CN114261981A - 一种高效节能制备六水氯化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效节能制备六水氯化镁的方法,包括以下步骤:(a)将含有氯化镁的原料等温蒸发,然后固液分离得到滤液一和沉淀一;(b)将滤液一等温蒸发后固液分离得到沉淀二和滤液二;(c)向滤液二中加入氯化钙溶液混合搅拌除去溶液中的硫酸根,固液分离后得到石膏和滤液三;(d)将滤液三等温蒸发后固液分离得到光卤石和滤液四;(e)向滤液四中加入沉淀剂沉淀氯化镁然后固液分离得到沉淀三和滤液五。本发明采用上述结构的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,能够从天然卤水中低能耗的制备六水氯化镁,整个工艺流程能耗低、操作简单、设备投资低、运行成本低、环保无污染。
Description
技术领域
本发明涉及氯化镁的制备技术领域,特别是涉及一种高效节能制备六水氯化镁的方法。
背景技术
六水氯化镁在不同行业具有广泛的运用,在冶金行业用以制造耐火材料和砌炉臂的粘合剂,并是制造二号熔剂和冶炼金属镁的原料;在化学工业主要用于制作各种镁盐,如氧化镁、氢氧化镁,碳酸镁,鞭炮固引剂,也用作防冻剂的原料;在建筑行业与菱苦土(MgO)制成坚硬的耐腐蚀的镁氧水泥,可制成人造大理石,苦土瓦,地板,天花板,装饰板,防火板,大棚支架,无机玻璃钢大棚骨架、菱镁保温鸡舍、波形彩瓦、通风管道、隔墙板,菱镁井盖,浴缸,门窗框以及活动房屋等;在冬季施工时用做防冻剂;在食品行业是蛋白质凝固剂,食品添加剂;此外六水氯化镁还可用做煤矿防火剂、公路防尘剂、稳定土壤。
在海水制盐及盐湖提钾过程中副产大量的六水氯化镁(MgCl2·6H2O),其利用率不高,浪费资源,影响环境,同时MgCl2·6H2O具有成本低、毒性低、催化活性高等优点。但是,人们发现在水体系中实现MgCl2·6H2O的应用存在反应速率快、结晶度低、晶体形貌差而且伴随副反应产生、副产物生成等缺点,因此有必要开发一种高效节能的方法制备六水氯化镁的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效节能制备六水氯化镁的方法,能够从天然卤水中低能耗的制备六水氯化镁,整个工艺流程能耗低、操作简单、设备投资低、运行成本低、环保无污染。
为实现上述目的,本发明提供了一种高效节能制备六水氯化镁的方法,包括以下步骤:
(a)将含有氯化镁的原料等温蒸发,然后固液分离得到滤液一和沉淀一;
(b)将所述滤液一等温蒸发后固液分离得到沉淀二和滤液二;
(c)向所述滤液二中加入氯化钙溶液混合搅拌除去溶液中的硫酸根,固液分离后得到石膏和滤液三;
(d)将所述滤液三等温蒸发后固液分离得到光卤石和滤液四;
(e)向所述滤液四中加入沉淀剂沉淀氯化镁然后固液分离得到沉淀三和滤液五;
(f)六水氯化镁与沉淀剂结合的固体再经过高温干燥得到六水氯化镁和再生的沉淀剂;
(g)再生的沉淀剂返回步骤(e)中循环使用。
优选的,所述含有氯化镁的原料为天然卤水、含有氯化镁的水溶液中的一种。
优选的,所述固液分离设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器、循环水式真空过滤机或分离柱中的一种或多种组合。
优选的,所述等温蒸发温度为35℃。
优选的,所述沉淀一为氯化钠,所述沉淀二为氯化钠和大量的钾盐镁矾(KCl·MgSO4·3H2O),所述沉淀三为氯化镁与沉淀剂结合的固体(MgCl2·6H2O·C4H8O2)。
优选的,所述氯化钙溶液添加量为Ca2+:SO4 2﹣=1.05~1.10:1.0。
优选的,所述光卤石为KCl·MgCl2·6H2O,所述滤液四包括镁离子和氯离子。
优选的,所述沉淀剂为1,4-二氧己环。
优选的,所述高温干燥温度为100~115℃,六水氯化镁的纯度大于99.5%。
本发明的有益效果为:
(1)与传统蒸发结晶制备六水氯化镁的方法相比所需能耗明显减少;
(2)沉淀剂可与氯化镁有效结合将氯化镁与溶液高效分离;
(3)沉淀剂可实现循环回收再利用,降低生产成本;
(4)整个工艺流程操作简单、分离效率高、设备投资低、运行成本低、环保无污染。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明一种高效节能制备六水氯化镁的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步描述,实施例中所用各种化学品和试剂如无特别说明均为市售购买。
实施例
将含Na+41.32g/L、K+7.36g/L、Mg2+53.95g/L、Ca2+0.4g/L、Cl﹣205.14g/L、SO4 2﹣30.50g/L的天然卤水1L在35℃条件下等温蒸发,然后用循环水式真空抽滤机过滤固液分离得到滤液一和岩盐;滤液一中含Na+21.62g/L、K+10.95g/L、Mg2+77.76g/L、Ca2+0.0g/L、Cl﹣234.57g/L、SO4 2﹣43.81g/L,将滤液一继续在35℃条件下等温蒸发,然后用循环水式真空抽滤机过滤固液分离得到滤液二和岩盐、钾盐镁矾的固体混合物。滤液二中含Na+13.14g/L、K+12.77g/L、Mg2+90.52g/L、Ca2+0.0g/L、Cl-265.97g/L、SO4 2-51.89g/L,再向滤液二中加入氯化钙溶液混合搅拌除去溶液中的硫酸根,固液分离后得到石膏和滤液三;滤液三中含Na+6.64g/L、K+7.55g/L、Mg2+70.35g/L、Ca2+0.0g/L、Cl﹣224.73g/L、SO4 2﹣6.09g/L,然后将滤液三在35℃条件下继续等温蒸发后固液分离得到光卤石和滤液四;滤液四中含Na+4.02g/L、K+5.88g/L、Mg2+100.89g/L、Ca2+0.0g/L、Cl﹣299.35g/L、SO4 2﹣8.25g/L。往滤液四中加入1,4-二氧己环反应一段时间后固液分离得到氯化镁与沉淀剂结合的固体MgCl2·6H2O·C4H8O2。再将固体MgCl2·6H2O·C4H8O2在100℃高温下干燥得到456.1g六水氯化镁和再生的沉淀剂,六水氯化镁的纯度为99.5%。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(a)将含有氯化镁的原料等温蒸发,然后固液分离得到滤液一和沉淀一;
(b)将所述滤液一等温蒸发后固液分离得到沉淀二和滤液二;
(c)向所述滤液二中加入氯化钙溶液混合搅拌除去溶液中的硫酸根,固液分离后得到石膏和滤液三;
(d)将所述滤液三等温蒸发后固液分离得到光卤石和滤液四;
(e)向所述滤液四中加入沉淀剂沉淀氯化镁然后固液分离得到沉淀三和滤液五;
(f)六水氯化镁与沉淀剂结合的固体再经过高温干燥得到六水氯化镁和再生的沉淀剂;
(g)再生的沉淀剂返回步骤(e)中循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述含有氯化镁的原料为天然卤水、含有氯化镁的水溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述固液分离设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器、循环水式真空过滤机或分离柱中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述等温蒸发温度为35℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述沉淀一为氯化钠,所述沉淀二为氯化钠和大量的钾盐镁矾(KCl·MgSO4·3H2O),所述沉淀三为氯化镁与沉淀剂结合的固体(MgCl2·6H2O·C4H8O2)。
6.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述氯化钙溶液添加量为Ca2+:SO4 2﹣=1.05~1.10:1.0。
7.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述光卤石为KCl·MgCl2·6H2O,所述滤液四包括镁离子和氯离子。
8.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述沉淀剂为1,4-二氧己环。
9.根据权利要求1所述的一种高效节能制备六水氯化镁的方法,其特征在于:所述高温干燥温度为100~115℃,六水氯化镁的纯度大于99.5%。
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