CN114230306A - 双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，包括如下步骤：第一步、制备出泡沫基板：第二步、将隔热涂料涂覆在泡沫基板表面，涂覆厚度为5‑6mm，45‑50℃下烘干，形成保温隔热层；第三步、在保温隔热层表面粘结装饰材料，形成装饰层；通过二次发泡工艺使得聚苯乙烯珠粒形成一个个独立的阻燃单元，在燃烧时表层的包覆层形成支架结构，而且内部的接入铝离子的氧化石墨烯能够形成致密的炭层，进而起到隔绝火焰、氧气的作用，更好的保护基体，使得最终制备出的泡沫基板具有优异的阻燃性能。

Description

双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺
技术领域
本发明属于保温材料技术领域，具体地，涉及一种双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺。
背景技术
安装外墙保温板可以使室内达到冬暖夏凉的效果，而且能够在很大程度上降低室内采暖与制冷的能耗，此外，安装外墙保温板还可以起到隔绝噪音的效果，特别是聚苯乙烯泡沫材质的外墙保温板，具有很好的隔音效果，可以有效降低外界噪音传入室内，且用来制作保温板的材料的物理结构和化学成分都具有很高的稳定性，既不会霉变，也不会分解，可再循环使用，绿色环保，节约资源。
但是聚苯乙烯具有易燃特性。其热稳定性差，极限氧指数只有18％左右，遇明火会立即引发燃烧，火势蔓延速度快，且会释放大量毒气和黑烟，并伴随着融滴的产生。尤其是拥有蜂窝状结构的泡沫状EPS，内部相连的泡孔充满了空气，着火后燃烧极为迅速，火灾危险性更大所以赋予聚苯乙烯泡沫材质保温板具有保温和防火的双重性能，是人们亟待攻克的难题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，包括如下步骤：
第一步、制备出泡沫基板：
将填充粒子加入基底液中，分散均匀后制得包覆液，备用；将未发泡的聚苯乙烯珠粒在蒸汽下预发泡3min，之后在室温下静置熟化24h，之后浸入包覆液中，室温下搅拌30min，之后二次发泡成型，烘干，制得包覆后的聚苯乙烯泡沫，填充粒子和基底液的重量比为1∶10-15，熟化后的苯乙烯珠粒与包覆液的重量比为3-5∶10；
将填充粒子加入包覆液中之后与熟化后的聚苯乙烯珠粒共混，发泡成型，制备出包覆后的聚苯乙烯泡沫，将接入铝离子的氧化石墨烯通过包覆液分散在聚苯乙烯泡沫表面，通过二次发泡工艺使得聚苯乙烯珠粒形成一个个独立的阻燃单元，在燃烧时表层的包覆层形成支架结构，而且内部的接入铝离子的氧化石墨烯能够形成致密的炭层，进而起到隔绝火焰、氧气的作用，更好的保护基体，使得最终制备出的泡沫基板具有优异的阻燃性能。
按重量份计，将100-300份硫酸镁和50-70份氧化镁加入300-500份水中，搅拌均匀，制得浆料，之后依次加入5-15份硅气凝胶和1-3份糖钙，继续搅拌5min，加入100-120份聚苯乙烯泡沫，混合均匀后加入模具中，在5-10MPa压力下成型、脱模，制得泡沫基板。
第二步、按重量份计，将15-20份丙烯酸乳液、10-15份硅丙乳液、5-10份硅凝胶、20-30份玻璃微珠和0.5-1份玄武岩纤维混合均匀，制成隔热涂料，将隔热涂料涂覆在泡沫基板表面，涂覆厚度为5-6mm，45-50℃下烘干，形成保温隔热层；
第三步、在保温隔热层表面粘结装饰材料，形成装饰层。
进一步地：所述填充粒子包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，室温下超声分散2h后制得悬浮液，之后升温至85℃，保温，每24h加入一次过氧化物，三次等量加入后搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，减压过滤制得粗品，洗涤、干燥，制得改性氧化石墨烯，控制氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺和过氧化物的用量比为0.1g∶20mL∶0.3g；
将氧化石墨烯分散在有机溶剂中，通过过氧化物对其表面进行处理，制备出一种改性氧化石墨烯，其为一种羧基化氧化石墨烯，表面接入大量羧基官能团；
步骤S2、将改性氧化石墨烯和硝酸铝加入无水乙醇中，室温下超声震荡2h，之后加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，搅拌均匀后加入质量分数10％氨水溶液，升温至150℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，干燥至恒重，制得填充粒子，控制改性氧化石墨烯、硝酸铝、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、无水乙醇和氨水溶液的用量比为0.38g∶2.13-2.15g∶1g∶200mL∶50mL∶20mL；
将改性氧化石墨烯和硝酸铝共混，在碱性条件和十二烷基苯磺酸钠作用下，铝离子与羧基络合，在改性氧化石墨烯表面接入铝离子。
进一步地：所述过氧化物包括如下步骤制成：
将过氧化氢、丁二酸酐和去离子水按照1∶1.2∶2的摩尔比混合均匀，在冰浴下搅拌3h，搅拌结束后静置3h，减压、过滤、干燥，制得过氧化物。
进一步地：所述基底液包括如下步骤制成：
将尿素和质量分数15％甲醛水溶液在室温下混合均匀，之后滴加氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8-9，加热至80-90℃，保温并搅拌30min，之后降温至70℃，加入尿素并滴加质量分数8％甲酸水溶液，调节pH＝4.5，保温反应10min，最后依次加入尿素和三聚氰胺，混合均匀，调节体系的pH＝7-8，保温反应30min，旋蒸，制得基底液，控制尿素总量、甲醛水溶液和三聚氰胺的重量比为17.5∶24.28-24.35∶0.65，三次尿素加入量的重量比为9∶3∶5.5；
尿素先与甲醛在碱性条件下反应生成二羟甲基脲，之后在酸性条件下缩合成聚合物，加入的三聚氰胺与甲醛在碱性条件下生成羟甲基三聚氰胺，最后羟甲基三聚氰胺与聚合物缩合形成共聚物，即为基底液，能够包覆在泡沫材料表面；
本发明的有益效果：
本发明一体化保温板由泡沫基板、保温隔热层和装饰层组成，泡沫基板本身具有优异的阻燃性能，制备过程中将填充粒子加入包覆液中之后与熟化后的聚苯乙烯珠粒共混，发泡成型，制备出包覆后的聚苯乙烯泡沫，将接入铝离子的氧化石墨烯通过包覆液分散在聚苯乙烯泡沫表面，通过二次发泡工艺使得聚苯乙烯珠粒形成一个个独立的阻燃单元，在燃烧时表层的包覆层形成支架结构，而且内部的接入铝离子的氧化石墨烯能够形成致密的炭层，进而起到隔绝火焰、氧气的作用，更好的保护基体，使得最终制备出的泡沫基板具有优异的阻燃性能，解决了泡沫状聚苯乙烯易燃烧的技术问题，而且特殊泡沫状结构，能够赋予该基板优异隔热性能，之后涂覆隔热涂层，进一步增强该保温板的隔热性能，而且粘结有装饰层，能够直接安装在建筑外墙表面，便于施工安装。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，包括如下步骤：
第一步、制备出泡沫基板：
将过氧化氢、丁二酸酐和去离子水按照1∶1.2∶2的摩尔比混合均匀，在冰浴下搅拌3h，搅拌结束后静置3h，减压、过滤、干燥，制得过氧化物。
将氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，室温下超声分散2h后制得悬浮液，之后升温至85℃，保温，每24h加入一次过氧化物，三次等量加入后搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，减压过滤制得粗品，洗涤、干燥，制得改性氧化石墨烯，控制氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺和过氧化物的用量比为0.1g∶20mL∶0.3g；
将改性氧化石墨烯和硝酸铝加入无水乙醇中，室温下超声震荡2h，之后加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，搅拌均匀后加入质量分数10％氨水溶液，升温至150℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，干燥至恒重，制得填充粒子，控制改性氧化石墨烯、硝酸铝、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、无水乙醇和氨水溶液的用量比为0.38g∶2.13g∶1g∶200mL∶50mL∶20mL；
将尿素和质量分数15％甲醛水溶液在室温下混合均匀，之后滴加氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8-9，加热至80℃，保温并搅拌30min，之后降温至70℃，加入尿素并滴加质量分数8％甲酸水溶液，调节pH＝4.5，保温反应10min，最后依次加入尿素和三聚氰胺，混合均匀，调节体系的pH＝7，保温反应30min，旋蒸，制得基底液，控制尿素总量、甲醛水溶液和三聚氰胺的重量比为17.5∶24.28∶0.65，三次尿素加入量的重量比为9∶3∶5.5；
将填充粒子加入基底液中，分散均匀后制得包覆液，备用；将未发泡的聚苯乙烯珠粒在蒸汽下预发泡3min，之后在室温下静置熟化24h，之后浸入包覆液中，室温下搅拌30min，之后二次发泡成型，烘干，制得包覆后的聚苯乙烯泡沫，填充粒子和基底液的重量比为1∶10，熟化后的苯乙烯珠粒与包覆液的重量比为3∶10；
按重量份计，将100份硫酸镁和50份氧化镁加入300份水中，搅拌均匀，制得浆料，之后依次加入5份硅气凝胶和1份糖钙，继续搅拌5min，加入100份聚苯乙烯泡沫，混合均匀后加入模具中，在5MPa压力下成型、脱模，制得泡沫基板。
第二步、按重量份计，将15份丙烯酸乳液(巴斯夫(中国)有限公司)、10份硅丙乳液(巴斯夫(中国)有限公司)、5份硅凝胶(珠海国佳凝胶研究院)、20份玻璃微珠(中凝科技)和0.5份玄武岩纤维(江苏天龙)混合均匀，制成隔热涂料，将隔热涂料涂覆在泡沫基板表面，涂覆厚度为5mm，45℃下烘干，形成保温隔热层；
第三步、在保温隔热层表面粘结装饰材料，形成装饰层。
实施例2
双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，包括如下步骤：
第一步、制备出泡沫基板：
将过氧化氢、丁二酸酐和去离子水按照1∶1.2∶2的摩尔比混合均匀，在冰浴下搅拌3h，搅拌结束后静置3h，减压、过滤、干燥，制得过氧化物。
将氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，室温下超声分散2h后制得悬浮液，之后升温至85℃，保温，每24h加入一次过氧化物，三次等量加入后搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，减压过滤制得粗品，洗涤、干燥，制得改性氧化石墨烯，控制氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺和过氧化物的用量比为0.1g∶20mL∶0.3g；
将改性氧化石墨烯和硝酸铝加入无水乙醇中，室温下超声震荡2h，之后加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，搅拌均匀后加入质量分数10％氨水溶液，升温至150℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，干燥至恒重，制得填充粒子，控制改性氧化石墨烯、硝酸铝、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、无水乙醇和氨水溶液的用量比为0.38g∶2.14g∶1g∶200mL∶50mL∶20mL；
将尿素和质量分数15％甲醛水溶液在室温下混合均匀，之后滴加氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8-9，加热至85℃，保温并搅拌30min，之后降温至70℃，加入尿素并滴加质量分数8％甲酸水溶液，调节pH＝4.5，保温反应10min，最后依次加入尿素和三聚氰胺，混合均匀，调节体系的pH＝8，保温反应30min，旋蒸，制得基底液，控制尿素总量、甲醛水溶液和三聚氰胺的重量比为17.5∶24.30∶0.65，三次尿素加入量的重量比为9∶3∶5.5；
将填充粒子加入基底液中，分散均匀后制得包覆液，备用；将未发泡的聚苯乙烯珠粒在蒸汽下预发泡3min，之后在室温下静置熟化24h，之后浸入包覆液中，室温下搅拌30min，之后二次发泡成型，烘干，制得包覆后的聚苯乙烯泡沫，填充粒子和基底液的重量比为1∶12，熟化后的苯乙烯珠粒与包覆液的重量比为4∶10；
按重量份计，将200份硫酸镁和60份氧化镁加入400份水中，搅拌均匀，制得浆料，之后依次加入10份硅气凝胶和2份糖钙，继续搅拌5min，加入110份聚苯乙烯泡沫，混合均匀后加入模具中，在8MPa压力下成型、脱模，制得泡沫基板。
第二步、按重量份计，将18份丙烯酸乳液(巴斯夫(中国)有限公司)、14份硅丙乳液(巴斯夫(中国)有限公司)、8份硅凝胶(珠海国佳凝胶研究院)、25份玻璃微珠(中凝科技)和0.8份玄武岩纤维(江苏天龙)混合均匀，制成隔热涂料，将隔热涂料涂覆在泡沫基板表面，涂覆厚度为5.5mm，48℃下烘干，形成保温隔热层；
第三步、在保温隔热层表面粘结装饰材料，形成装饰层。
实施例3
双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，包括如下步骤：
第一步、制备出泡沫基板：
将过氧化氢、丁二酸酐和去离子水按照1∶1.2∶2的摩尔比混合均匀，在冰浴下搅拌3h，搅拌结束后静置3h，减压、过滤、干燥，制得过氧化物。
将氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，室温下超声分散2h后制得悬浮液，之后升温至85℃，保温，每24h加入一次过氧化物，三次等量加入后搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，减压过滤制得粗品，洗涤、干燥，制得改性氧化石墨烯，控制氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺和过氧化物的用量比为0.1g∶20mL∶0.3g；
将改性氧化石墨烯和硝酸铝加入无水乙醇中，室温下超声震荡2h，之后加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，搅拌均匀后加入质量分数10％氨水溶液，升温至150℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，干燥至恒重，制得填充粒子，控制改性氧化石墨烯、硝酸铝、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、无水乙醇和氨水溶液的用量比为0.38g∶2.15g∶1g∶200mL∶50mL∶20mL；
将尿素和质量分数15％甲醛水溶液在室温下混合均匀，之后滴加氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8-9，加热至90℃，保温并搅拌30min，之后降温至70℃，加入尿素并滴加质量分数8％甲酸水溶液，调节pH＝4.5，保温反应10min，最后依次加入尿素和三聚氰胺，混合均匀，调节体系的pH＝8，保温反应30min，旋蒸，制得基底液，控制尿素总量、甲醛水溶液和三聚氰胺的重量比为17.5∶24.35∶0.65，三次尿素加入量的重量比为9∶3∶5.5；
将填充粒子加入基底液中，分散均匀后制得包覆液，备用；将未发泡的聚苯乙烯珠粒在蒸汽下预发泡3min，之后在室温下静置熟化24h，之后浸入包覆液中，室温下搅拌30min，之后二次发泡成型，烘干，制得包覆后的聚苯乙烯泡沫，填充粒子和基底液的重量比为1∶15，熟化后的苯乙烯珠粒与包覆液的重量比为5∶10；
按重量份计，将300份硫酸镁和70份氧化镁加入500份水中，搅拌均匀，制得浆料，之后依次加入15份硅气凝胶和3份糖钙，继续搅拌5min，加入120份聚苯乙烯泡沫，混合均匀后加入模具中，在10MPa压力下成型、脱模，制得泡沫基板。
第二步、按重量份计，将20份丙烯酸乳液(巴斯夫(中国)有限公司)、15份硅丙乳液(巴斯夫(中国)有限公司)、10份硅凝胶(珠海国佳凝胶研究院)、30份玻璃微珠(中凝科技)和1份玄武岩纤维(江苏天龙)混合均匀，制成隔热涂料，将隔热涂料涂覆在泡沫基板表面，涂覆厚度为6mm，50℃下烘干，形成保温隔热层；
第三步、在保温隔热层表面粘结装饰材料，形成装饰层。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用未被包覆的聚苯乙烯泡沫制备出泡沫基板。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的保温隔热板。
根据JC/T536-2017《热固复合聚苯乙烯泡沫保温板》标准对实施例1-3制备出的泡沫基板和对比例1制备出的泡沫基板以及对比例2制备出的保温隔热板的防火等级和导热系数进行检测，结果如下表所示：
Figure BDA0003426589170000091
从上表中能够看出本发明实施例1-3具有良好的隔热保温性能，而且具有优异的阻热性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步、制备出泡沫基板：
将填充粒子加入基底液中，分散均匀后制得包覆液，备用；将未发泡的聚苯乙烯珠粒在蒸汽下预发泡3min，之后在室温下静置熟化24h，之后浸入包覆液中，室温下搅拌30min，之后二次发泡成型，烘干，制得包覆后的聚苯乙烯泡沫；
按重量份计，将100-300份硫酸镁和50-70份氧化镁加入300-500份水中，搅拌均匀，制得浆料，之后加入5-15份硅气凝胶和1-3份糖钙，继续搅拌5min，加入100-120份聚苯乙烯泡沫，混合均匀后成型、脱模，制得泡沫基板；
第二步、将隔热涂料涂覆在泡沫基板表面，涂覆厚度为5-6mm，45-50℃下烘干，形成保温隔热层；
第三步、在保温隔热层表面粘结装饰材料，形成装饰层。
2.根据权利要求1所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：所述填充粒子包括如下步骤制成：
步骤S1、将氧化石墨烯加入N，N-二甲基甲酰胺中，室温下超声分散2h后制得悬浮液，之后升温至85℃，保温，每24h加入一次过氧化物，三次等量加入后搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，减压过滤制得粗品，洗涤、干燥，制得改性氧化石墨烯；
步骤S2、将改性氧化石墨烯和硝酸铝加入无水乙醇中，室温下超声震荡2h，之后加入十二烷基苯磺酸钠和去离子水，搅拌均匀后加入质量分数10％氨水溶液，升温至150℃，保温反应20h，反应结束后冷却至室温，过滤、洗涤，干燥至恒重，制得填充粒子。
3.根据权利要求2所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：步骤S1中控制氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺和过氧化物的用量比为0.1g∶20mL∶0.3g，步骤S2中控制改性氧化石墨烯、硝酸铝、十二烷基苯磺酸钠、去离子水、无水乙醇和氨水溶液的用量比为0.38g∶2.13-2.15g∶1g∶200mL∶50mL∶20mL。
4.根据权利要求2所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：所述过氧化物包括如下步骤制成：
将过氧化氢、丁二酸酐和去离子水按照1∶1.2∶2的摩尔比混合均匀，在冰浴下搅拌3h，搅拌结束后静置3h，减压、过滤、干燥，制得过氧化物。
5.根据权利要求1所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：所述基底液包括如下步骤制成：
将尿素和甲醛水溶液在室温下混合均匀，之后滴加氢氧化钠溶液调节pH，直至pH＝8-9，加热至80-90℃，保温并搅拌30min，之后降温至70℃，加入尿素并滴加甲酸水溶液，调节pH＝4.5，保温反应10min，最后依次加入尿素和三聚氰胺，混合均匀，调节体系的pH＝7-8，保温反应30min，旋蒸，制得基底液。
6.根据权利要求5所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：控制尿素总量、甲醛水溶液和三聚氰胺的重量比为17.5∶24.28-24.35∶0.65，三次尿素加入量的重量比为9∶3∶5.5。
7.根据权利要求1所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：填充粒子和基底液的重量比为1∶10-15，熟化后的苯乙烯珠粒与包覆液的重量比为3-5∶10。
8.根据权利要求1所述的双机混气凝胶石墨一体化保温板生产工艺，其特征在于：所述隔热涂料包括如下步骤制成：
按重量份计，将15-20份丙烯酸乳液、10-15份硅丙乳液、5-10份硅凝胶、20-30份玻璃微珠和0.5-1份玄武岩纤维混合均匀，制成隔热涂料。
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