CN114196283A - 一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂及其制备方法，属于防火材料领域。本发明所述的无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂以多面体硅倍半氧烷改性环氧树脂预聚物和固化剂，笼形七苯基硅倍半氧烷三硅醇、梯形苯基硅倍半氧烷有部分参与固化反应，实现本征阻燃。燃烧时，多面体硅倍半氧烷的笼、梯型结构会阻碍分子链的运动，提高熔体粘度，阻碍气体逸出，硅氧骨架可在环氧树脂表面形成二氧化硅保护层，赋予环氧树脂耐热、阻燃、抑烟等性能。当用于聚磷酸铵/双季戊四醇/三聚氰胺为代表的膨胀型防火涂料时，硅元素可以与磷元素、氮元素起到协同阻燃作用，改善阻燃效率，使防火涂料的阻燃耐火综合性能得到提高。

Description

一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂及其制备方法，属于防火材料领域。
背景技术
防火涂料按照溶剂的不同可以分为溶剂型、水性和无溶剂型三种，溶剂型防火涂料是最早使用的防火涂料种类,基体树脂和阻燃添加剂分散在有机溶剂中，使用过程中会产生大量VOC，有毒有害，正在逐渐被淘汰；水性防火涂料以水为分散剂，以乳液和水性树脂为成膜物质，VOC极低，对环境污染小，是目前市场上防火涂料的主流，但也存在一些问题，例如乳液中含有一些挥发速度慢的助溶剂，涂层室温干燥所需时间长，耐水、耐腐蚀性差，对施工环境的温湿度有要求等；无溶剂防火涂料不含溶剂，避免了溶剂挥发的问题，与前两类防火涂料相比，具有综和性能优异的特点，其防火性能好、涂膜力学性能高、耐腐蚀性佳，施工要求低，可应用于多种环境，是防火涂料未来发展的趋势。环氧树脂具有良好的封闭性、耐腐蚀性和较高的力学强度等特性，是无溶剂防火涂料使用的主要成膜物质。
无溶剂环氧树脂防火涂料主要是膨胀型防火涂料，依靠涂层燃烧后形成的膨胀炭层阻隔火焰，涂层薄、效果好、成本低，但以聚磷酸铵/双季戊四醇/三聚氰胺为代表的膨胀阻燃剂阻燃效率不高，添加量大，黏度大，影响加工性能、附着力等其他应用性能。目前，无溶剂防火涂料用的环氧树脂自身没有阻燃性，开发一种自身具有阻燃性的无溶剂防火涂料用的环氧树脂可以降低膨胀阻燃剂的用量，提高阻燃效率，进而提高防火涂料的综合性能。
多面体硅倍半氧烷是一种有机-无机杂化的大分子材料，由硅氧键组成无机框架，有笼形、梯形、环梯形等多种结构，顶角带有可调整的有机基团，使得其在聚合物基体中有良好的相容性，无机硅氧结构又能赋予聚合物优异的热稳定性，至今未见多面体硅倍半氧烷在改性无溶剂防火涂料用的环氧树脂上的研究。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂及其制备方法，所述无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂以多面体硅倍半氧烷改性，具有阻燃性，用于无溶剂防火涂料可以降低膨胀阻燃剂的用量，提高阻燃效率，进而提高防火涂料的综合性能。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，包括以下重量份的组分：
改性环氧树脂预聚物59-78份，改性固化剂22-41份。
所述改性环氧树脂预聚物的制备方法为：室温下，将多面体硅倍半氧烷和环氧树脂预聚物以质量比为1：(8-79)混合后，放入分散设备中搅拌分散至均匀，消泡后得到改性环氧树脂预聚物。
所述改性固化剂的制备方法为：室温下，将多面体硅倍半氧烷和固化剂以质量比为1：(2-21)混合后，放入分散设备中搅拌分散至均匀，消泡后得到改性固化剂。
所述环氧树脂预聚物为E-41、E-44、E-51、E-54、NPEK-257、NPEL-128中的一种或多种。
所述固化剂为乙二胺、己二胺、多乙烯多胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、聚醚二胺、异佛尔酮二胺、间苯二胺、二氨基二苯基砜、邻苯二甲酸酐、苯酮四羟酸二酐中的一种或多种。
所述多面体硅倍半氧烷是笼形七苯基倍半硅氧烷三硅醇、梯形苯基硅倍半氧烷中的一种或多种。
一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂的制备方法，所述方法具体步骤如下：
方法一：
室温下，将改性环氧树脂预聚物与改性固化剂放入分散设备中搅拌分散5-30min至均匀，在室温下固化8-12h，在80℃下继续固化30-90min，得到无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
方法二：
室温下，将改性固化剂与环氧树脂预聚物放入分散设备中搅拌分散5-30min至均匀，在室温下固化8-12h，在80℃下继续固化30-90min，得到无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
方法三：
室温下，将改性环氧树脂预聚物与固化剂放入分散设备中搅拌分散5-30min至均匀，在室温下固化8-12h，在80℃下继续固化30-90min，得到无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
本发明还提供了一种以无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂制备的无溶剂膨胀型防火涂料料，包含以下重量份的组分：无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂30-50份，膨胀阻燃剂30-60份，紫外线吸收剂1-5份，消泡剂1-5份，流平剂1-5份，稀释剂0-20份。
制备方法为：室温下，向改性环氧树脂中的预聚物组分中加入膨胀阻燃剂，紫外线吸收剂，消泡剂，流平剂和稀释剂并在分散设备中搅拌分散至均匀后，加入改性环氧树脂中的固化剂组分，搅拌分散5-30min至均匀，在室温下固化24-48h。
所述膨胀述阻燃剂包括：聚磷酸铵50份，双季戊四醇30份，三聚氰胺20份。
所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚改性硅消泡剂、高碳醇类消泡剂中的一种。
所述流平剂为有机硅流平剂、丙烯酸流平剂中的一种。
所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、二甲苯、醋酸丁酯中的一种。
所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-531、UV-326、UV-327、UV196中的一种。
有益效果：
1、本发明所述的无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂以多面体硅倍半氧烷改性环氧树脂预聚物和固化剂，笼形七苯基倍半硅氧烷三硅醇、梯形苯基硅倍半氧烷有部分参与固化反应，实现本征阻燃。燃烧时，多面体硅倍半氧烷的笼、梯型结构会阻碍分子链的运动，提高熔体粘度，阻碍气体逸出，硅氧骨架可在环氧树脂表面形成二氧化硅保护层，赋予环氧树脂耐热、阻燃、抑烟等性能。当用于聚磷酸铵/双季戊四醇/三聚氰胺为代表的膨胀型防火涂料时，硅元素可以与磷元素、氮元素起到协同阻燃作用，改善阻燃效率，使防火涂料的阻燃耐火综合性能得到提高。
2、笼形七苯基倍半硅氧烷三硅醇和梯形苯基硅倍半氧烷顶角的苯环和硅醇基与环氧树脂预聚物和固化剂有良好相容性，笼形七苯基倍半硅氧烷三硅醇、梯形苯基硅倍半氧烷有部分改性固化剂，形成结构中带有多面体硅倍半氧烷的固化剂，固化过程中可以形成环氧树脂分子链上接有多面体硅倍半氧烷和交联网络中嵌有多面体硅倍半氧烷的环氧树脂交联结构，提高了多面体硅倍半氧烷在体系中的分散性，改善了组分间相互作用。
3、本发明所述制备方法简单、原料低价易得、反应条件温和、可重复性好、无污染，产品性能稳定，适合大规模工业生产。
附图说明
图1为笼形七苯基倍半硅氧烷三硅醇结构图。
图2为梯形苯基硅倍半氧烷结构图。
图3为实施例1的改性环氧树脂预聚物红外谱图。
图4为实施例1的改性固化剂红外谱图。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的目的和优点，下面结合具体实施例来详述本发明的优点和技术方案，但不限于此。
以下实施例中所述的锥形量热仪燃烧测试采用标准ASTM E 1354，采用英国FTT公司的FTT0007型号锥形量热仪，热辐射通量为50kW/m2。氧指数测试标准采用ASTM D2863，采用英国RS公司生产的FTAⅡ型氧指数测定仪。
所述背温测试方法为：采用将涂料用刮刀涂刷到100mm×100mm×1mm钢板表面，在室温下于空气中固化。干燥后的涂层厚度在3mm左右。采用中航百慕新材料技术工程股份有限公司的背温测试仪，测试温度在60min内从室温升高至927℃，将钢板涂层面作为受热面，背面接四根热电偶监测背温变化，考察涂层的防火性能。
对比例1
一种环氧树脂固化物，包括环氧树脂预聚物和固化剂。所述环氧树脂固化物的制备方法为：室温下，将75g环氧树脂NPEK-257与25g异佛尔酮二胺混合，放入分散设备中搅拌分散5min至均匀，在室温下固化8h，在80℃下继续固化30min，得到所述环氧树脂固化物。
测试结果：极限氧指数为19.8％。锥形量热仪燃烧测试结果表明，热释放速率峰值为1322kW/m2，测试时间525s时总烟释放为3606m2/m2，质量损失率为99.2％。
对比例2
一种无溶剂膨胀型环氧树脂防火涂料及其制备方法，包含以下重量份的组分：环氧树脂预聚物NPEK-257 30g，固化剂异佛尔酮二胺10g，聚磷酸铵28.5g，双季戊四醇17.1g，三聚氰胺11.4g，紫外线吸收剂UV-531 1g，稀释剂501 1g，有机硅流平剂1g，有机硅消泡剂1g。所述防火涂料的制备方法为：室温下，将环氧树脂预聚物、聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺、紫外线吸收剂、稀释剂、消泡剂、流平剂放入分散设备中搅拌分散4h至均匀，加入固化剂继续搅拌分散20min，在室温下固化24h，得到所述环氧树脂防火涂料。
测试结果：锥形量热仪燃烧测试结果表明，热释放速率峰值为87.8kW/m2，测试时间525s时总烟释放为309m2/m2，质量损失率为50.6％。背温测试1h后，钢板背面温度164℃。
实施例1
一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，制备方法为：室温下，将2.5g七苯基倍半硅氧烷三硅醇和72.5g环氧树脂预聚物NPEK-257混合后，放入分散设备中搅拌分散120min至均匀，得到改性环氧树脂预聚物；室温下，将2.5g七苯基倍半硅氧烷三硅醇和22.5g固化剂异佛尔酮二胺混合后，放入分散设备中搅拌分散30min至均匀，得到改性固化剂；室温下，将上述步骤得到的改性环氧树脂预聚物与改性固化剂放入分散设备中搅拌分散15min至均匀，在室温下固化8h，在80℃下继续固化30min，得到所述无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂。
测试结果：极限氧指数为24％。锥形量热仪燃烧测试结果表明，热释放速率峰值为863kW/m2，测试时间525s时总烟释放为3056m2/m2，质量损失率为93％。
实施例2
一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，制备方法为：室温下，将5g梯形苯基硅倍半氧烷和25g固化剂异佛尔酮二胺混合后，放入分散设备中搅拌分散30min至均匀，得到改性固化剂；室温下，将75g环氧树脂预聚物NPEK-257与上述步骤得到的改性固化剂放入分散设备中搅拌分散15min至均匀，在室温下固化8h，在80℃下继续固化30min，得到所述无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
测试结果：极限氧指数为24.2％。锥形量热仪燃烧测试结果表明，热释放速率峰值为912kW/m2，测试时间525s时总烟释放为2622m2/m2，质量损失率为96％。
实施例3
一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，制备方法为：室温下，将2g七苯基倍半硅氧烷三硅醇、2g梯形苯基硅倍半氧烷和71g环氧树脂预聚物NPEK-257混合后，放入分散设备中搅拌分散120min至均匀，得到改性环氧树脂预聚物；室温下，将上述步骤得到的改性环氧树脂预聚物与25g固化剂异佛尔酮二胺放入分散设备中搅拌分散30min至均匀，在室温下固化8h，在80℃下继续固化60min，得到所述无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
测试结果：极限氧指数为23.9％。锥形量热仪燃烧测试结果表明，热释放速率峰值为878kW/m2，测试时间525s时总烟释放为2631m2/m2，质量损失率为96％。
实施例4
一种基于实施例1中的无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂制备的无溶剂膨胀型防火涂料，包含以下重量份的组分：实施例1中的改性环氧树脂预聚物30g和改性固化剂10g，聚磷酸铵28.5g，双季戊四醇17.1g，三聚氰胺11.4g，紫外线吸收剂UV-531 1g，稀释剂5011g，有机硅流平剂1g，有机硅消泡剂1g。所述防火涂料的制备方法为：室温下，将改性环氧树脂预聚物、聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺、紫外线吸收剂、流平剂、消泡剂和稀释剂放入分散设备中搅拌分散4h至均匀，加入改性固化剂继续搅拌分散20min，在室温下固化24h，得到所述基于实施例1中的无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂制备的无溶剂膨胀型防火涂料。
测试结果：锥形量热仪燃烧测试结果表明，热释放速率峰值为59.4kW/m2，测试时间525s时总烟释放为266m2/m2，质量损失率为46.4％。背温测试1h后，钢板背面温度仅144℃。
由上述测试结果可知，无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂及其制备的无溶剂膨胀型防火涂料的阻燃耐火综合性能较普通环氧树脂和普通无溶剂膨胀型防火涂料得到显著提高。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，其特征在于：包括以下重量份的组分：
改性环氧树脂预聚物59-78份，改性固化剂22-41份；
所述改性环氧树脂预聚物的制备方法为：室温下，将多面体硅倍半氧烷和环氧树脂预聚物以质量比为1：(8-79)混合后，放入分散设备中搅拌分散均匀，消泡后得到改性环氧树脂预聚物；
所述改性固化剂的制备方法为：室温下，将多面体硅倍半氧烷和固化剂以质量比为1：(2-21)混合后，放入分散设备中搅拌分散均匀，消泡后得到改性固化剂。
2.如权利要求1所述的一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，其特征在于：所述环氧树脂预聚物为E-41、E-44、E-51、E-54、NPEK-257、NPEL-128中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，其特征在于：所述固化剂为乙二胺、己二胺、多乙烯多胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、聚醚二胺、异佛尔酮二胺、间苯二胺、二氨基二苯基砜、邻苯二甲酸酐、苯酮四羟酸二酐中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂，其特征在于：所述多面体硅倍半氧烷是笼形七苯基倍半硅氧烷三硅醇、梯形苯基硅倍半氧烷中的一种或多种。
5.制备如权利要求1至4任意一项所述改性环氧树脂的方法，其特征在于：室温下，将改性环氧树脂预聚物与改性固化剂放入分散设备中搅拌分散均匀，在室温下固化8-12h，在80℃下继续固化30-90min，得到无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
6.制备如权利要求1至4任意一项所述改性环氧树脂的方法，其特征在于：室温下，将改性固化剂与环氧树脂预聚物放入分散设备中搅拌分散均匀，在室温下固化8-12h，在80℃下继续固化30-90min，得到无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
7.制备如权利要求1至4任意一项所述改性环氧树脂的方法，其特征在于：室温下，将改性环氧树脂预聚物与固化剂放入分散设备中搅拌分散均匀，在室温下固化8-12h，在80℃下继续固化30-90min，得到无溶剂防火涂料用的改性环氧树脂固化物。
8.将如权利要求1至4任意一项所述改性环氧树脂用于制备无溶剂膨胀型防火涂料，其特征在于：所述防火涂料包括以下重量份的组分：改性环氧树脂30-50份，膨胀阻燃剂30-60份，紫外线吸收剂1-5份，消泡剂1-5份，流平剂1-5份，稀释剂0-20份；
制备方法为：室温下，向改性环氧树脂中的预聚物组分中加入膨胀阻燃剂，紫外线吸收剂，消泡剂，流平剂和稀释剂并在分散设备中搅拌分散至均匀后，加入改性环氧树脂中的固化剂组分，搅拌分散均匀，在室温下固化24-48h，得到所述无溶剂膨胀型防火涂料。
9.制备如权利要求8所述涂料，其特征在于：还包括不超过20份的稀释剂；当改性环氧树脂与膨胀阻燃剂的质量比小于1时添加。
10.制备如权利要求8所述涂料，其特征在于：
所述膨胀述阻燃剂包括：聚磷酸铵50份，双季戊四醇30份，三聚氰胺20份；
所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚改性硅消泡剂、高碳醇类消泡剂中的一种；
所述流平剂为有机硅流平剂、丙烯酸流平剂中的一种；
所述稀释剂为丁基缩水甘油醚、二甲苯、醋酸丁酯中的一种；
所述紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-531、UV-326、UV-327、UV196中的一种。
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CN101597385A (zh) * 2009-07-09 2009-12-09 华东理工大学 一种基于倍半硅氧烷改性超薄型防火涂料聚合物基体的制备方法
CN107057517A (zh) * 2016-12-22 2017-08-18 广东通科技股份有限公司 一种倍半硅氧烷交联的硅氮磷协同阻燃水性环氧树脂及其制备方法
CN111205597A (zh) * 2020-02-28 2020-05-29 厦门市宜帆达新材料有限公司 一种高性能环氧树脂及制备方法
CN113234380A (zh) * 2021-06-25 2021-08-10 中国科学院长春应用化学研究所 一种防火涂料及其应用

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