CN111793464B - 一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及人造板胶粘剂技术领域，具体公开了一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，包括：将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为15~30%豆粕溶液，将豆粕溶液在80~90℃下热处理得到预处理豆粕溶液；在预处理豆粕溶液中加入胃蛋白酶，调节pH为1.5~3.0，在30~40℃下反应30~60min；调节pH为7.0~8.5，加入胰蛋白酶反应30~60min；升温至40~60℃，调节pH为6.0~7.0，加入转谷氨酰胺酶反应20~40min，升温至80~90℃保持10~20min，冷却得到酶改性豆粕溶液；在酶改性豆粕溶液中加入交联剂反应得到豆基蛋白胶。本发明的方法制得的豆基蛋白胶无甲醛、酚等有害物质释放具有环保性，豆基蛋白胶的耐水性和粘接强度得以提高，可用于制备胶合板、刨花板等人造板。

Description

一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法及其应用
技术领域
本发明属人造板胶粘剂技术领域，特别涉及一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法及其应用。
背景技术
随着我国人造板工业迅速发展，胶粘剂的需求量也快速增长，目前市场上人造板用胶粘剂主要以“三醛胶”(脲醛、酚醛和三聚氰胺甲醛树脂胶)为主，源于石油的三醛胶在生产、运输和使用时会释放游离甲醛和酚，危害人们的健康，带来环境问题，且石油为不可再生资源。随着全世界不可再生日渐枯竭和人类对环境问题的日益关注，如何利用大宗农产品等可再生资源生产环保型的绿色化工产品已经引起世界各国的重视。
大豆植物蛋白是大宗农产品加工的主要副产品，有丰富的来源、品质优良、加工易得和价格低廉，使其成为再生资源制取环保型天然胶黏剂最理想的研究对象。豆胶的基本组成是氨基酸，因分子结构中含有氨基和羧基等基团，能提供良好的化学和酶法改性机会，具有很高的开发利用价值。大豆蛋白绝大部分都是大豆球蛋白，这种球蛋白总是呈球形分散在水中的，将其疏水基团和活性基团都包裹起来，而仅暴露出亲水基团，使得其制作的胶黏剂的胶黏剂粘连强度和抗水性相对较差，还缺乏抗微生物的能力，尚不能很好地达到工业化应用的标准，大大地限制它的应用。因此，很有必要对大豆蛋白进行改性，以提高其制作胶黏剂的粘连强度和抗水性等特征，来满足应用的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，提高豆基蛋白胶的抗水性和粘结强度。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成豆粕溶液，豆粕溶液质量百分浓度为15～30％，将豆粕溶液在80～90℃下搅拌10～20min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入胃蛋白酶，加入酸性pH调节剂调节pH为1.5～3.0，在30～40℃下搅拌反应30～60min；加入碱性pH调节剂调节pH为7.0～8.5，加入胰蛋白酶搅拌反应30～60min；升温至40～60℃，加入酸性pH调节剂调节pH为6.0～7.0，加入转谷氨酰胺酶搅拌反应20～40min，升温至80～90℃保持10～20min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入交联剂，在75～90℃下搅拌反应20～40min，得到豆基蛋白胶。
本发明的技术方案的作用原理为：首先将豆粕溶液进行预处理，使得大豆蛋白的结构舒展开来，能够暴露出更多的酶作用点，加速后续酶反应提高水解度，使分子内部的疏水基团暴露在外面，从而使分子外部的亲水基团相对减少。然后通过酶改性使氨基酸残基和多肽链发生变化，释放出更多的活性基团和疏水基团，从而提高蛋白质的粘结强度、耐水性和交联度；首先加入胃蛋白酶使大豆蛋白水解成多肽，分子量很大的蛋白质分子降解成分子量相对较小的多肽分子，水解蛋白质肽链中的肽键或酰胺键；胰蛋白酶将多肽链中氨基酸上残基中的羧基侧切断，转谷氨酰胺酶促使蛋白质分子内谷氨酰胺残基的水解，促进肽链分子内和分子间发生共价交联或连接其他特殊功能基团，使得疏水基团和活性基团被释放出来，提高蛋白胶的耐水性和粘结性，有利于后续交联剂均匀交联，达到提高交联效率和胶接效果的目的。再通过交联剂与大豆蛋白中的残留氨基、羟基和羧基反应，形成网络状交联结构，最终提高豆基蛋白胶的耐水性和粘结性。
优选的，上述酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法中，所述步骤(2)中，胃蛋白酶的活力为105U/g，胃蛋白酶的加入量为豆粕质量的3～5％；胰蛋白酶活力为2.5*105U/g，胰蛋白酶的加入量为豆粕质量的1～2％；转谷氨酰胺酶活力为4*105U/g，转谷氨酰胺酶的加入量为豆粕质量的0.5～1％。。
优选的，上述酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法中，所述步骤(3)中，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，交联剂的加入量为豆粕质量的2～3％。
优选的，上述酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法中，所述步骤(3)中，搅拌速度为300～500r/min；搅拌速度过快容易产生气泡，影响豆胶性能，过慢时反应不均匀。
优选的，上述酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法中，所述酸性pH调节剂为质量百分浓度15～25％的硫酸或者盐酸溶液。
优选的，上述酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法中，所述碱性pH调节剂为质量百分比浓度20～25％的氢氧化钠溶液。
一种上述方法得到的豆基蛋白胶在制备人造板的应用。
优选的，上述应用中，所述豆基蛋白胶制备人造板时，热压温度为100～130℃，热压压力为2.0～3.5MPa，热压时间为30～60s/mm。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明的酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，以豆粕为原料制得豆基蛋白胶，具有原料可再生、价格低廉，制得的豆基蛋白胶无甲醛、酚等有害物质释放具有环保性，豆基蛋白胶的耐水性和粘接强度得到提高，可用于制备胶合板、刨花板等人造板，制得的人造板满足行业标准要求。
2.本发明的酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，首先将豆粕溶液进行预处理，使得大豆蛋白的结构舒展开来，能够暴露出更多的酶作用点，加速后续酶反应提高水解度，使分子内部的疏水基团暴露在外面，从而使分子外部的亲水基团相对减少。然后通过酶改性使氨基酸残基和多肽链发生变化，水解蛋白质肽链中的肽键或酰胺键，将多肽链中氨基酸上残基中的羧基侧切断，促进肽链分子内和分子间发生共价交联或连接其他特殊功能基团，复合酶配合改性使得疏水基团和活性基团被释放出来，提高蛋白胶的耐水性和粘结性，有利于后续交联剂均匀交联，达到提高交联效率和胶接效果的目的。再通过交联剂与大豆蛋白反应，形成网络状交联结构，最终提高豆基蛋白胶的耐水性和粘结性。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入豆粕质量的4.5％胃蛋白酶，胃蛋白酶的活力为105U/g，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为2.0，在35℃下搅拌反应60min；加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，加入豆粕质量的1.5％胰蛋白酶搅拌反应30min，胰蛋白酶活力为2.5*105U/g；升温至50℃，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为6.5，加入豆粕质量的0.8％转谷氨酰胺酶搅拌反应30min，转谷氨酰胺酶活力为4*105U/g，升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
实施例2
一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为25％的豆粕溶液，将豆粕溶液在90℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入豆粕质量的3.5％胃蛋白酶，胃蛋白酶的活力为105U/g，加入质量百分浓度为20％的硫酸调节pH为1.6，在40℃下搅拌反应30min；加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，加入豆粕质量的1.8％胰蛋白酶搅拌反应30min，胰蛋白酶活力为2.5*105U/g；升温至55℃，加入质量百分浓度为20％的硫酸调节pH为7.0，加入豆粕质量的1.0％转谷氨酰胺酶搅拌反应30min，转谷氨酰胺酶活力为4*105U/g，升温至90℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的3％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
实施例3
一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为28％的豆粕溶液，将豆粕溶液在90℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入豆粕质量的4.8％胃蛋白酶，胃蛋白酶的活力为105U/g，加入质量百分浓度为20％的硫酸调节pH为2.5，在30℃下搅拌反60min；加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液调节pH为7.8，加入豆粕质量的1.2％胰蛋白酶搅拌反应30min，胰蛋白酶活力为2.5*105U/g；升温至45℃，加入质量百分浓度为20％的硫酸调节pH为6.5，加入豆粕质量的0.6％转谷氨酰胺酶搅拌反应30min，转谷氨酰胺酶活力为4*105U/g，升温至90℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2.5％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
对比例1
本对比例提供一种豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入豆粕质量的4.5％胃蛋白酶，胃蛋白酶的活力为105U/g，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为2.0，在35℃下搅拌反应60min；升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
对比例2
本对比例提供一种豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，加入豆粕质量的1.5％胰蛋白酶，35℃下搅拌反应30min，胰蛋白酶活力为2.5*105U/g；升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
对比例3
本对比例提供一种豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)将步骤(1)预处理过的豆粕溶液升温至50℃，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为6.5，加入豆粕质量的0.8％转谷氨酰胺酶搅拌反应30min，升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
对比例4
本对比例提供一种豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入豆粕质量的4.5％胃蛋白酶，胃蛋白酶的活力为105U/g，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为2.0，在35℃下搅拌反应60min；加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，加入豆粕质量的1.5％胰蛋白酶搅拌反应30min，胰蛋白酶活力为2.5*105U/g；升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
对比例5
本对比例提供一种豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入豆粕质量的4.5％胃蛋白酶，胃蛋白酶的活力为105U/g，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为2.0，在35℃下搅拌反应60min；升温至50℃，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为6.5，加入豆粕质量的0.8％转谷氨酰胺酶搅拌反应30min，转谷氨酰胺酶活力为4*105U/g，升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
对比例6
本对比例提供一种豆粕生产豆基蛋白胶的方法，具体包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成质量百分浓度为20％的豆粕溶液，将豆粕溶液在85℃下搅拌10min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入质量百分浓度为25％的氢氧化钠溶液调节pH为7.5，加入豆粕质量的1.5％胰蛋白酶，35℃下搅拌反应30min，胰蛋白酶活力为2.5*105U/g；升温至50℃，加入质量百分浓度为20％的盐酸调节pH为6.5，加入豆粕质量的0.8％转谷氨酰胺酶搅拌反应30min，升温至85℃保持10min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入豆粕质量的2％交联剂，交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，在85℃下搅拌反应30min，得到豆基蛋白胶。
按照国家标准GB/T 14074-2006木材胶粘剂及其树脂检验方法对实施例和对比例得到的豆基蛋白胶的性能进行检测，测试结果如表1所述。
表1实施例和对比例中的豆基蛋白胶的质量指标
Figure BDA0002583402270000081
使用1.2mm厚的杨木单板制备三层胶合板，然后将本实验制备的大豆蛋白胶黏剂涂刷到单板芯层的两面，施胶量为300g/m2(双面施胶量，液体胶液计量)；将涂胶的杨木单板组成板胚，热压成型得到三层胶合板，热压温度为130℃，热压压力为3.0MPa，热压时间为60s/mm。按照国家标准GB/T 17657-2013中的检测方法对胶合板的性能进行测试。
表2采用实施例和对比例的豆基蛋白胶制备的胶合板的理化指标
Figure BDA0002583402270000082
Figure BDA0002583402270000091
表2为采用实施例和对比例的豆基蛋白胶制备的胶合板的理化指标，从表中可知，采用本发明的豆基蛋白胶制备的胶合板的胶合强度大于1.9MPa，沸水煮内胶合强度大于1.0MPa，浸渍剥离在20mm以下，性能达到到国家标准中的I类胶合板等级要求，相对于对比例的胶黏剂，本发明的豆基蛋白胶具有好的耐水性和胶合强度，且无甲醛释放，为环保型人造板用胶黏剂。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将豆粕粉末和水混合制成豆粕溶液，豆粕溶液质量百分浓度为15～30％，将豆粕溶液在80～90℃下搅拌10～20min，冷却得到预处理豆粕溶液；
(2)在步骤(1)预处理过的豆粕溶液中加入胃蛋白酶，加入酸性pH调节剂调节pH为1.5～3.0，在30～40℃下搅拌反应30～60min；加入碱性pH调节剂调节pH为7.0～8.5，加入胰蛋白酶搅拌反应30～60min；升温至40～60℃，加入酸性pH调节剂调节pH为6.0～7.0，加入转谷氨酰胺酶搅拌反应20～40min，升温至80～90℃保持10～20min，冷却得到酶改性豆粕溶液；
(3)在步骤(2)的酶改性豆粕溶液中加入交联剂，在75～90℃下搅拌反应20～40min，得到豆基蛋白胶；所述交联剂为海藻酸钠和甘油质量比7:3的混合物，交联剂的加入量为豆粕质量的2～3％。
2.根据权利要求1所述的酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，胃蛋白酶的活力为105U/g，胃蛋白酶的加入量为豆粕质量的3～5％；胰蛋白酶活力为2.5*105U/g，胰蛋白酶的加入量为豆粕质量的1～2％；转谷氨酰胺酶活力为4*105U/g，转谷氨酰胺酶的加入量为豆粕质量的0.5～1％。
3.根据权利要求1所述的酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，搅拌速度为300～500r/min。
4.根据权利要求1所述的酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，其特征在于，所述酸性pH调节剂为质量百分浓度15～25％的硫酸或者盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的酶法改性豆粕生产豆基蛋白胶的方法，其特征在于，所述碱性pH调节剂为质量百分浓度20～25％的氢氧化钠溶液。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的方法制得的豆基蛋白胶在制备人造板的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述豆基蛋白胶制备人造板时，热压温度为100～130℃，热压压力为2.0～3.5MPa，热压时间为30～60s/mm。
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