CN114196482A - 一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：S1,预酯化，在酸性催化剂作用下，原料油与甲醇充分接触反应；S2,一级酯化，在第一碱性催化剂作用下，向S1步骤中得到的反应液补入甲醇和固体吸水剂，充分反应后经静置沉降再分离；S3，二级酯化，在第二碱性催化剂作用下，向S2步骤中得到的分离液中补入甲醇，充分反应后再分离获得；本发明与现有技术相比，采用预酯化、一级酯化和二级酯化三步来完成，且在一级酯化中配合固体吸水剂的使用，对反应过程中产生的水吸附，以大大抑制皂化和乳化，使得最终的转化率在97％以上，产生的皂量小于2％，酸价降低至0.2左右。
Description
技术领域
本发明涉及餐厨废弃油脂转化技术领域，具体涉及一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法。
背景技术
餐厨废弃油脂，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。为了避免造成资源的浪费，现在有的将餐厨废弃油脂制备生物柴油来使用。
现在将餐厨废弃油脂转化成生物柴油通过采用的方式是酸催化法或酸碱两步催化法。
申请号为CN200910230556.9的专利申请文件公开了一种利用回收地沟油生产柴油的方法，属于酸催化法，在酸性催化剂存在的条件下，利用回收的地沟油与甲醇进行反应，得到脂肪酸甲酯和甘油，经分离获得纯度较高的生物柴油。本方法来采用地沟油制备柴油存在着转化率低的问题。
申请号为CN201711209060.4的专利申请文件公开了一种利用地沟油制备生物柴油的方法,属于酸碱两步催化法，具体包括如下步骤：(1)先将含有餐厨垃圾的地沟油放入到过滤装置中进行粗过滤，将粗过滤后的地沟油送入到沉淀池中进行沉淀，并将除去沉淀池中的沉淀物；(2)将沉淀后的地沟油送入到油水分离装置中进行油水分离，并将分离后的地沟油送入到搅拌器中；(3)向搅拌器中加入多孔载体的固体酸催化剂，且固体酸催化剂：地沟油等于0.3:10，且搅拌器的搅拌温度为80℃～140℃；并向搅拌器中通入气相甲醇，搅拌2～4小时，使地沟油充分酯化反应，并在反应结束后分离出固体酸催化剂； (4)酯化换反应完成后，将液体送入到离心机中进行离心分离，离心分离机的上层为制备的生物柴油，离心机的下层为甘油、固体碱催化剂以及剩余的甲醇，放出下层，分离固体碱催化剂和蒸馏回收甲醇。对于上述酸碱两步催化法在进行过程中，在第一酸催化反应后，原料油中的酸价一般只能降到2左右，加上酸催化剂的残留，在加入碱催化剂后，残留的酸催化剂会消耗掉一部分碱催化剂，则加入的碱催化剂必须是过量的，酸碱在中和反应过程中会产生水；在过量的碱催化剂和水作用下导致在进行碱催化反应过程中会发生皂化和乳化，从而造成转化率低的问题。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明的目的在于提供一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，以解决现有技术中，转化率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
S1,预酯化，在酸性催化剂作用下，原料油与甲醇充分接触反应；
S2,一级酯化，在第一碱性催化剂作用下，向S1步骤中得到的反应液补入甲醇和固体吸水剂，充分反应后经静置沉降再分离；
S3，二级酯化，在第二碱性催化剂作用下，向S2步骤中得到的分离液中补入甲醇，充分反应后再分离获得。
优化的，所述第二碱性催化剂为甲醇钠，且在S3步骤中，原料油：甲醇：甲醇钠为1:8％-15％：0.1％-1％。
优化的，所述S2步骤中的第一碱性催化剂为S3步骤中反应获得的碱甘油。
优化的，所述S1步骤中是在酯化反应釜中进行，酯化反应釜顶部排出的甲醇混合蒸汽通入精馏塔内精馏后重复使用。
优化的，所述S1步骤中的反应温度为80-150℃，反应时间为0.5-5h。
优化的，所述S1步骤中甲醇的用量为原料油的10％-50％，酸性催化剂的用量为原料油的0.1％-0.5％。
优化的，所述S2步骤中甲醇的用量为原料油的1％-5％，固体吸水剂为原料油的0.1％-0.5％。
优化的，所述S2步骤中的反应温度为60-120℃，反应时间为10-60min。
优化的，所S2步骤中的静置沉降时间为10-60min。
优化的，所述S3步骤中的反应温度为60-120℃，反应时间为10-60min。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
本发明采用预酯化、一级酯化和二级酯化三步来完成，且在一级酯化中配合固体吸水剂的使用，对反应过程中产生的水吸附，以大大抑制皂化和乳化，使得最终的转化率在97％以上，产生的皂量小于2％，酸价降低至0.2左右。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
预酯化：首先将甲醇加热为甲醇蒸汽后从酯化反应釜底部通入，在酯化反应釜内与加热后的原料油充分接触，在甲基磺酸作用下充分反应，反应后产生的水与未完全反应的甲醇气化后从酯化反应釜顶部进入精馏塔中，在精馏塔中对甲醇进行精馏提纯后重复用于酯化反应，以降低原料的成本；
一级酯化：然后将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入碱甘油、甲醇和氧化钙，以碱甘油作为催化剂来充分进行反应，反应完成后，氧化钙作为固体吸水剂来对中和反应产生的水进行吸附；静置沉降后，水和甘油一起沉入此反应釜的罐底排出；
二级酯化：再继续向上一步骤的反应釜中加入甲醇以及甲醇钠溶液，以甲醇钠溶液作为催化剂来充分反应，即得产品；将步骤反应的一个副产物碱甘油，作为下一批一级酯化过程中的催化剂来使用，减少产品制备过程中原料的使用，且加快二级酯化过程中获得产品的速度和效率。
实施例1
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至110℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应2h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为20T，甲醇的用量为6.1T,甲基磺酸的用量为60kg；经检测，原料油中的AV值为36.5，反应后产物的AV值为1.4；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 600kg甲醇以及100kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为90℃，反应时间为0.5h；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为30min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.18，转化率为26.5％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入2T甲醇以及由100kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为90℃，反应时间为0.5h；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为99.1％，产生的皂量为1.7％。
实施例2
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至80℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应5h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为 20T，甲醇的用量为2T,甲基磺酸的用量为20kg；经检测，原料油中的AV值为42.5，反应后产物的AV值为2.7；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 200kg甲醇以及20kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为120℃，反应时间为60min；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为60min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.3，转化率为29.1％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入1.6T甲醇以及由20kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为120℃，反应时间为60min；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为97.1％，产生的皂量为1.6％。
实施例3
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至150℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应0.5h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为20T，甲醇的用量为10T,甲基磺酸的用量为100kg；经检测，原料油中的AV值为61.1，反应后产物的AV值为2.4；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 1T甲醇以及100kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为60℃，反应时间为45min；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为10min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.22，转化率为27.8％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入3T甲醇以及由200kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为120℃，反应时间为10min；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为98.2％，产生的皂量为1.8％。
实施例4
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至100℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应3h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为20T，甲醇的用量为4T,甲基磺酸的用量为30kg；经检测，原料油中的AV值为66.4，反应后产物的AV值为1.9；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 500kg甲醇以及50kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为120℃，反应时间为10min；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为20min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.22，转化率为27.8％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入2.2T甲醇以及由50kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为60℃，反应时间为60min；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为99％，产生的皂量为1.6％。
实施例5
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至100℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应2.5h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为20T，甲醇的用量为5T,甲基磺酸的用量为50kg；经检测，原料油中的AV值为80.1，反应后产物的AV值为1.5；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 600kg甲醇以及100kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为85℃，反应时间为35min；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为30min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.1，转化率为30.4％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入2.2T甲醇以及由70kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为85℃，反应时间为35min；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为99.4％，产生的皂量为0.8％。
实施例6
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至130℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应4h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为20T，甲醇的用量为3T,甲基磺酸的用量为40kg；经检测，原料油中的AV值为78.6，反应后产物的AV值为1.6；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 400kg甲醇以及40kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为70℃，反应时间为20min；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为20min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.22，转化率为29.1％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入1.8T甲醇以及由40kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为70℃，反应时间为50min；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为99.1％，产生的皂量为1.3％。
实施例7
一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，包括以下步骤：
在酯化反应釜底部通入甲醇蒸汽和加热至90℃的原料油，在甲基磺酸的催化作用下反应3.5h，后酯化反应釜顶部排出的混合气导入精馏塔中精馏提纯；此过程中原料油的用量为20T，甲醇的用量为8T,甲基磺酸的用量为80kg；经检测，原料油中的AV值为48.7，反应后产物的AV值为2.0；
将酯化反应釜内底部的反应液导入另一个反应釜中，并向此反应釜中加入2T碱甘油、 800kg甲醇以及80kg氧化钙，此反应釜中的反应温度为110℃，反应时间为50min；反应完成后反应产物在反应釜中的静置沉降时间为50min，后将反应釜底部沉入的水和甘油排出；经检测反应后的产物中AV值为0.09，转化率为26％；
继续向上一步骤中的反应釜中投入3T甲醇以及由160kg甲醇钠配制成浓度为0.3％的甲醇钠溶液，反应温度为70℃，反应时间为50min；将反应产物中的碱甘油分离后用于上一步骤使用，经检测分离后即得的产品达到了转化率为99％，产生的皂量为1.2％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1,预酯化，在酸性催化剂作用下，原料油与甲醇充分接触反应；
S2,一级酯化，在第一碱性催化剂作用下，向S1步骤中得到的反应液补入甲醇和固体吸水剂，充分反应后经静置沉降再分离；
S3，二级酯化，在第二碱性催化剂作用下，向S2步骤中得到的分离液中补入甲醇，充分反应后再分离获得。
2.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述第二碱性催化剂为甲醇钠，且在S3步骤中，原料油：甲醇：甲醇钠为1:8％-15％：0.1％-1％。
3.根据权利要求2所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S2步骤中的第一碱性催化剂为S3步骤中反应获得的碱甘油。
4.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S1步骤中是在酯化反应釜中进行，酯化反应釜顶部排出的甲醇混合蒸汽通入精馏塔内精馏后重复使用。
5.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S1步骤中的反应温度为80-150℃，反应时间为0.5-5h。
6.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S1步骤中甲醇的用量为原料油的10％-50％，酸性催化剂的用量为原料油的0.1％-0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S2步骤中甲醇的用量为原料油的1％-5％，固体吸水剂为原料油的0.1％-0.5％。
8.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S2步骤中的反应温度为60-120℃，反应时间为10-60min。
9.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S2步骤中的静置沉降时间为10-60min。
10.根据权利要求1所述的一种餐厨废弃油脂制生物柴油的方法，其特征在于：所述S3步骤中的反应温度为60-120℃，反应时间为10-60min。
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