CN114226755A - 金属-陶瓷复合点阵制造方法及金属-陶瓷复合点阵结构 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种金属‑陶瓷复合点阵制造方法及金属‑陶瓷复合点阵结构,方法包括以下步骤:选取金属原材,将金属原材通过增材制造技术制备成具有三维点阵结构的金属材料;将金属材料中残留的杂质进行清洗后烘干;将烘干后的金属材料转移进真空炉中,向真空炉中冲入介质,设置真空炉内的反应参数,使介质与金属材料发生热化学反应,得到表面具有陶瓷性能的金属‑陶瓷复合点阵结构;其中,介质包括碳源和氮源中的任意一种;反应参数至少包括温度参数、压力参数和时间参数。本申请提供的金属‑陶瓷复合点阵结构制造方法可获得一种兼具高温强度、低温塑性、良好抗腐蚀性能的金属‑陶瓷复合点阵结构,增强了金属点阵结构的服役性能。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料领域,特别是涉及一种金属-陶瓷复合点阵制造方法及金属-陶瓷复合点阵结构。
背景技术
金属材料具有塑性和韧性好、导电性能优异、比模量和比强度高、加工性能好等特性,而被广泛应用于生活、工业和医学领域。特别是在航空航天、海洋和交通等领域对金属材料的轻质多功能化的具有严格要求,因此金属点阵结构的概念应运而生。点阵结构凭借其轻量化、高刚度、吸能和降噪等多方面的优点,使金属材料的应用越受关注。并随着近年来增材制造技术的蓬勃发展,为金属点阵结构的精密量化提供了可能,基于增材制造技术制备的大尺寸金属点阵结构可在航天、医疗等领域的大量应用提供技术支持。
然而,现今的金属点阵结构还只能应用于低温工作环境,在高温工作环境或者强腐蚀环境下服役时,金属杆件的高温软化和低抗腐蚀性会极大地削弱金属点阵结构的服役性能,制约其推广应用。因此,提高金属点阵的耐高温、抗腐蚀性能具有迫切的现实需求。
发明内容
鉴于上述问题,本申请一方面提出了一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,可在具有三维点阵结构的金属材料上原位生成陶瓷层,克服传统金属材料高温强度低、抗腐蚀能力差的问题。
本申请第二方面提出了一种金属-陶瓷复合点阵结构,具有兼具高温强度、低温塑性、良好抗腐蚀性能的优点。
本发明的技术方案是:一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,所述方法包括以下步骤:
S1、选取金属原材,将所述金属原材通过增材制造技术制备成具有三维点阵结构的金属材料;
S2、将步骤S1制备出的所述金属材料中残留的杂质进行清洗后烘干,所述杂质包括粉尘、油污和金属氧化物中的任意一种;
S3、将步骤S2烘干后的金属材料转移进真空炉中,向所述真空炉中冲入介质,以使所述介质渗透到所述金属材料中,并附着在所述金属材料的表面,设置所述真空炉内的反应参数,使所述介质与所述金属材料发生热化学反应,得到表面具有陶瓷性能的金属-陶瓷复合点阵结构;
其中,所述介质包括碳源和氮源中的任意一种;
所述反应参数至少包括温度参数、压力参数和时间参数。
可选地,所述碳源包括乙炔、甲烷和乙烷中的任意一种,所述氮源包括氨气。
可选地,当所述介质为碳源的情况下,步骤S3还包括:
S21、载量:向所述真空炉内冲入分压比为1:3的碳源和氮气,保持炉压为200Pa;
S22、渗碳:将所述真空炉内的温度升至910±10℃,并保温7h;
S23、空冷:将所述真空炉内的温度降至室温;
S24、回火:将所述真空炉内的温度升至600℃-650℃,保温3h;
S25、空冷:将所述真空炉内的温度降至室温,得到所述金属-陶瓷复合点阵结构。
可选地,步骤S25后还包括以下步骤:
S26、淬火:将所述真空炉内的温度升至800℃-900℃,保温1h;
S27、油淬:将所述真空炉内的温度降至室温;
S28、回火:将所述真空炉内的温度升至150℃-200℃,保温2h;
S29、空冷:所述真空炉内的温度降至室温;得到所述金属-陶瓷复合点阵结构。
可选地,当所述介质为氮源的情况下,步骤S3还包括:
S31、将所述真空炉内的温度升至500℃-600℃,并保温10h;
S32、向所述真空炉冲入氮源,同时滴入酒精,氮源流量为3m3/h,酒精滴速为60滴/min,保持炉压为0.15MPa;
S33、停止所述真空炉,移出所述金属材料,并使用鼓风机强冷所述金属材料,得到所述金属-陶瓷复合点阵结构。
可选地,步骤S3中所述真空炉冲入介质之前,还包括:先对所述真空炉进行预抽真空至1-10Pa。
可选地,所述金属原材至少包括不锈钢和钛合金。
可选地,所述增材制造技术包括选区激光熔化技术SLM、选区激光烧结技术SLS、电弧增材制造技术WAAM和电子束增材制造技术EBAM中的任意一种。
可选地,步骤S2中所述清洗包为依次进行超声水洗、丙酮洗、酸洗和超声水洗。
相应的,本申请还提供了一种金属-陶瓷复合点阵结构,采用如上所述的金属-陶瓷复合点阵制造方法制备出的。
与现有技术相比,本申请包括以下优点:
本发明提供的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法及金属-陶瓷复合点阵结构,先选取金属原材,将金属原材通过增材制造技术制备成具有三维点阵结构的金属材料;再将金属材料中残留的杂质进行清洗后烘干;最后将烘干后的金属材料转移进真空炉中,向真空炉中冲入介质,设置真空炉内的反应参数,使介质与金属材料发生热化学反应,得到表面具有陶瓷性能的金属-陶瓷复合点阵结构。通过采用本发明的技术方案,先制备出精密的金属点阵结构,相比于传统的金属材料,本发明的制备出的具有三维点阵结构的金属材料具有更高的比强度和比刚度,满足高新技术领域对金属材料轻质多功能化的要求;同时在金属点阵结构的基础上,进行真空炉渗入处理,介质与金属点阵结构进行热化学反应,使金属点阵结构原位生成陶瓷增强相结构,组成陶瓷-金属梯度过渡的复合杆件,从而获得一种兼具高温强度、低温塑性、良好抗腐蚀性能的复合材料点阵结构,增强了金属点阵结构的服役性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施例示出的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法的步骤流程图;
图2是相关技术中的BCC点阵结构的三维示意图;
图3是相关技术中的BCC点阵结构的单胞示意图;
图4是本申请未介质处理时的金属BCC点阵结构的三维剖面图;
图5是本申请实施例1和实施例6制备出的金属-陶瓷复合BCC点阵结构的三维剖面图;
图6是本申请实施例1和实施例6制备出的316L不锈钢点阵结构介质处理前后的表观图;
图7是本申请实施例6制备出的的渗氮处理后316L不锈钢点阵杆件扫描电镜剖面图;
图8是本申请实施例6示出的渗氮处理前后316L不锈钢点阵结构的应力-应变曲线图。
附图标记说明:
1、金属点阵结构;2、陶瓷层。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
其中,陶瓷材料通常包括氧化物陶瓷、碳化物陶瓷、氮化物陶瓷和硅化物陶瓷等,具有抗高温、抗腐蚀性好、化学稳定性好等优点,正好具有填补金属点阵结构高温强度低和抗腐蚀能力差的作用。因此,提供出一种金属-陶瓷复合材料可满足高温-腐蚀-强载荷耦合环境下的服役要求。
目前有人提出一种具有点阵结构多孔的钛或钛合金表面抑菌生物活性陶瓷膜的制备方法及其应用,采用电子束熔融金属成型技术制备具有点阵结构多孔的钛合金,通过酸洗,直流电压下预制氧化膜以及双向方波脉冲电压下制备出抑菌生物活性陶瓷膜,其制备出的多孔生物活性陶瓷膜不仅与基体结合牢固,而且具有较高的耐磨性和防护性能,但其存在两个方面的不足,一个方面是电解沉积形成的镀层镀层与钛金属基体的结合强度低,易导致镀层开裂、剥落、抗磨损性能差;第二个方面是电解沉积会填充相当部分的点阵结构孔隙,在一定程度上提高了结构的空间密度。
因此,本申请人旨在提供一种金属-陶瓷复合材料构成的新型点阵结构,解决传统金属点阵高温强度不足且抗腐蚀性差、以及陶瓷材料脆韧性差的问题。
参照图1所示,图1示出了本发明提供的金属-陶瓷复合点阵制造方法的步骤流程图。本发明第一方面提供了一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,方法包括以下步骤:
S1、选取金属原材,将金属原材通过增材制造技术制备成具有三维点阵结构的金属材料;
S2、将步骤S1制备出的金属材料中残留的杂质进行清洗后烘干,杂质包括粉尘、油污和金属氧化物中的任意一种;
S3、将步骤S2烘干后的金属材料转移进真空炉中,向真空炉中冲入介质,以使介质渗透到金属材料中,并附着在金属材料的表面,设置真空炉内的反应参数,使介质与金属材料发生热化学反应,得到表面具有陶瓷性能的金属-陶瓷复合点阵结构;
其中,介质包括碳源和氮源中的任意一种;
反应参数至少包括温度参数、压力参数和时间参数。
金属原材至少包括不锈钢和钛合金。
以下将具有三维点阵结构的金属材料均称为金属点阵结构1。
增材制造技术(Additive Manufacuring,AM)是通过增加材料、基于三维CAD模型数据,通常采用逐层制造方式,直接制造出与相应数学模型完全一致的三维物理实体模型的制造方法。其可以通过智能设备实现快速精密地制造出任意复杂形状的零件,解决了传统技术对复杂结构零件的成形难题,可为航空航天、海洋和交通等高新技术提供满足其特定要求的材料。
基于此,本发明旨在解决金属材料在上述高新技术领域的服役局限性,采用选区激光熔化技术(Selective laser melting,SLM)、选区激光烧结技术(Selective lasersintering,SLS)、电弧增材制造技术(WireArcAdditiveManufacture,WAAM)和电子束选区熔化技术(Electron Beam Selective Melting,EBSM)等适用于金属材料的增材制造技术制备出金属点阵结构1。
在金属材料三维成型初始阶段,通过增材制造制备出的金属点阵结构1需要进行切割、打磨、抛光,用以去除切割、打磨后金属点阵结构1内部和表面残留的金属粉末和打印过程中的浸渍的油污及可能生成的氧化物。清洗后的金属点阵结构1的杆件与介质接触面广,且利于介质进入孔隙内,形成更均匀规则的金属内芯-陶瓷外壳-界面过度的结构特征体。进一步地,清洗包为依次进行超声水洗、丙酮洗、酸洗和超声水洗。更具体地,超声水洗可洗去金属点阵结构1残留的金属粉末和固体杂质,丙酮洗可洗去金属点阵结构1中的油污,酸洗可洗去金属点阵结构1中的氧化物,最后超声水洗洗去金属点阵结构1中附带的丙酮和酸洗液。
鉴于本实施方式,本发明同样适用于对于非金属材料的轻质多功能化的研究,例如,可以采用光固化成形技术(Stereo lithography Apparatus,SLA)制备高精密度的树脂基材,用于航空航天、生物医生等领域,又例如可采用熔融沉积制造技术(FusedDepositionModeling,FDM)制备高强度的纤维基材或纤维增强相等,用于生活、工业等。
真空炉可用于金属等多种材料的处理,具有密闭炉膛、工件转移机构、真空系统、冷却系统、控制系统和加工系统等。本发明金属点阵结构1在真空炉内可完成高温原位反应,低温快速冷却成型等工艺,并利用控制系统精确地调控工艺中的影响因素,得到成熟的金属内芯-陶瓷工件。可替代地,可选择周围气氛的反应环境,可利用数控程序对真空炉内的多种物质的进行碳化、氧化还原、低压/高压注塑、表面硬化等一系列操作的设备/装置/仪器均可适用本发明,比如具有相同或类似作用的真空炉的衍生设备,如井式炉、箱式炉、推杆式连续淬火炉等,由于真空炉系统操作方便、生产的质量稳定,考虑到经济成本和技术可靠,最优选采用真空炉。
其中反应参数是影响金属-陶瓷复合点阵结构的关键性因素。温度越高,介质分解速率加快,金属点阵结构1原位生成的介质化合物载量增加,但温度过高会导致金属点阵结构1对介质的吸收度不均匀,出现局部载量参差不齐的情况,而温度过低,介质分解速率缓慢且不彻底;过高过低均会导致制备出的金属-陶瓷复合点阵结构性能下降。真空炉内的金属点阵结构1和介质的分压比影响金属点阵结构1陶瓷层2的组成。时间影响介质进入金属点阵结构1内的浓度和厚度。本发明的介质采用碳源和氮源,在反应参数的引导下,可分解产生碳原子或氮原子,与金属点阵结构1发生反应生成碳化物陶瓷层2或氮化物陶瓷层2,碳化物陶瓷层2或氮化物陶瓷层2均可增加金属点阵结构1的耐高温性和耐腐蚀性。
上述技术方案的工作原理如下:
金属原材塑韧性好,但是高温强度低、抗腐蚀性能差,而陶瓷材料抗高温、抗腐蚀性好,但塑韧性差,均难以满足高温-腐蚀-强载荷耦合环境下的服役要求。本发明先将金属原材塑造为金属点阵结构1,金属点阵结构1为周期性单胞结构通过复制阵列组合而成,因此通过前期调控单胞结构的空隙形状、空隙尺寸及空隙分布等可设计成任意构型的点阵结构,再通过设置反应参数使金属点阵结构1与真空炉内的介质结合,使金属点阵结构1原位生成表面陶瓷层2,由于金属点阵结构1的特性,陶瓷层2可均匀负载在金属点阵结构1的孔表面或孔内,形成具有金属内芯-陶瓷外壳-界面过渡的结构特征的复合材料,制备而成的复合材料保持了金属基材的的塑性和韧性等金属特性,并同时具有了陶瓷增材的耐高温性和耐腐蚀性等陶瓷特性。
本发明采用的原位生成可使金属点阵结构1在高温下自发生成具有与金属点阵结构1性能相容的陶瓷相,保证金属点阵结构1和陶瓷相的热力学性能稳定,并增韧、增强等。
本发明制备出的金属-陶瓷复合点阵结构,相比于传统的金属复合材料,由于点阵结构的特性,使复合点阵结构的延展性、高温力学性能、表面耐腐蚀性和刚度表现更优;相比于传统的金属点阵结构1,通过介质的界面反应,使金属点阵结构1的单胞周面均负载陶瓷层2,兼具金属的低温韧性和陶瓷的高温强度、抗腐蚀性。本发明同时增强了金属材料和陶瓷材料的服役性能,扩大了应用领域,为将来金属材料的高温化、抗腐蚀化等环境的应用,陶瓷材料的航空航天化等环境的应用奠定了基础。
可选地,碳源包括乙炔、甲烷和乙烷中的任意一种,氮源包括氨气。其中乙炔、甲烷和乙烷都可在高温下裂解产生碳原子,生成碳化物陶瓷。氨气生成氮化物陶瓷。由于乙炔的含碳量比甲烷和乙烷都更高,优选采用乙炔作为碳源。
作为本实施例的具体说明,当介质为碳源的情况下,步骤S3还包括:
S21、载量:向真空炉内冲入分压比为1:3的碳源和氮气,保持炉压为200Pa;
S22、渗碳:将真空炉内的温度升至910±10℃,并保温7h;
S23、空冷:将真空炉内的温度降至室温;
S24、回火:将真空炉内的温度升至600℃-650℃,保温3h;
S25、空冷:将真空炉内的温度降至室温,得到金属-陶瓷复合点阵结构。
作为本实施方式的改进,步骤S25后还包括以下步骤:
S26、淬火:将真空炉内的温度升至800℃-900℃,保温1h;
S27、油淬:将真空炉内的温度降至室温;
S28、回火:将真空炉内的温度升至150℃-200℃,保温2h;
S29、空冷:真空炉内的温度降至室温;得到金属-陶瓷复合点阵结构。
本发明的渗碳工艺采用循环多次回火、空冷,改善了渗层组织、渗层深度和浓度,渗碳后的金属-陶瓷复合点阵结构精度高,最大提高了其表面硬度、强度和耐磨性,力学性能表现优秀。制备出的金属点阵结构1杆件直径范围在0.5-2mm,长度在2mm-20mm内,可适用于金字塔、四面体等多种形式点阵结构,有效控制渗碳层厚度为0.05-0.3mm。
作为本实施例的具体说明,当介质为氮源的情况下,步骤S3还包括:
S31、将真空炉内的温度升至500℃-600℃,并保温10h;
S32、向真空炉冲入氮源,同时滴入酒精,氮源流量为3m3/h,酒精滴速为60滴/min,保持炉压为0.15MPa;
S33、停止真空炉,移出金属材料,并使用鼓风机强冷金属材料,得到金属-陶瓷复合点阵结构。
本采用渗氮工艺保持炉压为0.15MPa,酒精用于干燥通入的气体中携带的水蒸气,渗氮后的金属-陶瓷复合点阵结构中的渗氮层厚度为0.05-0.3mm。
进一步地改进,步骤S3中真空炉冲入介质之前,还包括:先对真空炉进行预抽真空至1-10Pa。优选地,可预抽真空至7Pa,避免渗碳、渗氮过程中发生氧化反应。
本发明制备出的金属-陶瓷复合点阵结构,金属点阵结构1和陶瓷层2结合紧密,兼具金属材料的低温塑性,韧性和陶瓷材料的耐高温、耐腐蚀性等优点。
下面对本发明实施例做具体说明:
以下实施例真空炉均采用双室真空渗碳炉(WZST-20),增材制造技术均采用选区激光熔化技术SLM,选区激光熔化技术SLM的参数设置为:激光光斑直径:70μm,激光功率:200W,扫描速度:300mm/min-500mm/min,层高:30μm。
实施例1-5为当真空炉内冲入的介质为碳源时的情况:
实施例1:
(1)利用选区激光熔化技术SLM将316L不锈钢打印成BCC(the body-centeredcubic,体心立方体)点阵结构;
(2)将BCC点阵结构依次进行超声水洗5min,丙酮洗5min,稀盐酸洗5min,超声水洗5min,烘干;
(3)将烘干后的BCC点阵结构放入真空炉中,采用抽真空系统将真空炉抽真空至7Pa,再向真空炉内同时以1:3的分压比以脉冲形式冲入乙炔和氮气,炉压200Pa左右停止;
(4)利用控制系统升温炉内温度至910±10℃;保温7h;
(5)利用冷却系统降温炉内温度为室温;
(6)利用控制系统升温炉内温度至650℃,保温3h;
(7)利用冷却系统降温炉内温度为室温;
(8)利用控制系统升温炉内温度至850℃,保温1h;
(9)利用冷却系统降温炉内温度为室温;
(10)利用控制系统升温炉内温度至180℃,保温2h;
(11)利用冷却系统降温炉内温度为室温:,得到金属-陶瓷复合BCC点阵结构。
实施例2:
与实施例1不同的是,利用选区激光熔化技术SLM将316L不锈钢打印成BCCz(Z-direction enhanced-the body-centered cubic,Z方向增强体心立方体)点阵结构,得到金属-陶瓷复合BCCz点阵结构。其余操作和原理与实施例1保持一致。
实施例3:
与实施例1不同的是,将烘干后的BCC点阵结构放入真空炉中,采用抽真空系统将真空炉抽真空至7Pa,再向真空炉内同时以1:3的分压比以脉冲形式冲入乙烷和氮气,炉压200Pa左右停止,得到金属-陶瓷复合BCC点阵结构。其余操作和原理与实施例1保持一致。
实施例4:
(1)利用选区激光熔化技术SLM将Ti-6Al-4V(TC4)打印成FCC(the face-centeredcubic,面心立方体)点阵结构;
(2)将FCC点阵结构依次进行超声水洗5min,丙酮洗5min,稀盐酸洗5min,超声水洗5min,烘干;
(3)将烘干后的FCC点阵结构放入真空炉中,采用抽真空系统将真空炉抽真空至10Pa,再向真空炉内同时以1:3的分压比以脉冲形式冲入甲烷和氮气,炉压200Pa停止;
(4)利用控制系统升温炉内温度至910±10℃;保温7h;
(5)利用冷却系统降温炉内温度为室温;
(6)利用控制系统升温炉内温度至650℃,保温3h;
(7)利用冷却系统降温炉内温度为室温;
(8)利用控制系统升温炉内温度至850℃,保温1h;
(9)利用冷却系统降温炉内温度为室温;
(10)利用控制系统升温炉内温度至180℃,保温2h;
(11)利用冷却系统降温炉内温度为室温:,得到金属-陶瓷复合FCC点阵结构。
实施例5:
与实施例4不同的是,利用选区激光熔化技术SLM将Ti-6Al-4V(TC4)打印成HCP(the hexagonal close-packed,密排六方体)点阵结构;得到金属-陶瓷复合HCP点阵结构。其余操作和原理与实施例4保持一致。
实施例6-9为当真空炉内冲入的介质为氮源时的情况:
实施例6:
(1)利用选区激光熔化技术SLM将316L不锈钢打印成BCC点阵结构;
(2)将BCC点阵结构依次进行超声水洗5min,丙酮洗5min,稀盐酸洗5min,超声水洗5min,烘干;
(3)将烘干后的BCC点阵结构放入真空炉中,采用抽真空系统将真空炉抽真空至7Pa,利用控制系统升温炉内温度至530℃,升温速率为106℃/30min,升温2.5h;
(4)利用控制系统保持炉内温度10h内,向真空炉内同时通入氨气和滴入酒精,氨气流量为3m3/h,酒精滴速为60滴/min,炉压为0.15MPa时停止;
(5)停炉,移出BCC点阵结构,移入鼓风机内强冷6h,得到金属-陶瓷复合BCC点阵结构。
实施例7:
与实施例6不同的是,利用选区激光熔化技术SLM将316L不锈钢打印成BCCz点阵结构,得到金属-陶瓷复合BCCz点阵结构。其余操作和原理与实施例6保持一致。
实施例8:
与实施例7不同的是,利用选区激光熔化技术SLM将Ti-6Al-4V(TC4)打印成BCCz点阵结构,得到金属-陶瓷复合BCCz点阵结构。其余操作和原理与实施例7保持一致。
实施例9:
与实施例8不同的是,利用选区激光熔化技术SLM将Ti-6Al-4V(TC4)打印成HCP点阵结构,得到金属-陶瓷复合HCP点阵结构。其余操作和原理与实施例7保持一致。
本发明从实施例1-9中选取具有代表性的实施例1和实施例6制备出的结构进行相应地表征,实施例1为以316L不锈钢为母材通过渗碳工艺制备出的金属-陶瓷复合BCC点阵结构,实施例6为以316L不锈钢为母材通过渗氮工艺制备出的金属-陶瓷复合BCC点阵结构。
图2为相关技术中的BCC点阵结构的三维示意图;图3为相关技术中的BCC点阵结构的单胞示意图;从图2和图3可以看出,本发明金属增材制造方法可以完成复杂点阵结构的精密制备,为点阵结构几何参数高自由度设计提供了前提条件,可以实现力学、热学等性能的可控设计,制备出的金属点阵结构1表象完整光滑,具有丰富的孔隙和低密度,表面积和内部空间均宽阔。
图4为未介质处理时的金属BCC点阵结构的三维剖面图;图5为实施例1和实施例6制备出的金属-陶瓷复合BCC点阵结构的三维剖面图,如图4和图5所示,在金属点阵结构1的杆件表面形成一层致密的陶瓷层2,形成金属陶瓷复合杆件。可知后处理后的金属点阵结构1的杆件与介质接触面广,使金属点阵结构1原位生成表面陶瓷层2,由于金属点阵结构1的特性,陶瓷层2可均匀负载在金属点阵结构1的孔表面或孔内,形成更均匀规则的金属内芯-陶瓷外壳-界面过度的结构特征体。
图6为实施例1和实施例6制备出的316L不锈钢点阵结构介质处理前后的表观图,图6a为316L实施例1和实施例6制备出的不锈钢点阵结构介质处理前的表观图,图6b为实施例1和实施例6制备出的316L不锈钢点阵介质处理后的表观图,金属点阵结构1主要由金属微细杆件组成,在杆件表面形成一层致密的陶瓷层2,形成金属陶瓷复合杆件,由于碳、氮是采用渗透形式,陶瓷层2与金属杆是致密的梯度连接,具有较高的结合强度。
图7为实施例6制备出的渗氮处理后316L不锈钢点阵杆件扫描电镜剖面图,可以看到钢制杆和陶瓷层2良好结合,界面上具有一定程度的元素渗透过渡特征。
图8为实施例6示出的渗氮处理前后316L不锈钢点阵的应力-应变曲线图,对使用渗氮工艺前后的316L不锈钢点阵样品,作准静态压缩对照实验,得到样品的名义应力-应变曲线。如图8所示,可以发现渗氮工艺可以大幅提高点阵结构的初始屈服强度。
上述结果证明了本发明制备出的金属-陶瓷复合点阵结构具有金属内芯-陶瓷外壳-界面过渡的结构特征,不但具备金属材料的韧性和塑性,还兼具陶瓷材料的高温强度、耐腐蚀性等优点,为新型宽温域适用性的金属复合点阵结构提供了应用启示。
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
以上对本申请所提供的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法及金属-陶瓷复合点阵结构,进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1、选取金属原材,将所述金属原材通过增材制造技术制备成具有三维点阵结构的金属材料;
S2、将步骤S1制备出的所述金属材料中残留的杂质进行清洗后烘干,所述杂质包括粉尘、油污和金属氧化物中的任意一种;
S3、将步骤S2烘干后的金属材料转移进真空炉中,向所述真空炉中冲入介质,以使所述介质渗透到所述金属材料中,并附着在所述金属材料的表面,设置所述真空炉内的反应参数,使所述介质与所述金属材料发生热化学反应,得到表面具有陶瓷性能的金属-陶瓷复合点阵结构;
其中,所述介质包括碳源和氮源中的任意一种;
所述反应参数至少包括温度参数、压力参数和时间参数。
2.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,所述碳源包括乙炔、甲烷和乙烷中的任意一种,所述氮源包括氨气。
3.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,当所述介质为碳源的情况下,步骤S3还包括:
S21、载量:向所述真空炉内冲入分压比为1:3的碳源和氮气,保持炉压为200Pa;
S22、渗碳:将所述真空炉内的温度升至910±10℃,并保温7h;
S23、空冷:将所述真空炉内的温度降至室温;
S24、回火:将所述真空炉内的温度升至600℃-650℃,保温3h;
S25、空冷:将所述真空炉内的温度降至室温,得到所述金属-陶瓷复合点阵结构。
4.根据权利要求3所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,步骤S25后还包括以下步骤:
S26、淬火:将所述真空炉内的温度升至800℃-900℃,保温1h;
S27、油淬:将所述真空炉内的温度降至室温;
S28、回火:将所述真空炉内的温度升至150℃-200℃,保温2h;
S29、空冷:所述真空炉内的温度降至室温;得到所述金属-陶瓷复合点阵结构。
5.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,当所述介质为氮源的情况下,步骤S3还包括:
S31、将所述真空炉内的温度升至500℃-600℃,并保温10h;
S32、向所述真空炉冲入氮源,同时滴入酒精,氮源流量为3m3/h,酒精滴速为60滴/min,保持炉压为0.15MPa;
S33、停止所述真空炉,移出所述金属材料,并使用鼓风机强冷所述金属材料,得到所述金属-陶瓷复合点阵结构。
6.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,步骤S3中所述真空炉冲入介质之前,还包括:
先对所述真空炉进行预抽真空至1-10Pa。
7.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,所述金属原材至少包括不锈钢和钛合金。
8.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,所述增材制造技术包括选区激光熔化技术SLM、选区激光烧结技术SLS、电弧增材制造技术WAAM和电子束增材制造技术EBAM中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种金属-陶瓷复合点阵制造方法,其特征在于,步骤S2中所述清洗包为依次进行超声水洗、丙酮洗、酸洗和超声水洗。
10.一种金属-陶瓷复合点阵结构,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的金属-陶瓷复合点阵制造方法制备而出。
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