CN108558214A - 一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法，将水晶废渣、废玻璃和改质剂，加热熔化得玻璃熔液，水淬处理，形成玻璃颗粒，进行破碎筛分处理，选取玻璃颗粒烘干后铺至模具上，进行烧结、核化、晶化、保温、退火冷却，对产品表面进行抛光打磨，得到成品微晶玻璃。本发明的方法水晶废渣利用率高，且制备方法简单，原料来源方便，成本低廉，配合使用玻璃废渣，再次降低原料成本，制得的微晶玻璃具有优良的抗弯强度和显微硬度，且具有较高的附加值，为水晶废渣的资源化综合利用提供了新的途径，具有显著的经济与社会效益。

Description

一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及一种以工业废渣为原料制备微晶玻璃的方法，具体涉及一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法。
背景技术
微晶玻璃又称玻璃陶瓷，是将加有晶核剂(或者不加晶核剂)的特定组成的基础玻璃，在加热过程中通过控制晶化而制备出的一种含有大量微晶相和玻璃相均匀分布的复合材料。微晶玻璃具有无脆性、强度高、化学稳定性好、热稳定性和硬度比较高等特点，已经成为一类独特的新型材料。
在建筑装饰领域中，与大理石、花岗岩相比，由于微晶玻璃组成是均匀细小晶体，因此其机械性能、耐化学腐蚀、硬度等主要物化性能均优于大理石、花岗岩，具有广泛的发展前途和应用价值。
此外，在微晶玻璃的生产过程中，通过控制其成分组成、晶粒大小、晶化程度等条件，可得到物理和化学性能完全不同的微晶玻璃。微晶玻璃因其独特的性能，已经被广泛应用于电子、医疗、机械、航空航天工程等领域。
水晶废渣是在生产水晶工艺品时对水晶玻璃进行研磨抛光而产生的与水混合的粉末废料，主要成分为水晶玻璃粉末和抛光粉粉末，其中绝大部分为水晶玻璃粉末，水晶废渣会随水流流入河流中或土壤中，从而造成水质和土壤污染。水晶工艺生产企业需要花费大量资金专门建立水晶生产废水废渣收集处理系统，造成了生产成本的上升，给企业增加了资金压力。此外，收集的水晶废渣还要进行清运处理，处理不当还将对水源造成二次污染，是环保处理中的一个难题。
如中国专利申请CN106751437A(公开日为2017年5月31日)公开了一种水晶废渣酚醛树脂复合材料的制备方法，所述方法为：将水晶废渣烘干、粉末化，进行偶联剂表面处理，然后将水晶废渣粉末于酚醛树脂基体、短纤维混合均匀，填充入模具，加热加压固化成型，制得水晶废渣酚醛树脂复合材料。
如中国专利申请CN106881977A(公开日为2017年6月23日)公开了一种水晶废渣填充写字板及水晶废渣填充料制备工艺，所述方法为：用水晶废渣填充面板和底板之间的空隙，经筛选后的水晶废渣具有合适的流动性，不易硬化和板结，能够为上方的面板提供柔性的支撑，使写字板书写软硬适中，有利于硬笔书法的书写和画画。
如中国专利申请CN106747029A(公开日为2017年5月31日)公开了一种水晶废渣防腐地坪及其制备工艺，该防腐地坪能够耐酸碱、海水及各类化学品腐蚀，分为四层，从下到上分别为地基层、混凝土层、水晶废渣提取物水泥混合层、水晶废渣提取物密集防腐层。
上述现有的方法虽然可以有效处理水晶废渣，但是利用率低，且所得产品大多为附加值较低的酚醛树脂复合材料、写字板、防腐地坪，很难提高水晶废渣回收再利用过程中的经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法，以提高水晶废渣的回收再利用率。
具体的，本发明的利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法，具体包括下述步骤：
(1)配料：所述方法利用的原料包括水晶废渣、废玻璃、改质剂；所述水晶废渣的含量是70～80％，所述废玻璃的含量是10～15％，余量为改质剂，所述含量为质量百分含量；
其中，上述水晶废渣包含的化学成分按质量百分比计算，主要包含：65～75％的二氧化硅、5～10％的氧化铝、5～10％的氧化钙、0～2％的氧化钾、8～15％的氧化钠、0～5％的氧化铁、0～2％的氧化镁，其他成分的含量为5％以下(水晶渣灼减在5％左右)；优选的，水晶废渣粒度为100目以上。
上述废玻璃包含的化学成分按质量百分比计算，主要包含：70～80％的二氧化硅、1～5％的氧化铝、5～10％的氧化钙、10～20％的氧化钠、1～4％的氧化镁；优选的，废玻璃粒度为100目以上。
上述改质剂选自工业用石英砂、氧化铝、方解石、钾长石中的一种或多种，包含的化学成分按质量百分比计算，主要包含：35～40％的二氧化硅、60～65％的氧化钙；优选的，改质剂粒度为200目以上。
(2)熔料：将水晶废渣、废玻璃与改质剂混合均匀，加热熔化并充分搅拌，得到玻璃熔液；其中，熔化温度宜保持在1450～1600℃；
上述混合过程中，采用V型混料机混合。
上述熔料过程中，保温时间为2.5～3.5小时(h)。
上述熔料过程中，采用搅拌浆搅拌均匀。
(3)水淬：将玻璃熔液流入水淬池，进行水淬处理，形成玻璃颗粒；
上述水淬工艺中，水淬池水温为常温，玻璃溶液进入水淬池后，在1～2秒内冷却至常温。
(4)研磨筛选：将玻璃颗粒进行破碎筛分处理，选取适当粒度的玻璃颗粒，进行烘干处理；选择粒度为10～100目的玻璃颗粒，效果最佳；
上述破碎过程中，采用陶瓷罐配加陶瓷球或刚玉球进行破碎。
(5)装模：玻璃颗粒烘干后铺至模具上，进行烧结；
上述模具材质为氧化铝、氧化锆或碳化硅硼板等耐高温材质；
上述烧结工艺中，升温速度为5～10℃/min，升温至950～1000℃；
(6)热处理：包括核化、晶化、保温、退火冷却。
上述核化工艺中，温度为950～1000℃保温1～2h。
上述晶化工艺中，以5～8℃/min的升温速度升温至1100～1200℃保温。
上述保温工艺中，温度为1100～1200℃保温1～3h。
上述退火冷却工艺中，以5～10℃/min的降温速度降至700～800℃，保温1～2h，以10～15℃/min的降温速度降温至100℃以下。
(7)磨抛：对产品表面进行抛光打磨，得到成品微晶玻璃。
本发明的方法水晶废渣利用率高，且制备方法简单，原料来源方便，成本低廉，配合使用玻璃废渣，再次降低原料成本，制得的微晶玻璃具有优良的抗弯强度和显微硬度，且具有较高的附加值，为水晶废渣的资源化综合利用提供了新的途径，具有显著的经济与社会效益。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的材料，如无特殊说明，均可由自由市场获得。
表1实施例中所使用的水晶废渣、废玻璃和改质剂的主要成分
(质量百分数wt％)
名称 Al2O3 SiO2 Fe2O3 CaO MgO K2O Na2O 其他
水晶废渣 8.5-9.5 55.0-58.0 3.5-4.5 6.5-8.5 1.0-2.0 0-1.5 10.0-13.0 ＜1.0
废玻璃 2.0-5.0 70.0-75.0 ＜0.1 5.5-10.0 0-2.0 0-1.0 12.0-16.0 ＜1.0
改质剂 ＜0.1 36.5-40.0 ＜0.1 60-62.0 0-1.0 ＜0.1 ＜0.1 ＜1.0
实施例1
表2实施例1的原料组成
名称 比例(wt％)
水晶废渣 70
废玻璃 10
石英砂 5
方解石 15
按照上述的原料组成采用下述步骤制备微晶玻璃板：
(1)将水晶废渣、废玻璃破碎，得到粒度100目以上的颗粒料；
(2)使用的改质剂粒度在200目以上；
(3)将水晶废渣、废玻璃、改质剂粒料烘干后称重，按比例混合；
(4)混合后的原料加热熔化，熔化温度保持在1500℃以上，保温3h以上，得到玻璃熔液；
(5)玻璃熔液出料口流入水淬池，得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒破碎后烘干，筛分后得到粒度为10～100目的颗粒；
(6)将粒度为10～100目的颗粒平铺到模具中，厚度10～20mm；
(7)将铺好料的模具放入加热炉中；
(8)以5～10℃/min的速度升温至1000℃，并保温2h；
(9)以5℃/min的速度升温至1080℃保温，并保温2h；
(10)以5℃/min的速度降至500℃，保温1h；
(11)以10～15℃/min的速度降温至100℃以下出炉；
(12)得到的材料为微晶玻璃板，将冷却至室温的微晶玻璃板进行切割打磨抛光，得到成品微晶玻璃板。
实施例2
表3实施例2的原料组成
名称 比例(wt％)
水晶废渣 72
废玻璃 12
石英砂 2
方解石 14
按照上述的原料组成采用下述步骤制备微晶玻璃板：
(1)将水晶废渣、废玻璃破碎，得到粒度100目以上的颗粒料；
(2)使用的改质剂粒度在200目以上；
(3)将水晶废渣、废玻璃、改质剂粒料烘干后称重，按比例混合；
(4)混合后的原料加热熔化，熔化温度保持在1500℃以上，保温3h以上，得到玻璃熔液；
(5)玻璃熔液出料口流入水淬池，得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒破碎后烘干，筛分后得到粒度为10～100目的颗粒；
(6)将粒度为10～100目的颗粒平铺到模具中，厚度10～20mm；
(7)将铺好料的模具放入加热炉中；
(8)以5～10℃/min的速度升温至1000℃，并保温2h；
(9)以5℃/min的速度升温至1080℃保温，并保温2h；
(10)以5℃/min的速度降至500℃，保温1h；
(11)以10～15℃/min的速度降温至100℃以下出炉；
(12)得到的材料为微晶玻璃板，将冷却至室温的微晶玻璃板进行切割打磨抛光，得到成品微晶玻璃板。
实施例3
表4实施例3的原料组成
名称 比例(wt％)
水晶废渣 75
废玻璃 11
石英砂 1
方解石 13
按照上述的原料组成采用下述步骤制备微晶玻璃板：
(1)将水晶废渣、废玻璃破碎，得到粒度100目以上的颗粒料；
(2)使用的改质剂粒度在200目以上；
(3)将水晶废渣、废玻璃、改质剂粒料烘干后称重，按比例混合；
(4)混合后的原料加热熔化，熔化温度保持在1500℃以上，保温3h以上，得到玻璃熔液；
(5)玻璃熔液出料口流入水淬池，得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒破碎后烘干，筛分后得到粒度为10～100目的颗粒；
(6)将粒度为10～100目的颗粒平铺到模具中，厚度10～20mm；
(7)将铺好料的模具放入加热炉中；
(8)以5～10℃/min的速度升温至1000℃，并保温2h；
(9)以5℃/min的速度升温至1080℃保温，并保温2h；
(10)以5℃/min的速度降至500℃，保温1h；
(11)以10～15℃/min的速度降温至100℃以下出炉；
(12)得到的材料为微晶玻璃板，将冷却至室温的微晶玻璃板进行切割打磨抛光，得到成品微晶玻璃板。
表5实施例1～3制得的微晶玻璃的性能
于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种利用水晶废渣和废玻璃制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、按计量比称取原料，所述的原料包括70～80wt％的水晶废渣、10～15wt％的废玻璃，余量为改质剂；
S2、将所述的原料混合均匀，加热熔化并充分搅拌，得到玻璃熔液；
S3、对所述的玻璃熔液进行水淬处理，形成玻璃颗粒；
S4、对所述的玻璃颗粒进行破碎筛分处理，将选取的玻璃颗粒烘干；
S5、将烘干后的玻璃颗粒铺至模具上，进行烧结；
S6、对烧结物核化、晶化、保温、退火冷却；
S7、对产品表面进行抛光打磨，得到成品微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水晶废渣粒度为100目以上，按质量百分比计，包含：65～75％的二氧化硅、5～10％的氧化铝、5～10％的氧化钙、0～2％的氧化钾、8～15％的氧化钠、0～5％的氧化铁、0～2％的氧化镁，其他成分的含量为5％以下；所述的废玻璃粒度为100目以上，按质量百分比计，主要包含：70～80％的二氧化硅、1～5％的氧化铝、5～10％的氧化钙、10～20％的氧化钠、1～4％的氧化镁。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的改质剂为粒度为200目以上的工业用石英砂、氧化铝、方解石、钾长石中的一种或多种，按质量百分比计，主要包含：35～40％的二氧化硅、60～65％的氧化钙。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，熔化温度为1450～1600℃保温2.5～3.5h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，水淬处理时水温为常温。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，选取粒度为10～100目的玻璃颗粒进行烘干处理。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，以5～10℃/min的升温速度升温至950～1000℃进行烧结。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，核化工艺条件为，温度950～1000℃下保温1～2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，晶化工艺条件为，以5～8℃/min的升温速度升温至1100～1200℃保温1～3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，退火冷却工艺条件为，以5～10℃/min的降温速度降至700～800℃，保温1～2h，以10～15℃/min的降温速度降温至100℃以下。
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