CN114250461B - 一种旋转稀土靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种旋转稀土靶材及其制备方法与应用,属于稀土靶材技术领域。该方法包括:在真空无氧环境下,以电磁复合场复合温喷涂的方式于靶材背管表面沉积稀土喷涂粉末。靶材背管的内部设有沿靶材背管轴向延伸的永磁铁棒,制备过程中,靶材背管处于旋转状态。通过采用温喷涂的方式,可在材料熔点以下,有效对稀土元素进行加热,并可初步提升粉末的沉积速度;通过设置永磁铁棒,可使喷涂粉末得到二次加速,有利于改善沉积靶材的表面成形质量,显著提升靶材材料与背管的结合强度,表面裂纹得到有效抑制,显著降低了内部裂纹的形成概率,内部气孔消失。为制备大尺寸、低氧化、高纯度、细晶粒、高结合、低成本的稀土靶材提供了新的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及稀土靶材技术领域,具体而言,涉及一种旋转稀土靶材及其制备方法与应用。
背景技术
随着高新技术产业的兴起,高纯稀土金属及合金靶材在国防军工及新能源汽车、集成电路、新型显示、5G通讯等领域不断得到新的应用,成为高新技术产业发展不可或缺的关键材料。高端电子元器件应用领域对稀土金属及合金靶材的纯度、内部微观结构等方面都设定了极其苛刻的标准。
目前常使用的方法是采用重稀土元素靶材通过磁控溅射镀膜方式溅射到钕铁硼永磁材料表面形成覆盖层,经高位晶界扩散将稀土元素扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力,现有的稀土靶材主要以平面靶为主,平面靶的利用率只有30-35%,稀土元素使用量大,稀土靶材生产成本高,而且现有稀土靶材还存在大尺寸靶材、高纯度、细晶粒、高结合制备困难的问题,同时,还存在制备过程材料易氧化的问题。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种旋转稀土靶材的制备方法,该方法能够有效制备大尺寸、高纯度、细晶粒、高结合、低成本的稀土靶材,且成本较低,制备过程中材料不易氧化。
本发明的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的旋转稀土靶材。
本发明的之三在于提供一种上述旋转稀土靶材的应用。
本申请可这样实现:
第一方面,本申请提供一种旋转稀土靶材的制备方法,包括以下步骤:在真空无氧环境下,以电磁复合场复合温喷涂的方式于靶材背管表面沉积喷涂粉末;
其中,温喷涂的喷涂温度为50-800℃,喷涂粉末包括稀土金属粉末;
靶材背管的内部设有沿靶材背管轴向延伸的永磁铁棒,制备过程中,靶材背管处于旋转状态。
在可选的实施方式中,沉积前,对靶材背管进行预热处理,预热处理是通过将靶材背管与外接电池通电实现。
在可选的实施方式中,靶材背管的两端分别通过电刷与外接电池的正负极电连接。
在可选的实施方式中,预热处理温度为100-200℃。
在可选的实施方式中,预热处理前,还包括对靶材背管进行激光清洗处理。
在可选的实施方式中,激光清洗处理后的靶材背管的表面粗糙度为2-3.5μm。
在可选的实施方式中,温喷涂的工艺条件包括:靶材背管表面与喷枪的相对线速度为1000-1200mm/s,喷涂距离为300-320mm,氧气流量为180-200L/min,丙烷流量为40-50L/min,压缩空气流量为300-320L/min,送粉速率为150-250g/min,送粉气体为惰性气体或氮气。
在可选的实施方式中,温喷涂所用的喷枪的喷射方向与靶材背管的A切面垂直,A切面为喷枪的喷射方向所在的直线与靶材背管交点处的切面。
在可选的实施方式中,沉积过程中,喷枪的移动速度为10-30mm/s。
在可选的实施方式中,喷枪的移动方向与靶材背管的轴向平行。
在可选的实施方式中,沉积过程中,靶材背管的旋转速度为100-200r/min,优选为150-180r/min。
在可选的实施方式中,喷涂粉末的平均粒径为D50=20-60μm。
在可选的实施方式中,喷涂粉末中所含的稀土元素包括镝、钪、钇和镧中的至少一种。
在可选的实施方式中,喷涂粉末的氧含量小于1200ppm。
在可选的实施方式中,靶材背管的材质为不锈钢;和/或,永磁铁棒中的永磁材料包括铝镍钴、钐钴或钕铁硼。
第二方面,本申请提供一种旋转稀土靶材,经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
在可选的实施方式中,旋转稀土靶材的靶材背管表面的沉积体的厚度为8-15mm。
第三方面,本申请提供如前述实施方式的旋转稀土靶材的应用,例如用于制备电子元器件。
本申请的有益效果包括:
本申请通过以温喷涂的形式进行喷涂,一方面可在稀土金属粉末熔点以下对喷涂粉末进行加热,使其塑变能力得到有效提高,另一方面可使上述喷涂粉末得到加速,提高其沉积速度,进而提升喷涂粉末的沉积质量。
通过在靶材背管的内部设置永磁铁棒,可使得喷涂粉末在强磁场的作用下达到二次加速的效果,进一步提高喷涂粉末的沉积质量。并且,永磁铁棒具有较高的磁性,其能够使喷涂粉末获得更高的加速速度,并可使小颗粒喷涂粉末在靶材背管表面更加聚集。
在上述基础上再结合电磁复合场,可有效改善沉积靶材表面成形质量,显著提升靶材材料与背管的结合强度,表面裂纹得到了抑制,显著降低了内部裂纹的形成概率,内部气孔消失。为制备大尺寸、低氧化、高纯度、细晶粒、高结合、低成本的稀土靶材,提供了新的制备方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请电磁复合场辅助温喷涂技术原理图;
图2为本申请对比例1制备的稀土沉积体的截面图;
图3为本申请实施例1制备的稀土沉积体的截面图。
图标:1-真空室;11-真空泵;12-永磁铁棒;13-靶材背管;14-基座;15-沉积体;2-蓄电池;3-送粉系统;31-送粉气体;4-喷涂枪;41-燃气供应设备;42-氧气供应设备;43-气体供应设备。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的旋转稀土靶材及其制备方法与应用进行具体说明。
请参照图1,本申请提出一种旋转稀土靶材的制备方法,其包括以下步骤:在真空无氧环境下,以电磁复合场复合温喷涂的方式于靶材背管13表面沉积喷涂粉末。
在可选的实施方式中,喷涂粉末包括稀土金属粉末。上述喷涂粉末的平均粒径为D50=20-60μm,将喷涂粉末控制在该粒径范围,能够在本申请的温喷涂工艺条件下具有较佳的流动性,提速更快,并且还有利于在靶材背管13的表面均匀沉积。
在可选的实施方式中,喷涂粉末中所含的稀土元素包括镝、钪、钇和镧中的至少一种。喷涂粉末的氧含量小于1200ppm,优选小于800ppm,更优选小于500ppm,进一步更优选小于100ppm。
上述喷涂过程均在真空无氧环境下进行,能够有效避免稀土元素与氧发生氧化反应,导致稀土元素失去其应有的效果。可参考地,上述真空无氧环境例如可通过真空泵11持续抽真空的方式实现。
本申请中,温喷涂的喷涂温度为50-800℃,例如可以为50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等,也可以为50-800℃范围内的其它任意值。
通过以温喷涂的形式进行喷涂,一方面可在稀土金属粉末熔点以下对待喷涂的稀土金属粉末进行加热,使其塑变能力得到有效提高,另一方面可使上述待喷涂的粉末得到加速,提高其沉积速度,进而提升待喷涂的材料的沉积质量。
本申请中,靶材背管13的材质为不锈钢,其形状可以为圆柱状,也可以为管状。在制备过程中,靶材背管13用于安装在传动设备上(例如竖向放置),通过传动设备带动其进行旋转。
上述靶材背管13的内部还设有沿靶材背管13轴向延伸的永磁铁棒12,靶材背管13的两端分别通过电刷与外接电池的正负极连接。
在优选的实施方式中,永磁铁棒12固定于靶材背管13的中心位置。永磁铁棒12中的永磁材料例如可包括铝镍钴、钐钴或钕铁硼等,优选为钕铁硼永磁铁。
通过在靶材背管13的内部设置永磁铁棒12,以使得微米级喷涂粉末在强磁场的作用下达到二次加速的效果,进一步提高喷涂粉末的沉积质量。并且,永磁铁棒12具有较高的磁性,其能够使喷涂粉末获得更高的加速速度,并可使小颗粒喷涂粉末在靶材背管13表面更加聚集。
上述所用的外接电池例如可以为大容量蓄电池2,其规格可以为2V,300A·h。本申请中,沉积前,先对靶材背管13进行预热处理。该过程可通过将靶材背管13与外接电池通电连接实现。
可参考的,预热处理温度可以为100-200℃,如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等,也可以为100-200℃范围内的其它任意值。
通过预热处理,有利于提高喷涂粉末的沉积效率,提升界面结合强度,并可促使喷涂粉末在其表面具有较佳的成形质量。需强调的是,若预热处理温度低于100℃,容易导致粉末沉积效率和界面结合强度下降,孔隙率上升;若预热温度高于200℃,容易导致粉末内部,晶粒长大。
进一步地,预热处理前,还包括对靶材背管13进行激光清洗处理。
激光清洗处理的功率可以为50-1000W,如50W、100W、200W、500W、800W或1000W等,也可以为50-1000W范围内的其它任意值。
通过激光清洗处理,可去除靶材背管13表面的氧化膜和污染物等,起到彻底清洗的作用。激光清洗处理后的靶材背管13的表面粗糙度约为2-3.5μm,有利于喷涂粉末与其有效结合。
可参考地,本申请中,温喷涂的工艺条件主要包括:靶材背管13表面与喷枪的相对线速度为1000-1200mm/s,喷涂距离为300-320mm,氧气流量为180-200L/min,丙烷流量为40-50L/min,压缩空气流量为300-320L/min,送粉速率为150-250g/min,送粉气体31为惰性气体或氮气。
其中,靶材背管13表面与喷枪的相对线速度可以为1000mm/s、1050mm/s、1100mm/s、1115mm/s或1200mm/s等,也可以为1000-1200mm/s范围内的其它任意值。
喷涂距离可以为300mm、305mm、310mm、315mm或320mm等,也可以为300-320mm范围内的其它任意值。
氧气流量可以为180L/min、185L/min、190L/min、195L/min或200L/min等,也可以为180-200L/min范围内的其它任意值。
丙烷流量可以为40L/min、42L/min、45L/min、48L/min或50L/min等,也可以为40-50L/min范围内的其它任意值。
压缩空气流量可以为300L/min、305L/min、310L/min、315L/min或320L/min等,也可以为300-320L/min范围内的其它任意值。
送粉速率可以为150g/min、160g/min、170g/min、180g/min、190g/min、200g/min、210g/min、220g/min、230g/min、240g/min或250g/min等,也可以为150-250g/min范围内的其它任意值。
上述惰性气体例如可以为氩气或氦气等。上述惰性气体和氮气均不与稀土反应,可有效防止氧化保持稀土自身的性能。
上述喷涂过程中,温喷涂所用的喷枪的喷射方向与靶材背管13的A切面垂直,其中,A切面为喷枪的喷射方向所在的直线与靶材背管13交点处的切面。
喷枪的移动速度可以为10-30mm/s,如10mm/s、15mm/s、20mm/s、25mm/s或30mm/s等,也可以为10-30mm/s范围内的其它任意值。
较佳地,喷枪的移动方向与靶材背管13的轴向平行。
靶材背管13的旋转速度可以为100-200r/min,如100r/min、120r/min、150r/min、180r/min或200r/min等,也可以为100-200r/min范围内的其它任意值。在一些优选的实施方式中,靶材背管13的旋转速度为150-180r/min,如150r/min、155r/min、160r/min、165r/min、170r/min、175r/min或180r/min等。
通过以上述喷射方向、喷枪移动速度、喷枪移动方向和靶材背管13旋转速度结合本申请提供的温喷涂的主要工艺条件进行喷涂,可使粉末的沉积速度达500-1800m/s,以该沉积速度结合一定的预热温度,可有效改善喷涂粉末在靶材涂层表面成形质量,可显著提升靶材材料与背管的结合强度,表面裂纹得到有效抑制,显著降低了内部裂纹的形成概率,内部气孔消失。
上述沉积设备如图1所示,其包括基座14(具有传动设备)、靶材背管13、永磁铁棒12、真空室1(通过真空泵11抽真空)、蓄电池2、送粉系统3和喷涂枪4等,其中,基座14、靶材背管13和永磁铁棒12均置于真空室1内,靶材背管13竖直放置,其一端固定于基座14上,永磁铁棒12竖直固定于靶材背管13的中心区域,蓄电池2的正负极分别与靶材背管13的上下两端连接;喷涂枪4的入口端与送粉系统3、气体供应设备43、燃气供应设备41以及氧气供应设备42连通,喷涂枪4的出口朝向靶材背管13的表面,送粉系统3还与送粉气体31供应设备连通。
其沉积过程包括:以惰性气体或氮气作为送粉气体31将待喷涂的粉末通过送粉系统3送至喷涂枪4内,通过燃气供应设备41、氧气供应设备42以及气体供应设备43分别为喷涂枪4提供燃气、氧气和气体,将蓄电池2与靶材背管13通电对其预热,使传动设备带动靶材背管13旋转,喷涂枪4以本申请提供的温度条件下于靶材背管13的表面沉积稀土沉积体15。
其余未记载的内容和原理可参照类似的现有技术,在此不做过多赘述。
相应地,本申请提供了一种旋转稀土靶材,其经上述制备方法制备而得。
在可选的实施方式中,旋转稀土靶材的靶材背管13表面的沉积体15的厚度可以为8-15mm,如8mm、9mm、10mm、11mm、12mm、13mm、14mm或15mm等,也可以为8-15mm范围内的其它任意值。
较佳地,制备所得的旋转稀土靶材的晶粒平均尺寸为2-2.3μm,含氧量<1400ppm,孔隙率<0.5%,背管结合强度为55-60MPa,靶材击穿率<1‰,材料沉积效率>92%。
由此可以说明,本申请提供的方法可制备大尺寸、低氧化、高纯度、细晶粒、高结合、低成本的旋转稀土靶材。
进一步的,本申请还提供了上述旋转稀土靶材的应用,例如可用于制备电子元器件。
本申请所提供的旋转稀土靶材能够满足电子元器件对靶材纯度以及内部微观结构等方面的要求。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种旋转稀土靶材,其制备方法如下:
(1)提供304不锈钢钢管作为靶材背管13,对该靶材背管13表面进行激光清洗理,激光清洗功率为100W;
(2)永磁铁棒12材质为钕铁硼永磁铁;
(3)提供平均粒径D50为35μm且氧含量低于1200ppm的镝金属粉末;
(4)靶材背管13外接电场为大容量蓄电池2(2V,300A·h)进行预热,大容量蓄电池2提供50mA直流电流,预热温度为200℃;
(5)通过电磁复合场辅助温喷涂技术将稀土金属粉末在靶材背管13表面形成沉积体15,具体工艺参数为:靶材背管13表面与喷枪相对线速度为1000mm/s,喷涂距离为300mm,喷涂温度为800℃,氧气流量为180L/min,丙烷流量为40L/min,压缩空气流量为300L/min,送粉速率为200g/min。
喷涂过程中使用喷枪进形热喷涂,喷枪的喷射方向与靶材背管13的A切面垂直,A切面为喷枪的喷射方向所在的直线与靶材背管13交点处的切面。
温喷涂过程中保持靶材背管13以150r/min的转速旋转,喷枪的移动速度为15mm/s且喷枪的移动方向与靶材背管13的轴平行。
对上述制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为11mm,晶粒平均尺寸为2μm,含氧量<1300ppm,孔隙率<0.5%,背管结合强度为60MPa,靶材击穿率<1‰,材料沉积效率>98%。
上述制备得到的稀土沉积体截面图如图2所示,该图显示靶材致密度高,与基体界面结合良好,无氧化、孔隙与裂纹等缺陷。
实施例2
本实施例提供了一种旋转稀土靶材,其制备方法如下:
(1)提供304不锈钢钢管作为靶材背管13,对该靶材背管13表面进行激光清洗理,激光清洗功率为500W;
(2)永磁铁棒12材质为钕铁硼永磁铁;
(3)提供平均粒径D50为50μm且氧含量低于1000ppm的钪金属粉末;
(4)外接电场为大容量蓄电池2(2V,300A·h),大容量蓄电池2提供50mA直流电流,预热温度为200℃;
(5)通过电磁复合场辅助温喷涂技术将稀土金属粉末在靶材背管13表面形成沉积体15,具体工艺参数为:靶材背管13表面与喷枪相对线速度为:1100mm/s,喷涂距离为310mm,喷涂温度为600℃,氧气流量为190L/min,丙烷流量为45L/min,压缩空气流量为310L/min,送粉速率为150g/min。
喷涂过程中使用喷枪进热喷涂,喷枪的喷射方向与靶材背管13的A切面垂直,A切面为喷枪的喷射方向所在的直线与靶材背管13交点处的切面。
温喷涂过程中保持靶材背管13以160r/min的转速旋转,喷枪的移动速度为18mm/s且喷枪的移动方向与靶材背管13的轴平行。
按实施例1相同的测试方法对本实施例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为11mm,晶粒平均尺寸为2.3μm,含氧量<1400ppm,孔隙率<0.2%,背管结合强度为55MPa,靶材击穿率<1‰,材料沉积效率>95%。
实施例3
本实施例提供了一种旋转稀土靶材,其制备方法如下:
(1)提供304不锈钢钢管作为靶材背管13,对该靶材背管13表面进行激光清洗理,激光清洗功率为200W;
(2)永磁铁棒12材质为铝镍钴永磁铁;
(3)提供平均粒径D50为20μm且氧含量低于800ppm的钪金属粉末;
(4)外接电场为大容量蓄电池2(2V,300A·h),大容量蓄电池2提供50mA直流电流,预热温度为100℃;
(5)通过电磁复合场辅助温喷涂技术将稀土金属粉末在靶材背管13表面形成沉积体15,具体工艺参数为:靶材背管13表面与喷枪相对线速度为1200mm/s,喷涂距离为320mm,喷涂温度为400℃,氧气流量为200L/min,丙烷流量为50L/min,压缩空气流量为320L/min,送粉速率为250g/min。
喷涂过程中使用喷枪进热喷涂,喷枪的喷射方向与靶材背管13的A切面垂直,A切面为喷枪的喷射方向所在的直线与靶材背管13交点处的切面。
温喷涂过程中保持靶材背管13以100r/min的转速旋转,喷枪的移动速度为10mm/s且喷枪的移动方向与靶材背管13的轴平行。
按实施例1相同的测试方法对本实施例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为11mm,晶粒平均尺寸为1.5μm,含氧量<900ppm,孔隙率<0.6%,背管结合强度为60MPa,靶材击穿率<1‰,材料沉积效率>82%。
实施例4
本实施例提供了一种旋转稀土靶材,其制备方法如下:
(1)提供304不锈钢钢管作为靶材背管13,对该靶材背管13表面进行激光清洗理,激光清洗功率为1000W;
(2)永磁铁棒12材质为钐钴永磁铁;
(3)提供平均粒径D50为60μm且氧含量低于500ppm的钪金属粉末;
(4)外接电场为大容量蓄电池2(2V,300A·h),大容量蓄电池2提供50mA直流电流,预热温度为150℃;
(5)通过电磁复合场辅助温喷涂技术将稀土金属粉末在靶材背管13表面形成沉积体15,具体工艺参数为:靶材背管13表面与喷枪相对线速度为1200mm/s,喷涂距离为320mm,喷涂温度为800℃,氧气流量为200L/min,丙烷流量为50L/min,压缩空气流量为320L/min,送粉速率为200g/min。
喷涂过程中使用喷枪进热喷涂,喷枪的喷射方向与靶材背管13的A切面垂直,A切面为喷枪的喷射方向所在的直线与靶材背管13交点处的切面。
温喷涂过程中保持靶材背管13以200r/min的转速旋转,喷枪的移动速度为30mm/s且喷枪的移动方向与靶材背管13的轴平行。
按实施例1相同的测试方法对本实施例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为12mm,晶粒平均尺寸为2μm,含氧量<600ppm,孔隙率<0.5%,背管结合强度为40MPa,靶材击穿率<1‰,材料沉积效率>95%。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于:靶材背管13的内部未设有永磁铁棒12,且未用蓄电池2对靶材背管13进行预热。
按实施例1相同的测试方法对本对比例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为6mm,晶粒平均尺寸为6μm,含氧量<1300ppm,孔隙率<2.2%,背管结合强度为16MPa,靶材击穿率<3‰,材料沉积效率>62%。
上述制备得到的稀土沉积体的截面图如图3所示,该图显示靶材均匀性差,部分区域存在孔隙,内部存在与靶材平行的微裂纹,靶材与基体界面也存在未结合区域。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于:整个沉积过程处于大气环境中,无由真空泵11持续抽真空的无氧环境。
按实施例1相同的测试方法对本对比例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为12mm,晶粒平均尺寸为3μm,含氧量>4500ppm,孔隙率<1.2%,背管结合强度为32MP,靶材击穿率<3‰,材料沉积效率>83%。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于:稀土粉末沉积使用使材料熔化的热喷涂技术。
按实施例1相同的测试方法对本对比例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为8mm,晶粒平均尺寸为12μm,含氧量>5500ppm,孔隙率为<10%,背管结合强度为28MPa,靶材击穿率<2‰,材料沉积效率>60%。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于:预热处理温度为80℃。
按实施例1相同的测试方法对本对比例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为12mm,晶粒平均尺寸为2.3μm,含氧量>1400ppm,孔隙率为<1%,背管结合强度为22MPa,靶材击穿率<3‰,材料沉积效率>92%。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于:预热处理温度为250℃。
按实施例1相同的测试方法对本对比例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为11mm,晶粒平均尺寸为3.1μm,含氧量>1800ppm,孔隙率为<3%,背管结合强度为64MPa,靶材击穿率<1‰,材料沉积效率>95%。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于:稀土粉末沉积使用冷喷涂技术,喷涂温度为30℃。
按实施例1相同的测试方法对本对比例制备得到的旋转稀土靶材进行测定,其结果显示,该旋转稀土靶材的沉积体15厚度为11mm,晶粒平均尺寸为0.6μm,含氧量小于1500ppm,孔隙率为<3%,背管结合强度为12MPa,靶材击穿率<3‰,材料沉积效率>45%。
综上所述,本申请采用电磁复合场辅助温喷涂技术制备旋转稀土靶材改善了靶材涂层表面成形质量,表面裂纹得到了抑制,显著降低了内部裂纹的形成概率,内部气孔消失,显著提高了涂层的表面性能,具有高的导磁率,为制备大尺寸、高纯度、低氧化、细晶粒的稀土靶材提供了有效可行的方法。
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种旋转稀土靶材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在真空无氧环境下,以电磁复合场复合温喷涂的方式于靶材背管表面沉积喷涂粉末;
其中,温喷涂的喷涂温度为50-800℃;喷涂粉末包括稀土金属粉末;
所述靶材背管的内部设有沿所述靶材背管轴向延伸的永磁铁棒,制备过程中,所述靶材背管处于旋转状态;
沉积前,对所述靶材背管进行预热处理,预热处理是通过将所述靶材背管与外接电池通电实现;预热处理温度为100-200℃;
温喷涂的工艺条件包括:所述靶材背管表面与喷枪的相对线速度为1000-1200mm/s,喷涂距离为300-320mm,氧气流量为180-200L/min,丙烷流量为40-50L/min,压缩空气流量为300-320L/min,送粉速率为150-250g/min,送粉气体为惰性气体或氮气;
沉积过程中,所述喷枪的移动速度为10-30mm/s;所述喷枪的移动方向与所述靶材背管的轴向平行;
温喷涂所用的喷枪的喷射方向与所述靶材背管的A切面垂直,所述A切面为所述喷枪的喷射方向所在的直线与所述靶材背管交点处的切面;
所述喷涂粉末的平均粒径为D50=20-60μm;
所述靶材背管的旋转速度为100-200r/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述靶材背管的两端分别通过电刷与外接电池的正负极电连接。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,预热处理前,还包括对所述靶材背管进行激光清洗处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,激光清洗处理后的所述靶材背管的表面粗糙度为2-3.5μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,沉积过程中,所述靶材背管的旋转速度为150-180r/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述喷涂粉末中所含的稀土元素包括镝、钪、钇和镧中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述喷涂粉末的氧含量小于1200ppm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述靶材背管的材质为不锈钢;和/或,所述永磁铁棒中的永磁材料包括铝镍钴、钐钴或钕铁硼。
9.一种旋转稀土靶材,其特征在于,经权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而得。
10.根据权利要求9所述的旋转稀土靶材,其特征在于,所述旋转稀土靶材的靶材背管表面的沉积体的厚度为8-15mm。
11.如权利要求9或10所述的旋转稀土靶材的应用,其特征在于,所述旋转稀土靶材用于制备电子元器件。
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