CN114252540A - 一种地氯雷他定含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地氯雷他定含量测定方法。本发明是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；以十二烷基硫酸钠缓冲液和乙腈的混合溶液为流动相；检测波长为241nm，柱温为33℃~37℃，流速为1.6ml/min~2.0ml/min，运行时间为30min，进样体积80μl，进行高效液相色谱法分析测定。该方法在色谱条件改变的情况下实现了定量分析的优化，实现了方法操作简便、快捷、检验仪器简单常见，又节约了时间、提高了效率，结果准确、可靠、稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于医药检测技术领域，尤其涉及一种地氯雷他定含量测定方法。
背景技术
地氯雷他定（Desloratadine），又称AERIUS (先灵葆雅)/DENOSIN (美时)，属于三环长效型的第三代组织胺拮抗剂(Antagonist)，选择性作用在H1接受体，分子式为C19H19N2Cl。一般用于缓解慢性特发性荨麻疹及常年过敏性鼻炎的全身及局部症状。目前药典中收载的地氯雷他定的含量检测方法存在耗时长，检测波长不合理，结果不准确的问题。
发明内容
本发明为解决现存问题提供一种地氯雷他定含量测定方法，本发明采用高效液相色谱法，根据改变流速、波长、供试品浓度及进样体积，测定地氯雷他定的含量，优化含量测定方法，更有效快速准确的测定地氯雷他定的含量。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种地氯雷他定含量测定方法，具体步骤为：
（1）对照品溶液制备
取地氯雷他定对照品15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液；
（2）供试品溶液制备
取地氯雷他定15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含7.5μg的溶液；
（3）测定
精密量取对照品溶液和供试品溶液各80μl，通过液相色谱法，记录色谱图，按外标法以峰面积计算得地氯雷他定含量。
进一步优选的，步骤（3）中液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相：十二烷基硫酸钠缓冲液-乙腈溶液（57:43）检测波长为241nm，柱温为33℃~37℃，流速为1.6ml/min~2.0ml/min，运行时间为30min，进样体积80μl。
进一步优选的，所述检测波长：241nm，柱温：35℃，流速：1.8ml/min。
进一步优选的，所述十二烷基硫酸钠缓冲液的制备方法：取十二烷基硫酸钠0.865g，精密称定，加约200ml水使溶解，加三氟乙酸0.5ml，加水稀释至1000ml。
进一步优选的，所述十二烷基硫酸钠为HPLC级别，含量不低于99.0%。
进一步优选的，所述流动相中十二烷基硫酸钠缓冲液与乙腈的体积比为55~59:45~41。
进一步优选的，所述流动相中十二烷基硫酸钠缓冲液与乙腈的体积比为57:43。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供的一种地氯雷他定含量测定方法，采用高效液相色谱法，根据改变流速、波长、供试品浓度及进样体积，测定地氯雷他定的含量，优化含量测定方法。
本发明是在色谱条件改变的情况下实现了定量分析的优化，实现了方法操作简便、快捷、检验仪器简单常见，又节约了时间、提高了效率，结果准确、可靠、稳定性良好。
附图说明
图1为实施例1中供试品溶液的HPLC色谱图。
图2为实施例3中地氯雷他定的线性曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
仪器与条件：Agilent 1260液相色谱系统；色谱柱：YMC J’Sphere ODS-M80 4.6×250mm，S-4μm；流动相：十二烷基硫酸钠缓冲液（取十二烷基硫酸钠（HPLC级别，含量不低于99.0%）0.865g，精密称定，加约200ml水使溶解，加三氟乙酸0.5ml，加水稀释至1000ml）-乙腈（57:43）；检测波长241nm；柱温35℃；流速1.8ml/min。
实验步骤：取地氯雷他定15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含7.5μg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液80μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见附图1。
附图1表明，在该色谱条件下，地氯雷他定峰的保留时间在13.526min理论板数为19239，符合系统适用性要求。
（2）实施例2系统精密度实验
仪器与条件：与实施例1中相同
实验步骤：取地氯雷他定对照品15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液80μl注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图，结果见表1。
表1地氯雷他定含量测定系统精密度实验结果
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD（%） |
| 保留时间（min） | 11.615 | 11.606 | 11.605 | 11.607 | 11.602 | 11.601 | 0.1 |
| 峰面积 | 584.37 | 584.55 | 585.05 | 584.51 | 584.57 | 585.20 | 0.1 |
（3）实施例3线性实验
仪器与条件：与实施例1中相同
实验步骤：取地氯雷他定对照品15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为线性关系贮备液。精密量取线性关系贮备液3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，依法测定。以供试品溶液的浓度（μg/ml）为横坐标，以地氯雷他定峰面积为纵坐标进行线性回归，得线性回归方程A=77.482C+2.393，趋势线的相关系数r=1.0000，结果见图2。
附图2表明，本品在4.521~10.549μg/ml的浓度范围内线性关系良好。
（4）实施例4重复性实验
仪器与条件：与实施例1中相同
实验步骤：取地氯雷他定15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含7.5μg的溶液，作为供试品溶液，同法配制6份。精密量取供试品溶液80μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算地氯雷他定的含量，并计算相对标准偏差，结果见表2。
表2地氯雷他定含量测定重复性实验结果
| No | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均 | RSD(%) |
| 含量(mg/ml) | 99.35 | 99.72 | 99.10 | 98.90 | 98.46 | 99.47 | 99.17 | 0.5 |
由表2可知，各供试品溶液中地氯雷他定的含量没有明显差异，相对标准偏差小于2.0%，本分析检测方法的重复性良好。
（5）实施例5用性实验
仪器与条件：除流动相比例、柱温、流速外（见表3），其他条件与实施例1中的相同。
实验步骤：取地氯雷他定15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含7.5μg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液80μl注入液相色谱仪，记录色谱图。分别通过改变流动相比例、柱温和流速，记录地氯雷他定含量的变化情况（按外标法计算），结果见表3。
表3地氯雷他定含量测定耐用性实验结果
由表3可知，改变流动相比例、柱温和流速后，地氯雷他定的量测定结果没有明显差异，可见本发明分析检测方法的耐用性良好。
除说明书所述的技术特征外，其余技术特征为本领域技术人员的已知技术，为突出本发明的创新特点，其余技术特征在此不再赘述。综上，以上仅为本发明的较佳实施例而已，不应以此限制本发明的范围，即凡是依本发明的权利要求书及本发明说明书内容所作的简单的等效变化与修饰，均应仍属本发明专利涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：具体步骤为：
（1）对照品溶液制备
取地氯雷他定对照品15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含7.5μg的溶液；
（2）供试品溶液制备
取地氯雷他定15mg，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中含7.5μg的溶液；
（3）测定
精密量取对照品溶液和供试品溶液各80μl，通过液相色谱法，记录色谱图，按外标法以峰面积计算得地氯雷他定含量。
2.根据权利要求1所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：步骤（1）中流动相为十二烷基硫酸钠缓冲液-乙腈溶液。
3.根据权利要求2所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：所述流动相中十二烷基硫酸钠缓冲液与乙腈的体积比为55~59:45~41。
4.根据权利要求3所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：所述流动相中十二烷基硫酸钠缓冲液与乙腈的体积比为57:43。
5.根据权利要求2所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：所述十二烷基硫酸钠缓冲液的制备方法：取十二烷基硫酸钠0.865g，精密称定，加约200ml水使溶解，加三氟乙酸0.5ml，加水稀释至1000ml。
6.根据权利要5所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：所述十二烷基硫酸钠为HPLC级别，含量不低于99.0%。
7.根据权利要求1所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：步骤（3）中液相色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，检测波长为241nm，柱温为33℃~37℃，流速为1.6ml/min~2.0ml/min，运行时间为30min，进样体积80μl。
8.根据权利要求7所述的一种地氯雷他定含量测定方法，其特征在于：所述检测波长：241nm，柱温：35℃，流速：1.8ml/min。
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| CN110638750A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-03 | 深圳市贝美药业有限公司 | 一种地氯雷他定药物的制备方法及其制剂 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李龙 等: "HPLC法测定地氯雷他定中的有关物质", 中国药科大学学报, vol. 50, no. 6, pages 707 - 712 * |
| 美国药典委员会: "Desloratadine Tablets", USP, pages 1 - 2 * |
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