CN103328380A - 多晶硅制造装置及多晶硅的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种得到多晶硅棒的技术,其中,虽然为高速析出反应,但会抑制多晶硅表面的爆米花产生,不会发生由粉末的产生而引起的重金属污染、突起状异常析出。原料的气体供给喷嘴(9)配置于在圆盘状底板(5)的中央具有中心的假想同心圆(面积S0的底板(5)的一半面积S)的内侧。将原料气体从气体供给喷嘴(9)以150m/秒以上的流速喷出到钟罩(1)内。在图3所示的例子中,设置有4个气体供给喷嘴(9),但在任意一种情况下,气体供给喷嘴(9)均配置在同心圆C的内侧。在图3所示的例子中,除了设置在底板(5)的中央部的气体供给喷嘴(9)之外,在与以该中央部的气体供给喷嘴(9)作为中心的外切圆E相切的正三边形的顶点的位置处还配置有3个气体供给喷嘴(9)。利用这样的气体供给喷嘴配置,在反应炉内形成顺畅的循环流动。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的制造技术,更具体而言,涉及用于通过西门子法制造多晶硅的反应炉的原料气体供给用喷嘴的设置部位以及供给原料气体的流速控制。
背景技术
多晶硅成为半导体器件制造用的单晶硅基板或太阳电池制造用基板的原料。作为多晶硅的制造方法,已知西门子法。西门子法为如下方法:使含有氯硅烷的原料气体与加热后的硅芯线接触,由此,通过CVD法在该硅芯线的表面上气相生长多晶硅,以硅棒的形式得到多晶硅。
通过西门子法气相生长多晶硅时,在气相生长装置的反应炉内,将垂直方向的2根硅芯线和水平方向的1根硅芯线组装成牌坊型。而且,将该牌坊型的硅芯线的两端通过一对芯线支架固定到配置在反应炉底板上的一对金属电极上。引起反应的原料气体的供给口以及反应废气的排气口也配置在该底板上。这样的构成例如在日本特开2006-206387号公报(专利文献1)中公开。
通常,在反应炉内设置数十个固定到配置在底板上的一对金属电极上的牌坊型的硅芯线,并配置成多重环式。近年来,随着多晶硅的需求增大,进行用于提高生产量的反应炉的大型化,采用一批次析出大量多晶硅的方法。伴随着该倾向,配置在反应炉内的硅芯线的数目也增多。
但是,设置在反应炉内的硅芯线的数目增加时,难以稳定地向各硅棒的表面供给原料气体。这样的原料气体的供给不稳定性使硅棒的表面产生凹凸(爆米花(popcorn)),其结果,硅棒的粗度变得不均匀,产生形状不良。另外,在硅棒表面产生凹凸时,多晶硅容易异常生长。另外,在多晶硅出库前清洗时的清洗效果大幅降低。为了消除硅棒表面的凹凸,只要降低硅棒的表面的温度(反应温度)使析出反应平稳进行即可,该情况下,多晶硅的析出速度变慢,从而使生产率和能量效率显著降低。
基于这样的情况,作为用于将原料气体高效地向硅棒表面供给的方法,提出了各种方法。例如在日本特开2010-155782号公报(专利文献2)和日本特开2002-241120号公报(专利文献3)中公开的方法中,通过对原料气体供给喷嘴和反应废气的排气口的位置进行各种设计,使析出反应高效地进行。
但是,以往的方法均是从原料供给喷嘴向反应炉内供给的原料气体从反应废气的排气口以接近一次通过(パス)的状态排出的方式,在反应炉为大型的情况下,原料气体的供给量必然增大,从而使制造成本增高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2006-206387号公报
专利文献2:日本特开2010-155782号公报
专利文献3:日本特开2002-241120号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在多晶硅的析出反应中对析出速度产生影响的主要因素是硅棒的表面温度、反应炉内的反应气体中氯硅烷浓度以及硅棒表面附近的反应气体流速。为了减少硅棒表面的凹凸而保持良好的表面,重要的是在适当的平衡下控制这些因素。具体而言,需要提高硅棒的表面温度而将析出反应速度保持在一定程度高的状态下,并且提高硅棒表面上的气体流速而使表面凹凸减少。
为了在大型的反应炉内实现上述状态,形成炉内的反应气体的循环流动是优选的方法。利用氯硅烷与氢气的化学反应的反应率低。因此,需要向反应炉中供给比较大量的新的原料气体,因而,即使在反应炉内形成反应气体的循环流动来进行反应,对析出反应产生不良影响的情况也少。
特别是伴随着反应装置的大型化,反应气体的流动也变得复杂,容易产生局部滞留部,这样的局部滞留部的存在成为炉内气体浓度的偏差或局部的温度异常上升的原因,可以认为成为局部的爆米花产生或重金属污染的原因。因此,有效的是形成大量反应气体的循环流而使反应炉内不产生局部滞留部。
另外,局部的反应气体温度超过600℃时,有可能由于氯硅烷的副产物而在炉内产生大量粉末,也成为重金属污染的原因或硅棒表面上的突起状异常生长的原因。
通常,析出反应中的多晶硅棒的表面温度高达约900℃~约1200℃。因此,在持续进行反应气体在反应炉内的局部循环时,反应气体的温度与硅棒表面的温度相同,上升至接近900~1200℃。因此,为了将反应气体温度保持在约600℃以下,需要在反应炉内的循环中高效地冷却反应气体。
为了提高析出反应速度,通常采用提高原料气体中的氯硅烷气体浓度的方法,但该情况下,会助长伴随反应气体温度上升而来的粉末的产生,因此,从该观点出发,要求将反应炉内的反应气体的温度抑制得较低。
这样,在使用大型反应炉的多晶硅的制造中,虽然为高速析出反应,但为了抑制多晶硅表面的爆米花产生以及防止由热分解引起的粉末的产生,需要在反应炉内高效地产生大量循环流动,从而在炉内形成高速的反应气流。
本发明是鉴于如上所述的问题而完成的,因此,其目的在于,提供一种得到多晶硅棒的技术,其中,使反应炉内高效地产生大量循环流动而在炉内形成高速的反应气流,由此,确保多晶硅棒附近的反应气体流速,防止反应炉内气体温度的局部上升,虽然为高速析出反应,但会抑制多晶硅表面的爆米花产生,不会发生由粉末的产生引起的重金属污染、突起状异常析出。
用于解决问题的方法
本发明的多晶硅制造装置是用于通过西门子法制造多晶硅的多晶硅制造装置,其特征在于,具备:利用钟罩和圆盘状的底板使内部密闭的反应炉、和以期望的流量向上述钟罩内部供给原料气体的气体流量控制部,在上述底板上设置有用于对多个硅芯线进行通电的电极对和至少一个用于向上述钟罩的内部空间供给原料气体的气体供给喷嘴,上述气体供给喷嘴配置于在上述底板的中央具有中心的假想同心圆且具有上述圆盘状的底板的面积S0的一半面积S(=S0/2)的假想同心圆的内侧,并且上述气体供给喷嘴中的一个配置在上述底板的中央,上述气体流量控制部能够以150m/秒以上的流速控制从上述气体供给喷嘴喷出的原料气体。
在某一方式中,除配置在上述底板的中央的气体供给喷嘴以外的气体供给喷嘴配置在与在上述底板的中央具有中心的第二假想同心圆内切的正多边形的顶点的位置处。
例如,上述反应炉所具备的钟罩的内部空间的高度为2m以上且5m以下,上述第二假想同心圆的半径为20~70cm。
另外,例如上述正多边形为正n边形(n为3以上且8以下的整数)。
本发明的多晶硅的制造方法中,使用上述多晶硅制造装置,从上述气体供给喷嘴以150m/秒以上的流速喷出原料气体,使多晶硅析出在上述硅芯线的表面上。此时,例如将每1个上述气体供给喷嘴的原料气体的喷出量设定为300kg/小时以上。
发明效果
通过使用上述具有反应炉的本发明的多晶硅制造装置,利用从配置在假想同心圆的内侧的原料气体供给喷嘴喷出的原料气体,使反应炉内的循环流动明确划分而形成为反应炉中心部的上升气流和沿反应炉内壁的下降气流,因此,抑制在反应炉内由局部封闭的循环流的产生而引起的不适当的高温区域的形成,抑制多晶硅表面的爆米花产生,从而能够得到高品质的多晶硅。
另外,能够高效地使多晶硅棒周围的反应气流保持比较高的速度,因此,虽然为高速析出反应,但能够不使用高速循环而解决通过增加原料气体而进行高速析出反应的现有方法所存在的成本上升这样的问题。
附图说明
图1是用于对本发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉的构成例进行说明的截面示意图。
图2是用于通过例示对设置在发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中的原料气体供给喷嘴和反应废气口的配置的状态进行说明的底板的俯视示意图。
图3是用于通过例示对设置在发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中的原料气体供给喷嘴和反应废气口的配置的状态进行说明的底板的俯视示意图。
图4是用于通过例示对设置在发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中的原料气体供给喷嘴和反应废气口的配置的状态进行说明的底板的俯视示意图。
图5是用于以参考例对设置在反应炉中的原料气体供给喷嘴和反应废气口的配置的其他方式进行说明的底板的俯视示意图。
图6是用于以参考例对设置在反应炉中的原料气体供给喷嘴和反应废气口的配置的其他方式进行说明的底板的俯视示意图。
图7A是用于示意性地对从图2所示的方式中配置的气体供给喷嘴喷出的原料气体在钟罩内的流动进行说明的图。
图7B是用于示意性地对从图3所示的方式中配置的气体供给喷嘴喷出的原料气体在钟罩内的流动进行说明的图。
图8A是表示在底板的中央部没有设置气体供给喷嘴而使气体供给喷嘴的间隔变宽的方式的图。
图8B是表示从气体供给喷嘴喷出的气体的速度慢、喷出量也少的方式的图。
图9是表示本发明的气体供给喷嘴的一例的示意截面图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是用于对本发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉的构成例进行说明的截面示意图。反应炉100利用具备用于确认内部的状态的检视窗2的钟罩1和底板5将内部密闭,配置多条在该密闭空间内组装成牌坊型的硅芯线12,使多晶硅析出在该硅芯线(或硅棒13)的表面上。在底板5上设置有用于从硅芯线12的两端通电而使其发热的芯线支架11和金属电极10、用于向钟罩1内部供给原料气体的喷嘴9以及用于将反应后的气体排出到钟罩1的外部的反应废气口8。需要说明的是,从喷嘴9的吹出口供给由气体流量控制部14控制了流速、流量的原料气体。另外,如图1所示,优选设置多个喷嘴9,但也可以为单一的喷嘴。
通常,多数情况下使底板5形成为圆盘状并且在该底板5设置的金属电极10、喷嘴9、反应废气口8在同心圆上也设置。作为原料气体,多使用三氯硅烷与氢气的混合气体,反应温度也为比较高的温度,为900℃~1200℃。因此,在钟罩1的下部和上部分别设置有冷却介质入口3和冷却介质出口4,在底板5的两端也分别设置有冷却介质入口6和冷却介质出口7,向钟罩1和底板5各自的冷却介质路径中供给冷却介质来进行冷却。需要说明的是,作为这样的冷却介质,通常使用水。另外,析出反应时的钟罩1的内表面温度为约100℃~约400℃。
图2和图3是用于通过例示对设置在本发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中的原料气体供给喷嘴9和反应废气口8的配置的状态进行说明的底板5的俯视示意图。
这些图中,标有符号C的点划线是在圆盘状底板5的中央具有中心的假想的同心圆,具有面积S0的底板5的一半面积S=S0/2。原料的气体供给喷嘴9配置在该同心圆C的内侧。另外,将表示从气体供给喷嘴9喷出的喷流的水平方向的扩散的推测假想线用标有符号D的虚线表示。除后述的反应初期以外,原料气体从气体供给喷嘴9以150m/秒以上的流速喷出到钟罩1内。在此,反应废气口8的配置位置没有特别限制,图2和图3所示的方式中,设置在同心圆C的外侧。
图2所示的例子中,设置有1个气体供给喷嘴9,图3所示的例子中,设置有4个气体供给喷嘴9,但任意一种情况下,气体供给喷嘴9均配置在同心圆C的内侧。图2所示的例子中,气体供给喷嘴9设置在底板5的中央部。另外,图3所示的例子中,除了设置在底板5的中央部的气体供给喷嘴9之外,在与以该中央部的气体供给喷嘴9作为中心的外切圆E相切的正三边形的顶点的位置处还配置有3个气体供给喷嘴9。
对于气体供给喷嘴9的配置方式,除了图2和图3中例示的方式之外,还可以具有各种方式。
图4(A)~(E)是用于通过例示对设置在发明的多晶硅制造装置所具备的反应炉中的原料气体供给喷嘴和反应废气口的配置的其他方式进行说明的底板的俯视示意图。需要说明的是,这些图中,金属电极10未进行图示。
图4(A)~(E)所示的方式中,分别设置有5个(图4(A))、6个(图4(B))、7个(图4(C))、8个(图4(D))、9个(图4(E))气体供给喷嘴9。在这些任意一种方式中,原料的气体供给喷嘴9均配置在同心圆C的内侧,除了设置在底板5的中央部的气体供给喷嘴9之外,在与以该中央部的气体供给喷嘴9作为中心的外切圆E(第二假想同心圆)内切的正多边形的顶点的位置处还配置有其他气体供给喷嘴9。
图5和图6是用于以参考例对设置在反应炉中的原料气体供给喷嘴9和反应废气口8的配置的其他方式进行说明的底板5的俯视示意图。这些方式中,气体供给喷嘴9配置在同心圆C的内侧,但在底板5的中央部没有设置气体供给喷嘴9(图5),或者在底板5上大致均等地配置有气体供给喷嘴9且在与以中央部的气体供给喷嘴9作为中心的外切圆E相切的正多边形的顶点的位置处没有配置气体供给喷嘴9(图6)。
以往,也采用这样的气体供给喷嘴9的配置,如图2~4所例示,在底板5的中央部设置气体供给喷嘴9的方式(图2)、或者在与以中央部的气体供给喷嘴9作为中心的外切圆E相切的正多边形的顶点的位置处配置气体供给喷嘴9的方式(图3~4)的情况下,钟罩内的反应气体的流动在底板5的中央部成为稳定的上升气流,在底板5的周围部成为稳定的下降气流。其结果,形成钟罩内的顺畅的循环流。
其理由可以认为如下。如上所述,在同心圆C的内侧配置气体供给喷嘴9时,从这些气体供给喷嘴9喷出的流速快的原料气体随着周围的反应气体一起上升。该上升气流撞击钟罩1的上顶内壁而变为向下流动,成为循环流,沿钟罩内侧壁下降。然后,下降气流的一部分再次与从气体供给喷嘴9喷出的原料气体一起在反应空间内上升。这样,在整个反应炉内上升气流区域与下降气流区域明确,由此,形成顺畅的循环流动。其结果,产生原料气体的温度上升至局部的不适当的温度的高温区域得到抑制。
需要说明的是,反应炉的反应空间的高度、即钟罩1的内部空间的高度为2m以上且5m以下的情况下,优选气体供给喷嘴9的配置为在底板5的中央部设定1个,或者除了底板5的中央部的1个之外、在上述外切圆E的半径为20~70cm的正多边形的顶点的位置处还配置其他气体供给喷嘴9。
图7A和图7B分别是用于示意性地对从图2和图3所示的方式中配置的气体供给喷嘴9喷出的原料气体在钟罩1内的流动进行说明的图。需要说明的是,这些图中,示出了将原料气体以150m/秒以上进行供给时的气体流动的概要。如这些图所示,从上述方式中配置的气体供给喷嘴9喷出的流速快的原料气体随着周围的反应气体一起上升,撞击钟罩1的上顶内壁而变为向下流动,成为循环流,沿钟罩内侧壁下降,下降气流的一部分再次与从气体供给喷嘴9喷出的原料气体一起在反应空间内上升,在整个反应炉内上升气流区域和下降气流区域明确,从而形成顺畅的循环流动。
如上所述,通过在同心圆C的内侧配置气体供给喷嘴9,从气体供给喷嘴9喷出的流速快的原料气体随着周围的反应气体一起上升。然后,该上升气流撞击钟罩1的上顶内壁而变为向下流动,成为循环流,沿钟罩内侧壁下降,下降气流的一部分再次与从气体供给喷嘴9喷出的原料气体一起在反应空间内上升。利用这样的气体的顺畅的循环流动而抑制局部产生高温区域。
需要说明的是,设置在气体供给喷嘴9的附近的多晶硅棒13直接承受从气体供给喷嘴9喷出的原料气体的上升流,但这样的多晶硅棒13只是设置在反应炉内的多晶硅棒的一部分,除此以外的多个多晶硅棒13承受由上升气流和伴随的反应气流构成的顺畅的循环气流。
相对于此,在例如图8A所示的、在底板5的中央部没有设置气体供给喷嘴、其结果气体供给喷嘴的间隔变宽的方式中,在反应炉的中心部附近形成下降循环流。这样的下降循环流不会由钟罩1的内壁(内壁温度150~400℃)冷却而在高温状态下再次在反应空间内上升。这样的气体循环成为多晶硅棒的形状异常和爆米花或粉末的产生原因。
另外,在例如图8B所示的、从气体供给喷嘴喷出的喷出气体的速度慢、喷出量也少的方式中,喷出气体不会到达反应炉的上部而仅仅在反应炉的下部形成循环流,结果,在反应炉上部产生反应气体的滞留部。这样的反应气体的滞留会使该气体温度上升,成为多晶硅棒的形状异常和爆米花或粉末的产生原因。
在制造多晶硅棒的工序中,优选将析出反应初期的从气体供给喷嘴9供给的供给气体的流速抑制得较低。这是由于,析出反应初期的多晶硅棒13的直径细,因此,以高速供给气体时,可能会由于其撞击而使多晶硅棒13倒置等。另外,多晶硅棒13的直径在一定程度上变粗后(例如,达到约以上的直径后),为了形成如上所述的反应炉内的顺畅的循环流动,优选以150m/秒以上的流速供给原料气体。
以往,在反应炉内要形成高速的反应气流的情况下,需要在大量供给反应气体的同时排出大量气体。相对于此,本发明中,通过配置上述的气体供给喷嘴,形成顺畅的循环流动,即使以约150m/秒的流速供给原料气体,也能够充分地在炉内形成高速的反应气流。即,根据在反应炉内形成大量的循环流动的本发明,即使在原料气体的供给流速比以往低的情况下,也能够在炉内形成高速的反应气流。其结果,原料气体的供给量得到抑制。需要说明的是,进行约150m/秒的流速的原料气体供给的情况下,推测向设置在炉内的任意一个硅棒的表面均以平均约3m/秒的流速供给原料气体,如果为该程度的流速,则对于高速析出反应的实现而言是充分的。
这样,根据本发明,能够在不增加制造成本的情况下维持多晶硅的高速析出反应并且抑制多晶硅棒的形状异常和爆米花或粉末的产生。
如上所述,本发明中,以150m/秒以上的流速供给原料气体,但所使用的装置的钟罩1的内部空间的广度为普通的广度(高度2~3m、直径1~3m)时,优选使反应压力为例如0.3MPa~0.9MPa,使每1个气体供给喷嘴的原料气体喷出量为300kg/小时以上。另外,优选将气体供给喷嘴的个数设定为1~9个,将喷嘴孔(气体喷出孔)的直径设定为。另外,如图4(D)或图4(E)所示在气体供给喷嘴的个数多的情况下,可以进行设计使从设置在底板的中央部的气体供给喷嘴喷出的气体量多于从其他气体供给喷嘴喷出的气体量,使喷出气体的流动中不产生空间上的不均匀。
图9是表示本发明的气体供给喷嘴的一例的示意截面图。为了将孔径d保持为适当的值,喷嘴尖9a的材质优选使用SUS、Ni、Cu等金属、或者陶瓷、碳等。
实施例
作为实施例1,使用图3所示的方式中配置有气体供给喷嘴9的装置进行多晶硅棒的制造。
另外,作为实施例2,使用图4(C)所示的方式中配置有气体供给喷嘴9的装置进行多晶硅棒的制造。
这些实施例中,任意一个气体供给喷嘴9均配置于在底板5的中央具有中心的假想同心圆且具有面积S0的底板5的一半面积S=S0/2的同心圆C的内侧。
作为比较例,实施下述的比较例1~4。
作为比较例1,使用图5所示的方式中配置有气体供给喷嘴9的装置进行多晶硅棒的制造。该比较例中,在同心圆C的内侧以底板的中央作为中心的同心圆上以等距设置有6个气体供给喷嘴9,但在底板的中央没有配置喷嘴。
作为比较例2,使用图6所示的方式中配置有气体供给喷嘴9的装置进行多晶硅棒的制造。该比较例中,在同心圆C的内侧、以几乎均等的间隔在底板的大致整个面上配置有气体供给喷嘴9。
作为比较例3,虽然是与实施例1相同的气体供给喷嘴9配置,但使用增大喷嘴口径、使原料气体的喷出流速低于150m/秒的装置进行多晶硅棒的制造。
作为比较例4,虽然是与实施例2相同的气体供给喷嘴9配置,但使用增大喷嘴口径、使原料气体的喷出流速低于150m/秒的装置进行多晶硅棒的制造。
表1~3分别为将上述实施例1~2、比较例1~2和比较例3~4的析出反应条件以及所得到的多晶硅棒的评价结果汇总的表。需要说明的是,反应温度、反应压力、原料气体种类、原料气体浓度、原料的每单位时间的总供给量、以及通过生产得到的最终的多晶硅棒直径均相同。
表1
实施例1 | 实施例2 | |
反应温度 | 1080℃ | 1080℃ |
反应压力 | 0.5MP aG | 0.5MP aG |
反应炉高度 | 3.0m | 3.6m |
底板直径 | 2.1m | 3.1m |
原料气体种类 | 三氯硅烷+氢气 | 三氯硅烷+氢气 |
原料气体浓度 | 20% | 20% |
喷嘴配置 | 图3 | 图4(C) |
喷嘴个数 | 4个 | 7个 |
喷嘴位置 | 外切圆半径30cm | 外切圆半径62cm |
喷嘴孔径 | 11.3mmφ | 10.1mmφ |
每个喷嘴的流量 | 425kg/小时 | 429kg/小时 |
喷嘴喷出流速 | 160m/秒 | 200m/秒 |
最终硅棒直径 | 120mmφ | 120mmφ |
生产速度 | 25.3kg/小时 | 39.1kg/小时 |
爆米花产生率 | 3.1% | 2.5% |
粉末的产生 | 无 | 无 |
表2
比较例1 | 比较例2 | |
反应温度 | 1080℃ | 1080℃ |
反应压力 | 0.5Mp aG | 0.5MP aG |
反应炉高度 | 3.6m | 3.6m |
底板直径 | 3.1m | 3.1m |
原料气体种类 | 三氯硅烷+氢气 | 三氯硅烷+氢气 |
原料气体浓度 | 20% | 20% |
喷嘴配置 | 图5 | 图6 |
喷嘴个数 | 6个 | 33个 |
喷嘴位置 | 外切圆半径62cm | 底板整个面 |
喷嘴孔径 | 10.8mmφ | 6.3mmφ |
每个喷嘴的流量 | 417kg/小时 | 91kg/小时 |
喷嘴喷出流速 | 170m/秒 | 120m/秒 |
最终硅棒直径 | 120mmφ | 120mmφ |
生产速度 | 36.2kg/小时 | 38.1kg/小时 |
爆米花产生率 | 21.1% | 50.3% |
粉末的产生 | 大量产生 | 大量产生 |
表3
比较例3 | 比较例4 | |
反应温度 | 1080℃ | 1080℃ |
反应压力 | 0.5MP aG | 0.5MP aG |
反应炉高度 | 3.0m | 3.6m |
底板直径 | 2.1m | 3.1m |
原料气体种类 | 三氯硅烷+氢气 | 三氯硅烷+氢气 |
原料气体浓度 | 20% | 20% |
喷嘴配置 | 图3 | 图4(C) |
喷嘴个数 | 4个 | 7个 |
喷嘴位置 | 外切圆半径30cm | 外切圆半径62cm |
喷嘴孔径 | 10.4mmφ | 13.1mmφ |
每个喷嘴的流量 | 250kg/小时 | 429kg/小时 |
喷嘴喷出流速 | 120m/秒 | 120m/秒 |
最终硅棒直径 | 120mmφ | 120mmφ |
生产速度 | 25.8kg/小时 | 38.4kg/小时 |
爆米花产生率 | 15.3% | 20.5% |
粉末的产生 | 少量产生 | 大量产生 |
由表1~3所示的结果可知,比较例1~4中,爆米花的产生率均高并且均观察到析出反应中的粉末的产生,相对于此,实施例1~2中,爆米花的产生率大幅降低,并且没有观察到析出反应中的粉末的产生。
可见,通过使用本发明的多晶硅制造装置,利用从配置在假想同心圆的内侧的原料气体供给喷嘴喷出的原料气体,将反应炉内的循环流动明确划分而形成为反应炉中心部的上升气流和沿反应炉内壁的下降气流,因此,抑制在反应炉内由局部封闭的循环流的发生而引起的不适当的高温区域的形成,抑制多晶硅表面的爆米花产生,从而能够得到高品质的多晶硅。
另外,能够高效地使多晶硅棒周围的反应气流保持比较高的速度,因此,虽然为高速析出反应,但能够不使用高速循环而解决通过增加原料气体而进行高速析出反应的现有方法所存在的成本上升这样的问题。
产业上的可利用性
本发明提供一种得到多晶硅棒的技术,其中,使反应炉内高效地产生大量循环流动而在炉内形成高速的反应气流,由此,确保多晶硅棒附近的反应气体流速,防止反应炉内气体温度的局部上升,虽然为高速析出反应,但会抑制多晶硅表面的爆米花产生,不会发生由粉末的产生引起的重金属污染、突起状异常析出。
标号说明
100 反应炉
1 钟罩
2 检视窗
3 冷却介质入口(钟罩)
4 冷却介质出口(钟罩)
5 底板
6 冷却介质入口(底板)
7 冷却介质出口(底板)
8 反应废气出口
9 气体供给喷嘴
9a 喷嘴尖
10 电极
11 芯线支架
12 硅芯线
13 多晶硅棒
14 气体流量控制部
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种多晶硅制造装置,其为用于通过西门子法制造多晶硅的多晶硅制造装置,其特征在于,
具备:
利用钟罩和圆盘状的底板使内部密闭的反应炉、和
以期望的流量向所述钟罩内部供给原料气体的气体流量控制部,
在所述底板上设置有用于对多个硅芯线进行通电的电极对和至少一个用于向所述钟罩的内部空间供给原料气体的气体供给喷嘴,
所述气体供给喷嘴配置于在所述底板的中央具有中心的假想同心圆且具有所述圆盘状的底板的面积S0的一半面积S(=S0/2)的假想同心圆的内侧,并且所述气体供给喷嘴中的一个配置在所述底板的中央,除配置在所述底板的中央的气体供给喷嘴以外的气体供给喷嘴配置在与在所述底板的中央具有中心的第二假想同心圆内切的正多边形的顶点的位置处,
所述气体流量控制部能够以150m/秒以上的流速控制从所述气体供给喷嘴喷出的原料气体。
2.如权利要求1所述的多晶硅制造装置,其中,所述反应炉所具备的钟罩的内部空间的高度为2m以上且5m以下,所述第二假想同心圆的半径为20~70cm。
3.如权利要求1所述的多晶硅制造装置,其中,所述正多边形为正n边形(n为3以上且8以下的整数)。
4.如权利要求1~3中任一项所述的多晶硅制造装置,其中,所述气体供给喷嘴的气体喷出孔的直径为
5.一种多晶硅的制造方法,其为用于通过西门子法制造多晶硅的多晶硅的制造方法,其特征在于,
使用如下构成的多晶硅制造装置,除硅析出反应的初期以外,从气体供给喷嘴以150m/秒以上的流速喷出原料气体,使多晶硅析出在所述硅芯线的表面上,
所述多晶硅制造装置中,
具备:
利用钟罩和圆盘状的底板使内部密闭的反应炉、和
以期望的流量向所述钟罩内部供给原料气体的气体流量控制部,
在所述底板上设置有用于对多个硅芯线进行通电的电极对和至少一个用于向所述钟罩的内部空间供给原料气体的气体供给喷嘴,
所述气体供给喷嘴配置于在所述底板的中央具有中心的假想同心圆且具有所述圆盘状的底板的面积S0的一半面积S(=S0/2)的假想同心圆的内侧,并且所述气体供给喷嘴中的一个配置在所述底板的中央,
所述气体流量控制部能够以150m/秒以上的流速控制从所述气体供给喷嘴喷出的原料气体。
6.如权利要求5所述的多晶硅的制造方法,其中,将每1个所述气体供给喷嘴的原料气体的喷出量设定为300kg/小时以上。
7.如权利要求5所述的多晶硅的制造方法,其中,所述多晶硅制造装置中,除配置在所述底板的中央的气体供给喷嘴以外的气体供给喷嘴配置在与在所述底板的中央具有中心的第二假想同心圆内切的正多边形的顶点的位置处。
8.如权利要求5所述的多晶硅的制造方法,其中,所述多晶硅制造装置中,所述反应炉所具备的钟罩的内部空间的高度为2m以上且5m以下,所述第二假想同心圆的半径为20~70cm。
9.如权利要求5所述的多晶硅的制造方法,其中,所述多晶硅制造装置中,所述正多边形为正n边形(n为3以上且8以下的整数)。
Claims (7)
1.一种多晶硅制造装置,其为用于通过西门子法制造多晶硅的多晶硅制造装置,其特征在于,
具备:
利用钟罩和圆盘状的底板使内部密闭的反应炉、和
以期望的流量向所述钟罩内部供给原料气体的气体流量控制部,
在所述底板上设置有用于对多个硅芯线进行通电的电极对和至少一个用于向所述钟罩的内部空间供给原料气体的气体供给喷嘴,
所述气体供给喷嘴配置于在所述底板的中央具有中心的假想同心圆且具有所述圆盘状的底板的面积S0的一半面积S(=S0/2)的假想同心圆的内侧,并且所述气体供给喷嘴中的一个配置在所述底板的中央,
所述气体流量控制部能够以150m/秒以上的流速控制从所述气体供给喷嘴喷出的原料气体。
2.如权利要求1所述的多晶硅制造装置,其中,除配置在所述底板的中央的气体供给喷嘴以外的气体供给喷嘴配置在与在所述底板的中央具有中心的第二假想同心圆内切的正多边形的顶点的位置处。
3.如权利要求2所述的多晶硅制造装置,其中,所述反应炉所具备的钟罩的内部空间的高度为2m以上且5m以下,所述第二假想同心圆的半径为20~70cm。
4.如权利要求2所述的多晶硅制造装置,其中,所述正多边形为正n边形(n为3以上且8以下的整数)。
6.一种多晶硅的制造方法,其中,使用权利要求1~4中任一项所述的多晶硅制造装置,从所述气体供给喷嘴以150m/秒以上的流速喷出原料气体,使多晶硅析出在所述硅芯线的表面上。
7.如权利要求6所述的多晶硅的制造方法,其中,将每1个所述气体供给喷嘴的原料气体的喷出量设定为300kg/小时以上。
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