CN114292633B - 一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂及其制备方法，堵漏剂是由下述原料制成的：去离子水150～160份，丙烯酸8～10份，N‑辛基丙烯酰胺15～20份，(S)‑2‑乙烯基环氧乙烷5～8份，丙烯醇8～10份，苯乙烯磺酸钠3～5份，引发剂0.5～0.8份，膨润土20～25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1～2.5份，用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求；聚氧乙烯0.5～1份，蛭石2～4份。还提供了钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法。本发明具有可控的延迟交联性能，可根据需要调节凝胶形成时间，凝胶后发生膨胀，可准确到达漏失地层进行高效封堵，同时它具有良好的抗温抗盐性能，适用于裂缝性漏失的封堵。
Description
技术领域
本发明涉及一种石油钻井助剂，具体是一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，本发明还涉及所述钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法。
背景技术
井漏是钻井过程中常见的井下复杂事故之一，井漏不仅带来钻井周期的延长，还会造成井喷、井塌及卡钻等一系列恶劣事故。目前研究人员已经开发出很多种类的堵漏材料，交联聚合物凝胶是常见的堵漏材料。
相关专利文献：CN106995686A公开了一种可控胶凝堵漏剂，由包括凝胶材料、触变调凝剂、聚丙烯纤维、聚丙烯酰胺稳定剂、胶结剂和憎水剂的物料制备得到；所述凝胶材料由硫铝酸盐水泥和十二烷基磺酸钠制备得到；所述触变调凝剂由水、丙烯酰胺、有机铬盐、引发剂和交联剂制备得到。本发明提供的可控胶凝堵漏剂采用带有磺酸基的硫酸铝盐凝胶材料和有机铬触变调凝剂，并配合使用聚丙烯纤维、聚丙烯酰胺稳定剂、胶结剂和憎水剂成分，使这种堵漏剂具有较好的触变性能、抗水浸性能、封堵强度以及驻留能力。CN112300765A公开了一种有机高分子堵漏剂及其制备方法和应用，该有机高分子堵漏剂包括聚丙烯酰胺、有机铬离子、多羟基酚类化合物、甲醛和增强剂。本发明提供有机高分子堵漏剂，是以超高分子量的聚丙烯酰胺为主剂，有机铬离子为第一交联剂，多羟基酚类化合物与甲醛为第二交联剂体系，无机盐CRC为增强剂在交联作用下制备而成，其制备成本低，制成的有机高分子堵漏剂的成胶时间在2～72小时可控可调，突破压力梯度可达26～61MPa/m，而且具有很好的长期稳定性。CN113549434A公开了一种保护储层的抗高温可降解凝胶堵漏体系，所述的抗高温可降解凝胶堵漏体系由乙烯基聚合单体、超交联耐温聚合物、有机交联剂、第一引发剂、高温稳定剂、纤维增韧剂和水组成配制而成，该堵漏剂具备高成胶强度和优异黏弹性，且封堵性强，破胶时间短。CN107513134A公开了一种可反应凝胶堵漏剂及其制备方法，所述的可反应凝胶堵漏剂是由甲醛、三聚氰胺、磺化剂、引发剂、乙烯基单体、N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺和无机材料配制而成，该可反应凝胶堵漏剂能够在漏失通道内化学缩聚，将漏失通道与堵漏剂胶结为一个整体，从而提高承压强度和封堵效果。CN112980407A公开了一种温度可控的凝胶堵漏剂及其制备方法，所述的温度可控的凝胶堵漏剂由聚丙烯酰胺类聚合物、可膨胀石墨、交联剂、助分散剂和水配制而成，该凝胶堵漏剂到达目标漏失层时可在地下温度下快速成胶，且强度较高，耐温耐压性能良好。CN112457830A公开了一种延时膨胀堵漏剂，所述的延时膨胀堵漏剂由酚醛树脂、丙烯酸单体、淀粉、轻质碳酸钙、催化剂和引发剂配制而成，该延时膨胀堵漏剂为具有一定连接点的“三维网络”立体结构，具备智能化功能，抗温可达150℃。但以上堵漏剂都不具备延迟交联性能。CN110734751A公开了一种耐高温复合强化凝胶堵漏剂及其制备方法，所述的耐高温复合强化凝胶堵漏剂是甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸-β-羟乙酯三种共聚单体经乳液聚合，再加入交联剂进行交联反应而制得，所述的交联剂是由甲基丙烯酸羟乙酯，α-甲基苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种经乳液聚合，再加入过氧化环己酮，N-羟甲基丙烯酰胺或过氧化二苯甲酰中的一种或两种交联剂改性而成，该堵漏剂虽具有耐高温、延迟膨胀的特点，但成胶速度不可控，且制备工艺较为复杂。
上述技术对于如何获得高性能的凝胶堵漏材料给出了指导方案，得到的凝胶堵漏剂封堵效果良好，但是如何根据地层深度控制成胶时间，精准到达漏失地层并未给出具体的指导方案。
发明内容
针对目前凝胶封堵材料在配方、工艺及性能方面的不足，本发明所要解决的技术问题在于，提供一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，它具有可控的延迟交联性能，凝胶后发生膨胀，可准确到达漏失地层并进行高效封堵，同时它具有良好的抗温抗盐性能，且能达到市场上使用范围较广的堵漏剂的技术要求。
本发明提供的堵漏剂具有抗温抗盐的性能，可在较高温度和较高矿化度下使用。
为此，本发明所要解决的另一技术问题在于，提供一种上述钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的设计思路为：在支链结构中引入少量弱疏水基团形成疏水微区，使聚合物产生特殊流变性能，同时疏水链之间可通过疏水作用形成超分子结构，使凝胶易于形成动态网络；支链中引入苯磺酸钠增加聚合物的耐温耐盐性能；支链中的环氧基和羟基使聚合物固化具有很强的内聚力和黏结力；无机矿物蛭石进一步提高凝胶的承压能力；通过有机交联剂的浓度来控制成胶时间。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其技术方案在于它是由下述重量配比(重量份数，质量份数)的原料制成的：去离子水150～160份，丙烯酸8～10份，N-辛基丙烯酰胺15～20份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷5～8份，丙烯醇(烯丙醇)8～10份，苯乙烯磺酸钠3～5份，引发剂0.5～0.8份，膨润土20～25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1～2.5份，交联剂的用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求；聚氧乙烯0.5～1份，蛭石(蛭石粉)2～4份。
所述的交联剂为有机铬；所述的聚氧乙烯的结构式为-[CH2CH2O]n-。高分子聚氧乙烯(平均分子量从几千到几百万的聚氧乙烯)为聚环氧乙烷。本发明采用高分子聚氧乙烯即采用聚环氧乙烷。
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土20～25份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置22～24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺15～20份、丙烯酸8～10份、苯乙烯磺酸钠3～5份加入到上述反应釜中，升温至50℃～60℃，通入氮气，搅拌10～15min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷5～8份、丙烯醇8～10份用剩余的去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为7～9，再在上述反应釜中加入引发剂0.5～0.8份，反应30～35min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂1～2.5份、聚氧乙烯0.5～1份、蛭石2～4份，交联剂的用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求，升温至85℃～90℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在85℃～90℃下烘干8～10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
上述技术方案中，优选的技术方案可以是，所述的引发剂最好为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或者两种原料的组合，两种原料组合时其配比是任意的。上述的交联剂最好为乙酸铬。上述的聚氧乙烯的平均分子量最好为100万～400万。上述的蛭石粒径范围最好为20～40目。
上述技术方案中，优选的技术方案还可以是，所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述重量配比的原料制成的：去离子水150份，丙烯酸8份，N-辛基丙烯酰胺20份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷5份，丙烯醇10份，苯乙烯磺酸钠4份，引发剂0.6份，膨润土20份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到4h的要求；聚氧乙烯0.5份，蛭石3份；所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为100万，所述的蛭石粒径为20目。所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土20份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺20份、丙烯酸8份、苯乙烯磺酸钠4份加入到上述反应釜中，升温至50℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷5份、丙烯醇10份用剩余的50份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为9，再在上述反应釜中加入引发剂0.6份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂1份、聚氧乙烯0.5份、蛭石3份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到4h的要求，升温至90℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
上述技术方案中，优选的技术方案还可以是，所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述重量配比的原料制成的：去离子水160份，丙烯酸9份，N-辛基丙烯酰胺15份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷8份，丙烯醇9份，苯乙烯磺酸钠5份，引发剂0.5份，膨润土25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂2.5份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到10h的要求；聚氧乙烯1份，蛭石2份；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾两种原料的组合，过硫酸铵与过硫酸钾质量之比为1：1；所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为400万，所述的蛭石粒径为40目。所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土25份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺15份、丙烯酸9份、苯乙烯磺酸钠5份加入到上述反应釜中，升温至60℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷8份、丙烯醇9份用剩余的60份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为8，再在上述反应釜中加入过硫酸铵0.25份、过硫酸钾0.25份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂2.5份、聚氧乙烯1份、蛭石2份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到10h的要求，升温至85℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干9h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
上述技术方案中，优选的技术方案还可以是，所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述重量配比的原料制成的：去离子水155份，丙烯酸10份，N-辛基丙烯酰胺18份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷7份，丙烯醇8份，苯乙烯磺酸钠4份，引发剂0.8份，膨润土23份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂2份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到8h的要求；聚氧乙烯0.6份，蛭石4份；所述的引发剂为过硫酸钾；所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为100万，所述的蛭石粒径为40目。所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土23份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺18份、丙烯酸10份、苯乙烯磺酸钠4份加入到上述反应釜中，升温至55℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷7份、丙烯醇8份用剩余的55份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为7，再在上述反应釜中加入引发剂0.8份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂2份、聚氧乙烯0.6份、蛭石4份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到8h的要求，升温至85℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
本发明提供了一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂及其制备方法，本发明的制备方法包括以下步骤：膨润土预水化、制备共聚物、制备交联共聚物，烘干和粉碎。具体是本发明的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述原料制成的：去离子水150～160份，丙烯酸8～10份，N-辛基丙烯酰胺15～20份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷5～8份，丙烯醇8～10份，苯乙烯磺酸钠3～5份，引发剂0.5～0.8份，膨润土20～25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1～2.5份，交联剂的用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求；聚氧乙烯0.5～1份，蛭石2～4份。制备方法采用水溶液聚合法：将N-辛基丙烯酰胺、丙烯酸和苯乙烯磺酸钠放入含膨润土的水溶液中，通入氮气并搅拌，将(S)-2-乙烯基环氧乙烷和丙烯醇水溶液加入到上述反应釜并调节pH值，加入引发剂进行聚合反应，加入交联剂、聚氧乙烯和蛭石进行交联反应，将产物烘干，即得。本发明的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂具有良好的性能，参见本说明书后面的表1。本发明的性能为：在不同交联剂用量下可实现4～10h的延迟交联；在淡水钻井基浆体系中，150℃下封堵承压强度≥14Mpa，漏失量≤15.0mL；在盐水钻井基浆体系中，150℃下封堵承压强度≥12Mpa，漏失量≤18.0mL。本发明的可延迟交联凝胶堵漏剂可针对裂缝性漏失地层进行延迟凝胶堵漏，承压能力强，同时兼具良好的抗温抗盐性能，且本发明的原料易购，工艺过程简单，易于实现。
综上所述，本发明具有可控的延迟交联性能，可根据需要调节凝胶形成时间，凝胶后发生膨胀，可准确到达漏失地层进行高效封堵，同时它具有良好的抗温抗盐性能，满足了现场施工，达到了市场上使用范围较广的堵漏剂的技术要求，适用于裂缝性漏失的封堵。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：本发明所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述重量配比的原料制成的：去离子水150份，丙烯酸8份，N-辛基丙烯酰胺20份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷5份，丙烯醇10份，苯乙烯磺酸钠4份，引发剂0.6份，膨润土20份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到4h的要求；聚氧乙烯0.5份，蛭石3份；所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为100万，所述的蛭石粒径为20目。
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土20份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺20份、丙烯酸8份、苯乙烯磺酸钠4份加入到上述反应釜中，升温至50℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷5份、丙烯醇10份用剩余的50份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为9，再在上述反应釜中加入引发剂0.6份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂1份、聚氧乙烯0.5份、蛭石3份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到4h的要求，升温至90℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
实施例2：本发明所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述重量配比的原料制成的：去离子水160份，丙烯酸9份，N-辛基丙烯酰胺15份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷8份，丙烯醇9份，苯乙烯磺酸钠5份，引发剂0.5份，膨润土25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂2.5份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到10h的要求；聚氧乙烯1份，蛭石2份；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾两种原料的组合，过硫酸铵与过硫酸钾质量之比为1：1；所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为400万，所述的蛭石粒径为40目。
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土25份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺15份、丙烯酸9份、苯乙烯磺酸钠5份加入到上述反应釜中，升温至60℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷8份、丙烯醇9份用剩余的60份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为8，再在上述反应釜中加入过硫酸铵0.25份、过硫酸钾0.25份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂2.5份、聚氧乙烯1份、蛭石2份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到10h的要求，升温至85℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干9h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
实施例3：本发明所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂是由下述重量配比的原料制成的：去离子水155份，丙烯酸10份，N-辛基丙烯酰胺18份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷7份，丙烯醇8份，苯乙烯磺酸钠4份，引发剂0.8份，膨润土23份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂2份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到8h的要求；聚氧乙烯0.6份，蛭石4份；所述的引发剂为过硫酸钾；所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为100万，所述的蛭石粒径为40目。
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土23份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺18份、丙烯酸10份、苯乙烯磺酸钠4份加入到上述反应釜中，升温至55℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷7份、丙烯醇8份用剩余的55份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为7，再在上述反应釜中加入引发剂0.8份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂2份、聚氧乙烯0.6份、蛭石4份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到8h的要求，升温至85℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
以下是本发明的试验部分(试验中份数为质量份数，百分数为质量百分比)：
凝胶成胶时间测试
将凝胶体系溶液密封在比色管中，恒温下垂直放置，观察管内凝胶与管壁的黏附状态及形变程度，每10min观察凝胶，以凝胶形态不再发生明显变化时的时间作为凝胶的成胶时间。
凝胶堵漏浆封堵承压强度测试
淡水基浆配制：在100份蒸馏水中加入6份膨润土，并以3000r/min搅拌2h，停止搅拌，密闭养护24h，制得淡水钻井基浆。
4％盐水基浆配制：取4份氯化钠缓慢加入100份蒸馏水中，低速搅拌溶解；取6份膨润土，缓慢加入到所述氯化钠盐水中并以3000r/min搅拌2h，停止搅拌，密闭养护24h，制得4％盐水钻井基浆。
凝胶堵漏浆配制：分别将8份凝胶堵漏剂分散于所述钻井基浆中，得到凝胶堵漏浆。
最大承压强度测试：选择逢高55mm×缝宽0.1mm×缝长200mm的平板缝按实验要求预装到位；取凝胶堵漏浆1.5L，在3000r/min搅拌30min，将凝胶堵漏浆加入DLY-4型高温高压静动态堵漏仪中，开始搅拌，设置搅拌器转速为80r/min，设置筒体温度分别为120℃、135℃和150℃，开始加温；加温至实验温度分别到达120℃、135℃和150℃后停止搅拌，开始逐级加压，选取1MPa起始压力测试点，缓慢增加堵漏仪的压力直至产生漏失时所对应的压力即为最大封堵承压强度，试验结果见表1。
表1各实施例制备的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂性能测试结果
由表1可知：本发明各实施例制备的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂均能达到良好的性能效果。本发明在基浆中的加量为7.0％～10.0％。本发明的性能为：在不同交联剂用量下可实现4～10h的延迟交联；在淡水钻井基浆体系中，150℃下封堵承压强度≥14Mpa，漏失量≤15.0mL；在盐水钻井基浆体系中，150℃下封堵承压强度≥12Mpa，漏失量≤18.0mL。本发明的可延迟交联凝胶堵漏剂可针对漏失地层进行延迟凝胶堵漏，承压能力强，同时兼具良好的抗温抗盐性能，且本发明的原料易购，工艺过程简单，易于实现。
综上所述，本发明的以上各实施例性能良好，产品具有可控的延迟交联性能，可根据需要调节凝胶形成时间，凝胶后发生膨胀，可准确到达漏失地层进行高效封堵，同时它具有良好的抗温抗盐性能，满足了现场施工要求，达到了市场上使用范围较广的堵漏剂的技术要求。
Claims (10)
1.一种钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的：去离子水150～160份，丙烯酸8～10份，N-辛基丙烯酰胺15～20份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷5～8份，丙烯醇8～10份，苯乙烯磺酸钠3～5份，引发剂0.5～0.8份，膨润土20～25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1～2.5份，交联剂的用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求；聚氧乙烯0.5～1份，蛭石2～4份；
所述的交联剂为有机铬；
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土20～25份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置22～24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺15～20份、丙烯酸8～10份、苯乙烯磺酸钠3～5份加入到上述反应釜中，升温至50℃～60℃，通入氮气，搅拌10～15min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷5～8份、丙烯醇8～10份用剩余的去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为7～9，再在上述反应釜中加入引发剂0.5～0.8份，反应30～35min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂1～2.5份、聚氧乙烯0.5～1份、蛭石2～4份，交联剂的用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求，升温至85℃～90℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在85℃～90℃下烘干8～10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
2.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于上述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或者两种原料的组合，两种原料组合时其配比是任意的。
3.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于上述的交联剂为乙酸铬。
4.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于上述的聚氧乙烯的平均分子量为100万～400万。
5.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于上述的蛭石粒径范围为20～40目。
6.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的：去离子水150份，丙烯酸8份，N-辛基丙烯酰胺20份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷5份，丙烯醇10份，苯乙烯磺酸钠4份，引发剂0.6份，膨润土20份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂1份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到4h的要求；聚氧乙烯0.5份，蛭石3份；所述的引发剂为过硫酸铵，所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为100万，所述的蛭石粒径为20目；
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土20份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺20份、丙烯酸8份、苯乙烯磺酸钠4份加入到上述反应釜中，升温至50℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷5份、丙烯醇10份用剩余的50份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为9，再在上述反应釜中加入引发剂0.6份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂1份、聚氧乙烯0.5份、蛭石3份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到4h的要求，升温至90℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
7.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的：去离子水160份，丙烯酸9份，N-辛基丙烯酰胺15份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷8份，丙烯醇9份，苯乙烯磺酸钠5份，引发剂0.5份，膨润土25份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂2.5份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到10h的要求；聚氧乙烯1份，蛭石2份；所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾两种原料的组合，过硫酸铵与过硫酸钾质量之比为1：1；所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为400万，所述的蛭石粒径为40目；
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土25份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺15份、丙烯酸9份、苯乙烯磺酸钠5份加入到上述反应釜中，升温至60℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷8份、丙烯醇9份用剩余的60份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为8，再在上述反应釜中加入过硫酸铵0.25份、过硫酸钾0.25份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂2.5份、聚氧乙烯1份、蛭石2份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到10h的要求，升温至85℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干9h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
8.根据权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的：去离子水155份，丙烯酸10份，N-辛基丙烯酰胺18份，(S)-2-乙烯基环氧乙烷7份，丙烯醇8份，苯乙烯磺酸钠4份，引发剂0.8份，膨润土23份；质量分数为10％氢氧化钠水溶液，其用量应满足调节后达到溶液pH值的要求；交联剂2份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到8h的要求；聚氧乙烯0.6份，蛭石4份；所述的引发剂为过硫酸钾；所述的交联剂为乙酸铬；所述的聚氧乙烯的平均分子量为100万，所述的蛭石粒径为40目；
所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土23份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺18份、丙烯酸10份、苯乙烯磺酸钠4份加入到上述反应釜中，升温至55℃，通入氮气，搅拌10min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷7份、丙烯醇8份用剩余的55份去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为7，再在上述反应釜中加入引发剂0.8份，反应30min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂2份、聚氧乙烯0.6份、蛭石4份，交联剂的用量满足了调节后反应时间达到8h的要求，升温至85℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在90℃下烘干10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
9.一种权利要求1所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法包括如下工艺步骤：①将去离子水100份、膨润土20～25份加入到反应釜中，搅拌均匀，静置22～24h，之后进入下一步；②再将N-辛基丙烯酰胺15～20份、丙烯酸8～10份、苯乙烯磺酸钠3～5份加入到上述反应釜中，升温至50℃～60℃，通入氮气，搅拌10～15min，之后进入下一步；③将(S)-2-乙烯基环氧乙烷5～8份、丙烯醇8～10份用剩余的去离子水溶解，得到溶解液，将该溶解液加入到上述反应釜中，搅拌均匀，得到中间溶液，使用10％氢氧化钠水溶液调节所述中间溶液pH值为7～9，再在上述反应釜中加入引发剂0.5～0.8份，反应30～35min，得到中间产物；④向反应釜的所述中间产物中加入交联剂1～2.5份、聚氧乙烯0.5～1份、蛭石2～4份，交联剂的用量应满足调节后反应时间达到4～10h的要求，升温至85℃～90℃，搅拌混合均匀，反应，得到凝胶状产物；⑤将步骤④得到的凝胶状产物在85℃～90℃下烘干8～10h，粉碎，即得钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂。
10.根据权利要求9所述的钻井用可延迟交联凝胶堵漏剂的制备方法，其特征在于上述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或者两种原料的组合，两种原料组合时其配比是任意的；上述的交联剂为乙酸铬；上述的聚氧乙烯的平均分子量为100万～400万；上述的蛭石粒径范围为20～40目。
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