CN114249857A - 一种热致防火材料、防火调光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热致防火材料及防火调光玻璃，本发明提供的热致防火材料，以质量百分比计，含有如下组分：光反应单体10‑25％，光引发剂0.01‑0.5％，纳米二氧化硅溶液40‑50％，多羟基溶剂20‑40％，增塑剂0.2‑0.6％，消泡剂0.1‑0.2％，pH调节剂0.1‑0.2％。本发明还公开了该热致防火材料和防火调光玻璃的制备方法。本发明提供的热致防火材料及防火调光玻璃，其具有良好的耐火性能，且能够根据环境温度和太阳辐照强度快速响应变色，降低透光率，对太阳光进行有效遮挡。
Description
技术领域
本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种热致防火材料、防火调光玻璃及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展，人们对能源的需求越来越大，节约能源成了时代发展的主题。2020年9月，在第75届联合国大会期间，中方提出将提高国家自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值。在工业和建筑方面，鼓励工业企业消除过剩产能，降低单位产量耗能，优化工业结构。逐步淘汰燃煤和燃气供暖，发展全面电气化的解决方案；全面利用节能环保建材替代传统建材；降低建筑内耗。
对于建筑而言，门窗具有采光、通风和围护的作用，还在建筑艺术处理上起着很重要的作用。然而门窗又是最容易造成能量损失的部位，为了增大采光通风面积或表现现代建筑的性格特征，建筑物的门窗面积越来越大，更有全玻璃的幕墙建筑；这就对外维护结构的节能提出了更高的要求。
为避免增加城市的热应力因而便需要优化能量平衡，基于此建筑物一般需要采用被动式的材料体系，而不是主动使用电力空调系统。热致调光材料能够随着环境的变化改变其对阳光的透过行为，既能显著降低阳光中透过的热量，又能保持良好的透明性，因而受到越来越广泛的重视。然而，现有的调光玻璃无法抵御高温，在发生火灾时的热应力冲击下，会产生瞬间爆裂，难以阻挡火势的蔓延；自2018年3月30日国家住房和城乡建设部第35号公告对《建筑设计防火规范》GB50016-2014，对防火门窗、耐火门窗的防火要求进一步升级。
然而，现有技术中，适用于玻璃窗元件的热致相变材料多是水凝胶(水/ 聚合物混合物)或者聚合物混合物(至少两种聚合物的混合物)，这些热致相变材料具有平均的折射率且在理想状况下是高度透明的，当超过某特定的温度，一般是低临界溶解温度(LCST)时相分离发生，其主要成分为水，无法发泡，起不到阻隔火焰的目的；而现有防火玻璃是纯固态的，在发生火灾时相继发泡达到阻隔火焰。鉴于此，本发明研制一种热致调光防火材料，能够通过环境温度和太阳辐照强度对防火调光玻璃进行调节，具有变色响应速度快，使用寿命长，防火性能好等优点。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的主要目的在于提供一种热致防火材料，其具有良好的耐火性能，且其能够根据环境温度和太阳辐照强度快速响应变色，降低透光率，对太阳光进行有效遮挡。
同时，本发明还提供了一种热致调光玻璃，其具有优异的耐火性能，且能使可见光透过同时又能有效阻止红外线通过玻璃进入室内，特别在炎热的夏天能有效阻止热量进入，减少为稳定室内冷热环境带来的能耗，起到节能的目的。
同时，本发明还提供了该热致防火材料和防火调光玻璃的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
第一方面：一种热致防火材料，以质量百分比计，含有如下组分：光反应单体10-25％，光引发剂0.01-0.5％，纳米二氧化硅溶液40-50％，多羟基溶剂 20-40％，增塑剂0.2-0.6％，消泡剂0.1-0.2％，pH调节剂0.1-0.2％。
优选地，其中所述光反应单体为：通过如下方法制备：
以质量百分比计，称取30-35％丙烯酸丁酯、25-30％乙酸乙酯，35-40％甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min 的转速搅拌均匀，然后再加入0.5-1.5％四丁基溴化胺和0.1-0.5％对羟基苯甲醚的混合液，于转速为500r/min下，维持反应2h后，得光反应单体。
在本发明的一些实施例中，其中所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为20-40％，所述纳米二氧化硅的粒径为10-40nm。
在本发明的一些实施例中，其中所述纳米二氧化硅为具有核壳结构的球形颗粒。
优选地，其中所述光引发剂选自苯甲酰甲酸甲酯、二苯基乙酮、二苯甲酮中的一种或任意两种以上的混合物。
优选地，其中所述多羟基溶剂选自聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、二丙酮醇、三甲基硅醇中的一种或任意两种以上的混合物。
优选地，其中所述增塑剂选自二丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、己二酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或任意两种以上的混合物，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
第二方面：一种热致防火材料的制备方法，具有如下步骤：
1)光反应单体的制备：
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为 350-650r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂，引发剂，混合均匀后，加入pH调节剂，调节体系的pH 至7.5-8.5，即得热致防火材料。
第三方面：一种防火调光玻璃，包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体，所述玻璃微中空腔体内含有上述热致防火材料。
第四方面：一种防火调光玻璃的制备方法，包括上述热致防火材料，将上述热致防火材料真空脱泡后，灌注至玻璃微中空腔体中，在温度为75-80℃下固化，即得防火调光玻璃。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1)本发明提供的热致防火材料及防火调光玻璃，其能够根据环境温度和太阳辐射强度的不同来实现可见光透过率的变化，具有响应时间快，智能调光的效果；同时该热致防火材料及防火调光玻璃具有优异防火性能，根据 GB12763.1-2009建筑用安全玻璃第1部分：防火玻璃的测试，其耐火时间达到隔热型防火玻璃(A类)的相关耐火等级要求；
2)本发明提供的热致防火材料及防火调光玻璃，针对传统的水凝胶热致调光材料无法成为固态，其主要成分是水，无法与纳米硅材料之间相互融合，且其无法发泡，起不到阻隔火焰的目的；而现有防火玻璃是纯固态的，在发生火灾时相继发泡达到阻隔火焰的问题。本申请通过从光反应单体微粒颗粒芯表面的球形结构的锚固基团，与纳米二氧化硅颗粒之间形成锚接，使整个体系居于稳定，进而制备了具有热致调光和防火功能的材料；
3)本发明所提供的热致防火材料，在初始温度状态下为可见光透过率最高，热致防火材料显示出透明度较高的状态；随着环境温度和太阳辐射强度(转化成热量)的不断升高，光反应单体的分子间团簇不断增大，对光线产生反射以及散射，进而使得可见光透过率下降，实现该热致防火材料受温度和太阳辐照强度的综合影响进行快速响应调光的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例2中热致防火材料的电镜扫描图；
图2为本发明实施例2中防火调光玻璃在在透明和雾化状态下的 250-2500cm-1的谱图；
图3为本发明实施例3中防火调光玻璃在在透明和雾化状态下的 250-2500cm-1的谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围值在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。
除非另外说明，本文中所有的百分比、份数、比值等均是按重量计。
本文的材料、方法和实施例均是示例性的，并且除非特别说明，不应理解为限制性的。
该热致防火材料、光反应单体中使用的原材料如未特别说明，均可通过商业途径或者本领域的常规制备方法制备所得。
本发明实施例提供一种热致防火材料，以质量百分比计，含有如下组分：光反应单体10-25％，光引发剂0.01-0.5％，纳米二氧化硅溶液40-50％，多羟基溶剂20-40％，增塑剂0.2-0.6％，消泡剂0.1-0.2％，pH调节剂0.1-0.2％。
本实施例提供的热致防火材料能够根据环境温度和太阳辐射强度的不同来实现可见光透过率的变化，具有响应时间快，智能调光的效果；同时该热致防火材料及防火调光玻璃具有优异防火性能，根据GB12763.1-2009建筑用安全玻璃第1部分：防火玻璃的测试，其耐火时间达到隔热型防火玻璃(A类) 的相关耐火等级要求；例如本实施例的热致防火材料在初始温度状态下(低于 35℃)，不发生团簇，此时该热致防火材料的可见光透过率最高，热致防火材料显示出透明度较高的状态；但环境温度和/或太阳辐射强度发生变化时，该热致防火材料中的光反应单体在35-40℃时发生团簇，进而使得该防火调光玻璃的透明度变差，呈现出雾白状态，具有智能调光的效果；本实施例中的热致防火材料随着环境温度和太阳辐射强度(转化成热量)的不断升高，光反应单体的分子间团簇不断增大，对光线产生反射以及散射，进而使得可见光透过率下降，实现该热致防火材料受温度和太阳辐照强度的综合影响进行快速响应调光的效果。
本实施例中的临界温度可以是光反应单体开始发生团簇时的温度，也可以是高于光反应单体开始发生团簇时的某个温度值(该光反应单体在45-50℃时的雾白态即可达到最佳值，此后温度再升高，可见光透过率不再降低)。本发明中的热致防火材料到达光反应单体在35-40℃温度后，可见光透过率是随着热致防火材料温度的上升不断减小的，热致防火材料雾白态是随温度升高逐渐变得越来越不透明的，直至温度为45-50℃温度后，可见光透过率达到最小值。如果温度从较高值逐渐降低时，雾白态随着温度的下降逐渐变得透明，当温度降低到35℃以下时，热致防火材料又变为可见光透过率最高的透明态。也就是本发明中的热致防火材料从透明态到雾白态的变化是可逆的。
本实施例提供的热致防火材料可较好应用于建筑玻璃幕墙、汽车天窗、飞机侧窗、蔬菜大棚等产品，使得产品在太阳光照下快速从透明态转变为雾白态，阻挡强烈的阳光进入室内，并且可以阻隔部分太阳能，从而降低室内的温度波动，提高舒适度。实现遮阳节能一体化，给用户带来更好的使用体验。
本实施例提供的光反应单体通过如下方法制备：
以质量百分比计，称取30-35％丙烯酸丁酯、25-30％乙酸乙酯，35-40％甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min 的转速搅拌均匀，然后再加入0.5-1.5％四丁基溴化胺和0.1-0.5％对羟基苯甲醚的混合液，于转速为500r/min下，维持反应2h后，得光反应单体，该光反应单体的粘度为1.65Pa·s，pH为6.5。
本实施例提供的纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为 20-40％，纳米二氧化硅的粒径为10-40nm。纳米二氧化硅的质量分数的高低，容易对该热致防火材料的透明度和防火性产生影响，质量分数过高，则该热致防火材料的防火性能较高，而质量分数过低，则无法达到防火的效果，但其透明度较好。纳米二氧化硅的粒径为10-40nm，较小粒径的纳米二氧化硅能够实现较好的分散效果，使得热致防火材料初始的透明度较高，可见光透过率较高，但是填充量有限。同时纳米二氧化硅的粒径也不能过小，因为会对生产设备及制备工艺提出更高要求，粒径过小会导致生产成本上升，同时容易发生团聚。
本实施例提供的纳米二氧化硅为具有核壳结构的球形颗粒，该具有核壳结构的球形纳米二氧化硅颗粒，可以通过专利号201910604612.4公开的发明专利-核壳结构二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法制备所得，也可以通过从申请人-山东师范大学处购买获得。具有核壳结构的球形的纳米二氧化硅，大幅度提高了其在光反应单体中的分散性和在热致防火材料中的相容性，且未发现团聚现象，该结构的纳米二氧化硅颗粒具有更加稳定的结构，在不断循环进行透明-雾化-透明-雾化的循环过程中，均具有较好的稳定性，不发生团聚或者宏观分离，使得该热致型调光材料具有较好的稳定性，较长的寿命。
本实施例提供的光引发剂选自苯甲酰甲酸甲酯、二苯基乙酮、二苯甲酮中的一种或任意两种以上的混合物。
本实施例提供的多羟基溶剂选自聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、二丙酮醇、三甲基硅醇中的一种或任意两种以上的混合物。具体的，在本实施例的热致防火材料中，多羟基溶剂能够帮助纳米硅溶胶颗粒较好的分散在光反应单体中，同时在加入引发剂后并将光反应单体固化后能够实现纳米硅溶胶颗粒较稳定地分散于热致防火材料中，使得纳米硅溶胶颗粒即使在该热致防火材料随着环境温度和太阳辐射强度(转化成热量)的升高，分子间团簇不断增大的情况下，依然不会发生聚集，能够实现较好的透光效果，可见光的透过率较高。
本实施例提供的增塑剂选自二丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、己二酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或任意两种以上的混合物，增塑剂又称塑化剂,是指能使高分子化合物或高分子材料增加塑性的物质；在本实施例中，增塑剂改善高分子材料的性能，降低生产成本；消泡剂为有机硅消泡剂，具体为聚二甲基硅氧烷,该消泡剂必须与该热致防火材料的其它组分具有很好的匹配性，使得该消泡剂能够有效除去溶解在体系中的气泡，降低成品中带来的气泡，影响产品外观质量、热致调光和防火效果。
其中pH调节剂，具体为乙二胺,pH调节剂用于热致防火材料pH值，以防止出现高分子凝聚。
一种热致防火材料的制备方法，具有如下步骤：
1)光反应单体的制备：
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为 350-650r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂(改性有机硅消泡剂)，引发剂，混合均匀后，加入pH 调节剂，调节体系的pH至7.5-8.5，即得热致防火材料。
一种防火调光玻璃，包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体，所述玻璃微中空腔体内含有上述的热致防火材料，第一玻璃和第二玻璃为普通平板玻璃，厚度为1mm，初始透光率约90％，热致防火材料形成的热致变色防火层厚度为1.5mm；
一种防火调光玻璃的制备方法，包括上述热致防火材料，将所述热致防火材料真空脱泡后，灌注至玻璃微中空腔体中，在温度为75-80℃下固化，即得防火调光玻璃。
实施例1
本发明所提供的热致防火材料，含有如下组分：光反应单体25kg，光引发剂0.5kg，纳米二氧化硅溶液42kg，多羟基溶剂32kg，增塑剂0.3kg，消泡剂0.1kg，pH调节剂0.1kg。
其中多羟基溶剂为聚氧化丙烯二醇，其中增塑剂为二丙二醇丁醚；其中引发剂为苯甲酰甲酸甲酯，其中纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为 30％，该纳米二氧化硅的粒径为25nm。
本发明所提供的热致防火材料，包括以下步骤：
1)光反应单体的制备：
称取31kg丙烯酸丁酯、30kg乙酸乙酯，37kg甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min的转速搅拌均匀，然后再加入1.5kg四丁基溴化胺和0.4kg对羟基苯甲醚的混合液，于转速为500r/min 下，维持反应2h后，得光反应单体。
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为 500r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂(改性有机硅消泡剂)，引发剂，混合均匀后，加入pH调节剂，调节体系的pH至7.5，即得热致防火材料。
本发明所提供的防火调光玻璃的制备方法：
将上述热致防火材料真空脱泡后，灌注至由第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体中，在温度为75℃下固化，即得防火调光玻璃。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
实施例2
本发明所提供的热致防火材料，含有如下组分：光反应单体20kg，光引发剂0.6kg，纳米二氧化硅溶液44kg，多羟基溶剂35kg，增塑剂0.2kg，消泡剂0.1kg，pH调节剂0.1kg。
其中多羟基溶剂为聚四氢呋喃二醇，其中增塑剂为对苯二甲酸二辛酯；其中引发剂为质量比为2:1的苯甲酰甲酸甲酯与二苯基乙酮的混合物，所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为25％，所述纳米二氧化硅的粒径为 40nm。
本发明所提供的热致防火材料，包括以下步骤：
1)光反应单体的制备：
称取33.1kg丙烯酸丁酯、27.1kg乙酸乙酯，38.5kg甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min的转速搅拌均匀，然后再加入1.0kg四丁基溴化胺和0.3kg对羟基苯甲醚的混合液，于转速为 500r/min下，维持反应2h后，得光反应单体。
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为 350r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂(改性有机硅消泡剂)，引发剂，混合均匀后，加入pH调节剂，调节体系的pH至8.0，即得热致防火材料。
本发明所提供的防火调光玻璃的制备方法：
将上述热致防火材料真空脱泡后，灌注至由第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体中，在温度为80℃下固化，即得防火调光玻璃。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。其中本实施例中的防火调光玻璃在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图，如图2所示，从图中可以看出在透明状态下，可见光透过率可达85％，雾化状态下可见光透射比在20％，其遮阳系数在0.28，该体系透明度相对较高；本实施例中热致防火材料的电镜扫描图如图1所示。
实施例3
本发明所提供的热致防火材料，含有如下组分：光反应单体15kg，光引发剂0.6kg，纳米二氧化硅溶液50kg，多羟基溶剂34kg，增塑剂0.2kg，消泡剂0.1kg，pH调节剂0.1kg。
其中多羟基溶剂为质量比为3：2的聚氧化丙烯二醇和三甲基硅醇的混合物，其中增塑剂为质量比为二丙二醇甲醚和对苯二甲酸二辛酯的混合物；其中引发剂为二苯甲酮，所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为 35％，所述纳米二氧化硅的粒径为30nm。
本发明所提供的热致防火材料，包括以下步骤：
1)光反应单体的制备：
称取33.1kg丙烯酸丁酯、27.1kg乙酸乙酯，38.5kg甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min的转速搅拌均匀，然后再加入1.0kg四丁基溴化胺和0.3kg对羟基苯甲醚的混合液，于转速为 500r/min下，维持反应2h后，得光反应单体。
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为 500r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂(改性有机硅消泡剂)，引发剂，混合均匀后，加入pH调节剂，调节体系的pH至8.0，即得热致防火材料。
本发明所提供的防火调光玻璃的制备方法：
将上述热致防火材料真空脱泡后，灌注至由第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体中，在温度为78℃下固化，即得防火调光玻璃。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。本实施例中的防火调光玻璃在透明和雾化状态下的250-2500cm-1的谱图，如图3所示，从图中可以看到在透明状态下，可见光透过率可达80％，雾化状态下可见光透射比在8％，其遮阳系数在0.23。
实施例4
本实施例所提供的热致防火材料，所述热致防火材料的组分与实施例3 基本相同，不同之处在于该热致防火材料中加入的纳米二氧化硅溶液中的纳米二氧化硅为具有核壳结构的球形颗粒，所述热致防火材料的制备方法与实施例 3相同，所述防火调光玻璃的结构与制备方法与实施例3相同。
所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为40％，所述纳米二氧化硅的粒径为15nm，且本实施例中的纳米二氧化硅为具有核壳结构的球形颗粒。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
实施例5
本实施例所提供的热致防火材料，所述热致防火材料的组分与实施例3 基本相同，不同之处在于该热致防火材料中加入的纳米二氧化硅溶液中的纳米二氧化硅为质量比为3:1的粒径为40nm和粒径为15nm的混合物，所述热致防火材料的制备方法与实施例3相同，所述防火调光玻璃的结构与制备方法与实施例3相同。
所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为40％。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
实施例6
本发明所提供的热致防火材料，含有如下组分：光反应单体10kg，光引发剂0.5kg，纳米二氧化硅溶液49kg，多羟基溶剂40kg，增塑剂0.3kg，消泡剂0.1kg，pH调节剂0.1kg。
其中多羟基溶剂为聚氧化丙烯二醇，其中增塑剂为对苯二甲酸二辛酯，其中引发剂为质量比为2：1:1的苯甲酰甲酸甲酯、二苯基乙酮与二苯甲酮的混合物，所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为25％，所述纳米二氧化硅的粒径为25nm。
本发明所提供的热致防火材料，包括以下步骤：
1)光反应单体的制备：
称取34kg丙烯酸丁酯、25kg乙酸乙酯，40kg甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min的转速搅拌均匀，然后再加入0.5kg四丁基溴化胺和0.2kg对羟基苯甲醚的混合液，于转速为500r/min 下，维持反应2h后，得光反应单体。
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为 650r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂，引发剂，混合均匀后，加入pH调节剂，调节体系的pH至 8.5，即得热致防火材料。
本发明所提供的防火调光玻璃的制备方法：
将上述热致防火材料真空脱泡后，灌注至由第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体中，在温度为80℃下固化，即得防火调光玻璃。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
对比例1
本对比例涉及一种热致防火材料，所述热致防火材料的组分与实施例2 基本相同，不同之处在于该热致防火材料中不加入纳米二氧化硅溶液，所述热致防火材料的制备方法与实施例2相同，所述防火调光玻璃的结构与制备方法与实施例2相同。
通过表1的测试数据可知，当该热致防火材料中不含有纳米二氧化硅溶液时，该热致防火材料虽然具有优异的可见光透射比，但是其防火性能较差，耐火时间仅为2min；因此可知，在该热致防火材料中，纳米二氧化硅溶液的主要作用为与热致防火材料体系中的合理配合赋予该热致防火材料优异的防火性能。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
对比例2
本对比例涉及一种热致防火材料，所述热致防火材料的组分与实施例2 基本相同，不同之处在于该热致防火材料中加入纳米二氧化硅溶液，所述纳米二氧化硅的粒径为45nm；所述热致防火材料的制备方法与实施例2相同，所述防火调光玻璃的结构与制备方法与实施例2相同；
通过表1的测试数据可知，当纳米二氧化硅的粒径为45nm，其虽然可以一定程度上进一步提高该热致防火材料的防火性能，但由于其无法对近红外产生有效的反射，容易导致雾化度增大的同时，还较容易导致纳米二氧化硅在热致防火材料中产生宏观分离。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
对比例3
本对比例涉及一种热致防火材料，所述热致防火材料的组分与实施例2 基本相同，不同之处在于该热致防火材料中加入纳米二氧化硅溶液，所述纳米二氧化硅的粒径为5nm；所述热致防火材料的制备方法与实施例2相同，所述防火调光玻璃的结构与制备方法与实施例2相同。
通过表1的测试数据可知，当纳米二氧化硅的粒径为5nm，其在热致防火材料体系中很难得到很好的分散，进而使得其在热致防火材料体系中，容易导致雾化度增大，以及容易导致纳米二氧化硅在热致防火材料中产生团聚，进而对该热致防火材料的热致调色性能产生较大影响。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
对比例4
本对比例涉及一种热致防火材料，所述热致防火材料的组分与实施例2 基本相同，不同之处在于该热致防火材料中加入纳米二氧化硅溶液，所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为45％；所述热致防火材料的制备方法与实施例2相同，所述防火调光玻璃的结构与制备方法与实施例2相同。
通过表1的测试数据可知，当纳米二氧化硅在热致防火材料体系中的含量较高时，容易造成纳米二氧化硅在热致防火材料体系中的团聚，进而影响该热致防火材料的综合性能，同时造成雾度偏大。
对本实施例的热致防火材料、防火调光玻璃进行性能检测，具体见表1 和表2。
性能测试：
1)对该防火调光玻璃的光学性能及防火性能进行测试：
本发明对实施例1-6、对比例1-4以及防火玻璃(恒保防火玻璃 FFB-30-A2.00)的光学性能测试以及防火性能测试结果如下表所示：
表1.实施例1-6、对比例1-4和防火玻璃的性能测试结果
由表1的数据可以看出，本发明所提供的防火调光玻璃，具有优异的可见光透射比和防火性能；因此说明本申请中的热致防火材料配方合理，实现制备得到的快速响应防火调光玻璃能够随着环境温度和太阳辐射强度的变化，可见光透光率会发生较明显地快速改变，具有较为显著的调光效果；同时该防火调光玻璃还具有优异的防火性，实现了防火性能和智能调光性能在同一个玻璃中兼顾，拓展了玻璃的应用领域，具有巨大的社会效益。
2)对该防火调光玻璃进行耐老化实验：
根据国标GB 15763.3-2009对本发明中实施例1-6、对比例1-4所制备的防火调光玻璃进行耐老化实验，经过168h、250h和315h小时的耐老化实验后，其可见光透射比相对变化率具体如表2所示：
表2 实施例1-6以及对比例1-4的耐老化性能测试结果
由表2的数据可以看出，本发明中的防火调光玻璃的耐老化性能均符合经过168h后的耐老化实验后，符合可见光透射比相对变化率不大于3％的规定；而在该热致防火材料采用具有核壳结构的球形纳米二氧化硅颗粒后，其耐老化性能大大提高，经过耐老化实验250h后，其可见光透射比相对变化率为2％；经过耐老化实验315h后，其可见光透射比相对变化率为2.9％，即在该热致防火材料中采用具有核壳结构的球形纳米二氧化硅颗粒后，跟未加入纳米二样化硅颗粒的耐老化性能相当。因此，在热致防火材料中加入具有核壳结构的球形纳米二氧化硅颗粒，在辅以该防火调光玻璃较好的耐火性能的同时，还具有优异的耐老化性能，使用寿命长。
本发明所提供的防火调光玻璃，具有优异的可见光透射比、防火性能和/ 或耐老化性能；因此说明本申请中的热致防火材料配方合理，实现制备得到的快速响应防火调光玻璃能够随着环境温度和太阳辐射强度的变化，可见光透光率会发生较明显地快速改变，具有较为显著的调光效果；同时该防火调光玻璃还具有优异的防火性和/或耐老化性，实现了防火性能和智能调光性能在同一个玻璃中兼顾，拓展了玻璃的应用领域，具有巨大的社会效益。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种热致防火材料，其特征在于，以质量百分比计，含有如下组分：光反应单体10-25％，光引发剂0.01-0.5％，纳米二氧化硅溶液40-50％，多羟基溶剂20-40％，增塑剂0.2-0.6％，消泡剂0.1-0.2％，pH调节剂0.1-0.2％。
2.根据权利要求1所述的热致防火材料，其特征在于，所述光反应单体为：通过如下方法制备：
以质量百分比计，称取30-35％丙烯酸丁酯、25-30％乙酸乙酯，35-40％甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到反应釜中，在温度为50℃的温度下，以500r/min的转速搅拌均匀，然后再加入0.5-1.5％四丁基溴化胺和0.1-0.5％对羟基苯甲醚的混合液，于转速为500r/min下，维持反应2h后，得光反应单体。
3.根据权利要求1所述的热致防火材料，其特征在于，所述纳米二氧化硅溶液中纳米二氧化硅的质量分数为20-40％，所述纳米二氧化硅的粒径为10-40nm。
4.根据权利要求3所述的热致防火材料，其特征在于，所述纳米二氧化硅为具有核壳结构的球形颗粒。
5.根据权利要求3或4所述的热致防火材料，其特征在于，所述光引发剂选自苯甲酰甲酸甲酯、二苯基乙酮、二苯甲酮中的一种或任意两种以上的混合物。
6.根据权利要求3或4所述的热致防火材料，其特征在于，所述多羟基溶剂选自聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇、二丙酮醇、三甲基硅醇中的一种或任意两种以上的混合物。
7.根据权利要求3或4所述的热致防火材料，其特征在于，所述增塑剂选自二丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、己二酸二辛酯、对苯二甲酸二辛酯中的一种或任意两种以上的混合物，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的热致防火材料的制备方法，其特征在于，具有如下步骤：
1)光反应单体的制备：
2)根据上述配方量将多羟基溶剂加入到反应釜中，于搅拌速度为350-650r/min下加入光反应单体和纳米二氧化硅溶液，搅拌混合均匀后，再加入增塑剂，消泡剂，引发剂，混合均匀后，加入pH调节剂，调节体系的pH至7.5-8.5，即得热致防火材料。
9.一种防火调光玻璃，其特征在于，包括第一玻璃和第二玻璃，所述第一玻璃和第二玻璃之间形成玻璃微中空腔体，所述玻璃微中空腔体内含有权利要求1-8中任一项所述的热致防火材料。
10.一种防火调光玻璃的制备方法，其特征在于，包括权利要求1-8中任一项所述的热致防火材料，将所述热致防火材料真空脱泡后，灌注至玻璃微中空腔体中，在温度为75-80℃下固化，即得防火调光玻璃。
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