CN109266303A - 一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，属于化学粘合剂技术领域。本发明按重量份数计，将大豆蛋白与水搅拌混合，接着加入内肽酶和甘油，加热搅拌反应，升温灭酶，得预处理大豆蛋白液；将稻壳纤维，沼液，蔗糖，海藻酸钠液混合发酵，接着滴加氯化铝溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH，过滤，洗涤，干燥，炭化，得改性填料；将预处理大豆蛋白液，改性填料，防腐剂，干性油，卡波姆，改性添加料和矿粉搅拌混合，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。本发明提供的板材专用大豆蛋白胶黏剂具有优异的耐水性能和粘结性能。

Description

一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，属于化学粘合剂技术领域。
背景技术
大豆蛋白基胶黏剂是一种环保型胶黏剂，具有原料丰富、反应活性高和操作简单及胶接产品无游离甲醛释放等特点，日益受到人们的重视和青睐。但是，胶合强度低和耐水性能较差一直是限制大豆蛋白基胶黏剂发展的瓶颈问题，为此人们采取不同的方法对其进行改性。研究证实，诸如乙二醛、戊二醛、双氰胺、马来酸酐、多异氰酸酯等官能度≥2的交联剂，都能与大豆蛋白残基反应。此类交联剂通过与残基的交联反应，对大豆蛋白易破坏的次级结构进行补充和增强，从而增加胶黏剂本身的内聚强度，最终改善大豆蛋白胶黏剂的耐水性和胶合强度。有研究者前期在碱降解改性基础上通过交联改性制备了耐水性能较好的大豆蛋白胶黏剂。研究中，碱的作用主要在于破坏蛋白质分子间的氢键，降低胶黏剂的黏度。在实际研发过程中，为了达到具有可操作性的黏度，使用的碱量通常较高，达固体豆粉量的8%甚至更高。但是，使用碱降解改性的豆胶因碱的长期存在而不断降解，使体系变得不稳定，严重影响豆胶的储存稳定性。在降解的豆蛋白液中加入稳定剂，豆胶中的功能基团得到改善，储存稳定性提高，还能激活与后续交联剂的进一步反应。降解的大豆蛋白，暴露出－NH2、－CONH、－SH等基团，可能与－CH2OH具有极强的亲和力，为大豆蛋白降解液的稳定提供了理论基础。但是传统的大豆蛋白胶黏剂还存在耐水性能不佳，粘合强度无法进一步提高的问题。因此，如何改善传统大豆蛋白基胶黏剂的耐水性能和粘合强度，以获取更高综合性能，是其需研究解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统大豆蛋白胶黏剂耐水性能不佳且粘合强度无法进一步提高的问题，提供了一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，依次取20～30份大豆蛋白，2～3份内肽酶，2～3份甘油，100～120份水，将大豆蛋白与水搅拌混合，接着加入内肽酶和甘油，加热搅拌反应，升温灭酶，得预处理大豆蛋白液；
（2）按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，2～3份沼液，0.3～0.5份蔗糖，30～40份海藻酸钠液混合发酵，接着滴加氯化铝溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至6.9～7.2，过滤，洗涤，干燥，炭化，得改性填料；
（3）按重量份数计，将60～80份预处理大豆蛋白液，20～30份改性填料，3～5份三聚氰胺，5～8份防腐剂，8～10份干性油，8～10份卡波姆，8～10份改性添加料和8～10份矿粉搅拌混合，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。
步骤（1）所述内肽酶为胰蛋白酶，糜蛋白酶或弹性蛋白酶中的任意一种。
步骤（2）所述海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，即得海藻酸钠液。
步骤（3）所述防腐剂为苯甲酸，山梨酸或脱氢乙酸中任意一种。
步骤（3）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
步骤（3）所述卡波姆为卡波姆934P，卡波姆970或卡波姆971P中的任意一种。
步骤（3）所述改性添加料的制备过程为：将沸石与盐酸按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，得预处理沸石，按重量份数计，将20～30份预处理沸石，10～20份海泡石，30～40份水混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将20～30份丙烯腈，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性添加料。
步骤（3）所述矿粉为铜矿粉，铁矿粉或锌矿粉中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加改性填料和改性添加料，在改性填料制备过程中，首先，利用微生物产生的酶分解稻壳纤维中的有机质，使得稻壳纤维的渗透性能得到提升，有利于后期加入的氯化铝能够渗透到纤维中，接着通过滴加氢氧化钠溶液，使得铝离子沉淀，接着，在炭化过程中，由于稻壳纤维中的有机质炭化发生收缩，而纤维外部硅质层需要保持原有的形态，使得纤维整体螺旋卷曲，同时产生焦油，在使用过程中，改性添加料中的有机溶剂受热，使得改性填料膨胀，一方面，膨胀应力使得体系各组分被压缩，使得体系的致密度得到提升，从而使得体系的力学性能得到提升，同时，使得体系产生气阻，使得外界的水分不易渗透到体系中，从而使得体系的防水性能得到提升，另一方面，膨胀应力对改性填料产生挤压力，使得改性填料中的焦油挤出，焦油填充在体系中的，起到了良好的阻水作用，同时，挤压力使得改性填料间形成良好的机械咬合，从而进一步提升了体系的力学性能。
具体实施方式
将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌10～20min后，静置溶胀3～5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～90℃条件下，加热搅拌溶解40～60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为20～30%的盐酸按质量比1：10～1：20置于2号烧杯中，于转速为400～600r/min条件下，搅拌混合40～60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为20～30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将20～30份预处理麦饭石，10～20份四氧化三铁，30～40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将20～30份丙烯腈，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为55～75kHz条件下，混合超声30～50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：8置于剪切均质机中，于温度为1～10℃条件下，低温高速剪切5～10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以60～90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.6～0.9MPa，温度为60～70℃，充氮保温保压反应30～50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤5～8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取20～30份大豆蛋白，2～3份内肽酶，2～3份甘油，100～120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为30～35℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌反应40～60min，随后升温至80～90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，2～3份沼液，0.3～0.5份蔗糖，30～40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为30～35℃，转速为200～300r/min条件下，混合发酵3～5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为10～20%的氯化铝溶液，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合20～30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH至6.9～7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤5～8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为650～750℃条件下，炭化2～3h，得改性填料；按重量份数计，将60～80份预处理大豆蛋白液，20～30份改性填料，3～5份三聚氰胺，5～8份防腐剂，8～10份干性油，8～10份卡波姆，8～10份改性添加料和8～10份矿粉置于混料机中，于转速为600～800r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶，糜蛋白酶或弹性蛋白酶中的任意一种。所述防腐剂为苯甲酸，山梨酸或脱氢乙酸中任意一种。所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。所述卡波姆为卡波姆934P，卡波姆970或卡波姆971P中的任意一种。所述矿粉为铜矿粉，铁矿粉或锌矿粉中的任意一种。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理麦饭石，20份四氧化三铁，40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：8置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，0.5份蔗糖，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为20%的氯化铝溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为750℃条件下，炭化3h，得改性填料；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，30份改性填料，5份三聚氰胺，8份防腐剂，10份干性油，10份卡波姆，10份改性添加料和10份矿粉置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述干性油为桐油。所述卡波姆为卡波姆934P。所述矿粉为铜矿粉。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理麦饭石，20份四氧化三铁，40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：8置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，5份三聚氰胺，8份防腐剂，10份干性油，10份卡波姆，10份改性添加料和10份矿粉置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述干性油为桐油。所述卡波姆为卡波姆934P。所述矿粉为铜矿粉。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理麦饭石，20份四氧化三铁，40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：8置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，0.5份蔗糖，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为20%的氯化铝溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为750℃条件下，炭化3h，得改性填料；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，30份改性填料，8份防腐剂，10份干性油，10份卡波姆，10份改性添加料和10份矿粉置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述干性油为桐油。所述卡波姆为卡波姆934P。所述矿粉为铜矿粉。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理麦饭石，20份四氧化三铁，40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：8置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，0.5份蔗糖，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为20%的氯化铝溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为750℃条件下，炭化3h，得改性填料；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，30份改性填料，5份三聚氰胺，8份防腐剂，10份卡波姆，10份改性添加料和10份矿粉置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述卡波姆为卡波姆934P。所述矿粉为铜矿粉。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理麦饭石，20份四氧化三铁，40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：8置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，0.5份蔗糖，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为20%的氯化铝溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为750℃条件下，炭化3h，得改性填料；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，30份改性填料，5份三聚氰胺，8份防腐剂，10份干性油，10份改性添加料和10份矿粉置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述干性油为桐油。所述矿粉为铜矿粉。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，0.5份蔗糖，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为20%的氯化铝溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为750℃条件下，炭化3h，得改性填料；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，30份改性填料，5份三聚氰胺，8份防腐剂，10份干性油，10份卡波姆和10份矿粉置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述干性油为桐油。所述卡波姆为卡波姆934P。所述矿粉为铜矿粉。
将海藻酸钠与水按质量比1：100置于1号烧杯中，用玻璃棒搅拌20min后，静置溶胀5h后，将1号烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃条件下，加热搅拌溶解60min，即得海藻酸钠液；将沸石与质量分数为30%的盐酸按质量比1：20置于2号烧杯中，于转速为600r/min条件下，搅拌混合60min后，过滤，得滤渣，接着将滤渣用质量分数为30%的氨水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的1号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得预处理沸石，按重量份数计，将30份预处理麦饭石，20份四氧化三铁，40份水置于球磨机中混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将30份丙烯腈，8份偶氮二异丁腈，8份正戊烷，8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中，并将2号烧杯置于超声分散仪中，于超声频率为75kHz条件下，混合超声50min，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：8置于剪切均质机中，于温度为10℃条件下，低温高速剪切10min，得均质混合液，接着将均质混合液置于高压反应釜中，并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气，于压力0.9MPa，温度为70℃，充氮保温保压反应50min后，将高压反应釜内温度降至室温后，打开阀门泄压，出料，得混合浆液，再将混合浆液过滤，得1号滤饼，接着用去离子水将1号滤饼洗涤8次，即得改性添加料；按重量份数计，依次取30份大豆蛋白，3份内肽酶，3份甘油，120份水，将大豆蛋白与水置于单口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，接着向单口烧瓶中加入内肽酶和甘油，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌反应60min，随后升温至90℃灭酶，得预处理大豆蛋白液；按重量份数计，将30份稻壳纤维，3份沼液，0.5份蔗糖，40份海藻酸钠液置于发酵釜中，于温度为35℃，转速为300r/min条件下，混合发酵5天，接着向发酵釜中滴加质量分数为20%的氯化铝溶液，于转速为500r/min条件下，搅拌混合30min，接着向发酵釜中滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至7.2，得混合浆料，再将混合浆料过滤，得2号滤饼，接着用去离子水将2号滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的2号滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥2号滤饼，接着讲干燥2号滤饼置于炭化炉中，于温度为750℃条件下，炭化3h，得改性填料；按重量份数计，将80份预处理大豆蛋白液，30份改性填料，5份三聚氰胺，8份防腐剂，10份干性油，10份卡波姆，10份改性添加料置于混料机中，于转速为800r/min条件下，搅拌混合60min，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。所述内肽酶为胰蛋白酶。所述防腐剂为苯甲酸。所述干性油为桐油。所述卡波姆为卡波姆934P。
对比例：广东某科技有限公司生产的大豆蛋白胶黏剂。
将实例1至7所得大豆蛋白胶黏剂和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
实验板材为刨花板，尺寸规格为250mm×250mm×10mm，以喷胶方式施胶，施胶量10%（胶固体含量占绝干刨花）。采用三段式热压工艺曲线，热压压力1.6MPa，热压温度为180℃，热压时间为9min。制备好的板材经表面砂光处理后，测量其干状内胶合强度、2h吸水厚度膨胀率。测量方法参见GB/T17657。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 实例7 对比例
内结合强度/MPa 0.98 0.63 0.61 0.72 0.65 0.56 0.58 0.31
2h吸水厚度膨胀率/% 4.23 9.18 8.87 9.28 8.56 10.06 9.54 14.69
由表1检测结果可知，本发明所得板材专用大豆蛋白胶黏剂具有优异的耐水性能和粘结性能。

Claims (8)

1.一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）按重量份数计，依次取20～30份大豆蛋白，2～3份内肽酶，2～3份甘油，100～120份水，将大豆蛋白与水搅拌混合，接着加入内肽酶和甘油，加热搅拌反应，升温灭酶，得预处理大豆蛋白液；
（2）按重量份数计，将20～30份稻壳纤维，2～3份沼液，0.3～0.5份蔗糖，30～40份海藻酸钠液混合发酵，接着滴加氯化铝溶液，接着滴加氢氧化钠溶液调节pH至6.9～7.2，过滤，洗涤，干燥，炭化，得改性填料；
（3）按重量份数计，将60～80份预处理大豆蛋白液，20～30份改性填料，3～5份三聚氰胺，5～8份防腐剂，8～10份干性油，8～10份卡波姆，8～10份改性添加料和8～10份矿粉搅拌混合，即得板材专用大豆蛋白胶黏剂。
2.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述内肽酶为胰蛋白酶，糜蛋白酶或弹性蛋白酶中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述海藻酸钠液的制备过程为：将海藻酸钠与水按质量比1：50～1：100混合，静置溶胀后，加热搅拌溶解，即得海藻酸钠液。
4.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述防腐剂为苯甲酸，山梨酸或脱氢乙酸中任意一种。
5.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述干性油为桐油，梓油或亚麻油中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述卡波姆为卡波姆934P，卡波姆970或卡波姆971P中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性添加料的制备过程为：将沸石与盐酸按质量比1：10～1：20搅拌混合，过滤，洗涤，干燥，得预处理沸石，按重量份数计，将20～30份预处理沸石，10～20份海泡石，30～40份水混合球磨，得1号混合液，按重量份数计，将20～30份丙烯腈，5～8份偶氮二异丁腈，5～8份正戊烷，5～8份甲基丙烯酸甲酯混合超声，得2号混合液；将2号混合液与1号混合液按质量比1：5～1：10低温高速剪切，充氮高压保温反应，降温，泄压，出料，过滤，洗涤，得改性添加料。
8.根据权利要求1所述一种板材专用大豆蛋白胶黏剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述矿粉为铜矿粉，铁矿粉或锌矿粉中的任意一种。
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CN112143456A (zh) * 2020-08-04 2020-12-29 南京林业大学 一种基于蛋白和多糖降解与重组的胶黏剂的制备方法

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