CN115141427B - 一种蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法，该材料由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯86.5‑72.4份，改性玻璃纤维10‑20份，相容剂3‑6份，润滑剂0.3‑0.8份，抗氧剂0.2‑0.8份；所述改性玻璃纤维为玻纤接枝螺吡喃光致变色化合物，在外力作用下，该化合物中的螺C‑O键发生异裂可生成在长波区域吸收的开环的部花菁类化合物，达到变色提示作用。本发明通过在玻纤表面富含的羟基基团上接枝含反应活性基团羧基的螺吡喃化合物，得到改性玻璃纤维，利用该种改性玻纤材料加入聚丙烯中增强材料，即可达到受力变色的效果。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性技术领域，特别涉及一种蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
玻纤增强聚丙烯材料是一种常见的通用塑料，具有高强度、高刚性、高冲击强度、耐低温冲击强度和低翘曲蠕变的优异性能，被广泛用于汽车、家电、电子电器等结构部件。正是由于玻纤增强聚丙烯被用于结构制件，材料长期使用过程中如果发生变形，则潜在的危险性较大，若能及时探测出材料的变形，则具有深远的意义。又如一些保密性较高的特殊使用环境，蠕变变色的聚丙烯玻纤增强材料在一些军工产品用使用，若开启受力，材料则会发生不可逆的颜色变化，即可提示。
以螺吡喃为代表的螺环类化合物是一类新型的光致变色、应力变色的化合物，在外力作用下，螺C-O键发生异裂，可生成在长波区域吸收的开环的部花菁类化合物，本发明通过在玻纤表面富含的羟基基团上接枝上含反应活性基团羧基的螺吡喃化合物，用该种改性玻纤材料加入聚丙烯中增强材料，即可达到受力变色的效果。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，由以下组分按重量份制备而成：
所述改性玻璃纤维为玻纤接枝螺吡喃光致变色化合物。
作为优选的技术方案，所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种。
作为优选的技术方案，所述改性玻璃纤维的制备方法如下：
(1)将玻璃纤维和1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于溶剂中，室温下搅拌混合均匀得到反应物A；进一步，所述玻璃纤维与1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃的质量比为1：(0.3-0.5)；所述溶剂为二氯甲烷。
(2)向反应物A中加入二环已基碳二亚胺和N,N’-二甲基氨基吡啶，室温下搅拌8-15h后，过滤得到沉淀物，干燥后即得到改性玻璃纤维。进一步的，所述二环已基碳二亚胺和N,N’-二甲基氨基吡啶的质量比为(0.2-0.3)：(0.01-0.02)。
上述制备方法涉及的化学反应原理为：玻璃纤维的表面富含羟基，1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃中含有羧基，这两种物质在二环已基碳二亚胺和N,N’-二甲基氨基吡啶的存在下会发生脱水缩合，从而将1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃接枝在玻璃纤维上，得到改性玻璃纤维。
作为优选的技术方案，所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐(PP-g)。
作为优选的技术方案，所述润滑剂为硅酮类润滑剂、芥酸酰胺类润滑剂、硬脂酸类润滑剂、乙烯基双硬脂酰胺中的一种。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的至少一种。
本发明的另一个目的是提供上述所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，步骤如下：按配比称取聚丙烯、改性玻璃纤维、相容剂、润滑剂、抗氧剂后，加入双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。所述双螺杆挤出机的长径比为36-44:1。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明通过在玻纤表面富含的羟基基团上接枝含反应活性基团羧基的螺吡喃化合物，得到改性玻璃纤维，利用该种改性玻纤材料加入聚丙烯中增强材料，即可达到受力变色的效果。改性玻璃纤维为玻纤接枝螺吡喃光致变色化合物，在外力作用下，该化合物中的螺C-O键发生异裂可生成在长波区域吸收的开环的部花菁类化合物，达到变色提示作用。本发明提供的材料在对材料形变要求较高的区域，如精密电子电器元件，或防伪等特殊领域，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将80份均聚聚丙烯PP Z30S、15份改性玻璃纤维、4份相容剂PP-g、0.5份硅酮类润滑剂E525、0.5份抗氧剂168，在长径比为38：1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。其中，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为170℃、170℃、180℃、180℃、180℃、190℃、190℃、195℃、195℃、195℃。所述的改性玻璃纤维制备方法如下：将100g玻璃纤维和40g 1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于60mL二氯甲烷中，于室温搅拌10min；
加入25mg二环已基碳二亚胺和1.5mgN,N’-二甲基氨基吡啶，继续室温搅拌12h，将沉淀物过滤，真空干燥，即得到改性玻璃纤维。
实施例2：
将81.8份共聚聚丙烯PP K7227H、12份改性玻璃纤维、5份相容剂PP-g、0.6份润滑剂芥酸酰胺、0.3份抗氧剂1010、0.3份抗氧剂168，在长径比为42:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。其中，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为180℃、180℃、190℃、190℃、190℃、200℃、200℃、200℃、205℃、205℃。所述的改性玻璃纤维制备方法如下：将100g玻璃纤维和35g 1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于70mg二氯甲烷中，于室温搅拌10min；加入23mg二环已基碳二亚胺和1.8mgN,N’-二甲基氨基吡啶，继续室温搅拌10h，将沉淀物过滤，真空干燥，即得到改性玻璃纤维。
实施例3：
将77.2份共聚聚丙烯PP EA5076、18份改性玻璃纤维、4份相容剂PP-g、0.4份润滑剂芥酸酰胺、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂DSTDP，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。其中，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为190℃、190℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃、210℃、210℃。所述的改性玻璃纤维制备方法如下：将100g玻璃纤维和45g 1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于70mL二氯甲烷中，于室温搅拌14min；加入23mg二环已基碳二亚胺和1.2mgN,N’-二甲基氨基吡啶，继续室温搅拌14h，将沉淀物过滤，真空干燥，即得到改性玻璃纤维。
实施例4：
将86.5份均聚丙烯PP 425粉、10份改性玻璃纤维、3份相容剂PP-g、0.3份润滑剂EBS、0.2份抗氧剂1010，在长径比为36:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。其中，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为190℃、190℃、190℃、200℃、200℃、205℃、205℃、210℃、210℃、220℃。所述的改性玻璃纤维制备方法如下：将100g玻璃纤维和30g1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于50mL二氯甲烷中，于室温搅拌8min；加入20mg二环已基碳二亚胺和1mgN,N’-二甲基氨基吡啶，继续室温搅拌8h，将沉淀物过滤，真空干燥，即得到改性玻璃纤维。
实施例5：
将72.4份均聚丙烯PP Z30S、20份改性玻璃纤维、6份相容剂PP-g、0.8份润滑剂硬脂酸钙、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.4份抗氧剂DSTDP，在长径比为44:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。其中，所述双螺杆挤出机从喂料段到机头的温度依次为190℃、190℃、190℃、200℃、200℃、200℃、200℃、210℃、210℃、210℃。所述的改性玻璃纤维制备方法如下：将100g玻璃纤维和50g 1-(2-羧乙基)-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于80mL二氯甲烷中，于室温搅拌15min；加入30mg二环已基碳二亚胺和2mgN,N’-二甲基氨基吡啶，继续室温搅拌15h，将沉淀物过滤，真空干燥，即得到改性玻璃纤维。
实施例1-实施例5的材料制成拉伸样条，样条尺寸为150mm*10mm*4mm，按照ISO527标准测试，测试速度1mm/min，记录样条开始变色时的拉伸形变率：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 拉伸形变率％ | 6.4 | 7.4 | 6.8 | 7.1 | 5.3 |
本发明制备的改性玻纤聚丙烯材料在较小形变量时即会发生颜色变化，对于长期使用环境的精密零件，可起到形变预警作用，同时改材料也可用于防伪等特殊领域。
Claims (9)
1.一种蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
聚丙烯86.5-72.4份，
改性玻璃纤维10-20份，
相容剂3-6份，
润滑剂0.3-0.8份，
抗氧剂0.2-0.8份；
所述改性玻璃纤维为玻纤接枝螺吡喃光致变色化合物；
所述改性玻璃纤维的制备方法如下：
（1）将玻璃纤维和1-（2-羧乙基）-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃溶于溶剂中，室温下搅拌混合均匀得到反应物A；
（2）向反应物A中加入二环已基碳二亚胺和N,N’-二甲基氨基吡啶，室温下搅拌8-15h后，过滤得到沉淀物，干燥后即得到改性玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的一种。
3.根据权利要求1所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：步骤（1）中，玻璃纤维与1-（2-羧乙基）-2,3,3-三甲基吲哚啉苯并吡喃的质量比为1：（0.3-0.5）；所述溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：步骤（2）中，二环已基碳二亚胺和N,N’-二甲基氨基吡啶的质量比为（0.2-0.3）：（0.01-0.02）。
5.根据权利要求1所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐。
6.根据权利要求1所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为硅酮类润滑剂、芥酸酰胺类润滑剂、硬脂酸类润滑剂、乙烯基双硬脂酰胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类、硫代酯类中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的蠕变变色的玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：按配比称取聚丙烯、改性玻璃纤维、相容剂、润滑剂、抗氧剂后，加入双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，最终得到产品。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的长径比为36-44:1。
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