CN114243109A - 一种电解液及包括该电解液的电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池，所述电解液中的添加剂A可以在充放电后在负极(特别是含硅负极)表面形成具有联苯类聚合物骨架的SEI膜，且由于该聚合物骨架上包括酰胺基团，聚合物骨架的酰胺基团之间的羰基氧和胺基氢可以形成氢键，由此该SEI膜可在破裂后进行自我修复，重新愈合，以使得该电解液可以在充放电过程中更好的适应含硅负极的膨胀，达到提升循环性能的效果，同时自修复的SEI膜还可以延缓电解液的消耗，减少副产物的形成。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解液及包括该电解液的电池，属于电池技术领域。
背景技术
电池由于比能量密度较大、循环寿命长等优点，已经广泛应用于各类电子消费品市场，以及用于电动车辆和各种电动工具等领域。随着人们生活水平的提高，对电池能量密度也提出了更高的要求。
传统的电池都是使用石墨负极，而硅作为负极相对石墨负极具有数倍的克容量提升，是高能量密度电池的重要方向。但是硅负极不同于石墨负极，其充放电过程中的体积膨胀收缩也非常显著，会造成负极表面SEI膜破裂，使得电解液中的添加剂耗尽并导致随后电解液的持续消耗，以及电池循环性能变差。
发明内容
为了解决现有含硅负极的电池中电解液持续消耗的问题，本发明目的是提供一种电解液及包括该电解液的电池，所述电解液及包括该电解液的电池具有SEI膜修复功能，即形成的SEI膜在破裂之后能够重新愈合，能显著提升负极(特别是硅负极)的稳定性，降低负极(特别是硅负极)的膨胀，同时还可以降低电池循环过程中电解液的消耗，改善电池的循环性能(如常温循环性能和高温循环性能)。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、电解质盐以及功能添加剂，其中，所述功能添加剂包括添加剂A，所述添加剂A选自式(1)所示化合物中的至少一种：
式(1)中，X选自-CH-或-N-；
R选自-NH-R1或R’1；
R1选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的C1-10烷基；每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-10烷基、-C(＝O)-C1-10烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-10烷基；
R2选自-NH-，或者选自无取代或任选被一个、两个或更多个Rb取代的C1-10亚烷基；每一个Rb相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-10烷基、-C(＝O)-C1-10烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-10烷基；
R’1的定义同R1；
R3选自卤素，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-10烷基，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-10烷氧基；每一个Rc相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-10烷基、-C(＝O)-C1-10烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-10烷基；
n为0、1、2、3或4。
根据本发明，所述添加剂A选自式(2)、式(3)和式(4)所示的化合物中的至少一种：
式(2)中，n、R1、R2和R3的定义同前；
式(3)中，R’1的定义同R1，R’3的定义同R1，n’的定义同n；
式(4)中，R”1的定义同R1，R”3的定义同R1，n”的定义同n。
根据本发明的电解液，R1选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的C1-6烷基；每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、-C(＝O)-C1-6烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-6烷基；
R2选自-NH-，或者选自无取代或任选被一个、两个或更多个Rb取代的C1-6亚烷基；每一个Rb相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、-C(＝O)-C1-6烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-6烷基；
R3选自卤素，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-6烷基，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-6烷氧基；每一个Rc相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、-C(＝O)-C1-6烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-6烷基。
根据本发明的电解液，R1选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的C1-3烷基；每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-3烷基；
R2选自-NH-，或者选自无取代或任选被一个、两个或更多个Rb取代的C1-3亚烷基；每一个Rb相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-3烷基；
R3选自卤素，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-3烷基，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-3烷氧基；每一个Rc相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-3烷基。
根据本发明的电解液，所述添加剂A可以采用本领域已知的方法制备得到，也可以通过商业途径购买获得。
根据本发明的电解液，所述添加剂A选自如式(5)～式(12)所示的化合物中的至少一种：
根据本发明的电解液，所述添加剂A的加入量为所述电解液总质量的0.1-5.0wt％，例如为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.8wt％、3wt％、3.3wt％、3.5wt％、3.8wt％、4wt％、4.2wt％、4.5wt％、4.8wt％或5wt％。
根据本发明的电解液，所述电解质盐选自锂盐。
根据本发明的电解液，所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、六氟锑酸锂、六氟砷酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二(五氟乙基磺酰)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂或二(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种或两种以上。
根据本发明的电解液，所述电解质盐的加入量为所述电解液总质量的11-18wt％，例如为11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16wt％、17wt％、18wt％。
根据本发明的电解液，所述有机溶剂选自碳酸酯和/或羧酸酯，所述碳酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种或几种：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯；所述羧酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种或几种：乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸丙酯(PP)、丙酸乙酯(EP)、丁酸甲酯、正丁酸乙酯。
根据本发明的电解液，所述功能添加剂还包括添加剂B，所述添加剂B选自如下化合物中的至少一种：1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯、丁二腈、己二腈、甘油三腈、1,3,6-己烷三腈、二氟草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟二草酸磷酸锂。
根据本发明的电解液，所述添加剂B的加入量为所述电解液总质量的0-10wt％，例如为0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。
根据本发明的电解液，所述电解液用于含硅的电池。
优选地，所述电解液用于包括含硅负极的电池。
本发明还提供一种电池，所述电池包括上述的电解液。
根据本发明的电池，所述电池为锂离子电池。
根据本发明的电池，所述电池还包括含有正极活性材料的正极片、含有负极活性材料的负极片、隔离膜。
根据本发明的电池，所述正极片包括正极集流体和涂覆在正极集流体一侧或两侧表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的电池，所述负极片包括负极集流体和涂覆在负极集流体一侧或两侧表面的负极活性物质层，所述负极活性物质层包括负极活性物质、导电剂和粘结剂。
根据本发明的电池，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-99.8wt％的正极活性物质、0.1-10wt％的导电剂、0.1-10wt％的粘结剂。
优选地，所述正极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-99.6wt％的正极活性物质、0.2-5wt％的导电剂、0.2-5wt％的粘结剂。
根据本发明的电池，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：80-99.8wt％的负极活性物质、0.1-10wt％的导电剂、0.1-10wt％的粘结剂。
优选地，所述负极活性物质层中各组分的质量百分含量为：90-99.6wt％的负极活性物质、0.2-5wt％的导电剂、0.2-5wt％的粘结剂。
根据本发明的电池，所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、碳纤维中的至少一种。
根据本发明电池，所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、丁苯胶乳、聚四氟乙烯、聚氧化乙烯中的至少一种。
根据本发明，所述负极活性物质包括硅基负极材料。
根据本发明，所述硅基负极材料选自纳米硅、硅氧负极材料(SiOx(0<x<2))或者硅碳负极材料中的至少一种。
根据本发明，所述负极活性物质还进一步包括碳基负极材料。
根据本发明，所述碳基负极材料包括人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、硬碳、软碳中的至少一种。
根据本发明，所述负极活性物质中，硅基负极材料和碳基负极材料的质量比为10:0～1:9，例如为1:9、2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2、9:1或10:0。
根据本发明，所述的正极活性材料选自过渡金属锂氧化物、磷酸铁锂、锰酸锂中的一种或几种；所述过渡金属锂氧化物的化学式为Li1+xNiyCozM(1-y-z)O2，其中，-0.1≤x≤1；0≤y≤1，0≤z≤1，且0≤y+z≤1；其中，M为Mg、Zn、Ga、Ba、Al、Fe、Cr、Sn、V、Mn、Sc、Ti、Nb、Mo、Zr中的一种或几种。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种电解液及包括该电解液的电池，所述电解液中的添加剂A可以在充放电后在负极(特别是含硅负极)表面形成具有联苯类聚合物骨架的SEI膜，且由于该聚合物骨架上包括酰胺基团，聚合物骨架的酰胺基团之间的羰基氧和胺基氢可以形成氢键，由此该SEI膜可在破裂后进行自我修复，重新愈合，以使得该电解液可以在充放电过程中更好的适应含硅负极的膨胀，达到提升循环性能的效果，同时自修复的SEI膜还可以延缓电解液的消耗，减少副产物的形成。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
可以理解的是，本发明的锂离子电池包括负极片、电解液、正极片、隔离膜和外包装。将正极片、隔离膜和负极片层叠设置得到电芯或将正极片、隔离膜和负极片层叠设置后，再进行卷绕设置得到电芯，将电芯置于外包装中，向外包装中注入电解液可以得到本发明的锂离子电池。
实施例1～7及对比例1～3
实施例1～7及对比例1～3的锂离子电池通过以下步骤制备得到：
1)正极片制备
将正极活性材料钴酸锂(LiCoO2)、聚偏氟乙烯(PVDF)、SP(super P)和碳纳米管(CNT)按照96:2:1.5:0.5的质量比进行混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌，直至混合体系成均一流动性的正极活性浆料；将正极活性浆料均匀涂覆于铝箔的两个表面；将涂覆好的铝箔烘干，然后经过辊压、分切得到所需的正极片。
2)负极片制备
将负极活性材料人造石墨、氧化亚硅、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、丁苯橡胶、导电炭黑(SP)和单壁碳纳米管(SWCNTs)按照质量比79.5:15:2.5:1.5:1:0.5进行混合，加入去离子水，在真空搅拌机作用下获得负极活性浆料；将负极活性浆料均匀涂覆在铜箔的两个表面；将涂覆好的铜箔在室温下晾干，随后转移至80℃烘箱干燥10h，然后经过冷压、分切得到负极片。
3)电解液的制备
在充满氩气的手套箱中(H2O＜0.1ppm，O2＜0.1ppm)，将EC/PC/DEC/PP按照10/25/35/30的质量比混合均匀，然后往其中快速加入1mol/L的充分干燥的六氟磷酸锂(LiPF6)，溶解后加入基于电解液总质量12wt％的氟代碳酸乙烯酯，2wt％的1,3-丙磺内酯，1wt％的1,3,6-己烷三腈，以及式(5)所示的化合物或式(11)所示的化合物(具体用量如表1所述)，搅拌均匀，经过水分和游离酸检测合格后，得到所需的电解液。
4)锂离子电池的制备
将步骤1)的正极片、步骤2)的负极片和隔离膜按照正极片、隔离膜和负极片的顺序层叠设置后，再进行卷绕得到电芯；将电芯置于外包装铝箔中，将步骤3)的电解液注入外包装中，经过真空封装、静置、化成、整形、分选等工序，获得锂离子电池。本发明电池充放电范围为3.0-4.45V。
对实施例和对比例获得的锂离子电池分别进行25℃循环性能测试和45℃循环性能测试，测试结果见表2。
1)25℃循环性能测试
将表1的电池在25℃下按照1C的倍率在充放电截止电压范围内进行充放电循环1000周，测试第1周的放电容量计为x1mAh，第N周的放电容量计为y1mAh；第N周的容量除以第1周的容量，得到第N周的循环容量保持率R1＝y1/x1。
2)45℃循环性能测试
将表1的电池在45℃下按照1C的倍率在充放电截止电压范围内进行充放电循环1000周，测试第1周的放电容量计为x2mAh，第N周的放电容量计为y2mAh；第N周的容量除以第1周的容量，得到第N周的循环容量保持率R2＝y2/x2。
表1实施例和对比例的锂离子电池中电解液添加剂的组成
表2实施例和对比例的锂离子电池的性能测试结果
从表2可以看出，没有添加可以实现SEI膜自修复的添加剂A的对比例1的25℃循环圈数均明显小于添加有可以实现SEI膜自修复的添加剂A的实施例，证明了可以实现SEI膜自修复的添加剂A对含硅负极循环性能具有明显的改善效果。
进一步地，通过实施例1-实施例4可以看出，随着可以实现SEI膜自修复的添加剂A添加量的提高，其常温和高温循环性能的改善先变强后变弱，这更加可以说明适量添加有利于循环性能的改善，过量添加时，阻抗增大等副作用开始变得更加显著。
实施例5-实施例6可以看出，式(5)和式(11)所示的化合物均具有同样的改善常温和高温循环性能的效果，式(11)所示的化合物的改善效果略弱于式(5)所示的化合物，这可能是因为单位分子式(11)所示的化合物具有更少的可形成氢键的官能团。
实施例7可以看出，式(5)和式(11)所示的化合物可以联用以改善循环。
通过实施例8和实施例9可以看出，添加过量的可以实现SEI膜自修复的添加剂A对循环性能不再具有改善效果，相反还会恶化电池的循环性能，这是因为添加剂A所形成的聚合物SEI膜的离子导电能力较差，阻抗过大，反而不利于电池的循环。此外，添加过量的可以实现SEI膜自修复的添加剂A对高温循环恶化明显好于室温循环，这是因为高温可提升离子导电能力，从而对阻抗过大的SEI膜具有更好的耐受性。
此外，从上述循环性能测试结果也可以看出，本申请的添加剂A同样可以改善硅负极的膨胀性能。
综上，本申请的添加添加剂A后的电解液可以在充放电后在含硅负极表面形成具有联苯类聚合物骨架的SEI膜，该SEI膜可在破裂(由于含硅负极在充放电过程中的体积膨胀导致其表面SEI膜的破裂)后进行自我修复，重新愈合，以使得该电解液可以在充放电过程中更好的适应含硅负极的膨胀，达到提升循环性能的效果，同时自修复的SEI膜还可以延缓电解液的消耗，减少副产物的形成。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解液，所述电解液包括有机溶剂、电解质盐以及功能添加剂，其特征在于，所述功能添加剂包括添加剂A，所述添加剂A选自式(1)所示化合物中的至少一种：
式(1)中，X选自-CH-或-N-；
R选自-NH-R1或R’1；
R1选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的C1-10烷基；每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-10烷基、-C(＝O)-C1-10烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-10烷基；
R2选自-NH-，或者选自无取代或任选被一个、两个或更多个Rb取代的C1-10亚烷基；每一个Rb相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-10烷基、-C(＝O)-C1-10烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-10烷基；
R’1的定义同R1；
R3选自卤素，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-10烷基，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-10烷氧基；每一个Rc相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-10烷基、-C(＝O)-C1-10烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-10烷基；
n为0、1、2、3或4。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A选自式(2)、式(3)和式(4)所示的化合物中的至少一种：
式(2)中，n、R1、R2和R3的定义同前；
式(3)中，R’1的定义同R1，R’3的定义同R1，n’的定义同n；
式(4)中，R”1的定义同R1，R”3的定义同R1，n”的定义同n。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，R1选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的C1-6烷基；每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、-C(＝O)-C1-6烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-6烷基；
R2选自-NH-，或者选自无取代或任选被一个、两个或更多个Rb取代的C1-6亚烷基；每一个Rb相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、-C(＝O)-C1-6烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-6烷基；
R3选自卤素，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-6烷基，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-6烷氧基；每一个Rc相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-6烷基、-C(＝O)-C1-6烷基、-C(＝O)-O-C(＝O)-C1-6烷基。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，R1选自无取代或任选被一个、两个或更多个Ra取代的C1-3烷基；每一个Ra相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-3烷基；
R2选自-NH-，或者选自无取代或任选被一个、两个或更多个Rb取代的C1-3亚烷基；每一个Rb相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-3烷基；
R3选自卤素，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-3烷基，无取代或任选被一个、两个或更多个Rc取代的C1-3烷氧基；每一个Rc相同或不同，彼此独立地选自卤素、C1-3烷基。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A选自如式(5)～式(12)所示的化合物中的至少一种：
6.根据权利要求1-5任一项所述的电解液，其特征在于，所述添加剂A的加入量为所述电解液总质量的0.1-5.0wt％。
7.根据权利要求1-5任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解质盐选自锂盐；
所述锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、双氟磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双三氟甲基磺酰亚胺锂、二氟双草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、双草酸硼酸锂、六氟锑酸锂、六氟砷酸锂、二(三氟甲基磺酰)亚胺锂、二(五氟乙基磺酰)亚胺锂、三(三氟甲基磺酰)甲基锂或二(三氟甲基磺酰)亚胺锂中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1-5任一项所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂选自碳酸酯和/或羧酸酯，所述碳酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种或几种：碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯；所述羧酸酯选自氟代或未取代的下述溶剂中的一种或几种：乙酸丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸丙酯(PP)、丙酸乙酯(EP)、丁酸甲酯、正丁酸乙酯。
9.一种电池，所述电池包括权利要求1-8任一项所述的电解液。
10.根据权利要求9所述的电池，其特征在于，所述电池还包括含有负极活性材料的负极片，所述负极活性物质包括硅基负极材料。
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