CN108865056A - 一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。本发明利用豆粕粉和米糠分子间或内羟基产生的氢键作用，制备一种无醛胶黏剂，通过聚乙烯醇改性将其内部疏水基团外露，提高疏水性，胶黏剂退黏后，胶液黏度变小，流动性增强，胶黏剂向内部空隙内浸润，不仅可以形成特效黏附，还可与其结合起胶钉作用，因此降黏后的胶液耐水胶接强度有所改善；壳聚糖是甲壳素脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖，壳聚糖与聚乙烯醇之间存在这氢键等强烈的相互作用，并且胶粘剂中的活性基团与木材中的纤维素和半纤维素上的羟基发生了相互作用，从而得到胶黏剂与界面之间也有强烈作用。

Description

一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
木材胶黏剂是指发挥自身内聚、黏接功能，通过粘附力使木材和木材或者其他材质结合在一起的物质。木材加工业是胶黏剂使用量最大的行业，木材胶黏剂用量的多少可以用来衡量一个国家或者区域木材加工行业的发展状况。使用木材胶黏剂的制品主要有人造板、地板、集成材、浸渍纸、家具、复合门和木制品等，其中人造板消耗的胶黏剂量最大。木材胶黏剂在木材加工业有着举足轻重的地位，是促进人造板工业发展的不可缺少的关键材料。
随着科学技术的发展，胶黏剂的种类越来越多，研究也越来越深入。目前，我国木材加工用胶黏剂用量85%以上为脲醛树脂胶黏剂。此外，酚醛树脂胶黏剂、三聚氰胺甲醛树脂胶黏剂、三聚氰胺-尿素共缩合胶黏剂、水性高分子异氰酸酯胶黏剂、聚醋酸乙烯酯乳液胶黏剂等也应用于木材加工业。
随着木质原料结构的变化、生产技术的进步以及环保要求的提高，木材加工业对胶黏剂的品种和质量都提出了更高的要求，绿色环保的胶黏剂是一大发展趋势，主流胶种将从溶剂型胶黏剂向水性溶剂、无溶剂型胶黏剂转变；从低甲醛释放量胶黏剂向无毒、无甲醛释放胶黏剂转变。
用于木材加工的木质资源原材料本身是可再生的绿色资源，只有用于加工制造人造板、纤维板等木材产品胶接材料也具有绿色环保的特性，才能保持木材产品的环境友好性能。合成树脂胶黏剂如脲醛树脂、酚醛树脂等，其原料都是来源于不可再生的石化资源。虽然地球上石化资源的储备还足够人类使用，但始终是有限的资源，而且随着消耗增加，价格也在不断上涨。那么发展森林可再生资源制造木材胶黏剂将成为趋势。将可再生的生物质资源通过化学改性与修饰，是研制安全、环保的木材胶黏剂的可行的重要途径。无毒无甲醛并可再生的特点，使得生物质资源制造木材胶黏剂的成为重要研究方向，具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有胶黏剂的原料均来自不可再生的化石资源且胶合强度较低的问题，提供了一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1∶1∶10将米糠、豆粕和去离子水混合均匀，调节pH值为9～11，在30～50℃下水浴1～2h，离心分离，收集上清液，用质量分数为37%盐酸调节上清液的pH值为4～5，继续离心分离10～15min，除去上层清液，真空冷冻干燥，得基料；
（2）按重量份数计，分别称取50～80份基料、10～20份玉米淀粉、3～7份质量分数为0.5%～0.7%的壳聚糖-乙酸溶液、30～50份硅酸钠、10～20份质量分数为10%PVA溶液、5～8份乳化剂OP-10、0.1～0.4份磷酸三丁酯、0.5～0.9份十二烷基硫酸钠、4～7份硫脲、70～90份去离子水，将硅酸钠溶于水中，在40～60℃水浴条件下，加入基料、玉米淀粉搅拌20～30min后，加入乳化剂OP-10、硫脲和磷酸三丁酯，继续搅拌40～60min，然后加入十二烷基硫酸钠和壳聚糖，反应30～40min，最后加入质量分数为10%PVA溶液，搅拌1～2h，即得无醛胶黏剂。
步骤（1）所述的调节pH值为9～11的pH调节剂为质量分数为40%氢氧化钠溶液。
步骤（1）所述的离心分离为在转速为3600～4000r/min下离心20～25min。
步骤（1）所述的调节上清液pH值为4～5的pH调节剂为质量分数为37%盐酸。
步骤（1）所述的真空冷冻干燥为在2～5Pa、-20～-40℃下真空冷冻干燥5～7h。
步骤（2）所述的质量分数为10%PVA溶液的制备步骤为按质量比1∶9将PVA和去离子水混合，在80～90℃下搅拌20～30min，冷却至室温。
步骤（2）所述的壳聚糖-乙酸溶液配制方法为用0.2mol/L乙酸溶液配置质量分数为0.5%～0.7%的壳聚糖-乙酸溶液。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明利用豆粕粉和米糠分子间或内羟基产生的氢键作用，制备一种无醛胶黏剂，豆蛋白胶黏剂与木材等植物纤维表面形成的氢键结合产生良好的干态强度在湿润状态下胶接层面易被水解离，豆蛋白分子含有羟基、氨基、羧基和酚羟基等活性基团，通过聚乙烯醇改性将其内部疏水基团外露，提高疏水性，胶黏剂退黏后，胶液黏度变小，流动性增强，胶液与被胶接材料表面的活性点有效接触面积增加，胶黏剂向内部空隙内浸润，不仅可以形成特效黏附，还可与其结合起胶钉作用，因此降黏后的胶液耐水胶接强度有所改善；壳聚糖是甲壳素脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖，壳聚糖具有可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌和抗肿瘤等优异性能，壳聚糖与聚乙烯醇之间存在这氢键等强烈的相互作用，并且胶粘剂中的活性基团与木材中的纤维素和半纤维素上的羟基发生了相互作用，从而得到胶黏剂与界面之间也有强烈作用。
具体实施方式
按质量比1∶1∶10将米糠、豆粕和去离子水混合均匀，用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH值为9～11，在30～50℃下水浴1～2h，在转速为3600～4000r/min下离心20～25min，收集上清液，用质量分数为37%盐酸调节上清液的pH值为4～5，继续离心分离10～15min，除去上层清液，在2～5Pa、-20～-40℃下真空冷冻干燥5～7h，得基料；按质量比1∶9将PVA和去离子水混合，在80～90℃下搅拌20～30min，冷却至室温即得质量分数为10%PVA溶液；用0.2mol/L乙酸溶液配制质量分数为0.5%～0.7%的壳聚糖-乙酸溶液；按重量份数计，分别称取50～80份基料、10～20份玉米淀粉、3～7份质量分数为0.5%～0.7%的壳聚糖-乙酸溶液、30～50份硅酸钠、10～20份质量分数为10%PVA溶液、5～8份乳化剂OP-10、0.1～0.4份磷酸三丁酯、0.5～0.9份十二烷基硫酸钠、4～7份硫脲、70～90份去离子水，将硅酸钠溶于水中，在40～60℃水浴条件下，加入基料、玉米淀粉搅拌20～30min后，加入乳化剂OP-10、硫脲和磷酸三丁酯，继续搅拌40～60min，然后加入十二烷基硫酸钠和壳聚糖，反应30～40min，最后加入质量分数为10%PVA溶液，搅拌1～2h，即得无醛胶黏剂。
实例1
按质量比1∶1∶10将米糠、豆粕和去离子水混合均匀，用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH值为9，在30℃下水浴1h，在转速为3600r/min下离心20min，收集上清液，用质量分数为37%盐酸调节上清液的pH值为4，继续离心分离10min，除去上层清液，在2Pa、-20℃下真空冷冻干燥5h，得基料；按质量比1∶9将PVA和去离子水混合，在80℃下搅拌20min，冷却至室温即得质量分数为10%PVA溶液；用0.2mol/L乙酸溶液配制质量分数为0.5%的壳聚糖-乙酸溶液；按重量份数计，分别称取50份基料、10份玉米淀粉、3份质量分数为0.5%的壳聚糖-乙酸溶液、30份硅酸钠、10份质量分数为10%PVA溶液、5份乳化剂OP-10、0.1份磷酸三丁酯、0.5份十二烷基硫酸钠、4份硫脲、70份去离子水，将硅酸钠溶于水中，在40℃水浴条件下，加入基料、玉米淀粉搅拌20min后，加入乳化剂OP-10、硫脲和磷酸三丁酯，继续搅拌40min，然后加入十二烷基硫酸钠和壳聚糖，反应30min，最后加入质量分数为10%PVA溶液，搅拌1h，即得无醛胶黏剂。
实例2
按质量比1∶1∶10将米糠、豆粕和去离子水混合均匀，用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH值为10，在40℃下水浴1h，在转速为3800r/min下离心22min，收集上清液，用质量分数为37%盐酸调节上清液的pH值为4，继续离心分离12min，除去上层清液，在3Pa、-30℃下真空冷冻干燥6h，得基料；按质量比1∶9将PVA和去离子水混合，在85℃下搅拌25min，冷却至室温即得质量分数为10%PVA溶液；用0.2mol/L乙酸溶液配制质量分数为0.6%的壳聚糖-乙酸溶液；按重量份数计，分别称取65份基料、15份玉米淀粉、5份质量分数为0.6%的壳聚糖-乙酸溶液、40份硅酸钠、15份质量分数为10%PVA溶液、6份乳化剂OP-10、0.3份磷酸三丁酯、0.6份十二烷基硫酸钠、6份硫脲、80份去离子水，将硅酸钠溶于水中，在50℃水浴条件下，加入基料、玉米淀粉搅拌25min后，加入乳化剂OP-10、硫脲和磷酸三丁酯，继续搅拌50min，然后加入十二烷基硫酸钠和壳聚糖，反应35min，最后加入质量分数为10%PVA溶液，搅拌1h，即得无醛胶黏剂。
实例3
按质量比1∶1∶10将米糠、豆粕和去离子水混合均匀，用质量分数为40%氢氧化钠溶液调节pH值为11，在50℃下水浴2h，在转速为4000r/min下离心25min，收集上清液，用质量分数为37%盐酸调节上清液的pH值为5，继续离心分离15min，除去上层清液，在5Pa、-40℃下真空冷冻干燥7h，得基料；按质量比1∶9将PVA和去离子水混合，在90℃下搅拌30min，冷却至室温即得质量分数为10%PVA溶液；用0.2mol/L乙酸溶液配制质量分数为0.7%的壳聚糖-乙酸溶液；按重量份数计，分别称取80份基料、20份玉米淀粉、7份质量分数为0.7%的壳聚糖-乙酸溶液、50份硅酸钠、20份质量分数为10%PVA溶液、8份乳化剂OP-10、0.4份磷酸三丁酯、0.9份十二烷基硫酸钠、7份硫脲、90份去离子水，将硅酸钠溶于水中，在60℃水浴条件下，加入基料、玉米淀粉搅拌30min后，加入乳化剂OP-10、硫脲和磷酸三丁酯，继续搅拌60min，然后加入十二烷基硫酸钠和壳聚糖，反应40min，最后加入质量分数为10%PVA溶液，搅拌2h，即得无醛胶黏剂。
对照例：东莞某公司生产的无醛胶黏剂。
将实例及对照例的无醛胶黏剂进行检测，具体检测如下：
胶合强度测试：根据国家标准GB/T17657-2013，将制备好的胶合板试样采用四种不同方法进行预处理，再用万能电子拉力试验机以5mm/min的拉伸速度沿木材的顺纹方向拉伸胶合板试样直到其断裂；记录两片尾巨桉木单板破坏的最大荷重，并测量破坏处的实际胶接面的长和宽，根据公式即可计算出被测试样的干胶合强度、湿胶合强度、耐热水胶合强度和耐沸水胶合强度。
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
干胶合强度/MPa 5.49 5.33 5.51 3.1
湿胶合强度/MPa 2.95 2.53 2.91 1.09
耐热水胶合强度/MPa 1.87 1.72 1.6 0.91
耐沸水胶合强度/MPa 1.27 1.16 0.91 0.57
由表1可知，本发明制备的无醛胶黏剂具有良好的干湿胶合强度和耐热水、耐沸水性能。

Claims (7)

1.一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）按质量比1∶1∶10将米糠、豆粕和去离子水混合均匀，调节pH值为9～11，在30～50℃下水浴1～2h，离心分离，收集上清液，用质量分数为37%盐酸调节上清液的pH值为4～5，继续离心分离10～15min，除去上层清液，真空冷冻干燥，得基料；
（2）按重量份数计，分别称取50～80份基料、10～20份玉米淀粉、3～7份质量分数为0.5%～0.7%的壳聚糖-乙酸溶液、30～50份硅酸钠、10～20份质量分数为10%PVA溶液、5～8份乳化剂OP-10、0.1～0.4份磷酸三丁酯、0.5～0.9份十二烷基硫酸钠、4～7份硫脲、70～90份去离子水，将硅酸钠溶于水中，在40～60℃水浴条件下，加入基料、玉米淀粉搅拌20～30min后，加入乳化剂OP-10、硫脲和磷酸三丁酯，继续搅拌40～60min，然后加入十二烷基硫酸钠和壳聚糖，反应30～40min，最后加入质量分数为10%PVA溶液，搅拌1～2h，即得无醛胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节pH值为9～11的pH调节剂为质量分数为40%氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的离心分离为在转速为3600～4000r/min下离心20～25min。
4.根据权利要求1所述的一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的调节上清液pH值为4～5的pH调节剂为质量分数为37%盐酸。
5.根据权利要求1所述的一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的真空冷冻干燥为在2～5Pa、-20～-40℃下真空冷冻干燥5～7h。
6.根据权利要求1所述的一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的质量分数为10%PVA溶液的制备步骤为按质量比1∶9将PVA和去离子水混合，在80～90℃下搅拌20～30min，冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种用于木材加工的无醛胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的壳聚糖-乙酸溶液配制方法为用0.2mol/L乙酸溶液配置质量分数为0.5%～0.7%的壳聚糖-乙酸溶液。
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