CN114262570A - 一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种α‑氰基丙烯酸低白化胶制备方法，所述制备方法包括有以下步骤：首先对固体甲醛进行液化；将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合，得到混合物；在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂，进行聚合反应，得到反应体系；再将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水，待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后，再升温开始真空拉料；拉料完成后再通过搅拌单元进行搅拌，裂解完成后进行蒸馏提纯，最后即得到α‑氰基丙烯酸低白化胶。本方案有效的降低了胶水聚合时白烟的蒸汽压，从而大大减少了白化现象的产生。
Description
技术领域
本发明涉及胶水技术领域，尤其是指一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法。
背景技术
α-氰基丙烯酸酯胶剂是一种以α-氰基丙烯酸酯胶为主要成份，单组分、低粘度、透明、常温快速固化的胶粘剂，又称为瞬干胶。自1955年被发现以来，由于其在痕量水存在下能迅速聚合和固化，在极短时间内对除聚乙烯等惰性材料以外的几乎所有材料都能粘合，因而被广泛应用，是重要的室温固化胶种之一。但用于其有较高的蒸汽压，胶水在聚合粘接物体时会产生白色的刺鼻烟雾，被周围微量水分冷凝，形成白化现象，又称为白化。这种白化现象严重影响了粘接表面的美观性，在很大程度上限制了α-氰基丙烯酸酯胶剂的应用范围。目前使用α-氰基丙烯酸酯胶剂时，降低白化的方法主要有以下几种：1、选用蒸气压较低的氰基丙烯酸烷氧基酯类胶粘剂，确实能起到降低白化效果，但由于其售价高，且性能差，难以满足实际现场使用要求，因此市场认可度正在逐渐下降。2、控制施胶环境，保持施胶环境的温度和湿度在一个恒定的范围内，这种方法对用户的使用环境提出了较高的要求，从而限制了其应用范围；3、减少用胶量，此方法在有些情况下可以降低白化现象，但当用胶量无法降低时，此方法就失去效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有效降低胶水聚合时白烟的蒸汽压，从而大大减少白化现象产生的α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案为：一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法，所述制备方法包括有以下步骤：
1）、对固体甲醛进行液化；
2）、将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合，得到混合物；
3）、在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂，进行聚合反应，得到反应体系；
4）、将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水，脱去聚合物水分，脱水过程中，反应体系开始出现单体；
5）、待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后，再升温至110～130℃开始真空拉料；
6）、拉料完成后加入助剂邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二硫、对苯二酚的混合物及复合催化剂进行裂解反应，裂解反应釜采用极高真空，再通过搅拌单元进行搅拌，搅拌速度70-100转/分，温度170-190℃；
7）、裂解完成后，在极真空条件下进行蒸馏提纯，最后即得到α-氰基丙烯酸低白化胶。
发明在采用上述方案后，搅拌单元采用双向搅拌，搅拌速度采用90转/分，且恒速可调，反应釜温度从230℃降低到190℃，反应条件采用极高真空，所述的极高真空压力为1～3kpa，使用复合高效催化剂，使得反应物附产物变少，产品纯度得到有效提升，有效的降低了胶水聚合时白烟的蒸汽压，从而大大减少了白化现象的产生。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为本发明的侧视图。
具体实施方式
下面结合所有附图对本发明作进一步说明，本发明的较佳实施例为：参见附图1和附图2，本实施例所述的一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法，所述制备方法包括有以下步骤：
1）、对固体甲醛进行液化；
2）、将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合，得到混合物；
3）、在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂，进行聚合反应，得到反应体系；
4）、将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水，脱去聚合物水分，脱水过程中，反应体系开始出现单体；
5）、待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后，再升温至110～130℃开始真空拉料；
6）、拉料完成后加入助剂邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二硫、对苯二酚的混合物及复合催化剂进行裂解反应，裂解反应釜采用极高真空，再通过搅拌单元进行搅拌，搅拌速度70-100转/分，温度170-190℃；
7）、裂解完成后，在极真空条件下进行蒸馏提纯，最后即得到α-氰基丙烯酸低白化胶。
搅拌单元包括有立柱501，立柱501上部活动套装有升降导轴503，立柱501内安装有顶升气缸502，顶升气缸502的活塞杆向上与升降导轴503底部连接，升降导轴503的顶部向上伸出立柱501与动力座504底部连接，动力座504其中一端安装有搅拌电机505，动力座504另一端安装有搅拌单元，搅拌电机505竖直安装在动力座504底部，搅拌电机505的传动轴向上穿过动力座504与齿轮箱连接，齿轮箱的输出轴与主传动轮506连接，立柱501下部设有夹紧单元；夹紧单元包括有固定铰板521、夹紧定位臂519，其中，固定铰板521为两组，分别固定在立柱501下部两侧，每组固定铰板521均为两块，夹紧定位臂519为两条，其一端铰接在两块固定铰板521之间，另一端悬空，两条夹紧定位臂519的悬空端相对一侧安装有活动夹板522，活动夹板522呈弧形，两块活动夹板522的内弧面相对；立柱501下部呈水平安装有双向气缸523，双向气缸523的活塞杆分别与相应的夹紧定位臂519铰接；
搅拌单元包括有外搅拌筒507、内搅拌轴508、中间传动轴509、导向筒510，其中，导向筒510固定在动力座504底部，外搅拌筒507上部通过轴承环安装在导向筒510内，外搅拌筒507与搅拌电机505之间的动力座504上通过轴承环安装有中间传动轴509，中间传动轴509中部安装有从动轮515，从动轮515与主传动轮506之间通过皮带连接；中间传动轴509下部安装有下传动齿轮516，中间传动轴509上部安装有上传动齿轮517； 外搅拌筒507底部安装有上搅拌叶片511，釜盖安装在上搅拌叶片511上方的外搅拌筒507上，外搅拌筒507顶部设有外传动齿环512；外传动齿环512与下传动齿轮516啮合；内搅拌轴508套装在外搅拌筒507内，内搅拌轴508底部向下伸出外搅拌筒507与下搅拌叶片513连接，内搅拌轴508顶部向上伸出外搅拌筒507与内传动齿环514连接，内传动齿环514与上传动齿轮517之间的动力座504上安装有中间齿轮518，中间齿轮518一侧与内传动齿环514啮合，另一端与上传动齿轮517啮合。
采用上述方案后，立柱固定在地面上，顶升气缸的活塞杆伸出，带动动力座及相关部件上升，装有原料的裂解反应釜（釜体）输送至搅拌单元下方时，双向气缸活塞杆收缩，带动夹紧定位臂的定位端（活动夹板）相对靠拢，最后将裂解反应釜夹住（对中），顶升气缸的活塞杆收缩，带动动力座下降，动力座同步带动外搅拌筒、内搅拌轴下降，使下搅拌叶片、上搅拌叶片插入胶水原料内，同时，裂解反应釜的釜盖与釜体扣合形成密封，连接好反应釜上的抽真空管，通过外部系统完成抽真空，抽真空完成后搅拌电机运转，通过皮带带动中间传动轴转动，中间传动轴带动上传动齿轮、下传动齿轮同步转动，下传动齿轮带动外传动齿环转动，外传动齿环同步带动外搅拌筒转动，从而使下搅拌叶片对原料进行搅拌（正向搅拌），上传动齿轮则带动中间齿轮转动，中间齿轮带动内传动齿环转动，内传动齿环同步带动内搅拌轴转动，从而使下搅拌叶片对原料进行搅拌（反向搅拌），通过一正一反搅拌（根据电机的正反转，可以更换相应搅拌叶片的旋转方向），使原料形成双向旋流，大大增加了原料的搅拌效率，同时通过一台电机即可实现双向运行，通过齿轮箱可以调节输出转速，从而使内搅拌轴、外搅拌筒之间实现相对恒速运动。
以上所述之实施例只为本发明之较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种α-氰基丙烯酸低白化胶制备方法，其特征在于：所述制备方法包括有以下步骤：
1）、对固体甲醛进行液化；
2）、将液化后固体甲醛与溶剂在反应容器中混合，得到混合物；
3）、在混合物中滴加氰乙酸乙酯和催化剂，进行聚合反应，得到反应体系；
4）、将有机溶剂从反应容器底部加入反应体系后，再进行冷凝回流脱水，脱去聚合物水分，脱水过程中，反应体系开始出现单体；
5）、待回流的冷凝管与瓶内的溶剂脱干净后，再升温至110～130℃开始真空拉料；
6）、拉料完成后加入助剂邻苯二甲酸二辛酯、五氧化二硫、对苯二酚的混合物及复合催化剂进行裂解反应，裂解反应釜采用极高真空，再通过搅拌单元进行搅拌，搅拌速度70-100转/分，温度170-190℃；
7）、裂解完成后，在极真空条件下进行蒸馏提纯，最后即得到α-氰基丙烯酸低白化胶。
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