CN114197085A - 一种石墨烯变色纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯变色纤维及其制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂；步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体；步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。本发明制备的制备的石墨烯变色纤维性能优良，适用于各种光致变色染料，应用范围广，制备方法简单，可操作性强，性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合变色纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯变色纤维及其制备方法。
背景技术
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
变色纤维是一种具有特殊组成或结构的、在受到光、热、水分或辐射等外界条件刺激后可以自动改变颜色的纤维。变色纤维主要品种有光致变色和温致变色两种。前者指某些物质在一定波长的光线照射下可以产生变色现象，而在另外一种波长的光线照射(或热的作用)下，又会发生可逆变化回到原来的颜色；后者则是指通过在织物表面粘附特殊微胶囊，利用这种微胶囊可以随温度变化而颜色变化的功能，而使纤维产生相应的色彩变化，并且这种变化也是可逆的。现有的变色纤维品种主要集中在光致变色上。具有光敏变色特性的物质通常是一些具有异构体的有机物，如萘吡喃、螺呃嗪和降冰片烯衍生物等。这些化学物质因光的作用发生与两种化合物相对应的键合方式或电子状态的变化，可逆地出现吸收光谱不同的两种状态即可逆的显色、退色和变色。光敏变色纤维最早的应用是在军事领域。在民用领域，光敏变色纤维主要运用于服装、安全服和装饰品以及防伪标识等上。开发新型的变色纤维复合材料具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合变色纤维及其制备方法，制备的石墨烯变色纤维性能优良，适用于各种光致变色染料，应用范围广，制备方法简单，可操作性强，性价比高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂；步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体；步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的原料中，低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料；低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃；成纤聚合物为PET、PA6、PA66、PP、PE中的任意一种或多种；石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以螺噁嗪类、螺吡喃类、二芳基乙烯类、螺晤嗓类、俘精酸醉类、偶氮苯类、磷钼酸异烟酸类中的任意一种或两种的组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的芯层材料与皮层材料的质量比为10∶90～90∶10。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂；阻燃剂为钛酸酯类、硅烷类、硬脂酸酯类、异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯类阻燃剂中的任意一种或多种；助纺剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种或多种；柔顺剂为单烷基季铵盐、二烷基季铵盐、烷基酰基季铵盐、吡啶季铵盐型和咪唑型柔软剂中的任意一种或多种；气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯、双异丙基化合物、三元乙丙橡胶中的任意一种或多种的有机酯溶液。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂0.1～3％、助纺剂0.1～0.8％、阻燃剂0～0.5％，柔顺剂0.01～0.5％，余量为成纤聚合物。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂；紫外线吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的任意一种或多种；抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、4-己基间苯二酚中的任意一种或多种；增感剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种或多种。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料0.5～15％、紫外线吸收剂0～5％、抗氧化剂0.01～0.1％、增感剂0.1～5％；余量为成纤聚合物。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒。
上述的石墨烯变色纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体1～50份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯变色纤维。
本发明提供的石墨烯变色纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明制备的变色纤维适用于各种光致变色染料，适用性广，有良好的显色效果，较长的使用寿命和优异的力学性能，在纺织服装领域有广大的应用前景。
本发明还具有制备方法简单，可操作性强，成本低，性价比高，适合大规模生产等优势。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯变色纤维的制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂；步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体；步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝工艺，制备变色纤维。本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
优选地，原料中的低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料；低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃，如低分子量聚乙烯等；成纤聚合物为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PA6(尼龙6)、PA66(尼龙66)、PP(聚丙烯)、PE(聚乙烯)中的任意一种或多种；石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以螺噁嗪类、螺吡喃类、二芳基乙烯类、螺晤嗓类、俘精酸醉类、偶氮苯类、磷钼酸异烟酸类中的任意一种或两种的组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
以煤、石油、天然气等为原料经过一系列化学作用生产的各种低分子有机物称为单体，再经人工合成而得成纤聚合物，也可以把某些无机物原料加工成为成纤聚合物。
芯层材料与皮层材料的质量比为10∶90～90∶10。
皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂；阻燃剂为钛酸酯类、硅烷类、硬脂酸酯类、异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯类阻燃剂中的任意一种或多种；助纺剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种或多种；柔顺剂为单烷基季铵盐、二烷基季铵盐、烷基酰基季铵盐、吡啶季铵盐型和咪唑型柔软剂中的任意一种或多种；气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯、双异丙基化合物、三元乙丙橡胶中的任意一种或多种的有机酯溶液。
皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂0.1～3％、助纺剂0.1～0.8％、阻燃剂0～0.5％，柔顺剂0.01～0.5％，余量为成纤聚合物。
芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂；紫外线吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的任意一种或多种；抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、4-己基间苯二酚中的任意一种或多种；增感剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种或多种。
芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料0.5～15％、紫外线吸收剂0～5％、抗氧化剂0.01～0.1％、增感剂0.1～5％；余量为成纤聚合物。
步骤2中，向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒。
步骤3中，变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体1～50份，共混并通过双螺杆剪切，进一步使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯变色纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯变色纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂。
优选地，原料中的低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料。
芯层材料与皮层材料的质量比为10∶90。
低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃。
成纤聚合物为PET。
石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以螺噁嗪类组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂。
阻燃剂为钛酸酯类阻燃剂。
助纺剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯。
柔顺剂为单烷基季铵盐柔软剂。
气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯的有机酯溶液。
皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂0.1％、助纺剂0.1％、阻燃剂0％，柔顺剂0.01％，余量为成纤聚合物。
芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂。
紫外线吸收剂为水杨酸酯类紫外线吸收剂。
抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚。
增感剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯。
芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料0.5％、紫外线吸收剂0％、抗氧化剂0.01％、增感剂0.1％；余量为成纤聚合物。
步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体1份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。
实施例2
一种石墨烯变色纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂。
优选地，原料中的低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料。
芯层材料与皮层材料的质量比为20∶80。
低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃。
成纤聚合物为PA6、PA66。
石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以螺吡喃类组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂。
阻燃剂为硅烷类阻燃剂。
助纺剂为乙二酸二苄酯。
柔顺剂为二烷基季铵盐柔软剂。
气密性增进剂为双异丙基化合物的有机酯溶液。
皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂1％、助纺剂0.3％、阻燃剂0.2％，柔顺剂0.1％，余量为成纤聚合物。
芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂。
紫外线吸收剂为二苯甲酮类紫外线吸收剂。
抗氧化剂为二丁基羟基甲苯或叔丁基对苯二酚。
增感剂为乙二酸二苄酯。
芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料5％、紫外线吸收剂1.5％、抗氧化剂0.02％、增感剂1％；余量为成纤聚合物。
步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体10份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。
实施例3
一种石墨烯变色纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂。
优选地，原料中的低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料。
芯层材料与皮层材料的质量比为50∶50。
低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃。
成纤聚合物为PP。
石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以二芳基乙烯类或螺晤嗓类组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂。
阻燃剂为硬脂酸酯类阻燃剂。
助纺剂为对苄基联苯。
柔顺剂为烷基酰基季铵盐。
气密性增进剂为三元乙丙橡胶的有机酯溶液。
皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂2％、助纺剂0.4％、阻燃剂0.3％，柔顺剂0.2％，余量为成纤聚合物。
芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂。
紫外线吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂。
抗氧化剂为没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯。
增感剂为对苄基联苯。
芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料10％、紫外线吸收剂3％、抗氧化剂0.05％、增感剂3％；余量为成纤聚合物。
步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体25份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。
实施例4
一种石墨烯变色纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂。
优选地，原料中的低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料。
芯层材料与皮层材料的质量比为70∶30。
低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃。
成纤聚合物为PE。
石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以俘精酸醉类、偶氮苯类组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂。
阻燃剂为异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯类阻燃剂。
助纺剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种。
柔顺剂为吡啶季铵盐型和咪唑型柔软剂。
气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯、双异丙基化合物、三元乙丙橡胶中的任意一种的有机酯溶液。
皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂2.5％、助纺剂0.6％、阻燃剂0.4％，柔顺剂0.4％，余量为成纤聚合物。
芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂。
紫外线吸收剂为取代丙烯腈类或三嗪类紫外线吸收剂。
抗氧化剂为叔硫代二丙酸二月桂酸酯。
增感剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种。
芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料12％、紫外线吸收剂4％、抗氧化剂0.08％、增感剂4％；余量为成纤聚合物。
步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体40份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。
实施例5
一种石墨烯变色纤维的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂。
优选地，原料中的低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料。
芯层材料与皮层材料的质量比为90∶10。
低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃。
成纤聚合物为PET、PA6、PA66、PP、PE中的任意一种或多种。
石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以磷钼酸异烟酸类组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂。
阻燃剂为钛酸酯类、硅烷类、硬脂酸酯类、异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯类阻燃剂中的任意多种。
助纺剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意多种。
柔顺剂为单烷基季铵盐、二烷基季铵盐、烷基酰基季铵盐、吡啶季铵盐型和咪唑型柔软剂中的任意多种。
气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯、双异丙基化合物、三元乙丙橡胶中的任意多种的有机酯溶液。
皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂3％、助纺剂0.8％、阻燃剂0.5％，柔顺剂0.5％，余量为成纤聚合物。
芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂。
紫外线吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的任意多种。
抗氧化剂为4-己基间苯二酚。
增感剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意多种。
芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料15％、紫外线吸收剂5％、抗氧化剂0.1％、增感剂5％；余量为成纤聚合物。
步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体。
步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体50份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯变色纤维。
本发明提供的石墨烯变色纤维及其制备方法，主要包括变色粉体的制备及应用该粉体的变色纤维的制备。变色粉体包含聚烯烃、光致变色染料、抗氧化剂、紫外吸收剂和增感剂，通过熔融的方式将以上物质均匀混合造粒，然后低温粉碎、筛分，获得所需粒径的变色粉体，将该粉体与成纤聚合物共混，在双螺杆剪切的作用下，变色粉体被进一步剪切分散，以“固体乳滴”的形式均匀分布在成纤聚合物中，制得变色纤维的芯层材料，芯层外包覆含有功能助剂的成纤聚合物皮层，获得皮芯结构的光致变色纤维。本发明制备的石墨烯变色纤维性能优良，适用于各种光致变色染料，应用范围广，制备方法简单，可操作性强，性价比高。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的方法包含：
步骤1，按比例称取各原料：各原料包含低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂、成纤聚合物、添加剂；
步骤2，制备变色粉体：向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后熔融造粒，得到聚烯烃光致变色母粒，再将母粒低温粉碎、筛分，获得变色粉体；
步骤3，制备变色纤维：先获得变色纤维芯层材料，然后将加入了添加剂的成纤聚合物作为皮层，通过熔融纺丝，制备变色纤维。
2.如权利要求1所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的原料中，低分子量聚烯烃、石墨烯光致变色染料、助剂和一部分成纤聚合物组成芯层材料，剩余的成纤聚合物与添加剂组成皮层材料；低分子量聚烯烃为分子量在500～5000范围内的聚烯烃；成纤聚合物为PET、PA6、PA66、PP、PE中的任意一种或多种；石墨烯光致变色染料是以石墨烯为模板载体，以螺噁嗪类、螺吡喃类、二芳基乙烯类、螺晤嗓类、俘精酸醉类、偶氮苯类、磷钼酸异烟酸类中的任意一种或两种的组合物为板载物，通过模板分子聚合法，在60℃真空镜像聚合管中聚合制备的。
3.如权利要求2所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的芯层材料与皮层材料的质量比为10∶90～90∶10。
4.如权利要求2所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的皮层材料中，添加剂包含阻燃剂、助纺剂、柔顺剂和气密性增进剂；阻燃剂为钛酸酯类、硅烷类、硬脂酸酯类、异丙基异硬脂酰基-甲基丙烯基钛酸酯类阻燃剂中的任意一种或多种；助纺剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种或多种；柔顺剂为单烷基季铵盐、二烷基季铵盐、烷基酰基季铵盐、吡啶季铵盐型和咪唑型柔软剂中的任意一种或多种；气密性增进剂为聚萘二甲酸乙二醇酯、双异丙基化合物、三元乙丙橡胶中的任意一种或多种的有机酯溶液。
5.如权利要求4所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的皮层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：气密性增进剂0.1～3％、助纺剂0.1～0.8％、阻燃剂0～0.5％，柔顺剂0.01～0.5％，余量为成纤聚合物。
6.如权利要求2所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的芯层材料中，助剂包含紫外线吸收剂、抗氧化剂、增感剂；紫外线吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的任意一种或多种；抗氧化剂为叔丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、叔丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、抗坏血酸棕榈酸酯、硫代二丙酸二月桂酸酯、4-己基间苯二酚中的任意一种或多种；增感剂为1-羟基-2萘甲酸苯酯、乙二酸二苄酯、对苄基联苯中的任意一种或多种。
7.如权利要求6所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的芯层材料中，按质量百分比计各组分的比例为：石墨烯光致变色染料0.5～15％、紫外线吸收剂0～5％、抗氧化剂0.01～0.1％、增感剂0.1～5％；余量为成纤聚合物。
8.如权利要求1所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，向低分子量聚烯烃中加入石墨烯光致变色染料和助剂，混合均匀后在150～250℃的温度条件下熔融造粒。
9.如权利要求1所述的石墨烯变色纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中，变色纤维芯层材料是按重量份数计向100份的成纤聚合物中加入步骤2所得的变色粉体1～50份，共混并通过双螺杆剪切，使变色粉体充分剪切分散，以固体乳滴的形式均匀分布在成纤聚合物中，获得的变色纤维芯层材料。
10.一种通过如权利要求1～9中任意一项所述的方法制备的石墨烯变色纤维。
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