括样品杆主体、纳米针尖试样夹持装置、360°旋转操控装置和触摸屏控制系统。本发明优化了纳米针尖试样的夹持方式,保证了纳米针尖试样与样品杆的高同轴度;在伺服电机控制下的样品自转完全避免了传统TEM样品杆倾转角受电镜测角台限制的缺点,同时大大降低了样品杆在倾转过程中触碰极靴的危险性。360°旋转样品收集数据完全消除了电子断层扫描过程中的信息缺失问题,极大地提高了透射电镜三维重构的分辨极限。
Description
技术领域
本发明涉及一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆,属于纳米材料微区三维空间表征领域。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)作为重要的微结构表征手段被广泛应用于材料科学和生命科学等领域,以分辨率高著称。常规的TEM图片是材料微结构在正空间或倒空间的二维投影,投影往往会导致微结构的某些不对称信息丢失,因此,在材料科学和生命科学的研究中,如火如荼地发展电子断层扫描三维重构技术。尽管这类技术已经发展到原子分辨率,但由于薄片状透射电镜样品自身的原因或受电镜极靴间距的限制,目前通用的TEM三维重构技术仍存在局部信息丢失(缺失楔)的问题,具体表现为:(1)常规的块状透射电镜样品是直径为3mm的圆片,可观察的薄区存在试样中心小孔周围数微米的范围内,从小孔边沿往试样的边沿,样品变得越来越厚,显然,当样品倾转至较高角度(60°以上),小孔周围的薄区很容易被周边的高地遮挡,导致观察区域结构信息丢失;(2)商用的TEM三维重构样品杆通常还是需要依靠透射电镜的测角台完成试样倾转,为了避免样品杆倾转过程中发生碰撞极靴的危险性,测角台通常限制在±75°,而当观察区域不位于样品杆的几何中心时,倾转角范围还会大大降低。根据理论为了完全消除缺失楔,样品需要倾转±90°,显然,目前的所有商业三维重构样品杆都无法满足这一条件;(3)即便排除样品厚度变化对高角度微结构信息收集的影响,当样品杆倾转到高角度时,样品杆自身的端部设计也会导致微结构信息被样品杆自身遮挡信息丢失。
针对上述问题,目前商用的或专利(Folia Biologica,60(S1):66,2014,FoliaBiologica,60(S1):66,2014)提出来的TEM三维重构样品杆均无法解决。
发明内容
针对现有技术问题,本发明的目的是提供一种可以搭载纳米针尖试样的能自主操控实现针尖试样360°旋转的TEM三维重构样品杆。且可以实现原子探针设备和透射电子显微镜联用功能,原子探针层析技术和电子断层扫描技术获得的三维重构结果可以相互关联,互为补充,共同揭示材料微纳尺度的晶体结构和单原子成份信息。
为了实现上述目的,本发明是通过如下技术方案实现的:
一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆,包括:
一样品杆主体(A);
样品杆主体的内部为贯通的中空管结构,用于安装连杆(A1);
连杆(A1)一端连接夹爪(B2),一端固定在伺服电机(C5)上;
连杆(A1)外设置样品杆主体管壳(A2),样品杆主体管壳(A2)上开有槽口(A3)用于安装密封圈;样品杆主体管壳(A2)上安装有金属销(A4),用于导入样品杆,并顶开电镜测角台预抽阀门;
样品杆主体管壳(A2)设有可旋转固定销(A5)和卡扣(A6),用于安装和固定保护罩(B1)。
一纳米针尖试样夹持装置(B),
纳米针尖试样夹持装置包括保护罩(B1),夹爪(B2),锁紧扣(B3)和复位弹簧(B4)。
保护罩用固定销(A5)固定在样品杆主体管壳(A2)上,固定销可以转动,带动保护罩可上下转动。当保护罩位于水平位置时,通过卡扣(A6)固定不再能转动;
夹爪(B2)过盈配合安装在连杆(A1)上,连杆转动带动夹爪及其固定的纳米针尖转动。夹爪设置为三瓣式,可是实现试样的自动对中,更好地保证纳米针尖试样与连杆的同轴度;
锁紧扣(B3)、在复位弹簧(B4)的弹力作用下锁紧夹爪,从而夹紧纳米针尖试样的末端或者装有纳米针尖试样的铜管;
复位弹簧(B4)一端固定在锁紧扣(B3)上,一端固定样品杆主体上,用于推动锁紧扣锁紧夹爪,抓紧试样。
一360°旋转操控装置(C)
360°旋转操控装置位于样品杆末端,包括:样品杆定位装置(C1),真空密封装置(C2),伺服电机固定装置(C3),端盖(C4),伺服电机(C5)和信号线(C6);
真空密封装置主要是用来密封样品杆主体腔室,保证样品杆插入电镜仍能保持镜筒高真空状态;
真空密封装置(C2),伺服电机固定装置(C3)和端盖(C4),相互之间有密封圈通过螺纹连接,并且在外表面上具有用于增加摩擦力的结构。
伺服电机(C5)通过PLC精准控制,可实现0~360°的旋转操控,每次旋转可控的最小角度为到0~1°,其旋转一周的角度误差不超过0.01°。
伺服电机(C5)通过连杆带动夹爪(B2)和纳米针尖实验旋转。
一触摸屏控制系统(D),包括控制芯片和控制电路集成在一起,通过触摸屏可以进行倾转参数调整,包括速度、步长、归位、倾转角度测量显示等。
本发明与现有技术相比具有如下显著优点:
1.本发明的TEM三维重构样品杆,可以搭载纳米针尖试样,这样就可以将透射电子显微镜电子断层扫描技术和原子探针层析技术关联起来,而且都是三维空间结构和成份的关联;
2.本发明的TEM三维重构样品杆操作更方便,三瓣式夹爪锁紧针尖试样,装样、取样都更方便,而且能轻易实现试样自动对中样品杆几何中心,更好地保证纳米针尖试样与样品杆的同轴度;
3.本发明的TEM三维重构样品杆摆脱了传统TEM样品杆在倾转A角度时对电镜测角台的依赖,可以通过自身的伺服电机自主驱动纳米针尖试样的旋转,而样品杆自身不需要倾转;完全避免了样品杆倾转时有触碰极靴的危险,同时,可以摆脱电镜测角台对样品杆倾转角度的限制,能实现纳米针尖360°旋转,可调的最小角度0~1°,旋转一周的角度误差不超过0.01°;在三维重构时可以完全消除缺失楔,提高三维重构的成功率和分辨极限。
附图说明
图1是样品杆主体的示意图。
其中,A1、连杆;A2、样品杆主体管壳;A3、槽口;A4、金属销;A5、可旋转固定销;A6、卡扣。
图2是纳米针尖试样夹持装置结构图。
其中,B1、保护罩;B2、夹爪;B3、锁紧扣;B4、复位弹簧。
图3是360°旋转操控装置结构图。
其中,C1、样品杆定位装置;C2、真空密封装置;C3、伺服电机固定装置;C4、端盖;C5、伺服电机;C6、信号线。
图4是触摸屏控制系统示意图。
图5是自主旋转360°的TEM三维重构样品杆的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明做进一步详述:
本发明为一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆,纳米针尖试样夹持装置位于样品杆主体的前端位置,由纳米针尖保护罩、夹爪、锁紧扣和弹簧复位装置组成。纳米针尖保护罩通过固定销和卡扣连接在样品杆主体上,装样时为了方便,可以将保护罩往上拨以免干扰装样过程,样品装好后,将保护罩复位,通过卡扣固定,在抽拔样品杆时可以起到保护纳米针尖不被损坏的作用。纳米针尖用特殊铜管固定,装样时,用专用工具将锁紧扣往杆端拨,夹爪打开,铜管插入夹爪,松开锁紧扣,在弹簧作用下,锁紧扣复位扣紧夹爪,夹爪抓紧铜管,同时能保证样品杆、铜管、纳米针尖试样的同轴度。360°旋转操控装置包括一个伺服电机、连杆和信号线,密封在样品杆后端。连杆采用自制的高屈服强度(800MPa~1GPa)的铜合金材料,一端连接伺服电机上,一端连接夹爪,通过伺服电机控制夹爪的倾转,从而实现纳米针尖360°旋转而不受电镜测角台控制。
如图1-4所示,一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆,应包括:
一样品杆主体A,由一整根铜合金或铝合金制作而成,中心打有一通孔,样品杆主体总长度219mm。从前端至尾端,依次加工有三个台阶,分成四段不同的外径,外径从前之后依次由细到粗,分别是:6.5mm,7mm,12mm和14mm。
样品杆主体A直径为14mm的一段与后端真空密封装置C2过盈配合。
样品杆主体A直径为12mm的一段开有用于放置密封圈的槽口A3,宽度2.5mm。
样品杆主体A直径为7mm的一段安装了直径为1.5mm金属销,可旋转的固定销A5和卡扣A6。
样品杆主体A心部通孔用于安装连杆A1,连杆A1整体长度为226mm,粗端长度为115.5mm,直径为8mm;细端长度为110.5mm,直径为4mm。
连杆A1前端连接夹爪B2,后端固定在伺服电机C5上。
一纳米针尖试样夹持装置,包括保护罩,夹爪,锁紧扣和复位弹簧。
锁紧扣最大外径为4.5mm。
复位弹簧丝径0.3mm,外径3mm,长度10mm。
一360°旋转操控装置,其位于样品杆末端,包括:样品杆定位装置,真空密封装置,伺服电机固定装置,端盖,伺服电机和信号线。
真空密封装置,伺服电机固定装置,端盖三者之间通过螺纹连接,螺纹尺寸为M4*0.7,三者之间安装有橡胶圈保证了整体气密性。同时,三者结合充当了样品杆的手握柄。手握柄直径为50mm,长度为90mm,其中真空密封装置长度23mm,伺服电机固定装置长度40mm,端盖长度27mm。手握柄外表面设计了具有用于增加摩擦力的结构。
伺服电机旋转带动连杆旋转,连杆带动夹爪和纳米针尖试样旋转。旋转范围0~360°,可调的最小角度0~1°,旋转一周的角度误差不超过0.01°。
一触摸屏控制系统(D),包括控制芯片和控制电路集成在一起,通过触摸屏可以进行倾转参数调整,包括速度、步长、归位、倾转角度测量显示等。
触摸屏控制系统采用PLC触控操作屏。
通过触控屏控制控制伺服电机,伺服电机带动连杆旋转从而达到使样品旋转运动的目的。
可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆的工作过程如下:
加载试样:将样品杆放置在专用的固定台上,用专用的工具将锁紧扣往后拨,夹爪瓣张开,将装有纳米针尖试样的铜管插入夹爪,或者直接将纳米针尖的后端插入夹爪,松开专用工具,锁紧扣在复位弹簧的作用下锁紧夹爪,装样完成。
样品倾转:样品杆插入透射电子显微镜之后,在触摸屏控制系统中设置好倾转的步长、速度、角度范围等参数后,启动伺服电机,伺服电机带动连杆旋转从而达到使样品旋转的目的。
取样:将样品杆从透射电镜中拔出,放置在专用的固定台上,用专用的工具将锁紧扣往后拨,夹爪瓣张开,将装有纳米针尖试样的铜管或者纳米针尖的后端拔出夹爪,放置到专用的原子探针试样样品转移装置或样品盒中,松开专用工具,锁紧扣在复位弹簧的作用下锁紧夹爪,取样完成。
本发明创新性地利用纳米针尖试样取代传统的薄片状TEM试样,这样避免了样品厚度变化导致的结构信息丢失,但这种样品的置换并不适合传统的商业样品杆,所以需要同时对样品杆进行改造;基于此,本发明还对样品杆进行了改造:(1)样品杆前端样品固定装置做了更本性的改变,采用三瓣式夹爪可以直接固定纳米针尖试样,并保证同轴度;(2)本发明创造性地提出伺服电机带动纳米针尖试样自我倾转的设计思路,有效地避免了样品杆倾转角度不够带来的高角度下信息缺失和高角度倾转样品杆有可能碰撞极靴的问题。由于摆脱了TEM测角台和样品杆的倾转控制,本发明的样品杆安全性能更高,并能实现360°全角度倾转和信息收集。
Claims (10)
1.一种可搭载纳米针尖试样并能自主旋转360°的TEM三维重构样品杆,其特征在于,样品杆包括:
一样品杆主体(A),内部为贯通的中空结构,用于设置连杆(A1),并通过
连杆(A1)的两端分别连接纳米针尖试样夹持装置(B)、360°旋转操控装置(C);样品杆主体(A)搭载纳米针尖试样;
其中,纳米针尖试样夹持装置(B),包括设置在样品杆主体上(A)的纳米针尖保护罩(B1),以及依次设置在连杆(A1)顶端的夹爪(B2),锁紧扣(B3),复位弹簧(B4);
360°旋转操控装置(C),包括连接连杆(A1)的伺服电机(C5),此外,环绕伺服电机(C5)依次设置真空密封装置(C2),伺服电机固定装置(C3),端盖(C4);真空密封装置(C2)上设置样品杆定位装置(C1);伺服电机(C5)底部连接信号线(C6);
设置样品杆操作控制系统(D),通过信号线(C6)连接系统伺服电机(C5),并通过控制伺服电机(C5)纳米针尖试样360°自转,控制步长在0.01°以内。
2.根据权利要求1所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:夹爪(B2)固定纳米针尖试样。
3.根据权利要求2所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:夹爪(B2)分为三瓣,用于保证纳米针尖试样与样品杆的同轴度。
4.根据权利要求1或2所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:夹爪(B2)外面套有锁紧扣(B3),锁紧扣连接复位弹簧(B4),通过弹簧的弹力复位并锁紧夹爪,固定纳米针尖试样。
5.根据权利要求1所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:样品杆主体(A)设有固定销(A5)将纳米针尖保护罩(B1)固定在样品杆主体(A),且固定销(A5)能够旋转;连杆(A1)外设置样品杆主体管壳(A2),样品杆主体管壳(A2)上开有槽口(A3)用于安装密封圈;样品杆主体管壳(A2)上安装有金属销(A4),用于导入样品杆,并顶开电镜测角台预抽阀门。
6.根据权利要求5所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:保护罩(B1)能够自由抬起、放下,当放下时,通过卡扣(A6)固定保持水平放置在纳米针尖外围,在抽拔样品杆的时候起到保护纳米针尖的作用。
7.根据权利要求1所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:连杆(A1)连接夹爪(B2)和伺服电机(C5),连杆需要保证足够的屈服强度>1GPa和刚性弹性模量>300GPa。
8.根据权利要求1所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:伺服电机(C5)通过固定装置(C3)固定在样品杆主体上,伺服电机带动连杆驱动夹爪固定的纳米针尖试样实现360°倾转。
9.根据权利要求8所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:伺服电机(C5)与样品杆主体的空腔之间通过真空密封装置(C2)隔断密封,以保证样品杆联通电镜镜筒保持高真空度。
10.根据权利要求1所述的TEM三维重构样品杆,其特征在于:操作控制系统(D)控制纳米针尖试样360°倾转,包括集成的控制芯片和控制电路,通过设置触摸屏可以进行倾转参数调整,包括速度、步长、归位、倾转角度测量显示。
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