CN114212794A - 制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉 - Google Patents

制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉，涉及多晶硅生产技术领域，目的是提供一种原生多晶硅棒的生产方法，满足制备电子级多晶硅的要求。本发明的主要技术方案为：制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒生产方法，包括如下步骤：步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；步骤二，停炉退火：(1)沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；(2)将硅芯电流分两个梯度升高至2200±30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400±30A；(3)分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。

Description

制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，尤其涉及一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉。
背景技术
高纯多晶硅是太阳能电池制造的主要材料，目前国内生产高纯多晶硅主要采用的改良西门子法工艺，生产工艺的还原工段是出多晶硅的一个装置，加热汽化的三氯氢硅与氢气按一定摩尔比混合，混合气体通过喷嘴进入还原炉内，在还原炉内硅芯上沉积反应生成多晶硅；在还原反应结束后，多晶硅沉积在硅芯周围，硅芯连同多晶硅通过破碎一起作为多晶硅原料使用，因此，硅芯的品质直接影响到生产多晶硅产品的质量。
在现有技术中，硅芯的生产方法包括两种：第一种，通过硅芯原料棒在常压硅芯炉中进行拉制。首先需要在还原炉内制备出符合要求的硅芯原料棒，经过辊磨、清洗后经硅芯炉拉制成圆硅芯；第二种，通过单晶炉将多晶硅块状料进行装料、熔化、引晶、放肩、转肩、等径生长、停炉等流程获得200㎜的单晶棒，在通过切割，酸洗生产出方硅芯。
而在现有技术中，用于制取硅芯的原料棒其缺点明显：
1、所用于圆硅芯拉制的原料棒需要较高的电耗生产并需要辊磨、清洗后在经过硅芯炉拉制生产，原料棒的浪费大、生产成本高；
2、所用于方硅芯生产的原料棒需先将块状多晶硅在单晶炉拉制成单晶棒再通过切割机进行开方切割，单晶硅棒拉制过程需耗电、流程复杂；
3、硅芯电阻率低，二次熔融易带入杂质影响硅芯质量；
4、现有方法只能满足光伏级多晶硅生产要求，无法满足电子级多晶硅生产要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉，主要目的是提供一种原生多晶硅棒的生产方法及设备，满足制备电子级多晶硅的生产要求。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，包括如下步骤：
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为200-500m3/h，氢气的进料流量为400-1100m3/h，硅芯电流的初始值为100-180A，并将硅芯电流控制在1000A以内；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为600-1000m3/h，氢气的进料流量为1200-2500m3/h，将硅芯电流控制在1800A以内；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为900-450m3/h，氢气的进料流量为2600-1500m3/h，并维持硅芯电流；
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；
(2)将硅芯电流分两个梯度升高至2200±30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400±30A；
(3)分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选的，在步骤一中，硅芯电流的初始值为130A。
可选的，在步骤二的(1)中，用15-30min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，用30min时间将硅芯电流降至500±10A，然后用30min时间将氢气进料流量降至反应结束时的2/3。
可选的，在步骤二的(2)中，将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2200±30A，再用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，再用15min时间将硅芯电流升高至2400±30A。
可选的，在步骤二的(3)中，维持2400±30A的硅芯电流60min，用240min时间分四个梯度将硅芯电流降至40A。
另一方面，本发明还提供一种还原炉，其包括：底盘和多个喷嘴，多个所述喷嘴圆周阵列于所述底盘上表面。
可选的，多个所述喷嘴包括外圈喷嘴、中圈喷嘴和内圈喷嘴。
可选的，所述外圈喷嘴的数量为九个，所述中圈喷嘴的数量为九个，所述内圈喷嘴的数量为三个。
可选的，所述外圈喷嘴的流通孔径为11-16mm，所述中圈喷嘴的流通孔径为10-15mm，所述内圈喷嘴的流通孔径为8-12mm。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
1、通过本方法可以生产出直径150mm的多晶硅棒，通过停炉工艺对硅棒进行退火，可得到长度≥2800mm，直径150mm表面致密具有金属光泽和内部无隐裂的多晶硅棒，这样的多晶硅棒可以直接用来切割制备方硅芯，较现有技术减少了原料棒拉制环节，缩短了方硅芯的制作流程，大幅降低了生产成本；
2、质量风险减少：采用还原炉生产出的原生多晶硅棒直接切割方硅芯减少了杂质污染的风险；
3、本方法生产出多晶硅棒切割的方硅芯电阻率≥2000Ω/cm，满足电子级多晶硅生产要求。
附图说明
图1为本发明实施例提供的硅芯电流变化曲线图；
图2为本发明实施例提供的停炉退火工艺曲线图；
图3为本发明实施例提供的还原炉底盘喷嘴的布局示意图；
图4为本生产方法所生产的原生多晶硅棒的截面图(无裂纹)；
图5为本生产方法所生产的原生多晶硅棒所切割的方硅芯图。
说明书附图中的附图标记包括：外圈喷嘴1、中圈喷嘴2、内圈喷嘴3、底盘4。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉之前，有必要对本发明中提及的相关材料做进一步说明，以达到更好的效果。本发明中：
如图3所示，还原炉的底盘4上圆周阵列有外圈喷嘴1、中圈喷嘴2和内圈喷嘴3，外圈喷嘴1的数量为九个，中圈喷嘴2的数量为九个，内圈喷嘴3的数量为三个，外圈喷嘴1的流通孔径为11-16mm，所述中圈喷嘴2的流通孔径为10-15mm，所述内圈喷嘴3的流通孔径为8-12mm。上述喷嘴布局方式，能保证还原炉运行时炉内气场均匀，可确保多晶硅棒致密。
OR为外圈硅芯电流，MR为中圈硅芯电流，IR为内圈硅芯电流。
在了解了上述相关材料及其选取之后，即可着手介绍制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法。下面将结具体的实施例，对本发明制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法做进一步的详细介绍：
实施例一
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为220m3/h，氢气的进料流量为450m3/h，硅芯电流的初始值为120A，并将硅芯电流逐渐升高至510A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为610m3/h，氢气的进料流量为1215m3/h，将硅芯电流逐渐升高至965A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为880m3/h，氢气的进料流量为2700m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1805A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为495A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1800m3/h；
(2)维持1800m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2170A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2370A；
(3)维持硅芯电流2370A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例二
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为250m3/h，氢气的进料流量为510m3/h，硅芯电流的初始值为125A，并将硅芯电流逐渐升高至580A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为660m3/h，氢气的进料流量为1300m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1030A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为845m3/h，氢气的进料流量为2535m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1795A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为490A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1690m3/h；
(2)维持1690m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2180A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2375A；
(3)维持硅芯电流2375A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例三
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为280m3/h，氢气的进料流量为570m3/h，硅芯电流的初始值为110A，并将硅芯电流逐渐升高至650A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为710m3/h，氢气的进料流量为1530m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1100A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为810m3/h，氢气的进料流量为2355m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1800A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为490A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1570m3/h；
(2)维持1570m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2170A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2370A；
(3)维持硅芯电流2370A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例四
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为310m3/h，氢气的进料流量为640m3/h，硅芯电流的初始值为127A，并将硅芯电流逐渐升高至720A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为765m3/h，氢气的进料流量为1760m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1200A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为750m3/h，氢气的进料流量为2205m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1795A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为497A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1470m3/h；
(2)维持1470m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2185A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2387A；
(3)维持硅芯电流2387A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例五
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为340m3/h，氢气的进料流量为710m3/h，硅芯电流的初始值为123A，并将硅芯电流逐渐升高至780A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为820m3/h，氢气的进料流量为1950m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1380A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为690m3/h，氢气的进料流量为2005m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1805A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为493A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1337m3/h；
(2)维持1337m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2185A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2390A；
(3)维持硅芯电流2390A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例六
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为380m3/h，氢气的进料流量为780m3/h，硅芯电流的初始值为133A，并将硅芯电流逐渐升高至840A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为875m3/h，氢气的进料流量为2140m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1495A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为625m3/h，氢气的进料流量为1850m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1800A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为496A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1234m3/h；
(2)维持1234m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2218A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2422A；
(3)维持硅芯电流2422A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例七
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为425m3/h，氢气的进料流量为850m3/h，硅芯电流的初始值为135A，并将硅芯电流逐渐升高至900A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为930m3/h，氢气的进料流量为2330m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1650A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为565m3/h，氢气的进料流量为1685m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1800A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为502A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1124m3/h；
(2)维持1124m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2225A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2424A；
(3)维持硅芯电流2424A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
实施例八
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为460m3/h，氢气的进料流量为920m3/h，硅芯电流的初始值为136A，并将硅芯电流逐渐升高至960A；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为985m3/h，氢气的进料流量为2480m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1775A；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为505m3/h，氢气的进料流量为1515m3/h，将硅芯电流逐渐升高至1795A。
步骤二，停炉退火：
(1)沉积反应结束，用15min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，用30min时间将硅芯电流降为505A后，然后用30min时间将氢气进料流量降至1010m3/h；
(2)维持1010m3/h的氢气进料流量60min，并将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2227A；用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，并将硅芯电流用15min时间升高到2430A；
(3)维持硅芯电流2430A运行60min后，利用240min时间分4个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
如图4和图5所示，按照本方法生产的多晶硅棒整体致密、晶粒均匀、内部无气孔、内应力小、硅棒截断时断面无裂纹和炸裂，满足方硅芯切割要求。
综合图1、图2和实施例一至实施例八的工艺指标，并对所生产多晶硅棒制的方硅芯进行性能检测，得下如下表1：
表1制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产工艺及方硅芯的检测指标
Figure BDA0003447508480000121
Figure BDA0003447508480000131
表2现有技术的方法制备的方硅芯的检测指标
项目 样品检测指标
电阻率(Ω/cm) 300-1000
硼(PPta) 100-300
磷(PPta) 310-500
表金属(PPB) 6-15
通过表1和表2的对比，本方法所制的方硅芯的电阻率大于现有技术所制的方硅芯的电阻率；本方法所制的方硅芯的硼、磷、表金属指标也优于现有技术所制的方硅芯。所以本生产方法所制备的原生多晶硅棒所制备的方硅芯的检测指标均优于现有技术的方法所制备的方硅芯检测指标，可以满足电子级多晶硅的生产要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为200-500m3/h，氢气的进料流量为400-1100m3/h，硅芯电流的初始值为100-180A，并将硅芯电流控制在1000A以内；
在反应中期，三氯氢硅的进料流量为600-1000m3/h，氢气的进料流量为1200-2500m3/h，将硅芯电流控制在1800A以内；
在反应后期，三氯氢硅的进料流量为900-450m3/h，氢气的进料流量为2600-1500m3/h，并维持硅芯电流；
步骤二，停炉退火：
沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；
将硅芯电流分两个梯度升高至2200±30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400±30A；
分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
2.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，
在步骤一中，硅芯电流的初始值为130A。
3.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，
在步骤二的(1)中，用15-30min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，用30min时间将硅芯电流降至500±10A，然后用30min时间将氢气进料流量降至反应结束时的2/3。
4.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，
在步骤二的(2)中，将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2200±30A，再用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，再用15min时间将硅芯电流升高至2400±30A。
5.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒生产方法，其特征在于，
在步骤二的(3)中，维持2400±30A的硅芯电流60min，用240min时间分四个梯度将硅芯电流降至40A。
6.一种还原炉，其特征在于，包括：
底盘和多个喷嘴，多个所述喷嘴圆周阵列于所述底盘上表面。
7.根据权利要求6所述的还原炉，其特征在于，
多个所述喷嘴包括外圈喷嘴、中圈喷嘴和内圈喷嘴。
8.根据权利要求7所述的还原炉，其特征在于，
所述外圈喷嘴的数量为九个，所述中圈喷嘴的数量为九个，所述内圈喷嘴的数量为三个。
9.根据权利要求7所述的还原炉，其特征在于，
所述外圈喷嘴的流通孔径为11-16mm，所述中圈喷嘴的流通孔径为10-15mm，所述内圈喷嘴的流通孔径为8-12mm。
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