CN112125516B - 一种用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂及方法，制作微晶玻璃时，将镍渣、抑核剂、澄清剂和阻断剂混合均匀，再熔制成型，得到基础玻璃；对得到的基础玻璃进行玻璃晶化，玻璃晶化时，以3℃/min的速度升温至600～700℃，保温50～80min；随后以7℃/min的速度快速升温至950～1000℃，保温15～20min；随即在650℃保温10±5min退火，随炉冷却至室温，得到所述微晶玻璃。本发明能够高效利用含铁镍渣制作强度高，抗腐蚀性能好的微晶玻璃，同时不存在单独的还原提铁过程，成本较低。

Description

一种用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂及方法
技术领域
本发明属于微晶玻璃材料技术领域，主要涉及一种用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂及方法。
背景技术
镍渣是闪速炉或富氧顶吹炉冶炼镍过程中排出的废渣，我国金属镍生产工艺每生产1吨镍大约产生6～16吨副产物镍渣，产量大，但因其金属存在形态而难以二次利用。目前以堆存为主、少量用作建材辅料，尚缺少消纳量大、综合利用效果好、高效且无二次污染的资源化回收利用方法。镍渣堆存闲置浪费了其中的有价金属，还造成环境污染。镍渣的二次利用涉及环境污染、经济效益等问题，是冶金循环中的重要问题，如何经济有效地实现镍渣资源化利用是目前研究的一个重要课题。
目前针对镍渣资源化利用，制作微晶玻璃是一种较为常见的方式。以往利用还原提铁后的镍渣制作微晶玻璃的方法，在处理环节中存在还原提铁的过程，而镍渣中的铁大多以铁橄榄石的形式存在，难以直接还原；另外采用熔融还原的方式提铁并把剩余硅酸盐熔渣经澄清和热处理制作微晶玻璃，如中国专利CN101020968A公开制备镍渣微晶玻璃的方法。将镍冶炼渣中的铁和镍还原出来，余下的硅酸盐熔渣经过澄清均化和热处理得到微晶玻璃制品。该工艺存在单独的还原提铁过程，需要消耗大量的能源；此外该方法额外添加高价的Cr2O和TiO作为晶核剂，增加了微晶玻璃的成本。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂及方法，本发明能够高效利用含铁镍渣制作强度高的微晶玻璃，同时不存在单独的还原提铁过程，成本较低。
本发明采用的技术方案如下：
一种用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂，其组分包括：
抑核剂、澄清剂和阻断剂，抑核剂、澄清剂和阻断剂的质量比为(2.54％±0.05％)：(4.83％±0.05％)：(0.03％±0.01％)，其中，抑核剂采用KCl，澄清剂采用CeO2，阻断剂采用Bi2O3。
本发明还提供了一种微晶玻璃，其原料包括镍渣、抑核剂、澄清剂和阻断剂，抑核剂采用KCl，澄清剂采用CeO2，阻断剂采用Bi2O3；
以质量百分数计，镍渣的含量为92.6％±0.05％，KCl的含量为2.54％±0.05％，CeO2的含量为4.83％±0.05％，Bi2O3的含量为0.03％±0.01％。
优选的，以质量百分数计，所述镍渣中含有：FeO 42％-50％，SiO2 24％-35％，MgO8.0％-12％，CaO 0-3％。
优选的，所述微晶玻璃的矿物相组成为透辉石晶相和玻璃相，其中，透辉石晶相的含量为述微晶玻璃质量的45％～60％，透辉石呈球状分布于玻璃相中。
本发明还提供了一种制作微晶玻璃的方法，包括如下过程：
将本发明上述微晶玻璃的原料混合均匀，得到混合料A；
将混合物A熔制成型，得到基础玻璃；
对得到的基础玻璃进行玻璃晶化，玻璃晶化时，以3±1℃/min的速度升温至600～700℃，保温50～80min；随后以7±1℃/min的速度快速升温至950～1000℃，保温15～20min；以7±1℃/min的速度快速降温，随即在650±5℃保温10±5min退火，随炉冷却至室温，得到所述微晶玻璃。
优选的，在600～700℃保温时，控制生成晶体的粒径在0.3-1.0μm。
优选的，在950～1000℃保温时，控制生成晶体的粒径在10-15μm。
优选的，混合物A熔制成型前，将混合物A进行干燥，将干燥的混合物A加入到1250±5℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80±5min，进行均化澄清，得到玻璃液，然后将玻璃液进行浇注成形，再在570±5℃保温20±5min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃。
优选的，混合物A的干燥温度为150±5℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明用于含铁镍渣制作微晶玻璃的添加剂中，2.54％±0.05％抑核剂KCl能够与镍渣中铁氧化物反应生成低熔点含铁化合物，避免含铁镍渣制备微晶玻璃时因镍渣中铁氧化物过多而析晶过量造成微晶玻璃强度较低等性能问题。抑核剂KCl的加入能够解决镍渣因含铁量较大而在制作微晶玻璃时不能大量使用的问题，提高了含铁镍渣的利用率，减少了单独的还原提铁过程，成本较低。采用4.83％±0.05％氧化铈作为澄清剂具有：强制澄清特点，在熔制过程中，氧化铈能够在高温分解(气化)产生气体或降低玻璃液粘度，促使气泡消除；采用氧化铈作为澄清剂还超强助熔均化特点：氧化铈能和SiO2形成低温共熔物，加速形成玻璃，降低玻璃粘度和表面张力，促进澄清和均化；氧化铈可代替采用砷锑和白砒作澄清剂，减少对环境污染，增加窑炉寿，减少硝酸钠，硒粉用量，提高玻璃的折射率和透明度特点。中国专利CN103553333A公开的一种利用镍渣制备微晶玻璃的方法，其特征是KNO作为富铁镍渣微晶玻璃的氧化剂，SbO作为富铁镍渣微晶玻璃的澄清剂，存在硝酸盐分解产生氮氧化物污染及锑污染的可能。0.03％±0.01％阻断剂Bi2O3能够在含铁镍渣制作高强度微晶玻璃过程中生成包裹性化合物，防止晶体相互粘结而造成的温晶玻璃强度降低的问题。
本发明微晶玻璃中，以质量百分数计，镍渣的含量为92.6％±0.05％，因此本发明的微晶玻璃对镍渣利用率高，降低了微晶玻璃的成本。而中国专利CN101020968A公开的一种利用镍渣制备微晶玻璃的方法，其镍渣掺量在60％～80％；本发明的微晶玻璃的物理性能良好，国家标准GB/T996-2001对建筑微晶玻璃的要求是抗折强度大于30MPa，本发明的微晶玻璃均能满足要求，表现出了较好的抗折强度(118.64MPa)。而中国专利CN103553333A公开的一种利用镍渣制备微晶玻璃的方法，其抗折强度最高为87.52MPa。
本发明微晶玻璃的制作方法中，在玻璃晶化过程中，在600～700℃下保温50～80min，可生成小而多的晶体，从而可以保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；在950～1000℃下保温15～20min，可实现单个晶体长大但不会相互粘结，保障微晶玻璃强度。
进一步的，在600～700℃保温时，控制生成晶体的粒径在0.3-1.0μm，实现晶体均匀密集分布。
进一步的，在950～1000℃保温时，控制生成晶体的粒径在10-15μm，使均匀分布的晶体长大但不会相互粘结，保障微晶玻璃强度。
进一步的，混合物A的干燥温度为150℃，实现物料快速干燥。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温20min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至600℃，保温50min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至950℃，保温15min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)且控制其不相互粘连，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品1。
实施例2
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣2.6±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温20min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至600℃，保温60min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至950℃，保温18min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)且控制其不相互粘连，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品2。
实施例3
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温75min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温20min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至600℃，保温80min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至950℃，保温20min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品3。
实施例4
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温75min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温25min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至600℃，保温50min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至980℃，保温15min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品4。
实施例5
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温85min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温25min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至650℃，保温60min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至980℃，保温20min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品5。
实施例6
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温85min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温25min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至650℃，保温80min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至1000℃，保温20min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品6。
实施例7
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温15min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至700℃，保温50min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至950℃，保温15min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品7。
实施例8
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570℃保温15min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至700℃，保温60min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至980℃，保温20min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品8。
实施例9
本实施例利用含铁镍渣制作微晶玻璃的过程包括如下步骤：
(1)称料混合：按质量百分数配比准确称量镍渣92.6％±0.05％；KCl 2.54％±0.05％；CeO24.83％±0.05％；Bi2O30.03％±0.05％，并混合均匀；
(2)熔制成型：将步骤(1)混合好的原材料在150±5℃下干燥充分，然后加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80min均化澄清为合格玻璃液，然后将熔制好的玻璃液倒入模具内浇注成形，随即在570±5℃保温15min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃；
(3)玻璃晶化：将步骤(2)已得到的基础玻璃放入晶化炉内，以3±1℃/min的速度升温至700℃，保温80min生成小而多的晶体(粒度在0.3-1.0μm)，保证结晶数量实现微晶玻璃高强度特征；随后以7±1℃/min的速度快速升温至1000℃，保温20min实现单个晶体长大(粒度在10-15μm)，随即在650±5℃保温10min退火，随炉冷却至室温，得到含铁镍渣高强度微晶玻璃。分别测试了含铁镍渣微晶玻璃的抗折强度、维氏硬度、晶化率、密度、吸水率等。具体结果见表1中的样品9。
表1
Figure BDA0002691307300000101
由表1可以看出，本发明实施例制得的含铁镍渣高强度微晶玻璃抗折强度远大于国际要求的30MPa且各项性能皆较好。
本发明工艺流程及配方较为简单：含铁镍渣高强度微晶玻璃的配方组成简单主要以固体废弃物镍渣为原料，外加少量的抑核剂KCl和澄清剂CeO2即可实现制造高强度微晶玻璃，且不需要还原镍渣中所含的铁。而中国专利CN101020968A公布的方法中的原材料有5种；中国专利CN1683265A公布的方法中的原材料在4种以上。这两种方法均存在将铁还原的步骤，工序较为复杂。

Claims (7)

1.一种微晶玻璃，其特征在于，其原料包括镍渣、抑核剂、澄清剂和阻断剂，抑核剂采用KCl，澄清剂采用CeO2，阻断剂采用Bi2O3；
以质量百分数计，镍渣的含量为92.6%±0.05%，KCl的含量为2.54%±0.05%，CeO2的含量为4.83%±0.05%，Bi2O3的含量为0.03%±0.01%；
以质量百分数计，所述镍渣中含有：FeO 42%-50%，SiO2 24%-35%，MgO 8.0%-12%，CaO 0-3%。
2.根据权利要求1所述的一种微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的矿物相组成为透辉石晶相和玻璃相，其中，透辉石晶相的含量为微晶玻璃质量的45%~60%，透辉石呈球状分布于玻璃相中。
3.一种制作微晶玻璃的方法，其特征在于，包括如下过程：
将权利要求1所述微晶玻璃的原料混合均匀，得到混合料A；
将混合物A熔制成型，得到基础玻璃；
对得到的基础玻璃进行玻璃晶化，玻璃晶化时，以3±1℃/min的速度升温至600~700℃，保温50~80min；随后以7±1℃/min的速度快速升温至950~1000℃，保温15~20min；以7±1℃/min的速度降温，随即在650±5℃保温10±5min退火，随炉冷却至室温，得到所述微晶玻璃。
4.根据权利要求3所述的一种制作微晶玻璃的方法，其特征在于，在600~700℃保温时，控制生成晶体的粒径在0.3-1.0μm。
5.根据权利要求3所述的一种制作微晶玻璃的方法，其特征在于，在950~1000℃保温时，控制生成晶体的粒径在10-15μm。
6.根据权利要求3所述的一种制作微晶玻璃的方法，其特征在于，混合物A熔制成型前，将混合物A进行干燥，将干燥的混合物A加入到1250℃的高温炉内，以5±1℃/min的速度升温至1500±5℃，保温80±5min，进行均化澄清，得到玻璃液，然后将玻璃液进行浇注成形，再在570±5℃保温20±5min退火，随炉冷却到室温，得到基础玻璃。
7.根据权利要求6所述的一种制作微晶玻璃的方法，其特征在于，混合物A的干燥温度为150±5℃。
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