CN114213940A - 一种菱形袋笼表面防护用涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种菱形袋笼表面防护用涂料,属于环保涂料技术领域,包括以下原料:环氧树脂、有机溶剂、介孔碳负载有机缓蚀剂和防腐组分,解决了现有技术中对袋笼镀锌环境污染大,环氧树脂用作袋笼涂层,在固化时,添加的缓蚀剂易从防护膜中浸出或分离,导致涂层出现孔洞,防腐性能下降的问题;本发明技术方案中被介孔碳负载的有机缓蚀剂咪唑既能实现在环氧树脂固化过程中的稳定存在,也能实现咪唑在固化后的环氧树脂涂层中的缓慢释放,起到持续的缓蚀效果,为袋笼金属提供了第一防护层,且介孔碳材料本身就是一种极其耐腐蚀的材料,原料易得,环保无污染。
Description
技术领域
本发明属于环保涂料技术领域,具体地,涉及一种菱形袋笼表面防护用涂料。
背景技术
袋笼是用于支撑过滤袋的,通常是由不锈钢材料制成,在使用过程中往往需要对袋笼表面进行表面处理;现有的表面处理技术一般为酸洗、磷化、镀锌处理,表面镀锌的袋笼使用过程中,会产生如下问题:使用一二年后表面就会有锈斑,即被腐蚀,尤其在酸性和高水汽的收尘工况下,腐蚀问题尤为严重,将直接导致所支撑的滤袋被很快地磨破。故表面镀锌的袋笼自身寿命短;用其支撑的滤袋寿命也会因袋笼锈蚀而被磨损,寿命缩短,使得用户维护成本变大。另外,镀锌的处理工艺中,易产生重金属废水、挥发性酸性气体,环境污染大。
不锈钢是众所周知的材料,由于其卓越的机械和耐腐蚀性能,被用于支撑过滤袋的袋笼。尽管不锈钢不像普通钢那样容易腐蚀,但在存在氯离子或其他腐蚀性物质的情况下,它容易发生局部腐蚀。作为一种与腐蚀威胁相反的重要防护方法,涂层经常用于防护金属和合金免受腐蚀性物质(如水、O2和其他离子)的侵袭。
热固性树脂主要用于防护金属的高分子有机涂料中,环氧树脂就是一种良好的金属涂料,当环氧树脂涂料用于金属涂层时,主要由环氧树脂、有溶剂、有机缓蚀剂和固化剂组成,然而在固化阶段有机缓蚀剂容易从环氧树脂防护层中浸出或分离,导致涂层出现故障。涂层出现微裂纹和孔洞等。这些缺陷是腐蚀性离子渗透的来源,导致防护层的耐腐蚀性降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种菱形袋笼表面防护用涂料,通过KH-560改性后的ZnO纳米粒子能够在袋笼金属表面形成Si-O-ZnO涂层,而环氧树脂中的有机耐蚀剂经介孔碳负载后,在环氧树脂固化前能够实现对有机耐蚀剂的保护,在环氧树脂固化后,能够在固化后的薄膜中起到缓慢释放的作用,环氧树脂层提供袋笼金属表面的第一防护层,而Si-O-ZnO涂层在袋笼金属表面形成第二防护层,第一防护层在第二防护层表面;另外KH-560中含有的环氧基团能够实现与环氧树脂更好的融合,两层防护层直接接触更牢固。
本发明要解决的技术问题:通过介孔碳负载有机缓蚀剂,加入到环氧树脂中,提高了环氧树脂的耐腐蚀性能,再加入改性ZnO纳米粒子,解决了菱形袋笼易被腐蚀的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种菱形袋笼表面防护用涂料,包括以下质量份原料:25-36份环氧树脂、112-125份有机溶剂、3.2-5.6份介孔碳负载有机缓蚀剂和2.8-3.6份防腐组分;
所述介孔碳负载有机缓蚀剂的制备过程包括以下步骤:
将Zn(NO3)2·6H2O和没食子酸一水合物溶解在乙醇/DMF混合溶液中,得到溶解液,将溶解液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,并在等温烘箱中在120℃下加热反应6h,获得锌-没食子酸复合物分散液,随后,锌-没食子酸复合物分散液通过4800rpm下离心分离5min,得到混合固体,然后用乙醇和DMF对混合固体进一步纯化2-3次,得到锌-没食子酸复合物固体,其中,Zn(NO3)2·6H2O、没食子酸一水合物和乙醇/DMF混合溶液的用量比为3-5mmol:6-9mmol:73-96mL,所述乙醇/DMF混合溶液中乙醇和DMF的体积比为1:0.8-1.2;
将锌-没食子酸复合物固体在60℃下干燥过夜,然后在氮气保护、800℃下碳化4h,得到锌-碳粉末,将采集的锌-碳粉末浸泡在1M盐酸溶液中,然后在100℃下磁力搅拌12h,冷却至室温后,离心收集介孔碳粉末,用去离子水洗涤2-3次,60℃干燥,得到干燥的介孔碳粉末,其中,介孔碳粉末和盐酸溶液的用量比为1.2-1.5g:95-103mL;
上述反应过程中,通过使用锌-没食子酸复合物作为牺牲模板合成介孔碳,首先,120℃下,锌-没食子酸复合物分散液在DMF/乙醇溶剂中形成锌-没食子酸杂化物,之后锌-没食子酸杂化物在800℃下碳化形成碳-ZnO纳米颗粒杂合体,然后使用稀释的盐酸溶液去除ZnO纳米颗粒以在碳材料上形成介孔,由于锌-没食子酸杂化物中ZnO纳米粒子的粒径、分布均匀,溶去ZnO纳米颗粒后,在碳材料上形成均匀的介孔。
将介孔碳粉末超声分散在乙醇溶液中5-10min后,得到分散液,再将得到的分散液和咪唑共同添加到密闭反应器中,再将反应器抽真空,保持20-30min,结束后,过滤、40℃烘干,得到介孔碳负载有机缓蚀剂,其中,介孔碳粉末、乙醇溶液和咪唑的用量比为1.5-2.2g:220-260mL:0.6-0.9g。
上述反应过程中,咪唑被吸附到介孔碳粉末中,进而实现介孔碳粉末对咪唑的负载,介孔碳负载后的咪唑添加至环氧树脂中,这样环氧树脂在固化时,负载了咪唑的介孔碳粉末中咪唑就不会快速的挥发,且还能实现在环氧树脂中的缓慢释放,对环氧树脂涂层起到缓蚀作用,为袋笼金属提供了第一防护层。
所述防腐组分的制备过程,包括以下步骤:
将ZnO纳米粒子超声分散在乙醇溶液中,得到ZnO悬浮液,将ZnO悬浮液用蒸馏水稀释至原体积的4倍,搅拌10min,超声处理20min,然后将悬浮液在60℃下搅拌3h;之后,在搅拌的同时向溶液中滴加硅烷偶联剂KH-560,反应1h后,通过离心、洗涤,得到改性ZnO纳米颗粒;最后,将改性纳米ZnO纳米颗粒在真空烘箱中在50℃下干燥4h,得到防腐组分,其中,ZnO纳米粒子、乙醇溶液和硅烷偶联剂KH-560的用量比为1.12-1.25g:85-105mL:1mL。
在上述反应过程中,分散在乙醇溶液中的ZnO纳米粒子,其表面接枝有大量的羟基,与硅烷偶联剂KH-560结合后,能够与羟基化的袋笼金属表面进行结合,ZnO纳米粒子上被接枝有KH-560中的环氧基团,实现了与环氧树脂更好的结合,为袋笼金属提供了第二防护层。
进一步地,所述有机溶剂为丙酮。
一种菱形袋笼表面防护用涂料的制备方法,包括以下步骤:
称取配方质量份原料,将环氧树脂溶解在有机溶剂中,再依次加入介孔碳负载有机缓蚀剂和防腐组分,搅拌混合均匀,即得成品。
本发明的有益效果:
本发明技术方案中,使用锌-没食子酸复合物作为牺牲模板合成介孔碳,其碳孔分布均匀,为有机缓蚀剂咪唑的负载提供了丰富的位点,被介孔碳负载的有机缓蚀剂咪唑既能实现在环氧树脂固化过程中的稳定存在,也能实现咪唑在固化后的环氧树脂涂层中的缓慢释放,起到持续的缓蚀效果,为袋笼金属提供了第一防护层,且介孔碳材料本身就是一种极其耐腐蚀的材料,原料易得,环保无污染;
本发明技术方法中,防腐组分中通过硅烷偶联剂KH-560对ZnO纳米粒子进行改性,其能够在羟基化处理的袋笼金属表面进行反应,进而在金属表面形成Si-O-ZnO薄膜,且KH-560中含有的环氧基团能够增大与环氧树脂之间的粘结性能,使得Si-O-ZnO薄膜为袋笼金属提供了稳定的第二防护层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明防护的范围。
实施例1
介孔碳负载有机缓蚀剂的制备过程包括以下步骤:
将3mmol,Zn(NO3)2·6H2O和6mmol没食子酸一水合物溶解在73mL乙醇/DMF混合溶液中,得到溶解液,乙醇/DMF混合溶液中乙醇和DMF的体积比为1:0.8,将溶解液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,并在等温烘箱中在120℃下加热反应6h,获得锌-没食子酸复合物分散液,随后,锌-没食子酸复合物分散液通过4800rpm离心分离5min,得到混合固体,然后用乙醇和DMF对混合固体进一步纯化2次,得到锌-没食子酸复合物固体;
将1.2g锌-没食子酸复合物固体在60℃下干燥过夜,然后在氮气保护、800℃下碳化4h,得到锌-碳粉末,将采集的锌-碳粉末浸泡在95mL,1M盐酸溶液中,然后在100℃下磁力搅拌12h,冷却至室温后,离心收集介孔碳粉末,用去离子水洗涤2次,60℃干燥,得到干燥的介孔碳粉末;
将1.5g介孔碳粉末超声分散在220mL乙醇溶液中5min后,得到分散液,再将得到的分散液和0.6g咪唑共同添加到密闭反应器中,再将反应器抽真空,保持20min,结束后,过滤、40℃烘干,得到介孔碳负载有机缓蚀剂。
实施例2
介孔碳负载有机缓蚀剂的制备过程包括以下步骤:
将5mmol,Zn(NO3)2·6H2O和9mmol没食子酸一水合物溶解在96mL乙醇/DMF混合溶液中,得到溶解液,乙醇/DMF混合溶液中乙醇和DMF的体积比为1:1.2,将溶解液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,密封,并在等温烘箱中在120℃下加热反应6h,获得锌-没食子酸复合物分散液,随后,锌-没食子酸复合物分散液通过4800rpm离心分离5min,得到混合固体,然后用乙醇和DMF对混合固体进一步纯化2次,得到锌-没食子酸复合物固体;
将1.5g锌-没食子酸复合物固体在60℃下干燥过夜,然后在氮气保护、800℃下碳化4h,得到锌-碳粉末,将采集的锌-碳粉末浸泡在103mL,1M盐酸溶液中,然后在100℃下磁力搅拌12h,冷却至室温后,离心收集介孔碳粉末,用去离子水洗涤2次,60℃干燥,得到干燥的介孔碳粉末;
将2.2g介孔碳粉末超声分散在260mL乙醇溶液中10min后,得到分散液,再将得到的分散液和0.9g咪唑共同添加到密闭反应器中,再将反应器抽真空,保持30min,结束后,过滤、40℃烘干,得到介孔碳负载有机缓蚀剂。
实施例3
防腐组分的制备过程,包括以下步骤:
将1.12gZnO纳米粒子超声分散在85mL乙醇溶液中,得到ZnO悬浮液,将ZnO悬浮液用蒸馏水稀释至原体积的4倍,搅拌10min,超声处理20min,然后将溶液在60℃下搅拌3h;之后,在搅拌的同时向溶液中滴加1mL硅烷偶联剂KH-560,反应1h后,通过离心和洗涤分离出改性ZnO纳米颗粒;最后,将改性纳米ZnO纳米颗粒在真空烘箱中在50℃下干燥4h,得到防腐组分。
实施例4
防腐组分的制备过程,包括以下步骤:
将1.25g ZnO纳米粒子超声分散在105mL乙醇溶液中,得到ZnO悬浮液,将ZnO悬浮液用蒸馏水稀释至原体积的4倍,搅拌10min,超声处理20min,然后将溶液在60℃下搅拌3h;之后,在搅拌的同时向溶液中滴加1mL硅烷偶联剂KH-560,反应1h后,通过离心、洗涤,得到改性ZnO纳米颗粒;最后,将改性纳米ZnO纳米颗粒在真空烘箱中在50℃下干燥4h,得到防腐组分。
实施例5
一种菱形袋笼表面防护用涂料,包括以下质量份原料:25份环氧树脂、112份有机溶剂、3.2份实施例1制备的介孔碳负载有机缓蚀剂和2.8份实施3制备的防腐组分。
该种菱形袋笼表面防护用涂料的制备方法,包括以下步骤:
称取配方质量份原料,将环氧树脂溶解在有机溶剂中,再依次加入介孔碳负载有机缓蚀剂和防腐组分,搅拌混合均匀,即得成品。
实施例6
一种菱形袋笼表面防护用涂料,包括以下质量份原料:36份环氧树脂、125份有机溶剂、5.6份实施例2制备的介孔碳负载有机缓蚀剂和3.6份实施例4制备的防腐组分。
本实施例中,一种菱形袋笼表面防护用涂料的制备过程与实施例5相同。
对比例1
一种菱形袋笼表面防护用涂料,包括以下质量份原料:25份环氧树脂、112份有机溶剂、3.2份有机缓蚀剂和2.8份实施例3制备的防腐组分。
本对比例中,一种菱形袋笼表面防护用涂料的制备过程与实施例5相同。
对比例2
一种菱形袋笼表面防护用涂料,包括以下质量份原料:36份环氧树脂、125份有机溶剂、5.6份实施例1制备的介孔碳负载有机缓蚀剂和3.6份ZnO纳米粒子。
本对比例中,一种菱形袋笼表面防护用涂料的制备过程与实施例5相同。
现对实施例5-6及对比例1-2制备的菱形袋笼表面防护用涂料进行性能检测。
测试过程:先将低碳钢Q235钢片(20mm*10mm*2mm)进行表面处理(氢氧化钠中浸泡20min,丙酮中浸泡20min),再将上述涂料涂敷固化后,将其作为工作电极,然后金属铂电极作为对电极,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,浸没在溶质质量分数3.5%的NaCl水溶液中,使用CS350H电化学工作站测试腐蚀电流(Icorr)、腐蚀电位(Ecorr)和腐蚀速率(Vcorr),测试结果如下表1所示。
表1
组别 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 |
Icorr(Acm<sup>-2</sup>) | 9.5837×10<sup>-9</sup> | 8.5324×10<sup>-8</sup> | 4.5263×10<sup>-6</sup> | 7.6245×10<sup>-6</sup> |
Ecorr(V) | -0.3265 | -0.4326 | -0.5634 | -0.5872 |
Vcorr(mm/a) | 4.5362×10<sup>-5</sup> | 3.6528×10<sup>-4</sup> | 5.6849×10<sup>-3</sup> | 8.6589×10<sup>-3</sup> |
表1中,Icorr表示涂料的腐蚀电流,腐蚀电流数值大小反映了腐蚀速率的快慢;Ecorr表示涂料的腐蚀电位,腐蚀电位数值大小反映了涂料的热力学状态,一般而言涂料的腐蚀电位越高,涂料的耐腐蚀性越好;Vcorr表示涂料的腐蚀速率,腐蚀速率越小,涂料的耐腐蚀性越好。
由表1可见,实施例5-6的腐蚀速率相比较对比例1和2降低了2-3个数量级,腐蚀电流相比较对比例1和2也降低了1-2个数量级,同时腐蚀电位明显提高,这说明菱形袋笼表面防护用涂料的耐腐蚀性能异。
在说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的防护范围。
Claims (6)
1.一种菱形袋笼表面防护用涂料,其特征在于:包括以下质量份原料:25-36份环氧树脂、112-125份有机溶剂、3.2-5.6份介孔碳负载有机缓蚀剂和2.8-3.6份防腐组分;
所述介孔碳负载有机缓蚀剂的制备过程包括以下步骤:
S1、将Zn(NO3)2·6H2O和没食子酸一水合物溶解在乙醇/DMF混合溶液中,转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,120℃条件下反应6h,获得锌-没食子酸复合物分散液,离心取沉淀、纯化,得到锌-没食子酸复合物固体;
S2、将锌-没食子酸复合物固体干燥过夜,然后在氮气保护、800℃下碳化,得到锌-碳粉末,将锌-碳粉末浸泡在盐酸溶液中,搅拌、冷却至室温后,经离心、洗涤和干燥,得到介孔碳粉末;
S3、将介孔碳粉末超声分散在乙醇溶液中,向分散液中加入咪唑并在真空条件下反应,反应完成后,过滤、40℃烘干,得到介孔碳负载有机缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种菱形袋笼表面防护用涂料,其特征在于:所述Zn(NO3)2·6H2O、没食子酸一水合物和乙醇/DMF混合溶液的用量比为3-5mmol:6-9mmol:73-96mL,所述乙醇/DMF混合溶液中乙醇和DMF的体积比为1:0.8-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种菱形袋笼表面防护用涂料,其特征在于:所述锌-碳粉末和盐酸溶液的用量比为1.2-1.5g:95-103mL。
4.根据权利要求1所述的一种菱形袋笼表面防护用涂料,其特征在于:所述介孔碳粉末、乙醇溶液和咪唑的用量比为1.5-2.2g:220-260mL:0.6-0.9g。
5.根据权利要求1所述的一种菱形袋笼表面防护用涂料,其特征在于:所述有机溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种菱形袋笼表面防护用涂料,其特征在于:制备方法包括以下步骤:
称取配方质量份原料,将环氧树脂溶解在有机溶剂中,再依次加入介孔碳负载有机缓蚀剂和防腐组分,搅拌混合均匀,即得成品。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220322 |
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