CN114256441A - 一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池 - Google Patents

一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池，所述锂碳复合负极包括导电碳膜、锂碳化合物层和锂金属层，所述锂碳化合物层设置于导电碳膜上，所述锂金属层设置于锂碳化合物层上。本发明以导电碳膜作为作为集流体，且同时作为负极活性物质的组成部分，与常规锂离子电池的负极活性材料、集流体相比，活性材料与集流体结合紧密，连接电阻大大降低，且极大的减轻了重量，提高了能量密度；与无铜箔金属锂负极相比，由于导电碳膜的存在，克服了金属锂不均匀的沉积溶解破坏集流体的问题，且这种导电碳膜、锂碳化合物、锂金属复合结构，在充放电过程中，导电碳膜、锂碳化合物能有效的维持负极结构的相对稳定，极大的改善了电池的循环性能。

Description

一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池。
背景技术
作为目前商用二次电池中能量密度最高的电池体系，锂电池在电动汽车、储能、消费电子等领域广泛应用。但是这些领域的快速发展也对锂电池的能量密度及循环性能提出了更高的要求，而经过多年的发展，传统的锂离子电池已经逐渐接近理论上的能量上限。
以锂电池负极为例，金属锂由于其比容量为3860mAh/g，沉积电位在-3.04V(相对标准氢电极)，是目前已知材料中最低的，并且具有较小的密度0.534g/cm3，因此金属锂作为电池负极时，构成的各电池体系能量密度最为可观。然而金属锂作为负极仍然在多方面存在问题，如安全性、倍率、循环性等方面离商业化应用仍然较远。而且金属锂的加工性能较差，商业化的锂箔在尺寸上受到限制，同时金属锂在充放电过程中会发生体积变化加之不均匀的沉积溶解，这些问题亦造成金属锂不适合直接作为集流体使用。
另外一方面，为增加能量密度，铜箔作为常用的负极集流体，厚度一降再降，也已接近极限。因此，需要提供新的材料、新的结构，以提升目前的电池性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种锂碳复合负极，包括导电碳膜、锂碳化合物层和锂金属层，所述锂碳化合物层设置于导电碳膜上，所述锂金属层设置于锂碳化合物层上。
本发明所提供的锂碳复合负极，其导电碳膜既充当负极的集流体，又作为负极活性物质的组成部分。
进一步地，所述导电碳膜由膨胀石墨蠕虫或石墨烯中的至少一种制成。
进一步地，所述导电碳膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用膨胀石墨蠕虫、石墨烯中的至少一种，与水、醇类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂中的至少一种混合，通过搅拌、超声、剪切、砂磨、乳化或均质等方式配制成浆料；
S2：采用抽滤、压滤或涂布等方式，在滤纸、滤布、筛网、PET膜、PP膜、EVA膜、PVDF膜、PTFE膜、硅油膜或离型膜等基材上制膜，随后在60℃～180℃下处理1min～60min，通过物理剥离、溶剂溶解或高温烧蚀等方式，去掉所述基材；将膜随后在180℃～1000℃、惰性气氛中处理0.5小时～10小时，冷却至室温；
S3：随后在干燥气氛下，将膜通过机械辊压或者平压，压制成膜，调控密度。
进一步地，所述膨胀石墨蠕虫的密度小于0.05g/cm3，所述石墨烯的厚度小于10nm，石墨烯的氧含量小于5％；所述浆料的固含量为0.1％～20％。
进一步地，所述导电碳膜为人造石墨膜、石墨化的聚酰亚胺膜、石墨化的聚丙烯腈膜中的一种。
进一步地，所述导电碳膜的厚度为5μm～200μm，密度为0.1g/cm3～2.2g/cm3，电阻率＜0.01Ω·cm。优选的，导电碳膜的厚度为10～50μm；电阻率＜0.001Ω·cm。
进一步地，所述锂碳化合物层的厚度为2nm～2μm，所述锂金属层的厚度为1μm～300μm。在实际应用中，负极容量要跟正极容量匹配，锂金属层的厚度会影响负极容量。
第二方面，本发明还提供上述锂碳复合负极的制备方法，包括以下步骤：
(a)在惰性气氛中，将干燥的导电碳膜浸入到180℃～500℃的熔融金属锂液中，保持1s～60min，取出；
(b)将步骤(a)制得的膜片表面进行刮削；控制锂金属层厚度为1μm～300μm；所述锂碳化合物层在导电碳膜与锂金属层之间的界面生成；
(c)然后将膜片冷却至室温，即得所述锂碳复合负极。
第三方面，本发明还提供上述锂碳复合负极的第二种制备方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛中，将干燥的导电碳膜浸入到300℃～500℃的熔融金属锂液中，保持1s～500s，随后将导电碳膜转移到180℃～300℃的熔融金属锂液中，保持1s～500s，取出膜片；
(2)将步骤(1)制得的膜片表面进行刮削；控制锂金属层厚度为1μm～300μm；经过以上步骤，锂碳化合物层在导电碳膜和锂金属层之间的界面生成；
(3)然后将膜片冷却至室温，即得所述锂碳复合负极。
发明人通过研究发现，第一种制备方法和第二种制备方法相比，使用一段温度法制备锂金属层，需要的处理时间较长，使用两段温度法，可以快速在导电碳膜上覆盖得到锂金属层，需要的处理时间更短，效率更高。
第四方面，本发明还提供上述锂碳复合负极的第三种制备方法，包括以下步骤：
A、在惰性气氛中，将温度为180℃～500℃的熔融金属锂通过喷涂、刮涂或者流延的方式，涂覆于干燥的导电碳膜表面，控制锂金属层厚度为1μm～300μm；所述锂碳化合物层在导电碳膜与锂金属层间的界面生成；
B、将步骤A制得的膜片冷却至室温，即得所述锂碳复合负极。
第五方面，本发明还提供上述锂碳复合负极的第四种制备方法，包括以下步骤：
(Ⅰ)一密闭的真空容器，包括可控温的第一区域和第二区域，金属锂置于第一区域，导电碳膜置于第二区域；所述真空容器内壁材质不与锂金属反应；优选的，所述真空容器气压<0.01Pa；
(Ⅱ)第一区域的温度设置为180℃～500℃，第二区域的温度设置为0℃～180℃，保持0.1h～20h；
(Ⅲ)第一区域和第二区域都停止加热，将惰性气体通入到真空容器中，使压力、温度恢复为常温常压，所述锂碳化合物层在导电碳膜与锂金属层间的界面生成，对膜片表面进行刮削，控制锂金属层厚度为1μm～300μm，得到所述锂碳复合负极。
第六方面，本发明还提供一种锂电池，包括正极、负极、电解液和设置于正极与负极之间的隔离膜，所述负极为上述的锂碳复合负极。
进一步地，所述负极极耳通过冷压、热压或者焊接的方式与锂碳复合负极极片上的锂金属层连接；更进一步地，在极耳与负极极片的连接处，覆盖一层保护层，保护层覆盖极耳与负极的重叠区域，并稍大于重叠区域。所述保护层材料包括聚酰亚胺、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇脂、有机硅树脂、透明胶带、电工胶布、耐高温胶带、导电胶带中的至少一种。
进一步地，所述负极极耳通过冷压、热压或者焊接的方式与锂碳复合负极极片的锂金属层连接；更进一步地，极耳与负极极片相互重叠的部分的平面图形为M1，图形M1的几何中心点记为O，点O到M1边界的距离为d1，图形M2将图形M1完全覆盖，点O到图形M2边界的距离为d2，且d2≥d1，优选的，d2>d1；图形M3将图形M1完全覆盖且图形M3被图形M2完全覆盖，点O到图形M3边界的距离为d3，且d1≤d3≤d2，优选的，d1<d3<d2；在负极极片平面上，属于图形M2且不属于图形M1的区域记为M4；通过物理或者化学的方式，除去M4上的锂金属层；进一步的，在图形M3上，覆盖一层保护层，所述保护层材料包括聚酰亚胺、聚氨酯、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇脂、有机硅树脂、透明胶带、电工胶布、耐高温胶带、导电胶带中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益优点在于：本发明以锂金属、锂碳化合物、导电碳膜作为负极活性物质，且导电碳膜同时作为集流体，与常规锂离子电池的负极活性材料、集流体相比，活性材料与集流体结合紧密，连接电阻大大降低，且极大的减轻了重量，提高了能量密度；与无铜箔金属锂负极相比，一方面由于导电碳膜的存在，克服了金属锂不均匀的沉积溶解破坏集流体的问题，另一方面，这种导电碳膜、锂碳化合物、锂金属复合结构，在充放电过程中，导电碳膜、锂碳化合物能有效的维持负极结构的相对稳定，极大的改善了电池的循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的锂电池的电池性能；
图2为本发明实施例2的极耳与负极极片的锂金属层连接示意图；
图3为本发明实施例2将极耳与负极极片连接处外围部分区域(C)锂金属层去除后的示意图。
图4为本发明实施例2在极耳与负极极片的区域(D)涂上保护层的示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池的实施方式。
将石墨烯(石墨烯厚度<10纳米，氧含量<5％)，水、乙醇按质量比1:50:49的比例混合，搅拌均匀，配制成浆料，采用抽滤的方式，在滤纸上成膜，随后在100℃下处理30分钟，随后通过物理剥离的方式去掉滤纸，随后在300℃～700℃、惰性气氛中处理8小时，冷却至室温，随后在干燥气氛下，通过机械辊压，压制成厚度30微米、密度1.5g/cm3的导电碳膜，导电碳膜电阻率为5×10-4Ω·cm。在氩气气氛的手套箱中，将金属锂熔融为金属锂液，其中一份温度为300～350℃，另一份温度为200～250℃；将干燥的导电碳膜浸入300～350℃的熔融的金属锂液中，保持30秒～60秒，随后将导电碳膜转移到200～250℃的熔融金属锂液中，保持5秒～30秒，取出膜片，对膜片表面进行刮削，控制锂金属层厚度为55～65微米，经过以上步骤，即得到所述锂碳复合负极极片；将裁切后的负极极片与钴酸锂正极夹入隔膜，注入电解液后装配成扣电池。电池性能如图1所示。
实施例2
本发明所述一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池的实施方式。
选用一种厚度25微米、密度1.9g/cm3、电阻率为1.5×10-4欧姆.厘米的石墨化聚酰亚胺膜作为导电碳膜，在氩气气氛的手套箱中，将金属锂熔融为金属锂液，其中一份温度为300～350℃，另一份温度为200～250℃；将干燥的导电碳膜浸入300～350℃的熔融的金属锂液中，保持30秒～60秒，随后将导电碳膜转移到200～250℃的熔融金属锂液中保持5秒～30秒，取出膜片，对膜片表面进行刮削，锂金属层厚度为55～65微米，经过以上步骤，即得到所述锂碳复合负极极片；如图2所示，通过焊接的方式将铜极耳(B)与负极极片的锂金属层(A)连接，如图3所示，将极耳与负极极片连接处外围部分区域(C)锂金属层去除，随后，如图4所示，在铜极耳(B)与负极极片的锂金属层(A)重合区域及其外围区域，即图4区域D，涂上一层环氧树脂保护层，即获得带有负极极耳的负极极片；将带有负极极耳的负极极片、隔离膜和带有正极极耳的正极片依次层叠，进行叠片和卷绕操作，获得电池卷芯，向电池卷芯中加入电解液，获得锂电池。
实施例3
本发明所述一种锂碳复合负极及其制备方法及锂电池的实施方式。
将膨胀石墨蠕虫(密度小于0.05g/cm3)、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:98的比例混合，超声处理5小时，配制成浆料，采用压滤的方式，在滤纸上成膜，随后在120℃下处理60min，随后通过物理剥离的方式去掉滤纸，随后在400℃～800℃下处理8小时，冷却至室温，随后在干燥气氛下，通过机械辊压，压制成厚度30微米、密度1.5g/cm3的导电碳膜，导电碳膜电阻率为8×10-4Ω·cm。在惰性气氛中，将温度为300℃～400℃的熔融金属锂通过刮涂的方式，涂覆于干燥的导电碳膜表面，膜片冷却至室温，对膜片表面进行刮削，控制锂金属层厚度为55～65微米，即得所述锂碳复合负极。将裁切后的负极极片与钴酸锂正极夹入隔膜，注入电解液后装配成扣电池。电池性能如图1所示。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的电池负极极片采用厚度为250微米的金属锂片。电池性能如图1所示。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (15)

1.一种锂碳复合负极，其特征在于，包括导电碳膜、锂碳化合物层和锂金属层，所述锂碳化合物层设置于导电碳膜上，所述锂金属层设置于锂碳化合物层上。
2.根据权利要求1所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述导电碳膜既充当负极集流体，又作为负极活性物质的组成部分。
3.根据权利要求1所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述导电碳膜由膨胀石墨蠕虫或石墨烯中的至少一种制成。
4.根据权利要求1所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述导电碳膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：选用膨胀石墨蠕虫、石墨烯中的至少一种，与溶剂混合制成浆料；
S2：将浆料在基材上制膜，然后在60℃～180℃下处理1min～2h，然后将基材去掉，将膜在180℃～1000℃、惰性气氛中处理0.5h～10h，然后冷却至室温；
S3：在干燥气氛下，将膜压制成所述导电碳膜。
5.根据权利要求4所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述膨胀石墨蠕虫的密度小于0.05g/cm3，所述石墨烯的厚度小于10nm，石墨烯的氧含量小于5％；所述浆料的固含量为0.1％～20％。
6.根据权利要求1所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述导电碳膜为人造石墨膜、石墨化的聚酰亚胺膜、石墨化的聚丙烯腈膜中的一种。
7.根据权利要求1所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述导电碳膜的厚度为5μm～200μm，密度为0.1g/cm3～2.2g/cm3，电阻率＜0.01Ω·cm。
8.根据权利要求1所述的锂碳复合负极，其特征在于，所述锂碳化合物层的厚度为2nm～2μm，所述锂金属层的厚度为1μm～300μm。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的锂碳复合负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)在惰性气氛中，将干燥的导电碳膜浸入到180℃～500℃的熔融金属锂液中，保持1s～60min，取出；
(b)将步骤(a)制得的膜片表面进行刮削；控制锂金属层厚度为1μm～300μm；所述锂碳化合物层在导电碳膜与锂金属层之间的界面生成；
(c)然后将膜片冷却至室温，即得所述锂碳复合负极。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的锂碳复合负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛中，将干燥的导电碳膜浸入到300℃～500℃的熔融金属锂液中，保持1s～500s，随后将导电碳膜转移到180℃～300℃的熔融金属锂液中，保持1s～500s，取出；
(2)将步骤(1)制得的膜片表面进行刮削；控制锂金属层厚度为1μm～300μm；所述锂碳化合物层在导电碳膜与锂金属层之间的界面生成；
(3)然后将膜片冷却至室温，即得所述锂碳复合负极。
11.一种如权利要求1～8任一项所述的锂碳复合负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在惰性气氛中，将温度为180℃～500℃的熔融金属锂通过喷涂、刮涂或者流延的方式，涂覆于干燥的导电碳膜表面，控制锂金属层厚度为1μm～300μm；所述锂碳化合物层在导电碳膜与锂金属层之间的界面生成；
B、将步骤(A)制得的膜片冷却至室温，即得所述锂碳复合负极。
12.一种如权利要求1～8任一项所述的锂碳复合负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(Ⅰ)一密闭的真空容器，包括第一区域和第二区域，金属锂置于第一区域，导电碳膜置于第二区域；
(Ⅱ)第一区域的温度设置为180℃～500℃，第二区域的温度设置为0℃～180℃，保持0.1h～20h；
(Ⅲ)第一区域和第二区域都停止加热，将惰性气体通入到真空容器中，使压力、温度恢复为常温常压，得到所述锂碳复合负极。
13.一种锂电池，其特征在于，包括正极、负极、设置于正极与负极之间的隔离膜和电解液，所述负极为权利要求1～8任一项所述的锂碳复合负极。
14.根据权利要求13所述的锂电池，其特征在于，所述负极的极耳与锂碳复合负极的锂金属层连接，极耳与锂金属层的连接处覆盖有保护层。
15.根据权利要求13所述的锂电池，其特征在于，所述负极的极耳与锂碳复合负极的锂金属层连接，极耳与锂金属层相互重叠的部分的平面图形记为M1，图形M1的几何中点记为O，点O到M1边界的距离为d1，另取一图形M2将图形M1完全覆盖，点O到图形M2边界的距离为d2，且d2>d1；另取一图形M3将图形M1完全覆盖且图形M3被图形M2完全覆盖，点O到图形M3边界的距离为d3，且d1<d3<d2；在负极极片平面上，属于图形M2且不属于图形M1的区域记为M4；通过物理或者化学的方式，除去M4上的锂金属层；在图形M3上覆盖有保护层。
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