CN114214662A - 一种富含金属空位的MoS2基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种富含金属空位的MoS2基复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种富含金属空位的MoS2基复合材料及其制备方法和应用，本发明将Ni‑MoS2浸泡在K3[Co(CN)6]溶液中，浸出的Ni离子与K3[Fe(CN)6]形成普鲁士蓝类似物(NiCoPBA)均匀的负载在具有丰富金属Mo空位的MoS2纳米片表面；再采用NaH2PO2·H2O将其磷化得到富含金属空位的MoS2基复合材料。其化学表示式为NiCoP/MoS2‑VMo，其中NiCoP纳米颗粒均匀的分布在MoS2‑VMo表面；MoS2‑VMo代表富含Mo空位的MoS2纳米片，纳米片的大小为0.6‑0.8微米，厚度为20‑30纳米；其中Ni的质量百分数为0.02‑3.0％，Co的质量百分数为0.01‑2.0％，P的质量百分数为0.3‑5.0％；NiCoP纳米颗粒大小为30‑50纳米。该材料具有优异的析氢性能，适合用作电催化水产氢反应中的电极材料。

Description

一种富含金属空位的MoS2基复合材料及其制备方法和应用
技术领域：
本发明涉及电解水制氢用电催化材料，具体涉及MoS2基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术：
二硫化钼(MoS2)具有稳定性高、成本低、无毒、储量丰富等优点，是析氢电催化剂中最引人注目的材料之一[Energy Environ.Sci.(2016)9,1190-1209；Nat.Commun.(2019)10,5231]。然而，实验证明只有MoS2的边缘S位点可以有效地催化析氢，平面内的大部分S原子是惰性的和不活泼的，导致其催化性能较差[Adv.Funct.Mater.(2018)28,1807086；Nat.Commun.(2019)10,982]。为了解决这个问题，人们开发了多种方法来提高其催化性能，其中，构建空位有利于调节相邻原子排列和电子结构，从而对提高催化性能表现出巨大潜力[ACS Catal.(2018)8,7585-7592]，例如，具有S空位的MoS2比无缺陷MoS2具有更高的HER活性[Adv.Energy Mater.(2018)8,1801345]。研究还表明，在催化剂中引入金属阳离子空位是调节电子结构和表面性质的有效方法，可以提高催化剂的电导率，增加活性位点，并改变催化中间产物的吸附能[Nano Energy(2021)83,105800；Small(2018)14,1800136；ACSAppl.Mater.Interfaces(2019)11,25958-25966]。但是，由于其高形成能，将金属阳离子空位引入催化剂以提高其活性仍然是一个挑战。更重要的是，目前没有关于设计具有原子级金属空位的HER电催化剂的报道，尤其是基于MoS2基的催化剂。
普鲁士蓝类似物(PBA)作为一种金属有机骨架化合物，是一种典型的多孔纳米结构材料，近年来受到越来越多的关注[Adv.Mater.(2016)28,4601-4605；Adv.Mater.(2016)28,9006-9011]。由于其高孔隙率、大表面积和独特的结构，PBA常被用作开发新型多功能纳米材料的模板[ChemSusChem(2021)14,467-478]。通过磷化PBA制备的催化剂，例如通过磷化镍钴PBA获得的镍钴混合金属磷化物，已被证明是高效的电催化剂，因为它们可以吸附OH并促进中间体的形成[Angew.Chem.Int.Ed.(2017)56,3897-3900；ACSAppl.Mater.Interfaces(2017)9,23222-23229]。从理论上讲，负载镍钴混合金属磷化物纳米颗粒到MoS2纳米片表面的应具有调节MoS2电子结构的能力，增加水分解中间体的吸附能，提高催化性能。然而，据我们所知，在HER领域还没有关于镍钴混合金属磷化物纳米粒子负载的MoS2基复合材料的报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种富含金属空位的MoS2基复合材料及其制备方法，以及将该复合材料用作电催化分解水制氢反应中的电极材料。
本发明所述的富含金属空位的MoS2基复合材料，化学表示式为NiCoP/MoS2-VMo，是NiCoP纳米颗粒均匀的分布在MoS2-VMo表面；其中MoS2-VMo代表富含Mo空位的MoS2纳米片，纳米片的大小为0.6-0.8微米，厚度为20-30纳米；其中Ni的质量百分数为0.02-3.0％，Co的质量百分数为0.01-2.0％，P的质量百分数为0.3-5.0％；NiCoP纳米颗粒大小为30-50纳米。
本发明采用水热法合成镍掺杂的二硫化钼(Ni-MoS2)，然后将Ni-MoS2浸泡在K3[Co(CN)6]溶液中，浸出的镍离子与K3[Co(CN)6]形成镍钴普鲁士蓝类似物(NiCoPBA)均匀的负载在富含金属Mo空位的MoS2纳米片上，再对其进行磷化以提高材料的导电性，得到NiCoP/MoS2-VMo复合材料。该材料用作电极材料具有优异的电催化制氢性能，过电位较低和较好的稳定性。
本发明所述的金属Mo空位的MoS2基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
A.按照专利CN113430560A的方法制备Ni-MoS2，控制Ni加入的量，制备Ni的质量百分数为0.5-10％的Ni-MoS2材料，其为二维纳米片结构，纳米片的大小为0.6-0.8微米，厚度为20-30nm；
B.将步骤A的Ni-MoS2浸渍于0.1-50mmol/L的K3[Co(CN)6]的溶液中，浸渍3-15天后取出，用去离子水和无水乙醇冲洗干净，置于40-80℃真空烘箱中真空干燥，即得到镍钴普鲁士蓝类似物(NiCoPBA)均匀的负载在富含金属Mo空位的MoS2复合材料，表示为NiCoPBA/MoS2-VMo；
C.将上述NiCoPBA/MoS2-VMo在管式炉中，采用化学气相沉积法进行磷化，即以NaH2PO2·H2O为磷源，于200-350℃温度，磷化2-3小时，得到NiCoP纳米颗粒均匀负载的富含金属Mo空位的MoS2复合材料，表示为NiCoP/MoS2-VMo，其中Ni的质量百分数为0.02-3.0％，Co的质量百分数为0.01-2.0％，P的质量百分数为0.3-5.0％。
本发明的设计思路是：由于Ni掺杂的MoS2易潮解，Ni容易浸出，浸出的Ni离子与K3[Co(CN)6]络合形成镍钴普鲁士蓝类似物(NiCoPBA)，Ni的溶出使得Ni-MoS2形成金属Mo空位。为了增加该复合物的导电性，对其进行磷化，得到NiCoP均匀负载在MoS2-VMo表面的复合材料，化学式为NiCoP/MoS2-VMo。NiCoP有利于羟基的吸附，Mo空位的存在调控了S原子的电子结构，从而优化MoS2对氢的吸附，二者协同增加了H2O的裂解，提升了HER的性能。这一发明为制备具有丰富金属空位的催化剂的设计和制备提供了新思路。
对得到的材料进行表征，结果见图1-10。
由图1可见，NiCoP纳米颗粒均匀的分布在富含金属Mo空位的二硫化钼纳米片的表面，纳米片的大小为0.6-0.8微米，厚度为20-30纳米。
由图2可见，NiCoP纳米颗粒负载在MoS2的表面。
由图3可见，Mo空位存在MoS2纳米片上，且MoS2呈现经典的蜂窝状，表明MoS2为2H型。
图4可见，除了出现二硫化钼的特征衍射峰(用“★”表示)，还出现了出NiCoP的特征峰(用
Figure BDA0003445640740000031
表示)，这说明该材料为NiCoP/MoS2-VMo的复合材料。
图5可见，纯的MoS2的EPR峰强比NiCoP/MoS2-VMo弱，进一步说明NiCoP-MoS2-VMo中金属Mo空位的存在。
图6可见，实施例2步骤C得到的NiCoP/MoS2-VMo的复合材料的扫描电子显微镜(SEM)表征图。
图7是实施例2步骤C得到NiCoP/MoS2-VMo的复合材料在1.0mol L-1的KOH电解液中，在氩气饱和条件下的线性伏安扫描曲线，过电位仅为87mV，说明该材料可有效裂解水产氢，高于目前已报道的绝大多数MoS2基电极材料。
图8是实施例1步骤C得到NiCoP/MoS2-VMo的复合材料在1.0mol L-1的KOH电解液中，在氩气饱和条件下的Tafel斜率曲线，Tafel斜率仅为90mA dec-1，说明该材料可有效裂解水制氢，高于目前已报道的大多数MoS2基电极材料。这说明富含金属空位的复合材料有利于电解质与活性位点的充分接触，缩短了电荷传递的途径，加速了电荷转移过程，使得该电极材料兼顾了低过电位和高热动力学的优点，有望在电解水电极材料中得到有效应用。
图9是实施例1步骤C得到的NiCoP/MoS2-VMo的复合材料在1.0mol L-1的KOH电解液中的循环稳定性曲线，由图可以看出，3000个循环后仍保持较低的过电位，说明该材料具有长期稳定性，可用于电催水产氢实际生产生活中。
图10是实施例1步骤C得到的NiCoP/MoS2-VMo的复合材料在1.0mol L-1的KOH电解液中的长期稳定性伏安曲线，在长达20小时的测试过程中，电流无衰减，表明该材料的长期稳定性优异，具有理想的实用前景。
综上所述，所制备的富含金属空位的二硫化钼基复合材料与其他的二维材料相比，导电性好，表面积大。将其用做电催化水产氢反应中的电极材料，过电位为87-120mV，Tafel斜率为90-116mA dec-1,能够保持长时间恒定电流不衰减。
本发明的有益效果：采用简单易操作的方法构筑了金属Mo空位的二硫化钼基复合材料。由于Ni-MoS2易潮解，浸泡在K3[Co(CN)6]溶液中，浸出的Ni离子与K3[Co(CN)6]络合形成镍钴普鲁士蓝类物，均匀的负载在富含Mo空位的MoS2的表面。再通过磷化得到NiCoP纳米颗粒均匀负载在MoS2-VMo表面，形成MoS2基复合物，其中Ni的质量百分数为0.02-2.0％，Co的质量百分数为0.01-1.0％，P的质量百分数为0.3-3.0％。由于该产品的结构优势，使得该电极材料具有较好的电催化制氢性能，其有望在电催化水产氢乃至其他催化反应的电极材料中得到广泛的应用。
附图说明
图1是实施例1制备的NiCoP/MoS2-VMo复合材料的扫描电子显微镜(SEM)表征。
图2是实施例1中的NiCoP/MoS2-VMo复合材料的透射电子显微镜(TEM)表征。
图3是实施例1中的NiCoP/MoS2-VMo复合材料的球差电镜(HAADF-STEM)表征。
图4是实施例1中的NiCoP/MoS2-VMo复合材料的X射线衍射(XRD)表征。
图5是实施例1中的NiCoP/MoS2-VMo复合材料的电子顺磁共振(EPR)表征。
图6是实施例2中的NiCoP/MoS2-VMo复合材料的扫描电子显微镜(SEM)表征。
图7是实施例1中NiCoP/MoS2-VMo复合材料的线性伏安扫描曲线。
图8是实施例1中NiCoP/MoS2-VMo复合材料的Tafel斜率曲线。
图9是实施例1中NiCoP/MoS2-VMo复合材料的循环稳定性曲线。
图10是实施例1中NiCoP/MoS2-VMo复合材料的恒定电流测试曲线。
具体实施方式
实施例1
A.按照专利CN113430560A的方法制备Ni-MoS2。具体步骤为：取0.169g二水钼酸钠，0.228g硫脲和0.043g六水氯化镍溶解于30mL去离子水中充分混合后转移到水热釜中，将用硝酸预处理过的碳纸剪成2.0*3.0cm尺寸浸渍于水热釜的混合液中，再置于恒温烘箱中180℃放置20h，取出，洗净、烘干得到镍掺杂的二硫化钼电极材料负载在碳纸上，化学式为Ni-MoS2，其中Ni的质量百分数为5％。
B.将步骤A的负载有Ni-MoS2的碳纸剪成1.0*1.0cm大小，常温下浸渍于1ml的浓度为10mmol/L的K3[Co(CN)6]的溶液中，浸渍7天后取出，用去离子水和无水乙醇冲洗干净，置于60℃真空烘箱中真空干燥，即得到镍钴普鲁士蓝类似物(NiCoPBA)均匀负载于富含Mo空位的MoS2纳米片的表面，表示为NiCoPBA/MoS2-VMo。将其放入管式炉中，以NaH2PO2·H2O为磷源，采用化学气相沉积法(CVD)，在300℃下磷化2h，升温速率为2℃min-1。得到目标产物NiCoP/MoS2-VMo，其中Ni的质量百分数为0.9％，Co的质量百分数为0.2％，P的质量百分数为1.1％。
实施例2
A.按照实施例1的方法，其他条件均保持不变，减少六水氯化镍的加入量，制备Ni的质量百分数为0.5％的Ni-MoS2。
B.将步骤A负载有Ni-MoS2的碳纸剪成1.0*1.0cm大小，于常温下浸渍于1mmol/L的K3[Co(CN)6]的溶液中(体积为1ml)，浸渍15天后取出，用去离子水和无水乙醇冲洗干净，置于60℃真空烘箱中真空干燥，即得到NiCoPBA均匀的负载在MoS2-VMo的表面，表示为NiCoPBA/MoS2-VMo。在管式炉中，以NaH2PO2·H2O为磷源，采用化学气相沉积法(CVD)，在200℃下磷化2h，升温速率为2℃min-1。对其进行磷化是为了提高其导电性，从而得到磷化镍钴纳米颗粒均匀负载的富含金属Mo空位的MoS2基复合材料，表示为NiCoP/MoS2-VMo。得到的目标产物NiCoP/MoS2-VMo中，Ni的质量百分数为0.1％，Co的质量百分数为0.05％，P的质量百分数为0.2％。
实施例3
A.按照实施例1的方法，其他条件均保持不变，增加六水氯化镍的加入量，制备Ni的质量百分数为10％的Ni-MoS2。
B.将步骤A负载有Ni-MoS2的碳纸剪成1.0*1.0cm大小，于常温下浸渍于30mmol/L的K3[Co(CN)6]的溶液中(体积为1ml)，浸渍3天后取出，用去离子水和无水乙醇冲洗干净，置于80℃真空烘箱中真空干燥，即得到NiCoPBA均匀的负载在MoS2-VMo的表面，表示为NiCoPBA/MoS2-VMo。在管式炉中，以NaH2PO2·H2O为磷源，采用化学气相沉积法(CVD)，在300℃下磷化3h，升温速率为2℃min-1，以提高其导电性，得到磷化镍钴纳米颗粒均匀负载的富含金属Mo空位的MoS2基复合材料，表示为NiCoP/MoS2-VMo。得到的目标产物NiCoP/MoS2-VMo中，Ni的质量百分数为2.0％，Co的质量百分数为1.0％，P的质量百分数为3.0％。
应用例
分别将实施例1-3制备的NiCoP/MoS2-VMo直接作为工作电极，在电化学工作站(CHI660E,CH Instruments Inc.,Chenhua,Shanghai)上使用三电极模式在Ar饱和的1mol L- 1KOH水溶液中进行电化学测试。以银/氯化银(Ag/AgCl)为参比电极，使用能斯特方程将电位转换为RHE标度：E(RHE)＝E(Ag/AgCl)+0.059pH+0.197。采用线性伏安扫描曲线(LSV)方法测试材料的析氢过电位，其中扫描速度为5mVs-1，扫描区间为0～-0.6V。电化学阻抗谱EIS测试材料的导电性，其中EIS测试在100kHz至0.1Hz的频率范围内以180mV的过电位进行。采用循环伏安(CV)曲线研究循环稳定性，该测试在0.1和0.3V之间以100mV s-1扫描速度进行。通过测试电流密度为10mA cm-2的恒定电流曲线，来测试催化剂的长期稳定性。所有数据均未进行IR补偿，所有电化学测试均在室温下进行测试，测试结果如表1。
表1.
电催化材料 10mA·cm<sup>-2</sup>过电位 Tafe斜率
实施例1 87 mV 90mV dec<sup>-1</sup>
实施例2 143mV 120mV dec<sup>-1</sup>
实施例3 139mV 131mV dec<sup>-1</sup>
由表1可见，本发明制备的NiCoP/MoS2-VMo电极材料在电催化裂解水方面有优异的催化性能，在电流密度为10mA·cm-2的过电位低达87mV，Tafel斜率低达90mV dec-1。相对纯的MoS2的235mV，电催化析氢性能得到了很大的提升。

Claims (3)

1.一种富含金属空位的MoS2基复合材料的制备方法，其特征是按照如下具体步骤制备：
A.制备Ni的质量百分数为0.5-10％的Ni-MoS2材料；其为二维纳米片结构，纳米片的大小为0.6-0.8微米，厚度为20-30nm；
B.将步骤A的Ni-MoS2浸渍于0.1-50mmol/L的K3[Co(CN)6]的溶液中，浸渍3-15天后取出，用去离子水和无水乙醇冲洗干净，置于40-80℃真空烘箱中真空干燥，即得到镍钴普鲁士蓝类似物(表示为NiCoPBA)均匀的负载在富含金属Mo空位的MoS2复合材料，表示为NiCoPBA/MoS2-VMo；
C.将上述NiCoPBA/MoS2-VMo在管式炉中，采用化学气相沉积法进行磷化，即以NaH2PO2·H2O为磷源，于200-350℃温度磷化2-3小时，得到NiCoP纳米颗粒均匀负载的富含金属Mo空位的MoS2复合材料，表示为NiCoP/MoS2-VMo，其中Ni的质量百分数为0.02-3.0％，Co的质量百分数为0.01-2.0％，P的质量百分数为0.3-5.0％。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的富含金属空位的MoS2基复合材料，该材料的化学表示式为NiCoP/MoS2-VMo，是NiCoP纳米颗粒均匀的分布在MoS2-VMo表面；其中MoS2-VMo代表富含Mo空位的MoS2纳米片，纳米片的大小为0.6-0.8微米，厚度为20-30纳米；其中Ni的质量百分数为0.02-3.0％，Co的质量百分数为0.01-2.0％，P的质量百分数为0.3-5.0％；NiCoP纳米颗粒大小为30-50纳米。
3.一种权利要求2所述的富含金属空位的MoS2基复合材料的应用，该材料用做电催化水产氢反应中的电极材料。
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Title
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