CN114213304A - 一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，涉及药物合成技术领域，将叔丁醇在碱性环境下置于臭氧氛围中反应1‑3h，制得粗产物，静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂进行萃取、精馏，干燥处理后制得高纯度的过氧化二叔丁基。本发明采用具有臭氧的碱性条件下，羟基和臭氧分子反应生产过氧离子，具有双氧水的结构，同时具有强氧化性能，生产过氧化二叔丁基，同时进一步对粗产物进行萃取，该萃取剂能够破坏两者之间形成的共沸物，从而通过精馏的方式进行分离，得到高纯度的过氧化二叔丁基。
Description
技术领域
本发明涉及药物合成技术领域，具体讲是一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法。
背景技术
过氧化二叔丁基(Di-t-butyl peroxide)，又称二叔丁基过氧化物，结构式如下：
，可作为引发剂a，硫化剂dTBP，是一种无色至微黄色透明液体，不溶于水，与苯、甲苯、丙酮等有机溶剂混溶。有强氧化性，易燃，常温下较稳定，对撞击不敏感。在高分子化学领域被作为引发剂、交联剂等广泛使用。随着精细化工产品的开发应用，又被用作油脂食品漂白剂、柴油和润滑油的添加剂、不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂、变压器的降凝剂等。
过氧化二叔丁基的现有合成方法大多采用以叔丁基为原料，在硫酸作用下，与过氧化氢反应，生成叔丁基过氧化氢，进一步与叔丁醇反应可制得。但是这种合成方法需要采用硫酸、过氧化氢作为反应原料，反应原料硫酸腐蚀性较强，对生产设备耐腐蚀能力要求较高，对生产操作人员健康危害也比较大，不利于安全生产。反应原料过氧化氢属于爆炸性强氧化剂，在适当温度的密闭容器中，会产生气相爆炸。过氧化氢有强烈的腐蚀性，吸入蒸气或雾对呼吸道有强烈刺激性，眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。这些都会增加合成过程的危险系数，也不利于安全生产。而且其他的一些生产工艺路线长，生产成本高，反应时间长，氧化物产出率低，其产物中而且仍然含有叔丁醇，纯度不高，综合上述这些因素分析表明，这种合成方法存在许多不足之处，因此，需要对其进行改进。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，将叔丁醇在碱性环境下置于臭氧氛围中反应1-3h，制得粗产物，静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂进行萃取、精馏，干燥处理后制得高纯度的过氧化二叔丁基。
作为本发明的优选方案，所述萃取剂采用正丁醚。
作为本发明的优选方案，所述萃取剂与有机相的质量比为：0.1-5:2。
作为本发明的优选方案，所述碱性环境采用碱液进行调节。
作为本发明的优选方案，所述碱液为氢氧化钠或氨水。
作为本发明的优选方案，所述反应、萃取温度均控制在3-10℃。
作为本发明的优选方案，所述碱性环境的pH控制在8-9。
本发明还公开了一种过氧化二叔丁基，采用如上任一项所述的生产方法制得。
本发明还公开了一种如上所述的过氧化二叔丁基在丙纶纺丝上的应用，所述丙纶中含有过氧二叔丁基，丙纶纺丝的温度200-240℃。
作为本发明的优选方案，所述过氧二叔丁基的添加量为占丙纶的0.05-1wt%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的一种过氧化二叔丁基的生产方法，采用具有臭氧的碱性条件下，羟基和臭氧分子反应生产过氧离子，具有双氧水的结构，同时具有强氧化性能，生产过氧化二叔丁基，同时进一步对粗产物进行萃取，该萃取剂能够破坏两者之间形成的共沸物，从而通过精馏的方式进行分离，得到高纯度的过氧化二叔丁基。
（2）本发明的一种过氧化二叔丁基在改善丙纶纺丝性能上的应用，采用过氧化二叔丁基的加入，能够有效调节丙纶（聚丙烯）的分子量，即改善了丙纶的粘度，这样能够有效解决传统丙纶纺丝所需要的高温温度，又能够保证纺丝熔体的均匀性，因此，有效降低了纺丝温度，提高了纺丝速率。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入3wt%浓度的氢氧化钠溶液调节pH值至8.1，搅拌1h，整个反应温度控制在5℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂，进行萃取、精馏分离，用无水硫酸镁干燥处理后得到高纯度过氧化二叔丁基；萃取剂采用正丁醚，萃取剂与有机相的质量比为0.1:2。
实施例2
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入5wt%浓度的氢氧化钠溶液调节pH值至8.5，搅拌1h，整个反应温度控制在3℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂，进行萃取、精馏分离，用无水硫酸镁干燥处理后得到高纯度过氧化二叔丁基；萃取剂采用正戊醚，萃取剂与有机相的质量比为0.2:5。
实施例3
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入4wt%浓度的氢氧化钠溶液调节pH值至8.7，搅拌1h，整个反应温度控制在3℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂，进行萃取、精馏分离，用无水硫酸镁干燥处理后得到高纯度过氧化二叔丁基；萃取剂采用乙苯，萃取剂与有机相的质量比为0.1:6。
实施例4
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入4wt%浓度的氢氧化钠溶液调节pH值至8.9，搅拌1.5h，整个反应温度控制在5℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂，进行萃取、精馏分离，用无水硫酸镁干燥处理后得到高纯度过氧化二叔丁基；萃取剂采用正丁醚，萃取剂与有机相的质量比为0.5:7。
实施例5
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入3wt%浓度的氢氧化钠溶液调节pH值至8.1，搅拌1h，整个反应温度控制在5℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂，进行萃取、精馏分离，用无水硫酸镁干燥处理后得到高纯度过氧化二叔丁基；萃取剂采用正丁醚，萃取剂与有机相的质量比为1:2。
对比例1
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入3wt%浓度的硫酸溶液调节pH值至4.1，搅拌1h，整个反应温度控制在5℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂，进行萃取、精馏分离，用无水硫酸镁干燥处理后得到高纯度过氧化二叔丁基；萃取剂采用正丁醚，萃取剂与有机相的质量比为0.1:2。
对比例2
在反应器中加入叔丁醇水溶液，采用臭氧发生器制造臭氧氛围，同时往叔丁醇水溶液中加入3wt%浓度的氢氧化钠溶液调节pH值至8.1，搅拌1h，整个反应温度控制在5℃，得到粗产物，在25℃下静置分层，取有机相。
对上述实施例和对比例进行试验，实验结果见表1。采用气相色谱检测过氧化二叔丁基的含量，从而计算出其纯度。
表1 各实施例和对比例的性能测试值
| 试样 | 过氧化二叔丁基的产品纯度（%） |
| 实施例1 | 99.52 |
| 实施例2 | 99.49 |
| 实施例3 | 99.51 |
| 实施例4 | 99.48 |
| 实施例5 | 99.47 |
| 对比例1 | 71.26 |
| 对比例2 | 90.16 |
从上表可以看出，实施例的产品纯度高于对比例，主要的原因可能如下，通过对比例1的分析可知，实施例中通过采用具有臭氧的碱性条件下，羟基和臭氧分子反应生产过氧离子，具有双氧水的结构，同时具有强氧化性能，更易生成过氧化二叔丁基产物；通过对比例2的分析可知，实施例中进一步对粗产物进行萃取，该萃取剂能够破坏两者之间形成的共沸物，从而通过精馏的方式进行分离，得到高纯度的过氧化二叔丁基。
将上述实施例2的过氧化二叔丁基产物试样加入丙纶中，过氧化二叔丁基产物占丙纶（聚丙烯树脂，等规度为98.2%，粘均分子量为26万）质量的0.05%、0.08%、0.1%，混合均匀，对其在不同温度（200、210、250℃）下进行熔融，采用用乌氏粘度计测试其平衡粘度，计算其所对应的粘均分子量。具体测试见表2。
表2 不同温度下的粘度所对应的分子量
| 试样 | 200℃ | 210℃ | 250℃ |
| 0.05% | 10.2万 | 10.1万 | 9.8万 |
| 0.08% | 9.8万 | 9.6万 | 9.1万 |
| 0.1% | 10.8万 | 10.6万 | 10.1万 |
从上表可以看出，加入不同量的过氧化二叔丁基，在200-250℃之间出现平衡，其中含量在0.08%时，平衡粘度分子量较小，说明丙纶熔融的流动性较好，更易进行纺丝。因此，可知，采用过氧化二叔丁基的加入，能够有效调节丙纶（聚丙烯）的分子量，即改善了丙纶的粘度，这样能够有效解决传统丙纶纺丝所需要的高温温度，又能够保证纺丝熔体的均匀性，因此，有效降低了纺丝温度，提高了纺丝速率。
在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
以上实施例所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，将叔丁醇在碱性环境下置于臭氧氛围中反应1-3h，制得粗产物，静置分层，取有机相，往有机相中加入萃取剂进行萃取、精馏，干燥处理后制得高纯度的过氧化二叔丁基。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，所述萃取剂采用正丁醚。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，所述萃取剂与有机相的质量比为：0.1-5:2。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，所述碱性环境采用碱液进行调节。
5.根据权利要求4所述的一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠或氨水。
6.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，所述反应、萃取温度均控制在3-10℃。
7.根据权利要求1所述的一种过氧化二叔丁基的高纯度生产方法，其特征在于，所述碱性环境的pH控制在8-9。
8.一种过氧化二叔丁基，其特征在于，采用如权利要求1-7的任一项所述的生产方法制得。
9.一种如权利要求8所述的过氧化二叔丁基在丙纶纺丝上的应用，其特征在于，所述丙纶中含有过氧二叔丁基，丙纶纺丝的温度200-240℃。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述过氧二叔丁基的添加量为占丙纶的0.05-1wt%。
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