CN114277248B - 一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，是采用改性硅基化合物作为吸附剂进行吸附，可实现铑铱与其他贱金属杂质分离的目的，铑铱吸附率可达95%以上；同时采用氢氧化钠脱附后，仅通氯气至pH=8‑10，即可得到铑铱的沉淀物，铑铱脱附率可达96%以上。本发明工艺流程简单、经济环保、便捷有效，避免了常规王水脱附铑铱过程中氮氧化物气体的产生、反复赶硝的繁琐步骤。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种从铑铱渣中回收铑铱的方法。
背景技术
铑、铱被称为高技术金属，其资源十分稀缺，特别是具有高催化活性和高选择性，因而广泛应用于石油工业催化剂、汽车三元尾气净化剂、催化加氢、甲醇羰基化、烯烃的氢甲酰化等方面，目前市场需求量很大。
国内精炼铂族金属的主要原料是以硫化铜镍矿为代表的原矿资源，经前端工序富集后，产出富含铂、钯、铑、铱的铂族金属精矿。此类精矿氯化溶解后，通过铜粉置换其中的铂钯，置换后液中的铑铱则采用锌镁粉置换法进行回收，产出铑铱置换渣。常用的铑铱提取工艺都是先提取铂钯金等贵金属元素，残余溶液中铑、铱由于浓度较低，常需预先富集提高铑、铱的浓度或者在富集的同时初步分离铑、铱。铑和铱化学性质相似，它们的在精炼提纯和分析测定中都是公认的难题。铑、铱的提取主要包括沉淀法、还原法、萃取法、离子交换法等。其中，有文献报道采用Amberlite IRA-400阴离子交换树脂（氯型）吸附分离铑铱；以及某些阴离子树脂或鳌合树脂也可以吸附铱配阴离子，如含下列功能基的树脂苯胺、氨基酸、绕丹酸、8-琉基喹啉、二硫代氨基甲酸酯、二硫代羧酸酯等。但鲜少有同时能够吸附铑和铱的吸附材料。
发明内容
本发明提供了一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，是从铑铱置换渣中同时吸附铑铱并回收铑铱，本发明不引入特殊试剂，通过吸附剂能够将铑铱置换渣中的铑铱吸附完全，并且能够达到铑铱和其他贱金属分离的目的。该工艺适用于含铑铱的锌镁粉置换渣、铑铱溶液及各种含铑铱的中间物料。
本发明一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法包括：
（1）将铑铱置换渣溶于质量分数10~15%盐酸中，控制固液比为1g:(5~7)ml，在溶解液中通入氯气至至电位900~1000mV；
（2）向溶解液中加入10~30%质量分数的氢氧化钠溶液，调节pH为-0.5~0.1，加入改性硅基化合物吸附剂于室温下吸附6~12h，吸附完成后过滤，得到吸附铑铱饱和的吸附剂；改性硅基化合物吸附剂的化学式为[(O2/2)SiO[SiO1/2XO]m]a[Si(O4/2)]b[(O2/2)SiYO[Si1/ 2YO]n]c[(O2/2)SiZO[Si1/2ZO]p]d[VSi(O3/2)]e，其中X是(CH2)sSH，Y是(CH2)sSC3H6NHC(=S)NHR2，Z是X或Y，S是从2至4的任意整数，m、n和p为1至20的任意整数，R2是氢或直链或支链C1-6烷基，V选自C1-6烷基、芳基、C2-20烷基硫醚基，a、b、c、d、e均为整数且a+c+d：b的比率为0.00001至100000，ab和c/d始终存在，当e≥1时，e:a+b+c+d的比率为0.000001至100；
通过吸附剂的化学式中其他基团的一个或多个硅原子、氢、直链或支链C1-22烷基、端基R3SiO1/2、交联剂或链状RqSi(OR1)gOk/2的其中一个或多个使硅酸盐氧原子的自由价饱和，其中R和R1分别选自直链或支链C1-6烷基、芳基和C1-22烷基芳香基，R3选自直链或支链C1-6烷基，k是从1 到3的任意整数，q是从1到2的任意整数，g是从0到2的任意整数，并且满足g+k+q＝4，当端基、交联剂和/或聚合物链存在时，其摩尔比与a+b+c的比率为从0到999:1之间。
吸附剂采用发明专利：功能化材料及其生产工艺与用途（CN201710224578.9）制得的改性硅基化合物；改性硅基化合物吸附剂的加入量与溶解液中铑铱总量的质量比为(3~10):1。
（3）将吸附铑铱饱和的吸附剂用纯水洗涤后，用质量分数10~20%的氢氧化钠溶液按照固液比1g:(10~20)ml浆化，于50~85℃搅拌脱附8~12小时，直至脱附液中铑铱的含量不再增加，过滤；向得到的脱附液中通入氯气至pH=8~10，得到含有铑铱的沉淀物。
（4）将含有铑铱的沉淀物用盐酸溶解、过滤后，得到含铑铱滤液，采用TBP（磷酸三丁脂）萃取分离铑铱后，分别进行铑铱精炼得到铑铱产品。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明采用改性硅基化合物作为吸附剂对铑铱置换渣溶解液进行吸附，可实现铑铱与其他贱金属杂质分离的目的，铑铱吸附率可达95%以上；同时采用氢氧化钠脱附后，仅通氯气至pH=8-10，即可得到铑铱的沉淀物，铑铱脱附率可达96%以上。本发明工艺流程简单、经济环保、便捷有效，避免了常规王水脱附铑铱过程中氮氧化物气体的产生、反复赶硝的繁琐步骤。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
（1）将铑铱置换渣按照固液比1g:5ml溶于质量分数10~15%盐酸中，在溶解液中通入氯气至电位950mV，并且2小时内料液中的贵金属浓度不再增加，判断为铑铱置换渣溶解完全，停止通氯气。
（2）然后向溶解液中加入质量分数10%的氢氧化钠溶液调节pH=-0.5，按照铑铱总质量与吸附剂质量比为1:3加入吸附剂（化学式见说明书，X为(CH2)2SH；Y是(CH2)3SC3H6NHC(＝S)NH2；m的平均值为10；n的平均值是6；F是S；p的平均值是3；V是(CH2)3SH），于室温下吸附6h。吸附过程结束后，过滤，得到吸附铑铱饱和的吸附剂，铑吸附率98.5%，铱吸附率96.3%。
（3）将吸附铑铱饱和的吸附剂用纯水洗涤后，用质量分数10%的氢氧化钠溶液按照固液比1g:10ml浆化，50℃搅拌脱附8小时，直至脱附液中铑铱的含量不再增加，过滤，脱附过程铑脱附率97.5%，铱脱附率96.8%。向得到的脱附液中通入氯气至pH=8，得到含有铑铱的沉淀物。
（4）将沉淀物用10%的盐酸溶解、过滤后，得到含铑铱滤液，采用TBP萃取分离铑铱后，分别进行铑铱精炼得到铑铱产品。
实施例2
（1）将铑铱置换渣按照固液比1g: 7ml溶于质量分数15%盐酸中，在溶解液中通入氯气至电位960mV并且4小时内料液中的贵金属浓度不再增加，判断为铑铱置换渣溶解完全，停止通氯气。
（2）向溶解液中加入质量分数30%的氢氧化钠溶液调节pH=0.1，按照铑铱总质量与吸附剂质量比为10:1加入吸附剂（化学式见说明书，X为(CH2)2SH；Y是 (CH2)3SC3H6NHC(＝S)NH2；V是(CH2)3SH；m的平均值为10；n的平均值是6；p的平均值是3；F是 S；V是(CH2)3SH），于室温下吸附12h。吸附过程结束后，过滤，得到吸附铑铱饱和的吸附剂，铑吸附率99.2%，铱吸附率95.3%。
（3）将吸附铑铱饱和的吸附剂用纯水洗涤后，用质量分数20%的氢氧化钠溶液按照固液比:1:20浆化，85℃搅拌脱附12小时，直至脱附液中铑铱的含量不再增加，过滤，脱附过程铑脱附率98.75%，铱脱附率97.2%。向得到的脱附液中通入氯气至pH=10，得到含有铑铱的沉淀物。
（4）将沉淀物用质量分数15%的盐酸溶解、过滤后，得到含铑铱滤液，采用TBP萃取分离铑铱后，分别进行铑铱精炼得到铑铱产品。
实施例3
（1）将铑铱置换渣按照固液比1g: 6ml溶于质量分数12%盐酸中，在溶解液中通入氯气至电位980mV并且3小时内料液中的贵金属浓度不再增加，判断为铑铱置换渣溶解完全，停止通氯气。
（2）向溶解液中加入质量分数25%的氢氧化钠溶液调节pH=-0.25，按照铑铱质量与吸附剂质量比为8:1加入吸附剂（化学式见说明书，X为(CH2)2SH；Y是(CH2)3SC3H6NHC(＝S)NH2；m的平均值为10；n的平均值是6；F是S；p的平均值是3；V是(CH2)3SH），于室温下吸附10h。吸附过程结束后，过滤，得到吸附铑铱饱和的吸附剂，铑吸附率99.1%，铱吸附率95.4%。
（3）将吸附铑铱饱和的吸附剂用纯水洗涤后，用质量分数20%的氢氧化钠溶液按照固液比1：15浆化，65℃搅拌脱附10小时，直至脱附液中铑铱的含量不再增加，过滤，脱附过程铑脱附率98.71%，铱脱附率96.3%。向得到的脱附液中通入氯气至pH=9，得到含有铑铱的沉淀物。
（4）将沉淀物用质量分数15%的盐酸溶解、过滤后，得到含铑铱滤液，采用TBP萃取分离铑铱后，分别进行铑铱精炼得到铑铱产品。
Claims (2)
1.一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，包括以下步骤：
（1）将铑铱置换渣溶于质量分数10~15%盐酸中，控制固液比为1g:(5~7)ml，在溶解液中通入氯气至电位900~1000mV；
（2）向溶解液中加入质量分数10~30%的氢氧化钠溶液，调节pH为-0.5~0.1，加入改性硅基化合物吸附剂于室温下吸附6~12h，吸附完成后过滤，得到吸附铑铱饱和的吸附剂；改性硅基化合物吸附剂的化学式为[(O2/2)SiO[SiO1/2XO]m]a[Si(O4/2)]b[(O2/2)SiYO[Si1/2YO]n]c[(O2/2)SiZO[Si1/2ZO]p]d[VSi(O3/2)]e，其中X是(CH2)sSH，Y是(CH2)sSC3H6NHC(=S)NHR2，Z是X或Y，S是从2至4的任意整数，m、n和p为1至20的任意整数，R2是氢或直链或支链C1-6烷基，V选自C1-6烷基、芳基、C2-20烷基硫醚基，a、b、c、d、e均为整数且a+c+d：b的比率为0.00001至100000，a、b和c/d始终存在，当e≥1时，e:a+b+c+d的比率为0.000001至100；
通过吸附剂的化学式中其他基团的一个或多个硅原子、氢、直链或支链C1-22烷基、端基R3SiO1/2、交联剂或链状RqSi(OR1)gOk/2的其中一个或多个使硅酸盐氧原子的自由价饱和，其中R和R1 分别选自直链或支链C1-6烷基、芳基和C1-22烷基芳香基，R3选自直链或支链C1-6烷基，k是从1 到3的任意整数，q是从1到2的任意整数，g是从0到2的任意整数，并且满足g+k+q＝4，当端 基、交联剂和/或聚合物链存在时，其摩尔比与a+b+c的比率为从0到999:1之间；
改性硅基化合物吸附剂的加入量与溶解液中铑铱总量的质量比为1:(3~10)；
（3）将吸附铑铱饱和的吸附剂用纯水洗涤后，用质量分数10~20%的氢氧化钠溶液按照固液比1g:(10~20)ml进行浆化，于50~85℃搅拌脱附8~12小时，过滤；向得到的脱附液中通入氯气至pH=8~10，得到含有铑铱的沉淀物；
（4）将含有铑铱的沉淀物用质量分数10~15%盐酸溶解、过滤后，得到含铑铱滤液，采用TBP萃取分离铑铱后，分别进行铑铱精炼得到铑铱产品。
2.根据权利要求1所述的一种从铑铱置换渣中回收铑铱的方法，其特征在于：步骤（3）中，氯气的通入流量为0.01~0.05L/min。
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