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Abstract

本发明公开了一种氢压缩材料，结构通式为：Zr1‑xTixFe1.7Cr0.2V0.1，其中x＝0.1～0.4。本发明还公开了上述氢压缩材料的制备方法，包括以下步骤：按结构通式称量金属锆、钛、铁、铬和钒，混合后置于坩埚，经惰性气体清洗后抽真空，充入惰性气体，在电弧条件下进行熔炼，得到氢压缩材料。本发明还公开了上述氢压缩材料的应用，作为加氢站机械式氢压缩机的自增压储氢材料。所述氢压缩材料利用机械式氢压缩机产生的废热，在室温下吸收4～6MPa的氢气，并在60℃下放出6MPa以上压力的氢气。本发明的氢压缩材料，具有平台宽度大，工作温度范围内有效氢气压缩量大的优点。

Description

一种氢压缩材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及储氢材料，特别涉及一种氢压缩材料及其制备方法和应用。
背景技术
金属氢化物氢压缩机是利用储氢合金(氢压缩材料)在不同温度下的平台压不同进行增压。合金低温下吸收低压氢，而高温下放出高压氢，整个过程遵循Van’t Hoff方程
Figure BDA0003361628860000011
此外，系统加压过程的温升可由机械式氢压缩机摩擦传动产生的热量提供，这可有效利用废热，达到节能环保的目的。
ZrFe2是常见的高压储氢合金之一，其具有Laves相结构，室温下的脱氢压力高达33MPa，同时具备较小的α氢固溶区，是应用于氢压缩领域的潜在材料。但ZrFe2平台斜率和滞后较大，往往需要通过合金化、热处理等方法进行改性以实现其应用价值。
氢燃料电池汽车因其无污染、零排放等优点逐渐进入公众的视野，引发了人们的强烈关注，这也加速了我国加氢站建设的进程。现阶段，大多数已建成的加氢站均使用机械式氢压缩机，其可将长管拖车运输的氢气通过机械传动的方式进行加压，同时释放大量的热量。然而，受到压缩比限制，机械式氢压缩机最低只能对6MPa以上的氢气进行加压，那么长管拖车中低于6MPa的气体往往只能运回，这将造成储运环节的巨大浪费。若上述环节中的剩余氢气能够再次增压以达到机械式氢压缩机的最小充氢压力，将极大降低氢气的储运成本。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种氢压缩材料，具有平台宽度大，工作温度范围内有效氢气压缩量大的优点。
本发明的另一目的在于提供上述氢压缩材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述氢压缩材料的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种氢压缩材料，结构通式为：
Zr1-xTixFe1.7Cr0.2V0.1，其中x＝0.1～0.4。
优选的，所述的氢压缩材料的结构通式中，x＝0.25～0.35，室温下能吸收4～6MPa的氢气，并在60℃下放出6MPa以上压力的氢气。
优选的，所述的氢压缩材料的结构通式中，x＝0.15～0.25，具有大的平台宽度。
所述的氢压缩材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按结构通式称量金属锆、钛、铁、铬和钒，混合后置于真空电弧熔炼炉的坩埚内；
(2)经惰性气体清洗后抽真空，充入惰性气体，在电弧条件下进行熔炼，得到氢压缩材料。
优选的，所述惰性气体为氩气。
优选的，所述抽真空，具体为：由真空泵和分子泵抽真空至真空度低于3×10-3Pa。
优选的，所述充入惰性气体，具体为：
充入0.05～0.07MPa的惰性气体。
优选的，所述在电弧条件下进行熔炼，具体为：
在高于1600℃的电弧条件下进行熔炼。
所述的氢压缩材料的应用，作为加氢站机械式氢压缩机的自增压储氢材料。
具体的，所述氢压缩材料利用机械式氢压缩机产生的废热，在室温下吸收4～6MPa的氢气，并在60℃下放出6MPa以上压力的氢气。
本发明通过调整A侧元素和B侧元素的比例，尤其是A侧Ti对Zr的替代量，减小α氢固溶区和β氢化物相区在PCI曲线中的占比，增大吸放氢平台宽度，提升合金的有效氢气压缩量，实现了对合金储氢热力学性能的调控，得到高性能的氢压缩材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的氢压缩材料，采用α氢固溶区较小的ZrFe2基合金作为氢压缩材料，其A侧被Ti原子部分取代，提升了合金基体相的平台压值并增大了压力平台宽度、降低了其氢化物的稳定性；B侧被V、Cr原子部分取代，减小了合金基体相的平台斜率和滞后。
(2)本发明的Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的氢压缩材料室温下能吸收4～6MPa的氢气，并在60℃下放出6MPa以上压力的氢气，可用于现有的对加氢站机械式氢压缩机，有效利用机械式氢压缩机摩擦传动过程产生的废热，达到节能环保的目的。
(3)本发明的氢压缩材料，用原子半径较小的Ti原子替代部分Zr，由于金属锆的价格约为金属钛的2.5倍，因此部分Ti对Zr的替换有利于降低储氢合金的整体成本。
附图说明
图1为本发明的实施例的氢压缩材料Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的XRD图谱。
图2为本发明的实施例的氢压缩材料Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的背散射图像和能谱面扫图像。其中，(a)为背散射图像；(b)～(f)分别为Zr、Ti、Fe、Cr、V的能谱面扫图像。
图3为本发明的实施例的氢压缩材料Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的压力-成分等温线(PCI)。
图4(a)为本发明的实施例的氢压缩材料Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的吸氢Van’tHoff拟合曲线。
图4(b)为本发明的实施例的氢压缩材料Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的放氢Van’tHoff拟合曲线。
图5为本发明的实施例的氢压缩材料Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1的在其工作温度下的实测氢压缩性能。
图6(a)为ZrFe1.7Cr0.2V0.1的压力-成分等温线(PCI)。
图6(b)为Zr0.9Ti0.1Fe1.7Cr0.2V0.1的压力-成分等温线(PCI)。
图6(c)为Zr0.8Ti0.2Fe1.7Cr0.2V0.1的压力-成分等温线(PCI)。
图6(d)为Zr0.6Ti0.4Fe1.7Cr0.2V0.1的压力-成分等温线(PCI)。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将纯度为99.9％以上3.3865gZr、0.7681gTi、0.5538g Cr、5.0342g Fe和0.2714g V置于电弧熔炼炉坩埚中，盖好炉盖，抽炉腔真空至真空度为3×10-3Pa，充入氩气至气压为0.06MPa，在高于1600℃的电弧中熔炼。之后，通过用电弧将炉腔中预先放置的纯锆块熔化以吸收炉腔内残留的氧。为了提高均匀性，每个样品翻面重熔5次，每次熔样时间约为30s，由水冷铜模冷却15min后得到9.9950g铸锭。该合金铸锭的理论成分为Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1。
(2)将步骤(1)的合金铸锭用砂轮机进行打磨，去除表面氧化皮。随后将合金置于手套箱中破碎成粉末状态，并使用100目筛进行筛选得到Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1氢压缩材料。
将步骤(1)中的铸锭在手套箱中破碎，然后过400目筛，对得到的粉末进行XRD测试；结果如图1所示：该合金具有双相结构，两相均为C14 Laves相，晶体结构相同而晶格常数不同。
对块状铸锭用环氧树脂镶样后进行进行扫描电镜分析，结果如图2中所示：合金中存在两相衬度，结合能谱，可以观察到基体相为富Zr相，第二相为富Ti相，与XRD表征结果相吻合。
对步骤(2)中的储氢材料粉末进行压力-成分等温线(PCI)测试，测试仪器为美国Advance Material Corporation公司所生产的Sieverts型储氢性能测试仪，测试温度为243K-333K，测试压力为0.01-10MPa。结果如图3所示：合金的α氢固溶区在PCI曲线中占比较小，β氢化物相区占比适中，压力平台的斜率和滞后均较小，在50℃下放氢平台压为5.08MPa，在0℃下的最大储氢量(10MPa)为1.47wt％。
对本实施例制备的Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1氢压缩材料的PCI性能进行范特霍夫拟合，结果如图4(a)～图4(b)所示：合金在25℃下的吸氢平台压为3.72MPa，60℃下的放氢平台压为6.61MPa。
对本实施例制备的Zr0.7Ti0.3Fe1.7Cr0.2V0.1氢压缩材料在工作温度下的氢压缩性能进行实测，结果如图5所示：合金在25-60℃的温升范围内能将氢气增压至6MPa以上，且具备0.85wt.％的有效氢气压缩量。
实施例2～5
实施例2～5的合金成分、储氢热力学性能如表1所示，制备过程同实施例1。
表1实施例2-5中Zr1-xTixFe1.7Cr0.2V0.1(x＝0,0.1,0.2,0.4)合金的储氢热力学性能
Figure BDA0003361628860000041
Figure BDA0003361628860000051
*298K和333K下合金的平台压值为范特霍夫方程外推所得。
图6(a),图6(b),图6(c),图6(d)分别为Zr1-xTixFe1.7Cr0.2V0.1(x＝0,0.1,0.2,0.4)合金的PCI曲线，可以观察到随着Ti对Zr取代量的增加，合金在同一温度下(273K)的放氢平台压显著提升，储氢量显著降低。此外，α氢固溶区在PCI曲线中的占比减小，β氢化物相区的占比增大。可见，为Zr1-xTixFe1.7Cr0.2V0.1中适当的Ti掺杂量可增大压力平台宽度，降低其氢化物的稳定性，提高其实际工作温度范围内有效氢气压缩量。作为优选的方案，Zr0.8Ti0.2Fe1.7Cr0.2V0.1合金(图6(c))具有最大的平台宽度。
可知，本发明的实施例通过调整A侧元素和B侧元素的比例，尤其是A侧Ti对Zr的替代量，提高了减小α氢固溶区和β氢化物相区在PCI曲线中的占比，增大吸放氢平台宽度，提升合金的有效氢气压缩量，实现了对合金储氢热力学性能的调控，得到高性能的氢压缩材料。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氢压缩材料，其特征在于，结构通式为：
Zr1-xTixFe1.7Cr0.2V0.1，其中x＝0.1～0.4。
2.根据权利要求1所述的氢压缩材料，其特征在于，x＝0.25～0.35。
3.根据权利要求1所述的氢压缩材料，其特征在于，x＝0.15～0.25。
4.权利要求1～3任一项所述的氢压缩材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按结构通式称量金属锆、钛、铁、铬和钒，混合后置于真空电弧熔炼炉的坩埚内；
(2)经惰性气体清洗后抽真空，充入惰性气体，在电弧条件下进行熔炼，得到氢压缩材料。
5.根据权利要求4所述的氢压缩材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
6.根据权利要求4所述的氢压缩材料的制备方法，其特征在于，所述抽真空，具体为：由真空泵和分子泵抽真空至真空度低于3×10-3Pa。
7.根据权利要求4所述的氢压缩材料的制备方法，其特征在于，所述充入惰性气体，具体为：
充入0.05～0.07MPa的惰性气体。
8.根据权利要求4所述的氢压缩材料的制备方法，其特征在于，所述在电弧条件下进行熔炼，具体为：
在高于1600℃的电弧条件下进行熔炼。
9.权利要求2所述的氢压缩材料的应用，其特征在于，作为加氢站机械式氢压缩机的自增压储氢材料。
10.根据权利要求9所述的氢压缩材料的应用，其特征在于，所述氢压缩材料利用机械式氢压缩机产生的废热，在室温下吸收4～6MPa的氢气，并在60℃下放出6MPa以上压力的氢气。
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