CN114262525A - 红曲色素纳米乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种红曲色素纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：1)、红曲色素提取富集：将红曲米粉与75％～85％乙醇溶液混合，于80±5℃水浴超声处理，再离心、过滤，所得滤液浓缩后，真空冷冻干燥，得红曲色素提取物；2)、红曲色素分散相制备：利用红曲色素提取物、无水乙醇、植物油，制备获得红曲色素分散相；3)、红曲色素纳米乳液制备：将红曲色素分散相、吐温‑80、去离子水搅拌均匀后高速剪切分散、高压均质处理，得红曲色素纳米乳液。本发明采用纳米乳化手段提高红曲色素的水体分散度、着色性能和稳定性。

Description

红曲色素纳米乳液的制备方法

技术领域

本发明属于食品配料制备技术领域，具体涉及一种红曲色素纳米乳液的制备方法。

背景技术

天然食用色素在食品工业中占据非常重要的位置。近年来，我国天然食用色素产业发展迅猛。随着国内食品、医药、轻工业的发展，天然色素的市场需求量大幅增加，使其具有广阔的发展前景。红曲色素经红曲菌(Monascus spp.)固态或液态发酵生产，由红曲霉次级代谢过程所形成的聚酮类化合物组成，是天然色素中的一个重要门类。因具有天然、安全、营养的特点，红曲色素大量应用在食品着色以及中医药、保健品开发等。然而，红曲色素在食品加工、贮藏过程中易受外界环境因素影响，产生不同程度的褪色现象，进而降低产品的商业价值。研究表明，红曲色素的酸碱稳定性和热稳定性较好，但在溶液中光稳定性较差，在光照条件下发生光化学反应导致逐渐降解。由于缺乏行之有效的色泽稳定性提升手段，红曲色素规模化工业生产与实际应用受到了很大程度限制。采用食品工程高新技术研发高稳定性的新产品，已成为推动红曲色素行业进一步发展的迫切需求。

CN111317091A公开了一种提高红曲黄色素稳定性的方法及其应用，其包括，制备OSA改性淀粉分散液，糊化后冷却备用；制备小分子糖溶液；将红曲黄色素油树脂、所述OSA改性淀粉分散液、所述小分子糖溶液混合，高速剪切形成粗乳液；将所述粗乳液高压均质，形成粒径均匀的纳米乳液；将所述纳米乳液进行喷雾干燥，即得微胶囊粉末。该方案可控高载量红曲黄色素微胶囊，操作简单，设备易得，可连续大规模生产，无有机溶剂的添加及残留，产品稳定性较高，可简单常温避光保存，产品复溶性好，使用方便。

纳米乳液是一种液相以液滴形式分散于第二相的胶体分散体系，具有抗沉降和乳析的动力学稳定特性。纳米乳化技术是比较实用和具有发展潜力的一种纳米技术，美国、日本等发达国家在化妆品和新型药物制备方面已经进行了深入的研究。近年来，纳米乳化技术在医药上的许多研究成果正逐步应用于食品行业，并在行业中发挥着重要作用，如食品工艺的改进优化、新型食品添加剂以及具有更好功效和特殊功能保健食品的开发等。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种红曲色素纳米乳液的制备方法，本发明采用纳米乳化技术提高红曲色素的稳定性。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种红曲色素纳米乳液的制备方法，包括以下步骤：

1)、红曲色素提取富集：

将红曲米粉与75％～85％(体积％)乙醇溶液按1g/8～12ml的料液比(质量体积比)混合，先震荡搅拌(时间约为1～3分钟)，然后于80±5℃水浴超声处理20～40min，再离心、过滤，所得滤液浓缩(经旋转蒸发浓缩至为原滤液体积的10～12％)后，真空冷冻干燥(至恒重)，得红曲色素提取物；

2)、红曲色素分散相制备：

将红曲色素提取物与无水乙醇按2～3g/10ml的料液比(质量体积比)混合复溶，再加入为无水乙醇2～3倍体积的植物油，充分搅拌均匀后，得红曲色素分散相；

3)、红曲色素纳米乳液制备：

乳液原料由以下质量含量的成分组成：9～15％红曲色素分散相、0.5～1％吐温-80：84～90.5％去离子水(以质量百分比计)；

将乳液原料搅拌均匀后高速剪切分散、高压均质处理，得红曲色素纳米乳液。

作为本发明的红曲色素纳米乳液的制备方法的改进，所述步骤1)中：超声频率40kHz，超声功率500W；离心为4000±800r/min离心15±2min。

作为本发明的红曲色素纳米乳液的制备方法的进一步改进，所述步骤3)中：15,000±3000r/min高速剪切分散2±0.5min，再60～80MPa高压均质处理2～3次。

作为本发明的红曲色素纳米乳液的制备方法的进一步改进，

步骤1)：

红曲米粉与80％(体积％)乙醇溶液按1g/10ml的料液比混合，先震荡搅拌2min，然后于80℃水浴、超声频率40kHz、超声功率500W条件下，超声处理30min；

步骤2)：

将红曲色素提取物与无水乙醇按3g/10ml的料液比混合复溶，再加入为无水乙醇2倍体积的植物油；

3)、红曲色素纳米乳液制备：

乳液原料由以下质量含量的成分组成：12％红曲色素分散相、0.8％吐温-80、87.2％去离子水；将乳液原料搅拌均匀后，15,000r/min高速剪切分散2min，再70～80MPa高压均质处理3次；得红曲色素纳米乳液。

本发明具有以下技术优势：

1.本发明所得的红曲色素纳米乳液能够以任意比例溶于水，克服了红曲色素中醇溶性成分难溶于水的缺陷。

2.本发明所得的红曲色素纳米乳液稳定性较好，粒子平均直径200nm以下，且粒径分布均一，经高速离心后仍无相分离现象产生。

3.本发明所得的红曲色素纳米乳液的制备原料均为食品级，食用安全性高，光稳定性较好，应用范围广，可用于饮料、酒类、调味品等不同产品的着色。

综上，本发明采用纳米乳化手段提高红曲色素的水体分散度、着色性能和稳定性，抑制加工、贮藏期间有效呈色成分的缺失，拓宽红曲色素的应用范围，进一步改善使用效果。本发明制备的红曲色素纳米乳液，能为食品加工行业提供着色性能优良的食用色素配料。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

红曲米粉，常规市购可得，例如可购自上海佳杰天然食品色素有限公司。

本发明的搅拌是在磁力搅拌(转速1000r/min)下进行。

实施例1、一种红曲色素纳米乳液的制备方法，依次进行以下步骤：

1)、红曲色素提取富集：

将15g的红曲米粉与80％(体积％)乙醇溶液按1g/10ml的料液比混合，先震荡搅拌2min，然后于80℃水浴、超声频率40kHz、超声功率500W条件下，超声处理30min；再4000r/min离心15min，除去沉淀，过滤；滤液经旋转蒸发浓缩后(50℃，浓缩至为原滤液体积的10％)，置真空冷冻干燥机内(温度：-60℃，真空度：5mTorr)冷冻干燥至恒重，得红曲色素提取物。

2)、红曲色素分散相制备：

将红曲色素提取物与无水乙醇按3g/10ml的料液比混合复溶，再加入为无水乙醇2倍体积的植物油，充分搅拌均匀后，得红曲色素分散相；

植物油可选用常规的植物油，例如大豆油等。

3)、红曲色素纳米乳液制备：

乳液原料由以下质量含量的成分组成：12％红曲色素分散相、0.8％吐温-80、87.2％去离子水；按照上述比例分别称取，搅拌均匀，15,000r/min高速剪切分散2min，再70～80MPa高压均质处理3次；得红曲色素纳米乳液。

将实施例1所得的红曲色素纳米乳液进行如下实验：

实验1、将实施例1所制备的红曲色素纳米乳液与水按照1：2、1:4、1:6、1:8、1:10的体积比进行混合，静置1h后，观察是否有沉淀或分层现象。

所得结果为：均未发现沉淀或分层；因此证明红曲色素纳米乳液能够以任意比例溶于水。

实验2、将红曲色素纳米乳液按1:50比例(体积比)用去离子水稀释后置于阳光直射环境下处理6h，温度20～25℃。采用紫外-可见分光光度计测定处理前后505nm波长处的吸光度，并计算色素的保留率，以评价色泽稳定性。色素保留率：A(％)＝A_x/A₀×100％。式中：A₀为样品处理前吸光度；A_x为样品处理后的吸光度。

所得结果为：色素保留率88.53％。

另：取0.1g实施例1步骤1)所得的红曲色素提取物，用少量的溶剂(80％乙醇)溶解后，定容至100ml，取10ml并稀释至50ml，按照上述方法进行检测，色素保留率仅仅为69.61％。

实验3、平均粒径及分布测定

实验方式如下：通过纳米粒度分析仪Zetasizer Nano-ZS90(Malvern，英国)测定平均粒径及其分布。样品预先用去离子水稀释至澄清透明，设置仪器的测定角度为90°，测定温度25℃，测定重复3次。

所得结果为：红曲色素纳米乳液粒子平均直径为138.2nm，多分散指数PdI为0.205。

实验4、稳定性

红曲色素纳米乳液室温下4000r/min离心15min，经观察无相分离现象产生。

综上，本发明实施例1所制备的红曲色素纳米乳液能够以任意比例溶于水中；平均粒径为138.2nm，且分布均一；红曲色素纳米乳液室温下4000r/min离心15min，无相分离现象产生。

实施例2系列、相对于实施例1，作如下改变：

将步骤3)的红曲色素分散相：吐温-80：去离子水的质量百分比改成为如下表1所述，其余等同于实施例1。

表1

对比例1、将实施例1步骤1)中“超声处理30min”改成“超声处理15min”。其余等同于实施例1。

对比例2-1、将实施例1步骤2)中红曲色素提取物与无水乙醇质量体积比由“3:10”改成“4:10”。其余等同于实施例1。

对比例2-2、将实施例1步骤2)中“加入为无水乙醇2倍体积的植物油”改成“加入为无水乙醇4倍体积的植物油”。其余等同于实施例1。

对比例3-1、将实施例1步骤3)的“70～80MPa高压均质处理3次”改成“50MPa高压均质处理2次”。其余等同于实施例1。

对比例3-2、将实施例1步骤3)的“70～80MPa高压均质处理3次”改成“90MPa高压均质处理1次”。其余等同于实施例1。

将上述所有的实施例和对比例按照上述实验方法进行检测，所得结果与实施例1的对比如下表1：

表1

且，对比例2-1与水混合后会出现沉淀，对比例2-2与水混合后会出现分层。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.红曲色素纳米乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)、红曲色素提取富集：

将红曲米粉与75％～85％乙醇溶液按1g/8～12ml的料液比混合，先震荡搅拌，然后于80±5℃水浴超声处理20～40min，再离心、过滤，所得滤液浓缩后，真空冷冻干燥，得红曲色素提取物；

2)、红曲色素分散相制备：

将红曲色素提取物与无水乙醇按2～3g/10ml的料液比混合复溶，再加入为无水乙醇2～3倍体积的植物油，搅拌均匀后，得红曲色素分散相；

3)、红曲色素纳米乳液制备：

乳液原料由以下质量含量的成分组成：9～15％红曲色素分散相、0.5～1％吐温-80：84～90.5％去离子水；

将乳液原料搅拌均匀后高速剪切分散、高压均质处理，得红曲色素纳米乳液。

2.根据权利要求1所述的红曲色素纳米乳液的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中的超声频率40kHz。

3.根据权利要求2所述的红曲色素纳米乳液的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中的超声功率500W。

4.根据权利要求1～3任一所述的红曲色素纳米乳液的制备方法，其特征在于：

所述步骤1)中的离心为4000±800r/min离心15±2min。

5.根据权利要求4所述的红曲色素纳米乳液的制备方法，其特征在于所述步骤3)中：

15,000±3000r/min高速剪切分散2±0.5min，再60～80MPa高压均质处理2～3次。

6.根据权利要求1～5任一所述的红曲色素纳米乳液的制备方法，其特征在于：

步骤1)：

红曲米粉与80％乙醇溶液按1g/10ml的料液比混合，先震荡搅拌2min，然后于80℃水浴、超声频率40kHz、超声功率500W条件下，超声处理30min；

步骤2)：

将红曲色素提取物与无水乙醇按3g/10ml的料液比混合复溶，再加入为无水乙醇2倍体积的植物油；

3)、红曲色素纳米乳液制备：

乳液原料由以下质量含量的成分组成：12％红曲色素分散相、0.8％吐温-80、87.2％去离子水；

将乳液原料搅拌均匀后，15,000r/min高速剪切分散2min，再70～80MPa高压均质处理3次；得红曲色素纳米乳液。