CN114276485A - 一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂及其在压敏胶中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂及其在压敏胶中的应用，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的原料包括改性丙烯酸单体，所述丙烯酸单体由1.44～1.51重量份的丙烯酸与4.56重量份的新癸酸缩水甘油酯反应制得。该树脂具有高固含量、高分子量、低粘度等特性，将其运用于制备压敏胶，所制得的压敏胶贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂领域，尤其涉及一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂及其在压敏胶中的应用。
背景技术
聚丙烯酸压敏胶以溶剂型为主，一般通过溶液聚合手段获得。常规的溶液聚合体系需要使用大量的有机溶剂来溶解聚丙烯酸和改性剂等组分，由此制得的压敏胶在使用过程中会产生大量的挥发性有机溶剂，因此限制了聚丙烯酸压敏胶的发展。
为获得性能较好的聚丙烯酸压敏胶，常常需要聚丙烯酸树脂具有高分子量，而常规聚丙烯酸树脂在保持固含量不变的情况下，分子量越大，粘度越大，一方面，会给生产使用带来诸多不便，另一方面，为了使制得的压敏胶符合涂布的要求，必然需要大量的溶剂稀释。因此，获得高固含量、高分子量、低粘度的聚丙烯酸树脂，且使压敏胶的生产和使用更加环保是目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，该树脂具有高固含量、高分子量、低粘度等特性，将其运用于制备压敏胶，所制得的压敏胶贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
本发明的目的在于提供一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的原料包括改性丙烯酸单体，所述丙烯酸单体由1.44～1.51重量份的丙烯酸与4.56重量份的新癸酸缩水甘油酯反应制得。
本方案采用新癸酸缩水甘油酯对丙烯酸进行改性，可以控制新癸酸缩水甘油酯的反应程度，进而可以提高新癸酸缩水甘油酯在溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的含量。新癸酸缩水甘油酯的长支链具有空间位阻效应，可以降低由新癸酸缩水甘油酯改性的丙烯酸单体制备得到的溶剂型丙烯酸树脂的粘度，从而实现维持聚丙烯酸树脂高分子量、高固含量的情况下，降低聚丙烯酸树脂的粘度；或实现维持聚丙烯酸树脂的粘度的情况下，提高树脂的固含量。进而减少压敏胶在涂布时稀释溶剂的使用，也使得压敏胶涂布时的流平性更好。
优选地，所述反应在0.012～0.03重量份的催化剂和0.018～0.045重量份的阻聚剂作用下进行。
优选地，丙烯酸、新癸酸缩水甘油酯、催化剂、阻聚剂的重量份之比为1.44:4.56:0.012:0.018。
优选地，所述催化剂选自季铵盐或季鏻盐。
优选地，所述季铵盐选自苄基三甲基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或多种。
优选地，所述季鏻盐选自苄基三苯基氯化磷、三苯基丁基溴化磷中的一种或两种。
优选地，所述阻聚剂选自对甲氧基苯酚、对苯二酚中的一种。
优选地，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的原料还包括所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的原料包括10-18重量份的丙烯酸羟丙酯和6～12重量份的所述改性丙烯酸单体。本方案采用丙烯酸羟丙酯制备溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，使制备压敏胶过程中，丙烯酸羟丙酯与异氰酸酯类固化剂反应具有可操作时间长的优点。
优选地，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂还包括如下原料：
优选地，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂还包括如下原料：
第一引发剂 0.2～0.4重量份；
第二引发剂 0.02～0.1重量份；
所述第一引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化月桂酰；
所述第二引发剂选自偶氮二异庚腈或过氧化乙基己酸叔丁酯。
本方案所选用的第一引发剂引发活性低，第二引发剂引发活性高，在制备溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂时，分步加入，可制得分子量高的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
优选地，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂还包括如下原料：
第一溶剂 430重量份；
第二溶剂 6～15重量份；
所述第一溶剂选自乙酸乙酯；
所述第二溶剂选自乙酸丁酯或二甲苯。
本方案所选用的第一溶剂和第二溶剂既能满足制备溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的需求，相比于常规使用甲苯作为制备丙烯酸树脂更加环保。
本发明另一目的在于提供一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1.将1.44～1.51重量份的丙烯酸、4.56重量份的新癸酸缩水甘油酯、0.012～0.03重量份的催化剂、部分阻聚剂和6～15重量份的第二溶剂混合，升温反应，降温并添加剩余阻聚剂，得改性丙烯酸单体，备用；
步骤S2.将部分第一引发剂、部分第一溶剂混合均匀，得到稀释的第一引发剂；
步骤S3.将50～90重量份的丙烯酸丁酯、190～230重量份的丙烯酸异辛酯、0～6重量份的丙烯酸甲酯、0.1～0.3重量份丙烯酸、10～18重量份的丙烯酸羟丙酯、步骤S1制得的改性丙烯酸单体、部分第一溶剂混合，缓慢升温，加入步骤S2得到的稀释第一引发剂，继续升温，得丙烯酸酯预聚物，降温；
步骤S4.将剩余的第一引发剂和部分第一溶剂混合，加入至步骤S3得到的丙烯酸酯预聚物中，滴加完保温；
步骤S5.将部分第一溶剂和0.02～0.1重量份的第二引发剂混合，得到稀释的第二引发剂；
步骤S6.将步骤S5得到的稀释的第二引发剂加入步骤S4得到的反应物中，升温，保温，再降温，加入剩余第一溶剂，得溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂；
所述阻聚剂的重量含量为0.018～0.045份；
所述第一引发剂的重量含量为0.2～0.4份；
所述第一溶剂的重量含量为430份；
所述第一引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化月桂酰；
所述第二引发剂选自偶氮二异庚腈或过氧化乙基己酸叔丁酯；
所述第一溶剂选自乙酸乙酯；
所述第二溶剂选自乙酸丁酯或二甲苯。
首先，本方案先将丙烯酸与新癸酸缩水甘油酯反应，可监控新癸酸缩水甘油酯的反应程度，进而可控制新癸酸缩水甘油酯在溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂中的含量，从而调控溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的粘度。
其次，本方案在步骤S3中，先加入分解温度高、活性低的第一引发剂，再在步骤S6中，加入分解温度低、活性高的第二引发剂，使单体的转化率提高，更有利于制得高分子量的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
优选地，步骤S1，所述升温反应的温度为98～102℃.
优选地，步骤S1中，升温反应后，每2小时取样测试酸值，直至酸值小于5mgKOH/g。
优选地，所述步骤S1的第一引发剂与步骤S3的第一引发剂的重量比为0.1～0.3:1。
优选地，所述步骤S2的第一溶剂与步骤S3的第一溶剂、步骤S4的第一溶剂、步骤S4的第一溶剂、步骤S5的第一溶剂、步骤S6的第一溶剂的重量比为3～9:300:27～33:18:80。
优选地，步骤S3中，所述缓慢升温至76～80℃；所述继续升温至80～90℃并维持5～15min；所述降温至66～70℃。
优选地，步骤S4中，所述将剩余的第一引发剂和部分第一溶剂混合，加入至步骤S3得到的丙烯酸酯预聚物中，滴加时间为1～3h，滴加过程的温度维持在66～70℃。
优选地，步骤S6中，所述将步骤S5得到的稀释的第二引发剂加入步骤S4得到的反应物中，用时10～30分钟，升温至74～78℃，保温1～3小时，再降温至50℃。
本发明再一目的在于提供一种压敏胶，所述压敏胶包括所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
优选地，所述压敏胶包括异氰酸酯类固化剂。
优选地，所述溶剂型丙烯酸树脂与异氰酸酯类固化的重量比为97～98:2～4。
优选地，所述异氰酸酯类固化剂选自拜耳N3300、拜耳N3390中的一种。
本发明再一目的在于提供一种压敏胶的制备方法，所述压敏胶的制备方法由所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂与所述异氰酸酯类固化剂按重量比为97～98:2～4混合而成。
本发明再一目的在于提供一种压敏胶带，所述压敏胶带由依次复合的PET离型膜3、压敏胶层2、PET原膜1组成，所述压敏胶层2由权利11所述的压敏胶涂敷于PET离型膜3后热固化而成。
本方法再一目的在于提供一种压敏胶带的制备方法，包括如下步骤：
将所述压敏胶涂敷于所述PET离型层3一面，经100～110℃固化1～5min，再贴合PET原膜1电晕面，即得所述压敏胶带
附图说明
图1.本发明制得的压敏胶带的结构示意图。
附图标记为：1PET原膜、2压敏胶层、3PET离型膜。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1：改性丙烯酸单体的制备。
称取丙烯酸1.44g、新癸酸缩水甘油酯4.56g、苄基三甲基溴化铵0.012g、对甲氧基苯酚0.006g、乙酸丁酯6g加入反应釜中，搅拌并升温至100℃，每2h取样测试酸值，直至酸值小于1mgKOH/g，加入0.012g对甲氧基苯酚，搅拌均匀，得改性丙烯酸单体，备用。
实施例2：改性丙烯酸单体的制备。
称取丙烯酸1.44g、新癸酸缩水甘油酯4.56g、苄基三甲基氯化铵0.012g、对苯二酚0.012g、乙酸丁酯6g加入反应釜中，搅拌并升温至100℃，每2h取样测试酸值，直至酸值小于1mgKOH/g，加入0.024g对甲氧基苯酚，搅拌均匀，得改性丙烯酸单体，备用。
实施例3：改性丙烯酸单体的制备
称取丙烯酸1.48g、新癸酸缩水甘油酯4.56g、苄基三乙基氯化铵0.03g、对甲氧基苯酚0.015g、乙酸丁酯15g加入反应釜中，搅拌并升温至100℃，每2h取样测试酸值，直至酸值小于5mgKOH/g，加入0.03g对甲氧基苯酚，搅拌均匀，得改性丙烯酸单体，备用。
实施例4：改性丙烯酸单体的制备。
称取丙烯酸1.51g、新癸酸缩水甘油酯4.56g、苄基三苯基氯化磷0.012g、对甲氧基苯酚0.006g、二甲苯6g加入反应釜中，搅拌并升温至100℃，每2h取样测试酸值，直至酸值小于5mgKOH/g，加入0.012g对甲氧基苯酚，搅拌均匀，得改性丙烯酸单体，备用。
实施例5：改性丙烯酸单体的制备。
称取丙烯酸1.51g、新癸酸缩水甘油酯4.56g、苄基三甲基溴化铵0.024g、对苯二酚0.012g、乙酸丁酯6g加入反应釜中，搅拌并升温至100℃，每2h取样测试酸值，直至酸值小于5mgKOH/g，加入0.024g对甲氧基苯酚，搅拌均匀，得改性丙烯酸单体，得改性丙烯酸单体，备用。
实施例6：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯79.25g，丙烯酸异辛酯202.93g、丙烯酸甲酯2g、实施例1制得的改性丙烯酸单体12g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
实施例7：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯79.25g，丙烯酸异辛酯202.93g、丙烯酸甲酯2g、实施例2制得的改性丙烯酸单体12g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
实施例8：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯79.25g，丙烯酸异辛酯202.93g、丙烯酸甲酯2g、实施例3制得的改性丙烯酸单体12g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
实施例9：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯51.6g，丙烯酸异辛酯226.58g、丙烯酸甲酯5.9g、实施例1制得的改性丙烯酸单体6g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
实施例10：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯88.76g，丙烯酸异辛酯195.42g、实施例1制得的改性丙烯酸单体6g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
实施例11：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g偶氮二异丁腈溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异丁腈；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯51.6g，丙烯酸异辛酯226.58g、丙烯酸甲酯5.9g、实施例4制得的改性丙烯酸单体6g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯10.5g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的偶氮二异丁腈，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取偶氮二异丁腈0.16g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.02g过氧化乙基己酸叔丁酯溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化乙基己酸叔丁酯；
步骤S5.将步骤S4稀释的过氧化乙基己酸叔丁酯加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
实施例12：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯51.6g，丙烯酸异辛酯226.58g、丙烯酸甲酯5.9g、实施例5制得的改性丙烯酸单体6g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯17.4g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.36g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.1g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
对比例1：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
不添加改性丙烯酸单体，其余步骤同实施例6。
对比例2：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
将丙烯酸羟丙酯替换成丙烯酸羟乙酯，其余步骤同实施例6。
对比例3：溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯51.6g，丙烯酸异辛酯226.58g、丙烯酸甲酯5.9g、新癸酸缩水甘油酯4.56g、丙烯酸1.54g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的过氧化二月桂酰，继续升温至90℃，保温5min，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取过氧化二月桂酰0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S5.将步骤S4稀释的偶氮二异庚腈加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
对比例4
溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备。
步骤S1.将0.04g偶氮二异庚腈溶解在18g乙酸乙酯中，得到稀释的偶氮二异庚腈；
步骤S2.称取丙烯酸丁酯79.25g，丙烯酸异辛酯202.93g、丙烯酸甲酯2g、实施例1制得的改性丙烯酸单体12g、丙烯酸0.1g、丙烯酸羟丙酯12g、乙酸乙酯300.43g加入反应釜，搅拌并升温至78℃，通入氮气，加入步骤S1的稀释的偶氮二异庚腈，继续升温至90℃，保温5min，保温5min，降温至67℃；
步骤S3.称取偶氮二异庚腈0.31g、乙酸乙酯33g并混合均匀，2h滴加完，加完保温2h；
步骤S4.将0.04g过氧化二月桂酰溶解在3g乙酸乙酯中，得到稀释的过氧化二月桂酰；
步骤S5.将步骤S4稀释的过氧化二月桂酰加入步骤S3得到的反应物中，20min加完，并升温至78℃，保温3h，降温至50℃，称取80g乙酸乙酯加入反应釜，撤出氮气，出料得到无色至淡黄色溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂。
将实施例6-12和对比例1-4制得的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂进行性能测试，测试结果见表1。
表1.溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的性能测试结果。
由表1可知，本发明实施例6-12制备得到的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂具有高固含量、低粘度、高分子量。而对比例1中没有添加改性丙烯酸单体，即所制备的树脂中不含有新癸酸缩水甘油酯，所制备得到的树脂粘度高；对比例2中，没有添加丙烯酸羟丙酯，对所制备得到的树脂的固含量、粘度、数均分子量和质均分子量影响不大，但会影响后续压敏胶的制备工艺；对比例3中，没有合成改性丙烯酸单体，而是直接将丙烯酸、新癸酸缩水甘油酯与其他丙烯酸类单体混合反应，由于新癸酸缩水甘油酯与丙烯酸的反应程度低，所制备的树脂粘度高；对比例4中，将低活性的第一引发剂和高活性第二引发剂的加料顺序进行调换，得到的树脂粘度低、数均分子量低、质均分子量低；
实施例13：压敏胶带的制备。
称取实施例6制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度3.0gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
实施例14：压敏胶带的制备。
称取实施例7制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度3.2gf/24mm，贴敷于钢板上，经210℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
实施例15：压敏胶带的制备。
称取实施例8制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度3.2gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
实施例16：压敏胶带的制备。
称取实施例9制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度3.4gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
实施例17：压敏胶带的制备。
称取实施例10制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度3.0gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
实施例18：压敏胶带的制备。
称取实施例11制备得到的溶剂型丙烯酸树脂97g，4g拜耳N3300，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带测试结果为：钢板粘接强度3.0gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
实施例19：压敏胶带的制备。
称取实施例12制备得到的溶剂型丙烯酸树脂98g，2g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带测试结果为：钢板粘接强度3.2gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
对比例6：压敏胶带的制备。
称取对比例1制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度2.2gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
对比例7：压敏胶带的制备。
称取对比例2制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：树脂与固化剂很快凝胶，无法涂胶。
对比例8：压敏胶带的制备。
称取对比例3制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度2.0gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上无残胶。
对比例9：压敏胶带的制备。
称取对比例4制备得到的溶剂型丙烯酸树脂100g，2.5g拜耳N3390，混合均匀，涂敷于6～10gPET离型膜3的离型面，经100℃/3min烘烤，再贴合至50μmPET原膜1上，涂层为8μm，即得压敏胶带。使用时，撕开PET离型膜3即可。
压敏胶带性能测试结果：钢板粘接强度5.9gf/24mm，贴敷于钢板上，经200℃烘烤2h，冷却后撕除胶带，钢板上有残胶。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。
Claims (12)
1.一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，其特征在于，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的原料包括改性丙烯酸单体，所述丙烯酸单体由1.44～1.51重量份的丙烯酸与4.56重量份的新癸酸缩水甘油酯反应制得。
2.如权利要求1所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，其特征在于，所述反应在0.012～0.03重量份的催化剂和0.018～0.045重量份的阻聚剂作用下进行。
3.如权利要求1所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，其特征在于，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的原料包括10～18重量份的丙烯酸羟丙酯和6～12重量份的所述改性丙烯酸单体。
4.如权利要求3任意一项所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，其特征在于，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂还包括如下原料：
5.如权利要求3所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，其特征在于，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂还包括如下原料：
第一引发剂 0.2～0.4重量份；
第二引发剂 0.02～0.1重量份；
所述第一引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化月桂酰；
所述第二引发剂选自偶氮二异庚腈或过氧化乙基己酸叔丁酯。
6.如权利要求3所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂，其特征在于，所述溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂还包括如下原料：
第一溶剂 430重量份；
第二溶剂 6～15重量份；
所述第一溶剂选自乙酸乙酯；
所述第二溶剂选自乙酸丁酯或二甲苯。
7.一种溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1.将1.44～1.51重量份的丙烯酸、4.56重量份的新癸酸缩水甘油酯、0.012～0.03重量份的催化剂、部分阻聚剂和6～15重量份的第二溶剂混合，升温反应，降温并添加剩余阻聚剂，得改性丙烯酸单体，备用；
步骤S2.将部分第一引发剂、部分第一溶剂混合均匀，得到稀释的第一引发剂；
步骤S3.将50～90重量份的丙烯酸丁酯、190～230重量份的丙烯酸异辛酯、0～6重量份的丙烯酸甲酯、0.1～0.3重量份丙烯酸；10～18重量份的丙烯酸羟丙酯、步骤S1制得的改性丙烯酸单体、部分第一溶剂混合，缓慢升温，加入步骤S2得到的稀释第一引发剂，继续升温，得丙烯酸酯预聚物，降温；
步骤S4.将剩余的第一引发剂和部分第一溶剂混合，加入至步骤S3得到的丙烯酸酯预聚物中，滴加完保温；
步骤S5.将部分第一溶剂和0.02～0.1重量份的第二引发剂混合，得到稀释的第二引发剂；
步骤S6.将步骤S5得到的稀释的第二引发剂加入步骤S4得到的反应物中，升温，保温，再降温，加入剩余第一溶剂，得溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂；
所述阻聚剂的重量含量为0.018～0.045份；
所述第一引发剂的重量含量为0.2～0.4份；
所述第一溶剂的重量含量为430份；
所述第一引发剂选自偶氮二异丁腈或过氧化月桂酰；
所述第二引发剂选自偶氮二异庚腈或过氧化乙基己酸叔丁酯；
所述第一溶剂选自乙酸乙酯；
所述第二溶剂选自乙酸丁酯或二甲苯。
8.如权利要求7所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的第一引发剂与步骤S3的第一引发剂的重量比为0.1～0.3:1；
所述步骤S2的第一溶剂与步骤S3的第一溶剂、步骤S4的第一溶剂、步骤S4的第一溶剂、步骤S5的第一溶剂、步骤S6的第一溶剂的重量比为3～9:300:27～33:18:80。
9.如权利要求7所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述缓慢升温至76～80℃；所述继续升温至80～90℃并维持5～15min；所述降温至66～70℃。
10.如权利要求7所述的溶剂型高固低黏的丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，步骤S6中，所述将步骤S5得到的稀释的第二引发剂加入步骤S4得到的反应物中，用时10～30分钟，升温至74～78℃，保温1～3小时，再降温至50℃。
11.一种压敏胶，其特征在于，包括如权利求要求1～6任意一项所述的溶剂型丙烯酸树脂。
12.一种压敏胶带，其特征在于，所述压敏胶带由依次复合的PET离型膜、压敏胶层、PET原膜组成，所述压敏胶层由权利11所述的压敏胶涂敷于PET离型膜后热固化而成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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