CN114196350B - 一种废糖蜜基废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种废糖蜜基废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，其组分按重量百分比包含以下成分：废糖蜜100份，玉米浆糊50份，纳米铜粉0.1‑1份，30nm纳米银线0.1‑1份，85%磷酸溶液1‑3份，十二烷基硫酸钠4‑6份，聚乙烯醋酸乙烯酯10‑20份，蒸馏水40‑50份。本发明还公开了其制备方法及其在制备胶合板上的应用。本发明的提供的胶黏剂在合成过程中利用磷酸对废糖蜜水解与焦糖化反应的催化作用，形成低分子量预聚物，在固化过程中利用美拉德反应产生化学交联反应，胶黏剂的粘度适中，导热系数高达3.172W/（m·K），改善了传统胶合板用天然胶黏剂因耐热性差而导致易开裂的缺陷，同时提高了胶黏剂的导热系数。

Description

一种废糖蜜基废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种废糖蜜基废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国人造板产业发展迅速，进入21世纪以来，我国人造板年均产量约为3亿立方米，占世界人造板总量的50％以上。人造板行业的稳步发展直接推动了木材胶黏剂行业的发展。据统计，2016年我国木材胶黏剂产量的88.40％用于人造板工业，其中，大多数胶黏剂为甲醛类胶黏剂(脲醛树脂、酚醛树脂和三聚氰胺甲醛树脂)。然而，人造板制品所用甲醛类胶黏剂中游离甲醛的释放严重危害着人类健康。此外，甲醛类胶黏剂多来源于石油基化石资源，具有不可再生性，随着地球资源的枯竭，人们对资源的短缺问题倍加关注，发展一种绿色环保的生物胶黏剂已势在必行。因此，利用天然可再生的生物质资源转化为无醛、绿色、环保的木材工业用胶黏剂，具有广阔的研究开发前景。
合成树脂胶黏剂的使用会挥发性有机化合物(VOC)的排放、潜在的健康危害和非生物降解性，开发无醛和可再生资源的胶黏剂成为重要的研究方法。传统的胶合板用天然胶黏剂多采用大豆分离蛋白改性或淀粉改性，该胶黏剂导热性能差、粘度大且工艺性能差，涂胶后要立即进行热压，使用不方便，因此开发废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的天然胶黏剂具有重要的现实意义。
因此，为了解决上述技术问题，本发明提出了一种采用废糖蜜为主原料的高性能高导热无醛胶黏剂以及制备该胶黏剂的方法和该胶黏剂的应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，本发明的提供的胶黏剂在合成过程中利用磷酸对废糖蜜水解与焦糖化反应的催化作用，形成低分子量预聚物，在固化过程中利用美拉德反应产生化学交联反应，胶黏剂的粘度适中，改善了传统胶合板用天然胶黏剂因耐热性差而导致易开裂的缺陷，同时提高了胶黏剂的导热系数。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000021
Figure BDA0003447422160000031
优选的，一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000032
优选的，一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000033
Figure BDA0003447422160000041
本发明还保护一种上述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，进行低速搅拌反应，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，进行高速搅拌反应，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，进行高速搅拌反应，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，进行低速搅拌反应，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
优选的，步骤(1)中所述反应温度为60-80℃，反应时间为0.5-1h，低速搅拌速度为120-180r/min。
优选的，步骤(2)中所述反应温度为30-40℃，反应时间为1-1.5h，高速搅拌速度为360-400r/min。
优选的，步骤(3)中所述反应温度为25-40℃，反应时间为1-3h，高速搅拌速度为360-400r/min。
优选的，步骤(4)中所述反应温度为45-55℃，反应时间为10-30min，低速搅拌速度为120-180r/min。
本发明还保护一种上述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂在制备胶合板上的应用。
优选的，在制备胶合板的应用上，包括以下步骤：将废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂涂刷在单板上，基于垂直纹理方式组坯3层胶合板，热压成型，双面施胶量为180-220g/m2,热压温度为135-155℃，压力为1.1-1.6MPa，热压时间为4.5-6min。。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明利用废糖蜜为主要原料，制备过程无甲醛添加，胶接的胶合板无甲醛释放。由于本发明所使用原料均具有良好的水溶性，其本体饱和水溶液的粘度较低，固含量低，不适于木质胶合板的使用，所以本发明通过改进合成工艺，通过加入玉米浆糊作为增稠剂，同时调整物料加入顺序，使得所合成胶黏剂的固含量提高。
(2)本发明提供的废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，在磷酸的催化作用下，废糖蜜水解产物发生化学结构重排，再以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，有效促进高分子聚合物的生成，添加了聚乙烯醋酸乙烯酯为增粘剂，能够促进胶黏剂的固化效率，提升固化率，进一步提高胶合强度。
(3)本发明提供的废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，利用磷酸对废糖蜜水解与焦糖化反应的催化作用，形成低分子量预聚物，在固化过程中利用美拉德反应产生化学交联反应，胶黏剂的粘度适中，粘度范围为424-692mPa·s，导热系数可达3.172W/(m.K)，改善了传统胶合板用天然胶黏剂因耐热性差而导致易开裂的缺陷，同时提高了胶黏剂的导热系数。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000061
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，在80℃、120r/min下搅拌反应0.5h，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，在40℃、380r/min下搅拌反应1h，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，在35℃、380r/min下搅拌反应3h，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，在55℃、120r/min下搅拌反应10min，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
所制备胶黏剂在25℃时粘度值为692mPa·s，测试方法为旋转粘度计。
实施例2
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000071
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，在70℃、150r/min下搅拌反应1h，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，在35℃、400r/min下搅拌反应1h，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，在25℃、400r/min下搅拌反应2h，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，在50℃、150r/min下搅拌反应20min，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
所制备胶黏剂在25℃时粘度值为583mPa·s，测试方法为旋转粘度计。
实施例3
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000081
Figure BDA0003447422160000091
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，在60℃、180r/min下搅拌反应81h，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，在308℃、360r/min下搅拌反应1.5h，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，在40℃、360r/min下搅拌反应1h，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，在45℃、180r/min下搅拌反应30min，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
所制备胶黏剂在25℃时粘度值为424mPa·s，测试方法为旋转粘度计。
对比例1
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000092
Figure BDA0003447422160000101
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将果糖、玉米浆糊和蒸馏水混合，在80℃、120r/min下搅拌反应0.5h，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，在40℃、380r/min下搅拌反应1h，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，在35℃、380r/min下搅拌反应3h，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，在55℃、120r/min下搅拌反应10min，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
所制备胶黏剂在25℃时粘度值为301mPa·s，测试方法为旋转粘度计。
对比例2
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000111
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，在80℃、120r/min下搅拌反应0.5h，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，在40℃、380r/min下搅拌反应1h，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，在35℃、380r/min下搅拌反应3h，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，在55℃、120r/min下搅拌反应10min，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
所制备胶黏剂在25℃时粘度值为549mPa·s，测试方法为旋转粘度计。
对比例3
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，按重量份计，由以下原料制得：
Figure BDA0003447422160000121
一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，在80℃、120r/min下搅拌反应0.5h，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％草酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，在40℃、380r/min下搅拌反应1h，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，在35℃、380r/min下搅拌反应3h，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，在55℃、120r/min下搅拌反应10min，即得所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂。
所制备胶黏剂在25℃时粘度值为318mPa·s，测试方法为旋转粘度计。
应用例
胶合板的制备
按照GB/T9846.7-2015标准热压制备桉木胶合板，压板工艺参数为：试件尺寸300mm×300mm×9mm，采用手工改涂刷方式将上述制备的实施例1-3与对比例1-3胶黏剂分别均匀涂布于桉木单板，基于垂直纹理方式组坯3层胶合板，双面施胶量为200g/m2,热压温度为145℃，压力为1.6MPa，热压时间为5分钟。
性能测试与表征
采用本发明合成胶黏剂制备的桉木胶合板相关性能依据GB/T 17657-2013中4.17所规定的Ⅱ类胶合板胶合强度测试方法进行测试，甲醛释放量依据GB18580-2017标准进行测试。产品胶合强度满足国家Ⅱ类胶合板的相关标准，导热系数考虑到仪器精度以及控温范围，参照GB/T10294-2008标准，采用防护热板法进行测试。测试结果如表1：
表1实施例与对比例制备的桉木胶合板性能测试结果
Figure BDA0003447422160000131
Figure BDA0003447422160000141
从上表测试结果可以看出，本发明提供的无醛高性能胶黏剂用于胶合板上，得到的胶合板胶合强度、甲醛释放量和导热系数均有明显改善，胶黏剂的粘度适中，粘度范围为424-692mPa·s，导热系数可达3.172W/(m.K)，改善了传统胶合板用天然胶黏剂因耐热性差而导致易开裂的缺陷，同时提高了胶黏剂的导热系数。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制得：
Figure FDA0003902433750000011
其中，所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，进行低速搅拌反应，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，进行高速搅拌反应，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，进行高速搅拌反应，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，进行低速搅拌反应，即得所述无醛高性能高导热胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制得：
Figure FDA0003902433750000021
3.根据权利要求2所述的一种废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂，其特征在于，按重量份计，由以下原料制得：
Figure FDA0003902433750000022
4.一种权利要求1-3任一项所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废糖蜜、玉米浆糊和蒸馏水混合，进行低速搅拌反应，反应完成后得到混合溶液A；
(2)将纳米铜粉、30nm纳米银线和85％磷酸溶液加入到步骤(1)所得混合溶液A中，进行高速搅拌反应，超声分散，得到混合溶液B；
(3)将十二烷基硫酸钠加入到步骤(2)所得混合溶液B中，进行高速搅拌反应，反应完成后得到混合溶液C；
(4)将聚乙烯醋酸乙烯酯加入到步骤(3)所得混合溶液C中，进行低速搅拌反应，即得所述无醛高性能高导热胶黏剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为60-80℃，反应时间为0.5-1h，低速搅拌速度为120-180r/min。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应温度为30-40℃，反应时间为1-1.5h，高速搅拌速度为360-400r/min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为25-40℃，反应时间为1-3h，高速搅拌速度为360-400r/min。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述反应温度为45-55℃，反应时间为10-30min，低速搅拌速度为120-180r/min。
9.一种权利要求1-3任一项所述废糖蜜基无醛高性能高导热胶黏剂在制备胶合板上的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：将无醛高性能高导热胶黏剂涂刷在单板上，基于垂直纹理方式组坯3层胶合板，热压成型，双面施胶量为180-220g/m2,热压温度为135-155℃，压力为1.1-1.6MPa，热压时间为4.5-6min。
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