CN114197053A - 一种原子精确的金镉双金属纳米团簇及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原子精确的金镉双金属纳米团簇及制备方法，属于无机合成化学及纳米材料制备技术领域。该方法以Au25(SR)18作为前驱体，然后将其溶于有机溶剂中，在加热条件下加入硫醇和镉盐，通过使Au25团簇表面的配体交换的同时引入镉离子，制备金镉双金属纳米团簇。本方法制备的Au4Cd4纳米团簇具有极高的镉金比例，拓宽和丰富了金镉合金纳米团簇的种类，与现有的AuCd合金团簇相比，Au4Cd4团簇的AuCd比例达到1：1，是目前发现的Cd：Au比例最大的AuCd合金团簇，同时也是原子数最小的AuCd合金团簇。这拓宽和丰富了金镉合金纳米团簇的种类，对于研究金镉合金纳米团簇的合成具有指导意义。
Description
技术领域
本发明属于无机合成化学及纳米材料制备技术领域，涉及一种原子精确的金镉双金属纳米团簇及制备方法。
背景技术
金属纳米团簇作为一种新兴的纳米材料，在过去几十年中得到了迅速的发展。金纳米团簇是几个到上百个金原子通过物理化学作用而形成的聚集体，其尺寸一般在 2nm以下并且具有确定的结构及成分。金纳米团簇由于其确定的分子结构、特殊的光 学性能以及较好的生物相容性和较低的毒性，在催化，能量转换，生物学，生物医学， 化学传感器等领域具有广阔的应用前景。同时，纳米团簇的结构发生细微变化会导致 性能发生重大变化，这使纳米团簇在某些领域具有巨大的应用潜力。由于科学家对纳 米团簇的合成机制仍不太清楚，所以纳米团簇的研究发展比较缓慢。
通过掺杂来扩展金纳米团簇的功能是设计功能性纳米材料的一种手段。由于不同金属组合方式的复杂性，合金化使得金镉纳米团簇呈现出独特的结构和组成。更重要 的是，通过可控掺杂，纳米团簇的物理化学性质得到调整，从而在光学、电化学和催 化等多个应用领域显示出更高的效率。但目前为止，在原子水平上可控制的掺杂纳米 团簇的合成仍然具有挑战性，仅获得了少数具有原子精度和分子纯度的掺杂纳米团簇。 虽然已经有多种Cd原子掺杂模式，但到目前为止，我们还未获得Cd金属交换机制的 足够详细的信息。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种原子精确的金镉双金属纳米团簇及制备方法，该种AuCd合金纳米团簇与之前所报道的AuCd合金纳米团簇相比具有 极高的镉金比例，并得到了其精确结构。
技术方案
一种原子精确的金镉双金属纳米团簇，其特征在于金镉双金属纳米团簇的分子式为Au4Cd4，其中由4个Au原子、4个Cd原子、12个2,4-二甲基苯硫酚配体组成；所 述Au4Cd4团簇具有极高的镉金比例，比例为1︰1。
一种制备所述原子精确的金镉双金属纳米团簇的方法，其特征在于：将Au25(SR)18作为前驱体，将其溶于有机溶剂中，在加热条件下加入硫醇和镉盐，通过使Au25团簇 表面的配体交换的同时引入镉离子，制备金镉双金属纳米团簇，步骤如下：
步骤1：将苯乙硫醇配位的Au25溶于有机溶剂中；
步骤2：Cd盐溶解后与2，4-二甲基苯硫酚再加入步骤1中的溶剂中；
所述Cd原子与Au25的摩尔比为10～250︰1；
所述2，4-二甲基苯硫酚与Au25的摩尔比为50～300︰1；
步骤3：溶液恒温加热温度为50～100℃，搅拌反应时间为10～60min，即得到红 棕色溶液A；
步骤4：将红棕色溶液A加入不良溶剂淬灭反应，同时将产物离心沉淀后反复洗涤，以除去多余的硫醇等杂质，得到红棕色沉淀B；
所述不良溶剂与步骤1有机溶剂体积比为2～10︰1；
步骤5：将红棕色沉淀B溶于有机溶剂中，在2～3天内长出淡黄色透明单晶与红 色单晶，红色单晶为已报道的Au19Cd3团簇，淡黄色透明单晶即为新制的Au4Cd4合金 纳米团簇。
所述步骤3的搅拌速率为400～1000r/min。
所述步骤4中，采用甲醇进行离心清洗1～5次，离心转速为10000rpm/min。
所述步骤1的有机溶剂为甲苯或二氯甲烷。
所述步骤2中Cd盐为醋酸镉，镉盐溶液的溶剂为去离子水。
所述步骤4中的不良溶剂为甲醇或乙醇。
所述步骤5中的有机溶剂为为甲苯/甲醇或二氯甲烷/甲醇体系。
有益效果
本发明提出的一种原子精确的金镉双金属纳米团簇及制备方法，属于无机合成化学及纳米材料制备技术领域。该方法以Au25(SR)18作为前驱体，然后将其溶于有机溶 剂中，在加热条件下加入硫醇和镉盐，通过使Au25团簇表面的配体交换的同时引入镉 离子，制备金镉双金属纳米团簇。本方法制备的Au4Cd4纳米团簇具有极高的镉金比例， 拓宽和丰富了金镉合金纳米团簇的种类，对于研究金镉合金纳米团簇的合成具有指导 意义。
与现有的AuCd合金团簇相比，Au4Cd4团簇的AuCd比例达到1：1，是目前发现 的Cd：Au比例最大的AuCd合金团簇，同时也是原子数最小的AuCd合金团簇。这 拓宽和丰富了金镉合金纳米团簇的种类，对于研究金镉合金纳米团簇的合成具有指导 意义。
附图说明
图1为Au4Cd4合金纳米团簇的晶体结构图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的Au4Cd4双金属纳米团簇，其特征在于：所述Au4Cd4纳米团簇包含4个 Au原子、4个Cd原子、12个2,4-二甲基苯硫酚配体组成。四个镉原子与四个金原子 间隔连接形成一个八原子的扭曲立体环状结构，同时，四个硫原子从环内部与四个镉 原子中的相邻两个相连，而八个硫原子在环状结构外部分别与相邻两个金镉原子相连 接。
本发明公开了上述Au4Cd4合金纳米团簇的制备方法，其特征在于，通过将 Au25(SR)18作为前驱体，将其溶于有机溶剂中，在加热条件下加入硫醇和镉盐，通过 使Au25团簇表面的配体交换的同时引入镉离子，制备金镉双金属纳米团簇。具体包括 以下步骤：
(1)将苯乙硫醇配位的Au25溶于有机溶剂中。
(2)将一定量的Cd盐溶液与硫醇同时加入步骤(1)中的溶剂中。
(3)将步骤(2)中的溶液恒温加热搅拌一段时间，即得到红棕色溶液A。
(4)将步骤(3)中所得的红棕色溶液A加入大量不良溶剂淬灭反应，同时将产物 离心沉淀后反复洗涤，以除去多余的硫醇等杂质，得到红棕色沉淀B。
(5)将步骤(4)中所得的红棕色沉淀B溶于有机溶剂中，在2～3天内长出淡黄色 透明单晶与红色单晶，淡黄色透明单晶即为Au4Cd4合金纳米团簇。
步骤(1)中所述的有机溶剂为甲苯或二氯甲烷。
步骤(2)中所述的镉盐为醋酸镉，镉盐溶剂为去离子水，加入的Cd原子与Au25的摩尔比为(10～250)：1。
步骤(2)中所述的硫醇为2，4-二甲基苯硫酚。
步骤(2)中所述的2，4-二甲基苯硫酚与Au25的摩尔比为(50～300)：1。
步骤(3)中所述的反应温度为50～100℃，搅拌速率为400～1000r/min，搅拌反 应时间为10～60min。
步骤(4)中所述的不良溶剂为甲醇或乙醇。
步骤(4)中所述加入的不良溶剂与步骤(1)中所述的有机溶剂体积比为(2～10)：1。
步骤(4)中，采用不良溶剂进行离心清洗1～5次，离心转速为10000rpm/min。
步骤(5)中所述的有机溶剂为甲苯/甲醇或二氯甲烷/甲醇体系。
实施例1：
(1)在5毫升样品瓶中加入15.8mg Au25(PET)18、加入少量二氯甲烷使单晶溶解后，加入400ul甲苯。
(2)取5.33mg醋酸镉溶于200ul去离子水，将56ul 2,4-二甲基苯硫酚与醋酸镉 水溶液同时加入样品瓶中，在60℃、1000rpm均匀转速下搅拌反应1小时。
(3)1小时后，将样品瓶中甲苯溶液吸出，以甲苯：甲醇＝1：5的比例混合后离 心，得到大量红色沉淀，将沉淀溶解在甲苯中，使用气相扩散的方法将甲醇扩散至甲 苯溶液中，一周之后得到夹杂着红色晶体的淡黄色透明单晶，即为目标产物。
实施例2：
(1)在5毫升样品瓶中加入15.8mg制备好的Au25(PET)18单晶、加入少量二氯 甲烷使单晶溶解后，加入400ul甲苯。
(2)取13.3mg醋酸镉溶于200ul去离子水，将60ul 2,4-二甲基苯硫酚与醋酸镉 水溶液同时加入样品瓶中，在70℃、1000rpm均匀转速下搅拌反应1小时。
(3)1小时后，将样品瓶中甲苯溶液吸出，以甲苯：甲醇＝1：10的比例混合后离 心，得到大量暗红色沉淀，将沉淀溶解在甲苯中，使用气相扩散的方法将甲醇扩散至 甲苯溶液中，一周之后得到夹杂着红色晶体的淡黄色透明单晶，即为目标产物。
实施例3：
(1)在5毫升样品瓶中加入15.8mg制备好的Au25(PET)18单晶、加入少量二氯甲 烷使单晶溶解后，加入400ul甲苯。
(2)取67mg醋酸镉溶于200ul去离子水，将56ul 2,4-二甲基苯硫酚与醋酸镉 水溶液同时加入样品瓶中，在80℃、1000rpm均匀转速下搅拌反应1小时。
(3)1小时后，将样品瓶中甲苯溶液吸出，以甲苯：甲醇＝1：5的比例混合后离 心，得到大量暗红色沉淀，将上清液吸出放入5毫升样品瓶中，用气相扩散的方法将 甲醇扩散至上清液中，约三天之后得到夹杂着红色晶体的淡黄色透明单晶，即为目标 产物。
实施例1、实施例2和实施例3制备得到的金镉合金纳米团簇的晶体结构均如图1所示。由图1可以看出，该团簇的框架结构为长方体，四个镉原子与四个金原子间隔 连接形成一个八原子的环状结构，同时，四个硫原子从环内部与四个镉原子中的相邻 两个相连，而八个硫原子在环状结构外部分别与相邻的金镉原子相连接。
详细的晶体数据见下表1：
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式， 在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而 易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种原子精确的金镉双金属纳米团簇，其特征在于金镉双金属纳米团簇的分子式为Au4Cd4，其中由4个Au原子、4个Cd原子、12个2,4-二甲基苯硫酚配体组成；所述Au4Cd4团簇具有极高的镉金比例，比例为1︰1。
2.一种制备权利要求1所述原子精确的金镉双金属纳米团簇的方法，其特征在于：将Au25(SR)18作为前驱体，将其溶于有机溶剂中，在加热条件下加入硫醇和镉盐，
通过使Au25团簇表面的配体交换的同时引入镉离子，制备金镉双金属纳米团簇，步骤如下：
步骤1：将苯乙硫醇配位的Au25溶于有机溶剂中；
步骤2：Cd盐溶解后与2，4-二甲基苯硫酚再加入步骤1中的溶剂中；
所述Cd原子与Au25的摩尔比为10～250︰1；
所述2，4-二甲基苯硫酚与Au25的摩尔比为50～300︰1；
步骤3：溶液恒温加热温度为50～100℃，搅拌反应时间为10～60min，即得到红棕色溶液A；
步骤4：将红棕色溶液A加入不良溶剂淬灭反应，同时将产物离心沉淀后反复洗涤，以除去多余的硫醇等杂质，得到红棕色沉淀B；
所述不良溶剂与步骤1有机溶剂体积比为2～10︰1；
步骤5：将红棕色沉淀B溶于有机溶剂中，在2～3天内长出淡黄色透明单晶与红色单晶，红色单晶为已报道的Au19Cd3团簇，淡黄色透明单晶即为新制的Au4Cd4合金纳米团簇。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤3的搅拌速率为400～1000r/min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤4中，采用甲醇进行离心清洗1～5次，离心转速为10000rpm/min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1的有机溶剂为甲苯或二氯甲烷。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤2中Cd盐为醋酸镉，镉盐溶液的溶剂为去离子水。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤4中的不良溶剂为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤5中的有机溶剂为为甲苯/甲醇或二氯甲烷/甲醇体系。
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2021
- 2021-11-06 CN CN202111309218.1A patent/CN114197053B/zh active Active
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