CN114280197A - 一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法 - Google Patents

一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法 Download PDF

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余茜茜
周恩惠
徐文
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Abstract

一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，包括以下步骤：配置质量分数为5％的醋酸溶液、甲醇与水的体积比为3:1的甲醇溶液备用；保持固相萃取柱竖直，按顺序依次用10‑15mL 5％醋酸溶液、10‑15mL纯化水、10‑15mL甲醇：水为3：1的甲醇溶液、10‑15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；最后将清洗完成的固相萃取柱晾干并放入自封袋保存即可。通过本方法，可以对使用过的吗啡萃取柱进行洗涤并重复使用，有效降低了成本。

Description

一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法
技术领域
本发明涉及一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法。
背景技术
医药生产中，对于用于止咳的糖浆、口服液，需要严格控制其中的吗啡含量，吗啡的检测一般是利用固相萃取柱(Waters Sep-Pak Vac)萃取样品中的吗啡，固相萃取柱中的填充物质为十八烷基硅烷键合硅胶，然后利用液相色谱仪进行色谱分析，并通过固相萃取柱系统适用性试验溶液结果(fs)公式对样品中吗啡含量进行计算。
固相萃取柱(Waters Sep-Pak Vac)属于一次性耗材，价格非常昂贵(单只价格在95元人民币左右)，而且为了保证产品中吗啡含量的稳定性，生产过程中每间隔一定时间就需要进行一次检测，由于固相萃取柱的用量极大，检测的过程给医药企业造成了很大的经济负担，最终导致药品成本增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，通过该方法，可以对使用过的吗啡萃取柱进行洗涤并重复使用，有效降低了成本。
为解决上述技术问题本发明提供了一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，包括以下步骤：
(1)配置质量分数为5％的醋酸溶液、甲醇与水的体积比为3:1的甲醇溶液备用；
(2)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL 5％醋酸溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(3)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(4)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL甲醇：水为3：1的甲醇溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(5)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(6)最后将清洗完成的固相萃取柱晾干并放入自封袋保存即可。
本发明的优点：通过本发明可以对使用过的吗啡萃取柱进行洗涤，达到将原本一次性的固相萃取柱重复使用的目的，经实际验证，可以在不影响萃取性能和检测结果的条件下重复使用5次以上，有效降低了成本。
具体实施方式
实施例一：
一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，包括以下步骤：
(1)配置质量分数为5％的醋酸溶液、甲醇与水的体积比为3:1的甲醇溶液备用；
(2)保持固相萃取柱竖直，取10mL 5％醋酸溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(3)保持固相萃取柱竖直，取10mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(4)保持固相萃取柱竖直，取10mL甲醇：水为3：1的甲醇溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(5)保持固相萃取柱竖直，取10mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(6)最后将清洗完成的固相萃取柱晾干并放入自封袋保存即可。
实施例二：
一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，包括以下步骤：
(1)配置质量分数为5％的醋酸溶液、甲醇与水的体积比为3:1的甲醇溶液备用；
(2)保持固相萃取柱竖直，取12.5mL 5％醋酸溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(3)保持固相萃取柱竖直，取12.5mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(4)保持固相萃取柱竖直，取12.5mL甲醇：水为3：1的甲醇溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(5)保持固相萃取柱竖直，取12.5mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(6)最后将清洗完成的固相萃取柱晾干并放入自封袋保存即可。
实施例三：
一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，包括以下步骤：
(1)配置质量分数为5％的醋酸溶液、甲醇与水的体积比为3:1的甲醇溶液备用；
(2)保持固相萃取柱竖直，取15mL 5％醋酸溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(3)保持固相萃取柱竖直，取15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(4)保持固相萃取柱竖直，取15mL甲醇：水为3：1的甲醇溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(5)保持固相萃取柱竖直，取15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(6)最后将清洗完成的固相萃取柱晾干并放入自封袋保存即可。

Claims (1)

1.一种吗啡固相萃取柱的洗涤方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配置质量分数为5％的醋酸溶液、甲醇与水的体积比为3:1的甲醇溶液备用；
(2)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL 5％醋酸溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(3)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(4)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL甲醇：水为3：1的甲醇溶液从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(5)保持固相萃取柱竖直，取10-15mL纯化水从固相萃取柱上侧缓慢滴入固相萃取柱，固相萃取柱下侧流出的液体用烧杯收集后转入废液缸；
(6)最后将清洗完成的固相萃取柱晾干并放入自封袋保存即可。
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