CN114250531A - 一种活性炭纤维的制备方法及由其制得的活性炭纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能活性炭纤维的制备方法及由其制得的高性能活性炭纤维，属于活性炭纤维制备领域。该制备方法为将纤维原料经改性剂浸渍，干燥，得到改性后的纤维原料；将所得改性后的纤维原料于磷酸溶液中浸渍，干燥；将得到的产物进行炭化，水洗，干燥后即得。所得高性能活性炭纤维无粘并硬化问题，比表面可达到2200m2/g以上，产品得率不小于40％，解决了高磷酸负载率对人造纤维的过度溶解或水解破坏问题。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭纤维制备领域，尤其涉及一种高性能活性炭纤维的制备方法。
本发明还涉及由上述高性能活性炭纤维的制备方法制得的高性能活性炭纤维。
背景技术
目前国内人造纤维制备活性炭纤维主要为物理活化法，其制备工艺为人造纤维(包括黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维、铜氨纤维等有机纤维)毡或布经一定浓度磷酸盐溶液浸渍并烘干后进行炭化和活化，常用的活化剂为水蒸气和二氧化碳。
该工艺方法存在如下问题：
1.产品收率低，比表面＜1200m2/g的ACF碳得率＜23％，比表面＞1500m2/g的ACF炭得率＜16％，比表面越高得率越低，生产成本随之增加；
2.产品比表面一般不超过1800m2/g，否则深度活化后ACF强度变差，会出现粉化问题，影响产品使用。
人造纤维磷酸化学活化法可以很好的解决上述问题，磷酸化学活化工艺制备活性炭时可使纤维素在裂解过程生产的焦油充分固化，并转变为炭组分，另外该工艺并不通过水蒸气高温条件下烧蚀炭组分来造孔，因而产品得率可达到40％以上，且产品得率不随比表面增大而降低，产品得率可达到40％以上。
但该方法也存在问题，即在磷酸负载率超过1:0.5(人造纤维：磷酸)时，磷酸对人造纤维的溶解和水解能力加剧，造成人造纤维粉化，从而破坏纤维形貌，或者在炭化阶段会造成ACF粘并硬化现象，从而极大的影响产品应用，降低良品率。而在低磷酸负载率下，所制备的ACF比表面又低于1100m2/g，不具有市场价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种活性炭纤维的制备方法，通过对纤维原料进行改性，解决了高磷酸负载率对人造纤维的过度溶解或水解破坏问题，并以此来解决人造纤维制备活性炭纤维过程中的粘并硬化问题，活性炭纤维比表面可达到2200m2/g以上，产品得率不小于40％。
为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：
一种活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1：将纤维原料经改性剂浸渍，干燥脱水至恒重，得到改性后的纤维原料。
所述纤维原料包括以人造纤维和/或天然纤维加工而成的纸、毡或布；
优选地，所述人造纤维包括黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维或铜氨纤维等中的一种或多种；所述天然纤维包括天丝纤维、棉纤维或麻纤维等中的一种或多种。
所述改性剂主要包括交联剂；所述交联剂包括二醛类、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或氮丙啶系交联剂等中的一种或多种；使用过程中一般选用单一交联剂。
优选地，所述二醛类包括甲醛、戊二醛或丁二醛等中的一种或多种。
所述浸渍后的纤维原料与改性剂的质量比为1:0.001-0.02。
所述烘干分为一次烘干和二次烘干。
优选地，所述一次烘干的温度为100-140℃；所述二次烘干的温度为160-230℃。在第一烘干温度下，主要完成脱除物料中自由水的过程，并促使交联剂与纤维素分子完成交联反应，在第二烘干温度下，纤维原料部分出现角质化现象，从而获得更好的稳定性。但过高温度下会使得角质化过度，影响下一步浸渍过程中磷酸的渗透扩散。
优选地，所述干燥后，在产物中均匀加入三磷酸。加入三磷酸既能使得后期增加脱水和增加得率，又能防止过度交联。
S2：将S1所得改性后的纤维原料于磷酸溶液中浸渍，干燥。
负载磷酸可以在炭化过程中起到催化和造孔作用，磷酸浓度过低不利于提高负载率，并增加炭化前的干燥能耗，磷酸浓度过高，则会导致磷酸负载不均匀性增加。
优选地，所述磷酸的浓度15-40％；
优选地，所述浸渍时的温度为10-25℃；
浸渍量通过浸渍后的压榨程度来进行调节，优选地，所述浸渍的负载率为纤维原料:磷酸＝1:0.6-1.1。
浸渍过程中引入的水分通过热风干燥方式脱除。
S3：将S2得到的产物进行炭化，水洗，干燥后，即得。
所述炭化实在惰性气体保护下进行，所述炭化的起始炭化温度140℃，并满足以下条件中的一个或多个：
(1)所述炭化采用程序升温的方式完成，升温速率为5-15℃/min；
(2)所述炭化的最高碳化温度为350-550℃。
所述干燥采用鼓风干燥，温度不超过95℃，直至物料恒重。
所述的水洗为水洗至pH为中性；然后干燥至恒重，所述干燥的温度不超过190℃。
本发明还提供一种由上述的活性炭纤维的制备方法制得的活性炭纤维。
与传统的水蒸气物理活化法ACF生产工艺相比，本发明制备ACF过程中产品的得率较高，得率可达40％以上。同时，与现有的磷酸活化工艺相比，本发明通过对纤维原料进行交联改性，可以提高纤维的抗磷酸溶解能力，增大ACF产品的比表面积，避免高磷酸量负载时ACF在炭化过程中出现粉化或者粘并等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明背景技术和实施例的技术方案，下面将对背景技术和实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图可能仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中活性炭纤维的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”“若干”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
一种活性炭纤维的制备方法，如图1所示的工艺流程，将黏胶纤维毡在20℃条件下，按照黏胶纤维：戊二醛＝1：0.5％的比例浸渍于戊二醛中，进行一次烘干和二次烘干。一次烘干温度为120℃，二次烘干温度190℃。
交联改性后的黏胶纤维毡在20℃、10％的磷酸溶液中浸渍，浸渍比为磷酸：黏胶纤维＝1：0.95，随后，在90℃下干燥。
干燥后的产物在氮气气氛下按照10℃/min升温至450℃完成炭化，炭化后的纤维水洗至中性，干燥后，即得所述的活性炭纤维。获得的活性炭纤维比较柔软，无粘并硬化现象，ACF得率为45％，比表面2297m2/g。
实施例2
一种活性炭纤维的制备方法，将黏胶纤维毡在20℃条件下，按照黏胶纤维：甲醛＝1：0.8％的比例浸渍于甲醛中，进行一次烘干和二次烘干。一次烘干温度为107℃，二次烘干温度220℃。烘干后在产物中按照黏胶纤维：三磷酸＝1：0.05％的比例均匀加入三磷酸。
交联改性后的黏胶纤维毡在20℃、25％的磷酸溶液中浸渍，浸渍比为磷酸：黏胶纤维＝1：0.8，随后，在70℃下干燥。
干燥后的产物在氮气气氛下按照10℃/min升温至400℃完成炭化，炭化后的纤维水洗至中性，干燥后，即得所述的活性炭纤维。获得的活性炭纤维比较柔软，无粘并硬化现象，ACF得率为48％，比表面2365m2/g。
实施例3
一种活性炭纤维的制备方法，将黏胶纤维毡在20℃条件下，按照黏胶纤维：甲醛＝1：0.1％的比例浸渍于甲醛中，进行一次烘干和二次烘干。一次烘干温度为107℃，二次烘干温度220℃。
交联改性后的黏胶纤维毡在20℃、25％的磷酸溶液中浸渍，浸渍比为磷酸：黏胶纤维＝1：1，随后，在70℃下干燥。
干燥后的产物在氮气气氛下按照10℃/min升温至400℃完成炭化，炭化后的纤维水洗至中性，干燥后，即得所述的活性炭纤维。获得的活性炭纤维比较柔软，无粘并硬化现象，ACF得率为43％，比表面2527m2/g。
实施例4
一种活性炭纤维的制备方法，将溶剂法纤维素纤维毡在20℃条件下，按照溶剂法纤维素纤维：丁二醛＝1：0.1％的比例浸渍于丁二醛中，进行一次烘干和二次烘干。一次烘干温度为140℃，二次烘干温度180℃。
交联改性后的溶剂法纤维素纤维毡在10℃、35％的磷酸溶液中浸渍，浸渍比为磷酸：溶剂法纤维素纤维＝1：0.6，随后，在80℃下干燥。
干燥后的产物在氮气气氛下按照15℃/min升温至350℃完成炭化，炭化后的纤维水洗至中性，干燥后，即得所述的活性炭纤维。获得的活性炭纤维比较柔软，无粘并硬化现象，ACF得率为40％，比表面2271m2/g。
实施例5
一种活性炭纤维的制备方法，将铜氨纤维毡在20℃条件下，按照铜氨纤维：聚丙烯酰胺＝1：1％的比例浸渍于聚丙烯酰胺中，进行一次烘干和二次烘干。一次烘干温度为120℃，二次烘干温度200℃。
交联改性后的铜氨纤维毡在25℃、15％的磷酸溶液中浸渍，浸渍比为磷酸：铜氨纤维＝1：1.1，随后，在80℃下干燥。
干燥后的产物在氮气气氛下按照10℃/min升温至500℃完成炭化，炭化后的纤维水洗至中性，干燥后，即得所述的活性炭纤维。获得的活性炭纤维比较柔软，无粘并硬化现象，ACF得率为43％，比表面2335m2/g。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“优选实施方式”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种活性炭纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1：将纤维原料经改性剂浸渍，干燥，得到改性后的纤维原料；
S2：将S1所得改性后的纤维原料于磷酸溶液中浸渍，干燥；
S3：将S2得到的产物进行炭化，水洗，干燥后，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述纤维原料包括以人造纤维和/或天然纤维加工而成的纸、毡或布；
优选地，所述人造纤维包括黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维或铜氨纤维中的一种或多种；所述天然纤维包括天丝纤维、棉纤维或麻纤维中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述改性剂包括交联剂；
所述交联剂包括二醛类、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或氮丙啶系交联剂中的一种或多种；
优选地，所述二醛类包括甲醛、戊二醛或丁二醛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述浸渍后的纤维原料与改性剂的质量比为1:0.001-0.02。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述烘干分为一次烘干和二次烘干；
优选地，所述一次烘干的温度为100-140℃；所述二次烘干的温度为160-230℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述干燥后，在产物中均匀加入三磷酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2满足以下条件中的一个或多个：
a.所述磷酸的浓度15-40％；
b.所述浸渍时的温度为10-25℃；
c.所述浸渍的负载率为纤维原料:磷酸＝1:0.6-1.1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中的炭化满足以下条件中的一个或多个：
d.所述炭化的升温速率为5-15℃/min；
e.所述炭化的最高碳化温度为350-550℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述的水洗为水洗至pH为中性；所述干燥的温度不超过190℃。
10.一种活性炭纤维，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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