CN114231819A - 一种无源真空维持合金的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无源真空维持合金的制备方法及其应用，材料合金配方如下：合金配方的主体元素为52wt％‑63wt％，Y为5wt％‑30wt％，Mo为18‑22wt％，W为0.1wt％‑5wt％，Re为0.1wt％‑4wt％，所述Hf为0‑1.8wt％，所述Nb为0‑1.8wt％，所述Ni为0.1wt％‑1.8wt％。将纯度为99.5～99.95％的原材料，按上述合金配方进行配料，其原材料分别为Ti、Zr、Y、Mo、W、Re、Hf、Nb、Ni，对配料进行熔炼制得无源真空维持合金的合金靶坯；或者用粉末冶金烧结法制得合金靶坯，将合金靶坯进行机械加工，制得所述2英寸～12英寸的合金靶材。本发明用制备的合金，其比表面高和孔隙度大，源于合金中加入了具有d电子轨道的W、使得合金的吸气平衡压降低，有利于合金的吸气性能，能够有效的维持无源。
Description
技术领域
本发明涉及传感器器件，特别涉及一种无源真空维持合金的制备方法及其应用。
背景技术
各种芯片器件及核医学、氢原子钟、离子加速器等需要高真空环境，有些真空是可以通过外源真空来维持，例如干泵、分子泵、离子泵等来维持器件的真空度，但这些泵需要电源系统，其应用必须在有电的情况下完成。对于一些便捷式真空器件或者应用于空间或航天上与真空度强关联的器件，无法实现有源真空，需要依赖与无源真空材料来维持其器件高真空性，而本发明无源真空维持合金的制备方法及其应用，能够吸收器件里面多余气体，维持器件的真空性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种无源真空维持合金的制备方法及其应用，这种合金材料能够在较低的激活温度被激活，在室温及低环境压力下，具备高的吸收氢和一氧化碳的能力，能够使器件在无源真空环境下，维持器件的真空环境。
本发明的目的是这样实现的：一种无源真空维持合金的制备方法及其应用，所述材料合金配方如下：
其中，所述主体元素为Ti、Zr中的一种或两种。
优选的，所述合金配方的主体元素为52wt％-63wt％，所述Y为5wt％-30wt％，所述Mo为18-22wt％，所述W为0.1wt％-5wt％，所述Re为0.1wt％-4wt％，所述Hf为0-1.8wt％，所述Nb为0-1.8wt％，所述Ni为0.1wt％-1.8wt％。
优选的，所述合金配方为：
(TixZry)50-64Y4-32Mo18-22W0.01-20Re0-20Hf0-2Nb0-2Ni0-2(wt％)；
0≤x≤1，0≤y≤1，x+y＝1。
优选的，所述合金配方为：
(TixZry)52-63Y5-30Mo18-22W0.01-5Re0.1-4Hf0-1.8Nb0-1.8Ni0-1.8(wt％)；
0≤x≤1，0≤y≤1，x+y＝1。
优选的，所述合金配方选自：
Ti60Y20Mo20(wt％)、
Ti63Y6Mo19W8Re4(wt％)、
Ti51Y10Mo18W14Re5Hf1Nb1(wt％)、
Zr54Y8Mo19W15Re4Hf1Nb1(wt％)
Ti50Y10Mo19W13Re5Hf1Nb1Ni1(wt％)、
Ti34Zr33Y8Mo5W4Re3Hf1Nb1Ni1)(wt％)。
优选的，所述真空蒸镀法制备无源真空维持合金的合金靶材方法如下：
将纯度为99.5～99.95％的原材料，按上述合金配方进行配料，其原材料分别为Ti、Zr、Y、Mo、W、Re、Hf、Nb、Ni，对配料进行熔炼制得无源真空维持合金的合金靶坯；或者用粉末冶金烧结法制得合金靶坯，将所述合金靶坯进行机械加工，制得所述2英寸～12英寸的合金靶材。
优选的，所述吸气薄膜由所述合金靶材经物理气相沉积工艺制备而成。
优选的，包括以下步骤：
提供上述制备方法制备而成的合金靶材；
采用真空蒸镀法工艺将所述合金靶材作为阴极，上沉积至阳极基体上，制得无源真空维持合金薄膜。
优选的，所述薄膜与基体的附着力为1～3.5N/cm；和/或所述薄膜的厚度1-10μm；和/或所述基体为晶圆、金属薄膜、陶瓷薄膜或无机金属薄膜。
优选的，所述吸气薄膜在吸气前需要在真空条件下激活，然后测试；测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度高于3×10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活温度210℃～500℃，激活时间10min-4h，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行了吸气性能和吸一氧化碳性能测试；测试时的流导为4～5×10-4Pa，对样品进行吸氢性能测试时，室温下初始吸氢速率为20.7～58.6cm3/s.cm2，2h后室温下的总吸氢容量为43～109Pa.cm3/cm2。对样品进行吸一氧化碳性能测试时，室温下吸一氧化碳的初始速率为16～65.9cm3/s.cm2，2h后室温下的总吸氢容量为23-89Pa.cm3/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：用此发明专利制备合金，其比表面高和孔隙度大，源于合金中加入了具有d电子轨道的W、Mo、Re、Nb元素，如：Ti60Y20Mo20(wt％)、Ti63Y6Mo19W8Re4、Ti51Y10Mo18W14Re5Hf1Nb1、Zr54Y8Mo19W15Re4Hf1Nb1、Ti50Y10Mo19W13Re5Hf1Nb1Ni1、Ti34Zr33Y8Mo5W4Re3Hf1Nb1Ni1，使得合金的吸气平衡压降低，有利于合金的吸气性能，能够有效的维持无源。
附图说明
图1为本发明中的样品在不同激活温度下合金室温下的吸氢性能曲线。
图2为本发明中的样品不同激活温度下合金室温下吸一氧化碳性能曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1曲线中样品1，采用室温超高真空电子束共蒸法在2-12英寸的晶元上沉积Ti60Y20Mo20(wt％)薄膜，具体方法：首先用三个蒸发台对Ti、Y、Mo进行蒸发，第一个蒸发台为Ti合金，重量放置60g。第二个蒸发台为Y合金，重量放置20g。第三个蒸发台为Mo，重量放置20g。首先先抽真空，当真空到达1.0×10-6Pa时，三个蒸发台同时共蒸到基体上，基体为直径2英寸的晶元。其中Ti、Y、Mo的蒸发速率分别为
对其进行3h的真丰富后，获得厚度为2.1微米薄膜。在定压法测试仪器上，对其进行吸气性能测试，测试方法采用国标GB/T 25497-2010。测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度达10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活工艺为450℃×30min，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行测试。测试时的流导为4×10-4Pa，测试结果显示，样品在室温下初始吸氢速率为58.6cm3/s.cm2，2h后室温下吸氢的总容量为100Pa.cm3/cm2。
实施例2
如图2曲线中样品2，将纯度为99.95％的各种原料混合，其成分比例Ti63Y6Mo19W8Re4(wt％)进行配料。将所述混合料进行真空电磁感应进行两次熔炼，其熔炼时的真空度为2×10-1Pa制得合金靶坯；对靶坯进行机械加工，制得尺寸为2英寸的合金靶材。利用物理气相沉积工艺为磁控溅射工艺。其磁控溅射工艺的参数为：腔体溅射压力为0.08Pa；基体衬底样品为2英寸的晶元，基体衬底样品温度为30℃；溅射功率为80W；靶材与基体衬底的距离为75mm。溅射1h后，最终溅射的薄膜厚度为1微米。在定压法测试仪器上，对其进行吸收一氧化碳气体性能测试，测试方法采用国标GB/T 25497-2010。测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度达10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活工艺为250℃×2h，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行一氧化碳测试。测试时的流导为4×10-4Pa，测试结果显示，样品在室温下吸收一氧化碳的初始速率为37.5cm3/s.cm2，2h后室温下吸收一氧化碳的总容量为89.6Pa.cm3/cm2。
实施例3
如图1曲线中样品3，将纯度为99.95％的各种原料混合，其成分比例Ti51Y10Mo18W14Re5Hf1Nb1(wt％)进行配料。将所述混合料进行真空电磁感应进行两次熔炼，其熔炼时的真空度为1×10-1Pa制得合金靶坯；对靶坯进行机械加工，制得尺寸为8英寸的合金靶材。利用物理气相沉积工艺为磁控溅射工艺。其磁控溅射工艺的参数为：腔体溅射压力为1.2Pa；基体衬底样品为8英寸的晶元，基体衬底样品温度为60℃；溅射功率为130W；靶材与基体衬底的距离为45mm。溅射1.2h后，最终溅射的薄膜厚度为1.3微米。在定压法测试仪器上，对其进行吸气性能测试，测试方法采用国标GB/T 25497-2010。测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度达10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活工艺为500℃×15min，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行测试。测试时的流导为4×10-4Pa，测试结果显示，样品在室温下初始吸氢速率为65.9cm3/s.cm2，2h后室温下吸氢的总容量为109.8Pa.cm3/cm2。
实施例4
如图2曲线中样品4，将纯度为99.95％的各种原料混合，其成分比例Zr54Y8Mo19W15Re4Hf1Nb1(wt％)进行配料。将所述混合料进行真空电磁感应进行两次熔炼，其熔炼时的真空度为2×10-2Pa制得合金靶坯；对靶坯进行机械加工，制得尺寸为12英寸的合金靶材。利用物理气相沉积工艺为磁控溅射工艺。其磁控溅射工艺的参数为：腔体溅射压力为2.0Pa；基体衬底样品为12英寸的晶元，基体衬底样品温度为100℃；溅射功率为280W；靶材与基体衬底的距离为48mm。溅射1.8h后，最终溅射的薄膜厚度为1.9微米。在定压法测试仪器上，对其进行吸气性能测试，测试方法采用国标GB/T 25497-2010。测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度达10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活工艺为250℃×1h，激活完成后，将样品冷却至室温，进行一氧化碳测试。测试时的流导为4×10-4Pa，测试结果显示，样品在室温下初吸一氧化碳的始速率为28.3cm3/s.cm2，2h后吸收一氧化碳总容量为55Pa.cm3/cm2。
实施例5
如图1曲线中样品5，将纯度为99.95％的各种原料混合，其成分比例Ti50Y10Mo19W13Re5Hf1Nb1Ni1(wt％)进行配料。将所述混合料进行真空电磁感应进行两次熔炼，其熔炼时的真空度为1×10-2Pa制得合金靶坯；对靶坯进行机械加工，制得尺寸为4英寸的合金靶材。利用物理气相沉积工艺为磁控溅射工艺。其磁控溅射工艺的参数为：腔体溅射压力为2.1Pa；基体衬底样品为12英寸的晶元，基体衬底样品温度为80℃；溅射功率为110W；靶材与基体衬底的距离为55mm。溅射2.0h后，最终溅射的薄膜厚度为2微米。在定压法测试仪器上，对其进行吸气性能测试，测试方法采用国标GB/T 25497-2010。测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度达10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活工艺为210℃×4h，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行测试。测试时的流导为4×10-4Pa，测试结果显示，样品在室温下初始吸氢速率为20.7cm3/s.cm2，2h后室温下吸氢的总容量为43Pa.cm3/cm2。
实施6
如图2曲线中样品6，将纯度为99.95％的各种原料混合，其成分比例Ti34Zr33Y8Mo5W4Re3Hf1Nb1Ni1)(wt％进行配料。将所述混合料进行真空电磁感应进行两次熔炼，其熔炼时的真空度为2×10-1Pa制得合金靶坯；对靶坯进行机械加工，制得尺寸为4英寸的合金靶材。利用物理气相沉积工艺为磁控溅射工艺。其磁控溅射工艺的参数为：腔体溅射压力为0.9Pa；基体衬底样品0.05不锈钢薄膜，基体衬底样品温度为100℃；溅射功率为150W；靶材与基体衬底的距离为60mm。溅射2.5h后，最终溅射的薄膜厚度为2.2微米。在定压法测试仪器上，对其进行吸气性能测试，测试方法采用国标GB/T 25497-2010。测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度达10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活工艺为210℃×4h，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行测试。测试时的流导为4×10-4Pa，测试结果显示，样品在室温下吸一氧化碳的初始速率为16cm3/s.cm2，2h后室温下吸一氧化碳的总容量为23Pa.cm3/cm2。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (10)
1.一种无源真空维持合金的制备方法及其应用，其特征在于：所述材料合金配方如下：
其中，所述主体元素为Ti、Zr中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的一种无源真空维持合金，其特征在于，其特征在于，所述合金配方的主体元素为52wt％-63wt％，所述Y为5wt％-30wt％，所述Mo为18-22wt％，所述W为0.1wt％-5wt％，所述Re为0.1wt％-4wt％，所述Hf为0-1.8wt％，所述Nb为0-1.8wt％，所述Ni为0.1wt％-1.8wt％。
3.根据权利要求1所述的一种无源真空维持合金，其特征在于，所述合金配方为：
(TixZry)50-64Y4-32Mo18-22W0.01-20Re0-20Hf0-2Nb0-2Ni0-2(wt％)；
0≤x≤1，0≤y≤1，x+y＝1。
4.根据权利要求3所述的一种无源真空维持合金配方，其特征在于，所述合金配方为：
(TixZry)52-63Y5-30Mo18-22W0.01-5Re0.1-4Hf0-1.8Nb0-1.8Ni0-1.8(wt％)；
0≤x≤1，0≤y≤1，x+y＝1。
5.根据权利要求3所述的一种无源真空维持合金，其特征在于，所述合金配方选自：
Ti60Y20Mo20(wt％)、
Ti63Y6Mo19W8Re4(wt％)、
Ti51Y10Mo18W14Re5Hf1Nb1(wt％)、
Zr54Y8Mo19W15Re4Hf1Nb1(wt％)
Ti50Y10Mo19W13Re5Hf1Nb1Ni1(wt％)、
Ti34Zr33Y8Mo5W4Re3Hf1Nb1Ni1)(wt％)。
6.一种制备无源真空维持合金的合金靶材，其特征在于：所述真空蒸镀法制备无源真空维持合金的合金靶材方法如下：
将纯度为99.5～99.95％的原材料，按上述合金配方进行配料，其原材料分别为Ti、Zr、Y、Mo、W、Re、Hf、Nb、Ni，对配料进行熔炼制得无源真空维持合金的合金靶坯；或者用粉末冶金烧结法制得合金靶坯，将所述合金靶坯进行机械加工，制得所述2英寸～12英寸的合金靶材。
7.一种无源真空维持合金的吸气薄膜，其特征在于，所述吸气薄膜由所述合金靶材经物理气相沉积工艺制备而成。
8.一种无源真空维持合金的吸气薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供权利要求6或权利要求7所述制备方法制备而成的合金靶材；
采用真空蒸镀法工艺将所述合金靶材作为阴极，上沉积至阳极基体上，制得无源真空维持合金薄膜。
9.根据权利要求7所述的一种无源真空维持合金的吸气薄膜，其特征在于：所述薄膜与基体的附着力为1～3.5N/cm；和/或所述薄膜的厚度1-10μm；和/或所述基体为晶圆、金属薄膜、陶瓷薄膜或无机金属薄膜。
10.根据权利要求8所述的一种无源真空维持合金的吸气薄膜，其特征在于，所述吸气薄膜在吸气前需要在真空条件下激活，然后测试；测试工艺为：对测试腔体抽真空，当腔体的背底真空度高于3×10-8Pa时，采用外置加热法激活样品，激活温度210℃～500℃，激活时间10min-4h，激活完成后，将样品冷却至室温，对其进行测试；测试时的流导为4～5×10- 4Pa，初始吸氢速率为40～913ml/s.cm2，2h后的总吸气容量为100～167Pa.cm3/cm2。
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