CN114230602B - 一种硅烷改性蓖麻油、室温固化密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅烷改性蓖麻油、室温固化密封胶及其制备方法。所述硅烷改性蓖麻油由含氢硅烷和蓖麻油在催化剂的作用下反应得到，所述含氢硅烷和蓖麻油的重量份如下：含氢硅烷10～20份、蓖麻油70～90份。所述室温固化密封胶由以下重量份计的组分制备而成：所述硅烷改性蓖麻油60～70份、增塑剂30～50份、填料90～120份、偶联剂1.0～2.5、催化剂0.1～1.0份。本发明发现硅烷改性蓖麻油可代替石化产品的衍生产物作为制备密封胶的主要原料，并通过组分优化获得了一种室温固化密封胶。所述密封胶的制备原料属于可再生性生物资源，克服了传统密封胶对石化资源的依赖性，具有表干时间短、力学性能良好和制备方法可重复性好等优点，可广泛用于建筑与工业密封等领域，具有很高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种硅烷改性蓖麻油、室温固化密封胶及其制备方法。
背景技术
随着国民经济快速发展，密封胶行业步入发展的快车道，各种新型密封胶被广泛应用于各个行业。目前市场主流密封胶包括聚氨酯密封胶、环氧密封胶、聚丙烯酸酯密封胶、聚硫密封胶和有机硅酮密封胶等，但尽管类别繁多，其原材料主要来源石化产品的衍生产物。
现有主流密封胶对化石资源有严重的依赖性，众所周知，化石资源由于其储量有限且不可再生性严重制约人类社会的可持续性发展，此外使用化石资源产品对环境造成较大的破坏与危害，因此替代石化产品及其下游衍生产品迫在眉睫，而生物质资源被公认为石化资源的最佳替代方案。同理，生物质胶粘剂是现有主流密封胶产品最佳替代方式。生物质胶粘剂主要是利用可再生性生物分子经过化学修饰或者改性并合理复配其他的组分，使其具备固化与密封粘接的性能。
目前尚无相关报道阐述氢硅烷接枝蓖麻油获得的产物及其用途。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种硅烷改性蓖麻油，其为可再生性生物分子，能用于制备生物质密封胶。
具体技术方案为：
一种硅烷改性蓖麻油，由含氢硅烷和蓖麻油在催化剂的作用下反应得到，所述含氢硅烷和蓖麻油的重量份如下：含氢硅烷10～20份、蓖麻油70～90份。
在其中一些实施例中，所述含氢硅烷选自三甲氧基氢硅烷和三乙氧基氢硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.0015～0.0030份。
本发明还提供了上述硅烷改性蓖麻油的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次加入含氢硅烷、溶剂，然后加入蓖麻油和催化剂的混合液，反应结束后脱除溶剂，得所述硅烷改性蓖麻油；所述溶剂选自二甲苯、乙酸丁酯和戊酮中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的硅烷改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：向反应釜中依次加入含氢硅烷、溶剂，控制釜内物料温度为60℃～80℃，将蓖麻油与催化剂的混合液加入反应釜，将釜内物料温度调整至80℃～100℃持续反应300min～600min；最后将温度调整至 120℃～140℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂，制得所述硅烷改性蓖麻油。
在其中一些实施例中，将蓖麻油与催化剂的混合液在120～150min滴加入反应釜。
在其中一些实施例中，脱除溶剂时间为150～200min。
本发明还提供了上述硅烷改性蓖麻油在制备胶粘剂中的用途。
在其中一些实施例中，所述胶粘剂为密封胶。
本发明还提供了一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶。
具体技术方案为：
一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其由以下重量份计的组分制备而成：上述硅烷改性蓖麻油60～70份、增塑剂30～50份、填料90～120份、偶联剂1.0～2.5、催化剂0.1～1.0 份。
在其中一些实施例中，所述硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶由以下重量份计的组分制备而成：上述硅烷改性蓖麻油60～65份、增塑剂30～35份、填料90～95份、偶联剂2～2.5、催化剂0.5～1.0份。
在其中一些实施例中，所述硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶由以下重量份计的组分制备而成：上述硅烷改性蓖麻油60份、增塑剂30份、填料90份、偶联剂2.5、催化剂1.0份。
在其中一些实施例中，所述增塑剂选自邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异葵酯、邻苯二甲酸二甲酯和柠檬酸三正丁酯中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述填料选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、气相法三氧化二铝、纳米活性碳酸钙和重质碳酸中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、 3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二辛基二新癸酰氧锡、二丁基二醋酸锡、二辛癸酸二甲基锡和辛酸亚锡中的至少一种。
本发明还提供了所述硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶的制备方法，包括以下步骤：在分散机中依次加入所述硅烷改性蓖麻油、增塑剂与填料，降低真空度至-0.95MPa以下并搅拌脱除气泡；脱除水分，冷却物料后加入偶联剂，降低真空度至-0.95MPa以下，搅拌；然后加入催化剂，降低真空度至-0.95MPa以下，搅拌分散，得所述密封胶。
在其中一些实施例中，所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶的制备方法包括以下步骤：在分散机中依次加入所述硅烷改性蓖麻油、增塑剂与填料，室温下降低真空度至-0.95MPa 以下并以50～100rpm/min速率搅拌10～20min脱除气泡；升高反应釜内物料温度至120～140℃脱除水分120～150min，冷却物料至20～50℃后加入偶联剂，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至30～60rpm/min搅拌20～30min；然后加入催化剂，降低真空度至-0.95MPa 以下，以30～60rpm/min分散45～60min，得所述密封胶。
蓖麻油为蓖麻籽所榨取的油脂，蓖麻油分子为天然的脂肪酸甘油三酸酯，并含有三个双键。硅烷偶联剂是一类含有功能性官能团与烷氧基官能团的小分子化合物，烷氧基在湿气的作用下水解出硅醇，进而硅醇缩聚成三维网状的硅氧结构。三甲氧基氢硅烷活泼的氢可与蓖麻油中双键进行硅氢加成反应，使蓖麻油分子赋予可湿固化功能的甲氧基团。
本发明提供了一种使用硅烷对蓖麻油进行改性的方法，且创新性地发现利用所述方法制备获得的硅烷改性蓖麻油可代替石化产品的衍生产物作为制备胶粘剂的主要原料，所述硅烷改性蓖麻油作为一种可用于制备胶粘剂的改性生物质资源，解决了目前生物质胶粘剂研发的难点。进一步地，发明人还将所述硅烷改性蓖麻油与合适的辅料复配，优化获得了一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶。所述密封胶的制备原料基本属于可再生性生物资源，克服了传统密封胶对石化资源的依赖性，具有表干时间短、力学性能良好和制备方法可重复性好等优点，可广泛应用于建筑与工业密封等领域，应用价值高。
具体实施方式
本发明下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例中所用到的各种常用化学试剂，均为市售产品。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
实施例1
本实施例一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，通过以下方法制备得到：
在带有温度计、恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入10重量份的三甲氧基氢硅烷、46重量份的二甲苯，控制釜内物料温度80℃，将70重量份的蓖麻油与0.0030 重量份的氯铂酸的混合液在120min滴加入反应釜，将釜内物料温度调整至90℃持续反应300 min；最后将温度调整至120℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂190min，制得硅烷改性蓖麻油。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入60重量份硅烷改性蓖麻油、30重量份邻苯二甲酸二正丁酯与90重量份气相白炭黑，室温下降低真空度至-0.95MPa以下并以50 rpm/min速率搅拌20min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至130℃脱除水分130min，冷却物料至20℃后恢复常压加入1.0重量份氨丙基三甲氧基硅烷，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至50rpm/min搅拌26min。恢复常压后加入0.1重量份二丁基二月桂酸锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以50rpm/min分散55min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
实施例2
本实施例一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，通过以下方法制备得到：
在带有温度计，恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入20重量份的三乙氧基氢硅烷、47重量份的乙酸丁酯，控制釜内物料温度75℃，将90重量份的蓖麻油与0.0015 重量份的氯铂酸的混合液在150min滴加入反应釜，将釜内物料温度调整至95℃持续反应600 min；最后将温度调整至140℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂170min，制得硅烷改性蓖麻油。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入70重量份硅烷改性蓖麻油、50重量份邻苯二甲酸二异壬酯与120沉淀法白炭黑，室温下降低真空度至-0.95MPa以下并以100rpm/min速率搅拌10min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至120℃脱除水分120min，冷却物料至50℃后恢复常压加入2.5重量份脲丙基三甲氧基硅烷，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至45rpm/min搅拌25min。恢复常压后加入1.0重量份二辛基二新癸酰氧锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以40rpm/min分散50min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
实施例3
本实施例一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，通过以下方法制备得到：
在带有温度计，恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入10重量份的三乙氧基氢硅烷、42重量份的戊酮，控制釜内物料温度65℃，将80重量份的蓖麻油与0.0025 重量份的氯铂酸的混合液在130min滴加入反应釜，将釜内物料温度调整至85℃持续反应420 min；最后将温度调整至130℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂180min，制得硅烷改性蓖麻油。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入65重量份硅烷改性蓖麻油、40重量份邻苯二甲酸二正辛酯与100重量份气相法三氧化二铝，室温下降低真空度至-0.95MPa以下并以60rpm/min速率搅拌19min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至140℃脱除水分150min，冷却物料至30℃后恢复常压加入2.0重量份N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至60rpm/min搅拌30min。恢复常压后加入0.5重量份二丁基二醋酸锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以60rpm/min分散45min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
实施例4
本实施例一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，通过以下方法制备得到：
在带有温度计，恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入20重量份的三甲氧基氢硅烷、45重量份的乙酸丁酯，控制釜内物料温度70℃，将75重量份的蓖麻油与0.0020 重量份的氯铂酸的混合液在140min滴加入反应釜，将釜内物料温度调整至90℃持续反应480 min；最后将温度调整至125℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂160min，制得硅烷改性蓖麻油。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入66重量份硅烷改性蓖麻油、35重量份邻苯二甲酸二异葵酯与115重量份纳米活性碳酸钙，室温下降低真空度至-0.95MPa以下并以 80rpm/min速率搅拌13min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至120～140℃脱除水分 120～150min，冷却物料至40℃后恢复常压加入1.5重量份双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至30rpm/min搅拌30min。恢复常压后加入0.3重量份二辛癸酸二甲基锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以30rpm/min分散60min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
实施例5
本实施例一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，通过以下方法制备得到：
在带有温度计，恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入15重量份的三甲氧基氢硅烷、50重量份的二甲苯，控制釜内物料温度80℃，将85重量份的蓖麻油与0.0030 重量份的氯铂酸的混合液在135min滴加入反应釜，将釜内物料温度调整至100℃持续反应 420min；最后将温度调整至135℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂200min，制得硅烷改性蓖麻油。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入68重量份硅烷改性蓖麻油、45重量份邻苯二甲酸二甲酯与96重量份重质碳酸，室温下降低真空度至-0.95MPa以下并以70rpm/min 速率搅拌17min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至140℃脱除水分120min，冷却物料至 45℃后恢复常压加入1.7重量份3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，降低真空度至-0.95MPa 以下，调整搅拌速率至60rpm/min搅拌30min。恢复常压后加入0.7重量份辛酸亚锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以60rpm/min分散60min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
实施例6
本实施例一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，通过以下方法制备得到：
在带有温度计，恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入17重量份的三乙氧基氢硅烷、40重量份的乙酸丁酯，控制釜内物料温度60℃，将70重量份的蓖麻油与0.0015 重量份的氯铂酸的混合液在145min滴加入反应釜，将釜内物料温度调整至80℃持续反应540 min；最后将温度调整至140℃并降低真空度至-0.09MPa以下脱除溶剂150min，制得硅烷改性蓖麻油。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入62重量份硅烷改性蓖麻油，37重量份柠檬酸三正丁酯与120重量份重质碳酸，室温下降低真空度至-0.95MPa以下并以90rpm/min 速率搅拌12min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至120℃脱除水分150min，冷却物料至 35℃后恢复常压加入2.2重量份甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至30rpm/min搅拌20min。恢复常压后加入0.6重量份二丁基二醋酸锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以30rpm/min分散45min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
对比例1
本对比例提供一种蓖麻油基室温固化密封胶及其制备方法，与实施例1基本相同，区别在于，蓖麻油与三甲氧基氢硅烷未发生化学反应，直接物理复配，具体步骤如下：
在带有温度计、恒压滴液漏斗、搅拌器、冷凝管的油浴反应釜中依次加入10重量份的三甲氧基氢硅烷和70重量份的蓖麻油，混合均匀，制得蓖麻油与三甲氧基氢硅烷的混合物。
在带有温度控制功能的行星式分散机中依次加入60重量份上述蓖麻油与三甲氧基氢硅烷的混合物、30重量份邻苯二甲酸二正丁酯与90重量份气相白炭黑，室温下降低真空度至 -0.95MPa以下并以50rpm/min速率搅拌20min脱除气泡。升高反应釜内物料温度至130℃脱除水分130min，冷却物料至20℃后恢复常压加入1.0重量份氨丙基三甲氧基硅烷，降低真空度至-0.95MPa以下，调整搅拌速率至50rpm/min搅拌26min。恢复常压后加入0.1重量份二丁基二月桂酸锡，降低真空度至-0.95MPa以下，以50rpm/min分散55min，制得所述蓖麻油基室温固化密封胶。
将上述实施例和对比例制备得到的密封胶根据《GBT 13477.5.2002建筑密封材料试验方法第5部分：表干时间的测定》标准测试体表干时间。采用普通铝片作为测试基材，并根据《GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定》进行测试剪切强度。根据《GB/T 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行测试拉伸强度与断裂伸长率。
各实施例和对比例测试结果见表1：
表1实施例1～4和对比例1制备得到的密封胶性能检测结果
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 |
| 表干/min | 75 | 70 | 60 | 80 | 90 | 60 | 180 |
| 拉伸强度/MPa | 0.89 | 0.95 | 1.02 | 0.88 | 0.98 | 0.76 | \ |
| 断裂伸长率/％ | 90 | 98 | 70 | 85 | 92 | 110 | \ |
| 剪切强度/MPa | 0.45 | 0.52 | 0.64 | 0.42 | 0.41 | 0.39 | \ |
由上表可知，本实施例1～4制备得到的蓖麻油基室温固化密封胶拉伸强度为0.7-1.0MPa，断裂伸长率为70-110％，剪切强度为0.39-0.64MPa，具有较好的性能，可满足较多应用领域的密封要求。而对比例1所制备的蓖麻油基室温固化密封胶除了表干之外，无法测试其力学性能，不具备使用价值。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对以上实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，由以下重量份计的组分制备而成：硅烷改性蓖麻油60~70份、增塑剂 30~50份、填料90~120份、偶联剂1.0~2.5、催化剂0.1~1.0份，所述硅烷改性蓖麻油由含氢硅烷和蓖麻油在催化剂的作用下反应得到，所述含氢硅烷和蓖麻油的重量份如下：含氢硅烷10~20份、蓖麻油70~90份；
所述含氢硅烷选自三甲氧基氢硅烷和三乙氧基氢硅烷中的至少一种；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸的用量为0.0015~0.0030 份。
2.如权利要求1所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，所述硅烷改性蓖麻油的制备方法包括以下步骤：向反应釜中依次加入含氢硅烷、溶剂，然后加入蓖麻油和催化剂的混合液，反应结束后脱除溶剂，得所述硅烷改性蓖麻油；所述溶剂选自二甲苯、乙酸丁酯和戊酮中的至少一种。
3.如权利要求2所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：向反应釜中依次加入含氢硅烷、溶剂，控制釜内物料温度为60℃~80℃，将蓖麻油与催化剂的混合液加入反应釜，将釜内物料温度调整至80℃~100℃持续反应300min~600 min；最后将温度调整至120℃~140℃并降低真空度至-0.09 MPa以下脱除溶剂，制得所述硅烷改性蓖麻油。
4.如权利要求3所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，由以下重量份计的组分制备而成：所述硅烷改性蓖麻油60~65份、增塑剂 30~35份、填料90~95份、偶联剂2~2.5、催化剂0.5~1.0份。
5.如权利要求1所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，所述的增塑剂选自邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二甲酯和柠檬酸三正丁酯中的至少一种。
6.如权利要求1或5所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，
所述填料选自气相白炭黑、沉淀法白炭黑、气相法三氧化二铝、纳米活性碳酸钙中的至少一种。
7.如权利要求1或5所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，所述偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、3-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.如权利要求1或5所述的硅烷改性蓖麻油基室温固化密封胶，其特征在于，所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二辛基二新癸酰氧锡、二丁基二醋酸锡、二辛癸酸二甲基锡和辛酸亚锡中的至少一种。
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