CN114195948B - 一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法，具体包括如下质量百分比的组分：高Tg单体20‑30％、低Tg丙烯酸单体5‑10％、自制改性亲水单体3‑5％、引发剂0.2‑0.3％、助溶剂10％、中和剂0.8‑1％、去离子水50.7‑54％。本发明属于木器涂料用合成树脂的技术领域，具体提供了一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法，主要具备下列优点：(1)大幅度提高水性丙烯酸分散体对木材的防塌陷性；(2)本发明的技术方案得到的水性分散体固体份高，粘度低易分散在水中。

Description

一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法
技术领域
本发明属于木器涂料用合成树脂的技术领域，具体为一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法。
背景技术
木材是一种重要的天然原料，据统计在天然原料的使用数量上仅次于煤和石油。木材的用途很广，常见的如家具、门窗、乐器、地板等等，具有较好的实用性、装饰性和舒适性。
为了进一步提高木材的耐用性、舒适性和装饰性，需要在木材表面覆盖一层涂料。目前，常规的木器涂料有溶剂型、UV和水性，溶剂型涂料存在大量VOC。
常用的木材种类多种多样，有些木材导管粗壮，在涂料施工过程中容易出现隔夜表面塌陷，影响涂装物品的装饰性和美观度。目前市面上极少见高固体份，防塌陷的水性丙烯酸树脂和相关技术方案。常用的PU双组份需要底涂多遍才能达到防塌陷效果，施工时间长且VOC高；PE气味大，不环保；UV不适合异型件，价格高。本发明是合成一种高固体份、VOC含量低，在一些导管粗，容易塌陷的木材上具有较好防塌陷效果的水性丙烯酸分散体。
发明内容
针对上述情况，为弥补上述现有缺陷，本发明提供了一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法，主要具备下列优点：(1)大幅度提高水性丙烯酸分散体对木材的防塌陷性；(2)本发明的技术方案得到的水性分散体固体份高，粘度低易分散在水中。
本发明提供如下的技术方案：本发明提出的一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体，具体包括如下质量百分比的组分：
进一步地，所述高Tg单体为甲基丙烯酸和任选的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的至少一种。
进一步地，所述低Tg丙烯酸单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的至少一种或任意组合。
进一步地，所述自制改性亲水单体为自制的具有极好乳化水溶性能的亲水单体，所述自制改性亲水单体包括33％的异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮和44％的季戊四醇三丙烯酸酯。
进一步地，所述自制改性亲水单体的制备方法包括下列步骤：
(1)将33％异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮先在80℃反应2小时；
(2)然后加入44％季戊四醇三丙烯酸酯，在75-80℃保温反应3小时制得。
进一步地，所述引发剂为高温引发剂包括过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基的至少一种或任意组合。
进一步地，所述助溶剂包括乙二醇单丁醚、乙二醇叔丁醚的任意一种或任意组合。
进一步地，所述中和剂包括二乙醇胺、三乙胺的任意一种或任意组合。
本发明一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，具体包括下列步骤：
步骤一、将所述60％高Tg单体、60％的低Tg丙烯酸单体和60％的引发剂混匀，得到A组份；
步骤二、将剩余的40％的高Tg单体、40％的低Tg丙烯酸单体、30％的引发剂、全部的自制改性亲水单体混匀，得到B组份；
步骤三、将全部的助溶剂加入反应釜，搅拌状态下升温到150±2℃，将A组份匀速加入反应釜，维持150±2℃，滴加时间3-3.5小时，滴加完毕后，保温1小时；
步骤四、保温结束，继续往反应釜内匀速滴加B组份，继续维持150±2℃，用时1-1.5小时，滴加完毕后，保温1小时；
步骤五、保温结束，补加剩下10％的引发剂，150±2℃保温1小时；
步骤六、降温至60±2℃，在搅拌状态下加入中和剂中和，得到组合物C；
步骤七、将去离子水加入高速分散釜内，开启分散速度600-800r/min，控制速度滴入中和后的组合物C，保证分散温度≤20℃，滴加完取样检测，合格后过滤出料即得到本发明的丙烯酸水性分散体。
采用上述结构本发明取得的有益效果如下：本发明提出的一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法，具有下列有益效果：
(1)本发明制备的水性丙烯酸分散体，采用单体滴加聚合工艺，后期真空工艺抽出多余的溶剂降低VOC及分散体气味；滴加分2步进行，采用类似核壳结构，第一步合成油性内核，第二部滴加入亲水单体，使亲水性基团更多的分散在聚合物粒子的外表面，提高聚合物水分散性和稳定性；
(2)本发明使用的亲水单体采用自制特殊亲水单体，该单体能进一步提高树脂的乳化性能，从而能使树脂在高分子量时保持较低的粘度从而具备更高的固体含量和更好的防塌陷效果；
(3)本发明得到的丙烯酸水分散体可以配制VOC≤100克/升的水性涂料，综合性能极佳。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体
(1)制备组份
自制改性亲水单体包括33％的异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮和44％的季戊四醇三丙烯酸酯。
(2)合成工艺
步骤一、将80.69g的甲基丙烯酸甲酯、58.51g的苯乙烯、24g的丙烯酸丁酯、1.44g的过氧化二叔丁基混合均匀，得到A组份；
步骤二、将53.79g的甲基丙烯酸甲酯、39.01g的苯乙烯、16g的丙烯酸丁酯、8g的甲基丙烯酸、24g的自制改性亲水单体、0.66g的过氧化二叔丁基混合均匀，得到B组份；
步骤三、将80g乙二醇单丁醚助溶剂加入四口烧瓶，同时开动搅拌和加热，升温150±2℃，稳定15分钟后滴加A组份，用3小时匀速滴完，然后保温1小时；
步骤四、保温完毕后滴加B组份，用1.5小时匀速滴完，然后保温1小时；
步骤五、补加0.3g过氧化二叔丁基，保温1小时，降温至60℃，在充分搅拌下加入8g三乙胺中和，得到组合物C；
步骤六、在转速600r/min下将去离子水405.6g加入高速分散釜内，然后提高转速到800r/min，控制速度滴入中和后的组合物C，温度≤20℃下乳化分散均匀后过滤出料。
其中，自制改性亲水单体的制备方法包括下列步骤：
(1)将33％异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮先在80℃反应2小时；
(2)然后加入44％季戊四醇三丙烯酸酯，在75-80℃保温反应3小时制得。
实施例2
本实施例制备了一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体
(1)制备组份
自制改性亲水单体包括33％的异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮和44％的季戊四醇三丙烯酸酯。
(2)合成工艺
步骤一、将52.9g的甲基丙烯酸甲酯、38.3g的苯乙烯、48g的丙烯酸丁酯、0.96g的过氧化二叔戊基混合均匀，得到A组份；
步骤二、将35.26g的甲基丙烯酸甲酯、25.54g的苯乙烯、32g的丙烯酸异辛酯、8g的甲基丙烯酸、40g的自制改性亲水单体、0.48g的过氧化二叔戊基混合均匀，得到B组份；
步骤三、将80g乙二醇叔丁醚助溶剂加入四口烧瓶，同时开动搅拌和加热，升温150±2℃，稳定15分钟后滴加A组份，用3小时匀速滴完，然后保温1小时；
步骤四、保温完毕后滴加B组份，用1.5小时匀速滴完，然后保温1小时；
步骤五、补加0.16g过氧化二叔戊基，保温1小时，降温至60℃，在充分搅拌下加入6.4g二乙醇胺中和；
步骤六、在转速600r/min下将去离子水432g加入高速分散釜内，然后提高转速到800r/min，控制速度滴入中和后的组合物C，温度≤20℃下乳化分散均匀后过滤出料。
其中，自制改性亲水单体的制备方法包括下列步骤：
(1)将33％异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮先在80℃反应2小时；
(2)然后加入44％季戊四醇三丙烯酸酯，在75-80℃保温反应3小时制得。
实施例3
本实施例制备了一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体
(1)制备组份
自制改性亲水单体包括33％的异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮和44％的季戊四醇三丙烯酸酯。
(2)合成工艺
步骤一、将66.77g的甲基丙烯酸甲酯、48.43g的苯乙烯、38.4g的丙烯酸丁酯、1.44g的过氧化二叔丁基混合均匀，得到A组份；
步骤二、将44.51g的甲基丙烯酸甲酯、32.29g的苯乙烯、25.6g的丙烯酸丁酯、8g的甲基丙烯酸、32g的自制改性亲水单体，0.72g的过氧化二叔丁基混合均匀，得到B组份；
步骤三、将80g乙二醇单丁醚助溶剂加入四口烧瓶，同时开动搅拌和加热，升温150±2℃，稳定15分钟后滴加A组份，用3小时匀速滴完，然后保温1小时；
步骤四、保温完毕后滴加B组份，用1.5小时匀速滴完，然后保温1小时；
步骤五、补加0.24g过氧化二叔丁基，保温1小时，降温至60℃，在充分搅拌下加入8g三乙胺中和；
步骤六、在转速600r/min下将去离子水413.6g加入高速分散釜内，然后提高转速到800r/min，控制速度滴入中和后的组合物C，温度≤20℃下乳化分散均匀后过滤出料。
其中，自制改性亲水单体的制备方法包括下列步骤：
(1)将33％异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮先在80℃反应2小时；
(2)然后加入44％季戊四醇三丙烯酸酯，在75-80℃保温反应3小时制得。
取实施例1-3制得的水性丙烯酸分散体，观察外观，检测固体份、粘度和pH值，结果如表1：
表1
样品 外观 固体份 粘度 pH值
实施例1 乳白色微透液体 45.5 3000mpas/25℃ 8.2
实施例2 乳白色微透液体 44.3 2500mpas/25℃ 7.8
实施例3 乳白色微透液体 44.8 2500mpas/25℃ 8.2
测试结果是以实施例配置的常温单组分水性木器涂料测试得到的性能，测试结果表明，该分散体制成的涂料形成的漆膜具有良好的附着力、硬度和防塌陷性。
水性丙烯酸分散体性能测试，结果如表2：
表2
要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物料或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物料或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于，
所述防塌陷木器用丙烯酸水性分散体，具体包括如下质量百分比的组分：
所述高Tg单体为甲基丙烯酸和任选的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中至少一种；
所述自制改性亲水单体包括33％的异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮和44％的季戊四醇三丙烯酸酯；
所述自制改性亲水单体的制备方法包括下列步骤：
(1)将33％异佛尔酮二异氰酸酯、10％的二羟甲基丙酸、13％的丙酮先在80℃反应2小时；
(2)然后加入44％季戊四醇三丙烯酸酯，在75-80℃保温反应3小时制得；
所述防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，具体包括下列步骤：
步骤一、将60％的所述高Tg单体、60％的低Tg丙烯酸单体和60％的引发剂混匀，得到A组份；
步骤二、将剩余的40％的高Tg单体、40％的低Tg丙烯酸单体、30％的引发剂、全部的自制改性亲水单体混匀，得到B组份；
步骤三、将全部的助溶剂加入反应釜，搅拌状态下升温到150±2℃，将A组份匀速加入反应釜，维持150±2℃，滴加时间3-3.5小时，滴加完毕后，保温1小时；
步骤四、保温结束，继续往反应釜内匀速滴加B组份，继续维持150±2℃，用时1-1.5小时，滴加完毕后，保温1小时；
步骤五、保温结束，补加剩下10％的引发剂，150±2℃保温1小时；
步骤六、降温至60±2℃，在搅拌状态下加入中和剂中和，得到组合物C；
步骤七、将去离子水加入高速分散釜内，开启分散速度600-800r/min，控制速度滴入中和后的组合物C，保证分散温度≤20℃，滴加完取样检测，合格后过滤出料即得到丙烯酸水性分散体。
2.根据权利要求1所述的一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于，所述低Tg丙烯酸单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯的至少一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于，所述引发剂为高温引发剂包括过氧化二叔丁基、过氧化二叔戊基的至少一种或任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于，所述助溶剂包括乙二醇单丁醚、乙二醇叔丁醚的任意一种或任意组合。
5.根据权利要求1所述的一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体的制备方法，其特征在于，所述中和剂包括二乙醇胺、三乙胺的任意一种或任意组合。
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