CN114292508B - 一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材及制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚碳酸酯技术领域，且公开了一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，纳米氧化锌与甲基丙烯酸2‑异氰酸基乙酯反应，得到烯基化氧化锌，其与三(2‑氨乙基)胺反应，得到氨基化氧化锌，其与马来酸酐接枝聚丙烯反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌，将其与聚碳酸酯共混，再通过平板硫化机压板，最终得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，纳米氧化锌和马来酸酐接枝聚丙烯可以吸收和分散应力，此外，纳米氧化锌表面接枝的马来酸酐接枝聚丙烯作为柔性长链添加进复合板材基体中，可以有效地提高聚碳酸酯基体的柔性，提高复合板材吸收塑性形变功的能力，从而进一步增强了复合板材的韧性等综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯技术领域，具体为一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材及制法。
背景技术
聚碳酸酯是五大工程塑料中用量仅次于尼龙的工程塑料品种，具有耐高温、高透明性等优异性能，自从该材料工业化生产以来，被广泛应用与电子电器、汽车制造、家用电器等多个行业，以聚碳酸酯为基体制备得到了板材近年来也逐渐应用到建筑行业中，但是对于这类特殊的行业，需要聚碳酸酯具有更高的强度和韧性，但是聚碳酸酯结构中含有大量的双酚A结构容易使得其自身容易产生应力集中，导致其强度和韧性受到了较大的考验，纳米粒子填充改性是改善聚碳酸酯性能的有效途径之一，通过结合纳米粒子的优异性能，增强聚碳酸酯的韧性、强度等综合性能，从而进一步拓展聚碳酸酯的应用范围。
纳米氧化锌是一种化学活性较高且光催化性能优异的无机纳米材料，在电器、国防和发光二极管等领域应用极其广泛，近年来，将纳米氧化锌填充进有机高分子材料基体中，通过结合纳米材料和有机高分子材料的优势，形成综合性能优异的复合型材料，成为了研究人员研究的重点，CN104650569A等中国专利中公开了一种将纳米氧化锌填充进聚碳酸酯基体中，形成耐磨性、紫外屏蔽性能优异的复合型材料的可行方法，但是纳米氧化锌难以分散，极易形成团聚，因此不经过改性往往难以稳定分散在有机高分子材料基体中，简单的物理混合往往难以打不到理想的改性效果，因此需要对纳米氧化锌进行改性，改善其分散性的同时，进一步引入具有功能性的分子，以便于将其应用到有机高分子材料的改性领域中。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材及制法，解决了聚碳酸酯板材冲击强度等机械性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，所述功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和催化剂，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在60-80℃下恒温搅拌反应6-18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入无水乙醇溶剂和烯基化氧化锌，超声分散20-40min后，继续加入三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在30-50℃下恒温反应36-72h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入二甲苯溶剂和氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中进行反应，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入聚碳酸酯、马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.2-0.6％的抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和1-5％的阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
优选的，所述步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺溶剂、纳米氧化锌和甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和催化剂的质量比为200-550:10:6-15:0.02-0.06。
优选的，所述步骤(1)中催化剂为二月桂酸二丁基锡。
优选的，所述步骤(2)中无水乙醇溶剂、烯基化氧化锌和三(2-氨乙基)胺的质量比为300-650:10:2.5-6。
优选的，所述步骤(3)中二甲苯溶剂、氨基化氧化锌和马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为350-800:10:4-8.5。
优选的，所述步骤(3)中反应的温度为在120-140℃，搅拌反应12-24h。
优选的，所述步骤(4)中聚碳酸酯和马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌的质量比为100:0.5-4。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，在催化剂二月桂酸二丁基锡的催化作用下，纳米氧化锌表面的羟基可以与甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯中的异氰酸酯基团发生胺酯化反应，得到烯基化氧化锌，其结构中的烯基可以与三(2-氨乙基)胺中的氨基发生迈克尔加成反应，得到氨基化氧化锌，从而通过化学手段，在纳米氧化锌表面引入了丰富的氨基，在高温条件下，氨基化氧化锌表面丰富的氨基可以与马来酸酐接枝聚丙烯中的部分马来酸酐基团发生开环酰胺化反应，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌，从而通过在纳米氧化锌表面引入丰富的氨基，再与马来酸酐接枝聚丙烯进行化学键合，有效地增强了纳米氧化锌的功能性，使得其更加易于应用到有机高分子材料的改性领域中。
该一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，将聚碳酸酯和马来酸酐接枝聚丙烯以及各项助剂进行共混，再通过平板硫化机压板，最终得到了功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，由于聚碳酸酯分子链末端的羟基和羧基管能团可以与马来酸酐接枝聚丙烯中的马来酸酐基团发生酯化反应，因此其彼此之间具有良好的界面相容性，进而提高了纳米氧化锌与聚碳酸酯基体之间的亲和性，促使纳米氧化锌能够均匀分散在聚碳酸酯基体中，由于纳米氧化锌表面连接了大量马来酸酐接枝聚丙烯分子链，一定程度上提高了复合板材的交联密度，限制了分子链的运动，因此一定程度上提高了复合板材的热稳定性，同时，纳米氧化锌可以对外来应力做出反应，及时将应力分散到交联网络中，从而有效地提高了复合板材的冲击强度等机械性能，此外，纳米氧化锌表面接枝的马来酸酐接枝聚丙烯作为柔性长链添加进复合板材基体中，可以有效地提高聚碳酸酯基体的柔性，提高复合板材吸收塑性形变功的能力，从而进一步增强了复合板材的韧性等综合性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和二月桂酸二丁基锡，其中N,N-二甲基甲酰胺溶剂、纳米氧化锌和甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为200-550:10:6-15:0.02-0.06，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在60-80℃下恒温搅拌反应6-18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入无水乙醇溶剂和烯基化氧化锌，超声分散20-40min后，继续加入三(2-氨乙基)胺，其中无水乙醇溶剂、烯基化氧化锌和三(2-氨乙基)胺的质量比为300-650:10:2.5-6，混合均匀后转移至油浴锅中，在30-50℃下恒温反应36-72h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入二甲苯溶剂和氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入马来酸酐接枝聚丙烯，其中二甲苯溶剂、氨基化氧化锌和马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为350-800:10:4-8.5，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中，在120-140℃下搅拌反应12-24h，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入质量比为100:0.5-4的聚碳酸酯、马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.2-0.6％的抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和1-5％的阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
实施例1
(1)向反应器中加入110mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入3g甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和0.01g二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在60℃下恒温搅拌反应6h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入160mL无水乙醇溶剂和5g烯基化氧化锌，超声分散20min后，继续加入1.25g三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在30℃下恒温反应36h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入210mL二甲苯溶剂和5g氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入2g马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中，在120℃下搅拌反应12h，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入50g聚碳酸酯、0.25g马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.1g抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和0.5g阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
实施例2
(1)向反应器中加入160mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入4g甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和0.015g二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在65℃下恒温搅拌反应8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入200mL无水乙醇溶剂和5g烯基化氧化锌，超声分散25min后，继续加入1.8g三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在35℃下恒温反应48h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入260mL二甲苯溶剂和5g氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入2.5g马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中，在125℃下搅拌反应16h，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入50g聚碳酸酯、0.8g马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.15g抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和1g阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
实施例3
(1)向反应器中加入200mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入5g甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和0.02g二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在70℃下恒温搅拌反应12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入260mL无水乙醇溶剂和5g烯基化氧化锌，超声分散30min后，继续加入2.2g三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在40℃下恒温反应60h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入320mL二甲苯溶剂和5g氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入3g马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中，在130℃下搅拌反应18h，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入50g聚碳酸酯、1.2g马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.2g抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和1.5g阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
实施例4
(1)向反应器中加入240mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入6g甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和0.025g二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在75℃下恒温搅拌反应16h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入300mL无水乙醇溶剂和5g烯基化氧化锌，超声分散35min后，继续加入2.6g三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在45℃下恒温反应65h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入400mL二甲苯溶剂和5g氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入3.5g马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中，在135℃下搅拌反应20h，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入50g聚碳酸酯、1.6g马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.25g抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和2g阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
实施例5
(1)向反应器中加入290mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入7.5g甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和0.03g二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在80℃下恒温搅拌反应18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向反应器中加入340mL无水乙醇溶剂和5g烯基化氧化锌，超声分散40min后，继续加入3g三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在50℃下恒温反应72h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向反应器中加入460mL二甲苯溶剂和5g氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入4.25g马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中，在140℃下搅拌反应24h，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入50g聚碳酸酯、2g马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、03g抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和2.5g阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
对比例1
(1)向反应器中加入120mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入加入3.2g甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和0.015g二月桂酸二丁基锡，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在65℃下恒温搅拌反应8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向高速搅拌机中加入50g聚碳酸酯、0.3g烯基化氧化锌、0.12g抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和0.55g阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到氧化锌改性聚碳酸酯板材。
将实施例和对比例中的复合板材制备成规格为10cm×10cm×6mm的样板，使用MX-0580弯曲强度试验机测试其弯曲强度，测试标准为GB/T 9341-2008。
将实施例和对比例中的复合板材制备成规格为10cm×10cm×6mm的样板，使用MIT冲击强度测试仪测试其冲击强度，测试标准为GB/T 1043.2-2018。
Claims (7)
1.一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入纳米氧化锌，超声分散均匀后，继续加入甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和催化剂，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在60-80℃下恒温搅拌反应6-18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到烯基化氧化锌；
(2)向无水乙醇溶剂中加入烯基化氧化锌，超声分散20-40min后，继续加入三(2-氨乙基)胺，混合均匀后转移至油浴锅中，在30-50℃下恒温反应36-72h，反应结束后沉淀、抽滤、洗涤并干燥，得到氨基化氧化锌；
(3)向二甲苯溶剂中加入氨基化氧化锌，超声分散至完全溶解后，继续加入马来酸酐接枝聚丙烯，搅拌混合均匀后，转移至油浴锅中进行反应，反应结束后抽滤、洗涤并干燥，得到马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌；
(4)向高速搅拌机中加入聚碳酸酯、马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌、0.2-0.6％的抗氧剂三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和1-5％的阻燃剂磷酸三苯酯，高速混合均匀后，转移至双螺杆挤出机中进行造粒，将母粒转移至平板硫化机中进行压板，得到功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材。
2.根据权利要求1所述的一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于：所述步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺溶剂、纳米氧化锌和甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和催化剂的质量比为200-550:10:6-15:0.02-0.06。
3.根据权利要求1所述的一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂为二月桂酸二丁基锡。
4.根据权利要求1所述的一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于：所述步骤(2)中无水乙醇溶剂、烯基化氧化锌和三(2-氨乙基)胺的质量比为300-650:10:2.5-6。
5.根据权利要求1所述的一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于：所述步骤(3)中二甲苯溶剂、氨基化氧化锌和马来酸酐接枝聚丙烯的质量比为350-800:10:4-8.5。
6.根据权利要求1所述的一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于：所述步骤(3)中反应的温度为在120-140℃，搅拌反应12-24h。
7.根据权利要求1所述的一种功能性纳米氧化锌改性聚碳酸酯板材，其特征在于：所述步骤(4)中聚碳酸酯和马来酸酐接枝聚丙烯改性氧化锌的质量比为100:0.5-4。
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