CN114213005A - 一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃及其制备方法，其特征在于：（1）将放射性废料和玻璃基料混合，球磨混合10~24 h，其中球料质量比为2~4:1，将混匀的原料取出过100目筛，得到均匀的混合料；（2）将混合料加入到微波热结构坩埚，将坩埚容器置于高温微波炉中进行微波熔制，温度为1000~1200℃，时间为2~6 h，得到固化体玻璃熔体；（3）将固化体玻璃熔体倒入预热好的铜制模具中，将其放入到马弗炉中进行退火处理，退火温度为400~700℃，时间为1~4h。本发明优点：制备工艺简单、过程可控，熔制温度低，避免了低熔点成分的挥发，所得到的玻璃固化体物化性能稳定，固化效率高、效果明显，各元素浸出率最低可达8.14×10‑4g/m2/d。
Description
技术领域
本发明属于工业废料固化处理领域，涉及一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃及其制备方法。
背景技术
目前对于工业废料的处理主要包括净化、焚烧、掩埋、循环再利用等途径，而对于一些粉体或液体类的工业废料，对其进行适当的处理转化成稳定的固体，即固化处理，然后再集中进行后续的运输、存储和包装等处理，该处理方法容易实现规模化，效率也较高。常用的固化工艺有玻璃固化、水泥固化、陶瓷固化、人造岩石固化、沥青固化、塑料固化。其中玻璃固化因其废弃物包容量大、成本低且玻璃固化体耐腐蚀性好，不易发生二次污染的优点，而被广泛使用。但玻璃的熔融温度高，熔制时间长。微波法作为近年来兴起的玻璃熔制的新方法，具有升温速率高，消耗能源少的优点。但由于传统玻璃成分对微波不敏感，从而限制了微波法在玻璃熔制上的发展。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃及其制备方法；本发明所述的固化体玻璃采用微波熔制，效率高、能耗低且可控，制备的固化体玻璃具有结构稳定、机械强度高、固化效果显著的特点，易于工业规模化应用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：5-13%的放射性废料，其余为玻璃基料；玻璃基料由以下质量百分比的物质组成：60~65%的SiO2、22~27%的B2O3、1~2%的Al2O3、3~7%的Li2O、1.5~4%的ZnO、1~2%的Fe2O3、4~9%的Na2O。
进一步，所述放射性废料为CeO、Cr2O3、Cs2O、K2O、La2O3、Fe2O3、Al2O3、BaO、MoO3、Nd2O3、NiO、Pb2O5、SO3、SrO、TiO2、Y2O3中的至少一种
进一步，所述放射性废料，以质量百分比计，至少含有以下一种组分：0~0.5%的CeO、0~3%的Cr2O3、0~1.5%的Cs2O、0~1%的K2O、0~15%的La2O3、0~27%的Fe2O3、0~10%的Al2O3、0~0.5%的BaO、0~1%的MoO3、0~1%的Nd2O3、0~4%的NiO、0~1%的Pb2O5、0~5%的SO3、0~0.1%的SrO、0~1%的TiO2、0~0.2%的Y2O3。
进一步，所述玻璃基料由以下质量百分比的物质组成：62~63.5%的SiO2、24~26%的B2O3、1~1.5%的Al2O3、4~5.5%的Li2O、2~3%的ZnO、1.5~2%的Fe2O3、5~7%的Na2O。
进一步，所述玻璃基料中B2O3以H3BO3的方式引入，其中H3BO3的纯度为99.5~99.9%，中值粒径为0.5~20μm。
进一步，所述玻璃基料中Li2O以Li2CO3的方式引入，其中Li2CO3的纯度为99.5~99.9%，中值粒径为50nm~1μm。
进一步，所述玻璃基料中SiO2的纯度为99.0~99.5%，中值粒径为0.1~10μm；Al2O3的纯度为99.0~99.5%，中值粒径为1~20μm；ZnO的纯度为99.5~99.85%，中值粒径为0.5~20μm；Fe2O3的纯度为99.5~99.9%，中值粒径为0.1~5μm；Na2O的纯度为99.0~99.5%，中值粒径为1~20μm。
一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按上述配比，将放射性废料和玻璃基料混合，球磨混合10~24 h，其中球料质量比为2~4 : 1，之后将混合均匀的原料取出过100目筛，得到均匀的混合料；
（2）将混合料加入到微波热结构坩埚，然后将坩埚容器置于高温微波炉中进行微波熔制，熔制温度为1000~1200℃，熔制时间为2~6 h，得到固化体玻璃熔体；
（3）将固化体玻璃熔体倒入预热好的铜制模具中，然后将其放入到马弗炉中进行退火处理，其中退火温度为400~700℃，退火时间为1~4 h。
固化体玻璃的熔制是固化处理废料的关键步骤，本发明所述玻璃基料中含有吸收微波的成分，适用于微波法熔制，加热均匀、速度快，且能够对局部区域选择性加热，减少热能浪费，同时微波加热有利于进行控制和连续化操作。
本发明的优点：制备工艺简单，熔制温度低，而且所得到的玻璃固化体物化性能稳定，固化效率高、效果明显，各元素浸出率最低可达8.14×10-4g/m2/d；采用微波熔制的方法能够使得玻璃原料快速升到熔制温度，避免了低熔点成分的挥发，提高了玻璃熔制效率，而且该熔制方法能耗低、熔制过程具有可控性。
具体实施方式
一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）按以下重量百分比称取各原料：65%的SiO2、25%的B2O3、1.5%的Al2O3、3%的Li2O、2%的ZnO、1.5%的Fe2O3、2%的Na2O，其中SiO2的纯度为99.0%，中值粒径为1μm；H3BO3的纯度为99.5%，中值粒径为10μm；Al2O3的纯度为99.5%，中值粒径为1μm；Li2CO3的纯度为99.5%，中值粒径为1μm；ZnO的纯度为99.85%，中值粒径为20μm；Fe2O3的纯度为99.9%，中值粒径为0.1μm；Na2CO3的纯度为99.5%，中值粒径为1μm，充分混合均匀得玻璃基料；
（2）将0.9Kg玻璃基料和0.1Kg放射性废料混合，球磨10 h，其中球料质量比为2 :1，之后将混合均匀的原料取出过100目筛，得到均匀的混合料；其中放射性废料由以下重量百分比的物质组成：0.34%的CeO、2.02%的Cr2O3、0.09%的Cs2O、0.6%的K2O、11.63%的La2O3、21.46%的Fe2O3、8.76%的Al2O3、0.13%的BaO、0.78%的MoO3、0.69%的Nd2O3、2.56%的NiO、0.45%的Pb2O5、4.62%的SO3、0.05%的SrO、0.32%的TiO2、0.09%的Y2O3、45.41% 的Na2O；
（3）将混合料加入到微波热结构坩埚，然后将坩埚容器置于高温微波炉中进行微波熔制；其中熔制温度为1100℃，熔制时间为2h，得到固化体玻璃熔体；
（4）将固化体玻璃熔体倒入预热（300℃）好的铜制模具中，然后将其放入到马弗炉中进行退火处理，其中退火温度为700℃，退火时间为1h，退火结束后随炉冷却至室温，得到放射性废料固化体玻璃。
实施例2
（1）按以下重量百分比称取各原料：61%的SiO2、21%的B2O3、1.5%的Al2O3、4%的Li2O、3%的ZnO、1%的Fe2O3、8.5%的Na2O，其中SiO2的纯度为99.5%，中值粒径为0.1μm；H3BO3的纯度为99.9%，中值粒径为0.5μm；Al2O3的纯度为99.0%，中值粒径为20μm；Li2CO3的纯度为99.9%，中值粒径为50nm；ZnO的纯度为99.55%，中值粒径为0.5μm；Fe2O3的纯度为99.5%，中值粒径为5μm；Na2CO3的纯度为99.0%，中值粒径为20μm，充分混合均匀得玻璃基料；
（2）将0.9Kg玻璃基料和0.1Kg放射性废料混合，球磨15 h，其中球料质量比为3 :1，之后将混合均匀的原料取出过100目筛，得到均匀的混合料；其中放射性废料由以下重量百分比的物质组成：0.34%的CeO、2.02%的Cr2O3、0.09%的Cs2O、0.6%的K2O、11.63%的La2O3、21.46%的Fe2O3、8.76%的Al2O3、0.13%的BaO、0.78%的MoO3、0.69%的Nd2O3、2.56%的NiO、0.45%的Pb2O5、4.62%的SO3、0.05%的SrO、0.32%的TiO2、0.09%的Y2O3、45.41% 的Na2O；
（3）将混合料加入到微波热结构坩埚，然后将坩埚容器置于高温微波炉中进行微波熔制；其中微波熔制的频率为2.4GHz，熔制温度为1200℃，熔制时间为4h，得到固化体玻璃熔体；
（4）将固化体玻璃熔体倒入预热（300℃）好的铜制模具中，然后将其放入到马弗炉中进行退火处理，其中退火温度为600℃，退火时间为2h，退火结束后随炉冷却至室温，得到放射性废料固化体玻璃。
Claims (8)
1.一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于由以下重量百分比的原料制成：5-13%的放射性废料，其余为玻璃基料；玻璃基料由以下质量百分比的物质组成：60~65%的SiO2、22~27%的B2O3、1~2%的Al2O3、3~7%的Li2O、1.5~4%的ZnO、1~2%的Fe2O3、4~9%的Na2O。
2.根据权利要求1所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于：所述放射性废料为CeO、Cr2O3、Cs2O、K2O、La2O3、Fe2O3、Al2O3、BaO、MoO3、Nd2O3、NiO、Pb2O5、SO3、SrO、TiO2、Y2O3中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2任一项所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于：所述放射性废料，以质量百分比计，至少含有以下一种组分：0~0.5%的CeO、0~3%的Cr2O3、0~1.5%的Cs2O、0~1%的K2O、0~15%的La2O3、0~27%的Fe2O3、0~10%的Al2O3、0~0.5%的BaO、0~1%的MoO3、0~1%的Nd2O3、0~4%的NiO、0~1%的Pb2O5、0~5%的SO3、0~0.1%的SrO、0~1%的TiO2、0~0.2%的Y2O3。
4.根据权利要求1所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于：所述玻璃基料由以下质量百分比的物质组成：62~63.5%的SiO2、24~26%的B2O3、1~1.5%的Al2O3、4~5.5%的Li2O、2~3%的ZnO、1.5~2%的Fe2O3、5~7%的Na2O。
5.根据权利要求1所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于：所述玻璃基料中B2O3以H3BO3的方式引入，其中H3BO3的纯度为99.5~99.9%，中值粒径为0.5~20μm。
6.根据权利要求1所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于：所述玻璃基料中Li2O以Li2CO3的方式引入，其中Li2CO3的纯度为99.5~99.9%，中值粒径为50nm~1μm。
7.根据权利要求1所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃，其特征在于：所述玻璃基料中SiO2的纯度为99.0~99.5%，中值粒径为0.1~10μm；Al2O3的纯度为99.0~99.5%，中值粒径为1~20μm；ZnO的纯度为99.5~99.85%，中值粒径为0.5~20μm；Fe2O3的纯度为99.5~99.9%，中值粒径为0.1~5μm；Na2O的纯度为99.0~99.5%，中值粒径为1~20μm。
8.根据权利要求1所述一种适用微波熔制的放射性废料固化体玻璃的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）按上述配比，将放射性废料和玻璃基料混合，球磨混合10~24 h，其中球料质量比为2~4 : 1，之后将混合均匀的原料取出过100目筛，得到均匀的混合料；
（2）将混合料加入到微波热结构坩埚，然后将坩埚容器置于高温微波炉中进行微波熔制；其中熔制温度为1000~1200℃，熔制时间为2~6 h，得到固化体玻璃熔体；
（3）将固化体玻璃熔体倒入预热好的铜制模具中，然后将其放入到马弗炉中进行退火处理，其中退火温度为400~700℃，退火时间为1~4 h。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102272859A (zh) * | 2008-12-30 | 2011-12-07 | 阿雷瓦核废料回收公司 | 用于密封放射性废液的铝硼硅酸盐玻璃、以及处理放射性废液的方法 |
| JP2019043810A (ja) * | 2017-09-01 | 2019-03-22 | 国立研究開発法人科学技術振興機構 | ガラス固化体の処理方法 |
| CN111620561A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-04 | 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 | 一种微波法制备放射性核废料玻璃固化体的方法 |
| CN112624608A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-04-09 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 一种硼硅酸盐玻璃固化基材及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111657160.XA patent/CN114213005A/zh active Pending
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