CN112358574A - 水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，按质量份计包括水、SE‑10N乳化剂、水性聚氨酯、交联单体、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、引发剂、1，6己二醇二丙烯酸酯、氧化剂、还原剂、氨水、交联剂。一种制备水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括步骤S01，第一阶段微乳液聚合；步骤S02，配制两份单体；步骤S03，硬核单体预乳液加入反应瓶；步骤S04，开始滴加剩余的硬核单体；步骤S05，第二阶段的乳液聚合；步骤S06，加入叔丁基过氧化氢、水和FF6M、水；步骤S07，加入氨水中和然后过滤得到产品。得到性能优异的高硬度水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种用于水性木器漆的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液及其制备方法。
背景技术
随着国内的环保法规日益加强，溶剂型涂料正在向水性化方向发展。传统的油性木器漆大量的排放有机物，不仅影响人们的身体健康，还会在空气中与其它化学物质发生化学反应，形成PM2.5，造成大气污染。而相比之下，水性木器漆具有无毒环保、无气味、可挥发物少、不燃不爆等优点，可以有效的解决溶剂型涂料所形成PM2.5的排放问题，因此木器漆的水性化将是大势所趋。水性聚氨酯分散体因其漆膜丰满、亮丽，具有优异耐化学药品性、耐候性、耐水性等优点，但其硬度差、易划伤、干燥慢等缺点，极大的限制了水性聚氨酯分散体在水性木器漆中的应用。而丙烯酸乳液具有硬度高，干燥快等优点，但其耐水性、耐化学品性、韧性差，光泽度低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液及其制备方法，解决以往溶剂型涂料存在大量的排放有机物、不环保的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明的有益效果是：
一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，按质量份计包括
进一步的，所述交联单体采用DAAM。
进一步的，所述引发剂采用过硫酸铵。
进一步的，所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢。
进一步的，所述还原剂采用FF6M。
进一步的，所述交联剂为AADH。
另一方面：
一种制备上述水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤S01，第一阶段微乳液聚合，把SE-10N乳化剂及脱离子水加入到反应瓶中，通氮气保护，搅拌溶解并升温到预定的目标温度值80～85℃；
步骤S02，配制两份单体：
第一单体瓶配制硬核单体预乳液：包括SE-10N乳化剂、水、水性聚氨酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸；
第二单体瓶中配制壳单体：包括SE-10N乳化剂、水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、交联单体、甲基丙烯酸、1，6己二醇二丙烯酸酯；
配置两份引发剂水溶液：第一份引发剂水溶液和第二引发剂水溶液；
步骤S03，在预定温度80～85℃下，量取3～10％的硬核单体预乳液加入反应瓶，然后加入第一份引发剂水溶液；体系将在几分钟内出现反应，体系温度自行升高；
步骤S04，到初始放热峰过后，开始滴加剩余的硬核单体混合物和第二份引发剂水溶液，滴加时间75～85分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～ 85℃范围内；
第一阶段滴加完成后，保持温度在80-85℃值30分钟；
步骤S05，第二阶段的乳液聚合：继续滴加壳单体和第三引发剂水溶液，滴加时间约80分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃的±1℃范围内；
步骤S06，滴完保持30分钟，加入叔丁基过氧化氢、水和FF6M、水，进行后处理；10分钟后加入AADH保温20分钟；
步骤S07，降温到40℃以下，加入氨水中和然后过滤得到产品。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液及其制备方法，通过核壳聚合的工艺，以丙烯酸为壳，水性聚氨酯为核，将聚氨酯的柔韧性、耐化学品性以及丙烯酸酯的高硬度、低成本二者的优点有机结合，得到性能优异的高硬度水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液。
二者互相取长补短，达到有效的性能互补，从而能形成性能优异的水性木器漆用乳液。
本发明采用合理完善的操作步骤和工艺参数，提高了涂料的储存稳定性。
本发明采用的核壳法中，其中第一阶段核部份单体是设计成Tg比较高的，在60-100℃范围，在硬核种子中加入水性聚氨酯进一步提高光泽和丰满度。
本发明的核壳结构中的壳单体中含有可室温自交联的功能单体双丙酮醇丙烯酰胺(DAAM)，在成膜过程中随着水分的挥发和粒子的紧密排列接触后，DAAM 就与产品中后添加的AADH进行室温自交联反应，大大提高了漆膜的物理性能和耐化学性能。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，按质量份计包括
水500-650份；
SE-10N乳化剂5-15份；乳液聚合产生胶束；
水性聚氨酯20-50份；改性丙烯酸酯聚合物；
交联单体10-30份；使乳液成膜时交联形成网状结构；
甲基丙烯酸5-25份；使乳液成膜时交联形成网状结构；
甲基丙烯酸甲酯250-350份；硬单体；
甲基丙烯酸丁酯30-60份；硬单体；
丙烯酸异辛酯60-100份；软单体；
引发剂0.5-2份；反应催化剂；
1，6己二醇二丙烯酸酯2-10份；用于使乳液成膜时交联形成网状结构；
氧化剂0.5-2份；反应催化剂；
还原剂0.5-2份；反应催化剂；
氨水5-25份；中和反应中的酸；
交联剂5-15份。使乳液成膜时交联形成网状结构。
具体的，本实施例中，所述交联单体采用DAAM。
具体的，本实施例中，所述引发剂采用过硫酸铵。
具体的，本实施例中，所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢。
具体的，本实施例中，所述还原剂采用FF6M。
具体的，本实施例中，所述交联剂为AADH。
根据上述乳液配方，以下列举四个实施例，参见下表1
表1
一种制备实施例一中水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，第一阶段微乳液聚合，把2份SE-10N乳化剂及200份脱离子水加入到反应瓶中，通氮气保护，搅拌溶解并升温到预定的目标温度值80～85℃；
步骤S02，配制两份单体：
第一单体瓶配制硬核单体预乳液：包括1.5份SE-10N乳化剂、100份水、 20份水性聚氨酯、200份甲基丙烯酸甲酯、30份甲基丙烯酸丁酯、2份甲基丙烯酸；
第二单体瓶中配制壳单体：包括1.5份SE-10N乳化剂、100份水、60份丙烯酸异辛酯、100份甲基丙烯酸甲酯、30份交联单体、3份甲基丙烯酸、2份1， 6己二醇二丙烯酸酯；
配置三份引发剂水溶液：第一份引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三份引发剂水溶液；
第一份引发剂水溶液包括10份水和0.2份硫酸铵；
第二份引发剂水溶液包括30份水和0.15份硫酸铵；
第三份引发剂水溶液包括30份水和0.15份硫酸铵；
步骤S03，在预定温度80～85℃下，量取5％的硬核单体预乳液加入反应瓶，然后加入第一份引发剂水溶液；体系将在几分钟内出现反应，体系温度自行升高几度；
步骤S04，到初始放热峰过后，开始滴加剩余的硬核单体混合物和第二份引发剂水溶液，滴加时间75～85分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～ 85℃范围内；
第一阶段滴加完成后，保持温度在80-85℃值30分钟；
步骤S05，第二阶段的乳液聚合：继续滴加壳单体和第三引发剂水溶液，滴加时间约80分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃的±1℃范围内；
步骤S06，滴完保持30分钟，加入0.5份叔丁基过氧化氢、15份水和0.5 份FF6M、15份水，进行后处理；10分钟后加入15份AADH保温20分钟；
步骤S07，降温到40℃以下，加入5份氨水中和然后过滤得到产品。
一种制备实施例二中水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，第一阶段微乳液聚合，把5份SE-10N乳化剂及350份脱离子水加入到反应瓶中，通氮气保护，搅拌溶解并升温到预定的目标温度值80～85℃；
步骤S02，配制两份单体：
第一单体瓶配制硬核单体预乳液：包括5份SE-10N乳化剂、100份水、50 份水性聚氨酯、100份甲基丙烯酸甲酯、60份甲基丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸；
第二单体瓶中配制壳单体：包括5份SE-10N乳化剂、100份水、100份丙烯酸异辛酯、100份甲基丙烯酸甲酯、10份交联单体、15份甲基丙烯酸、10份 1，6己二醇二丙烯酸酯；
配置三份引发剂水溶液：第一份引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液；
第一份引发剂水溶液包括10份水和0.5份硫酸铵；
第二份引发剂水溶液包括30份水和0.7份硫酸铵；
第三份引发剂水溶液包括30份水和0.8份硫酸铵；
步骤S03，在预定温度80～85℃下，量取5％的硬核单体预乳液加入反应瓶，然后加入第一份引发剂水溶液；体系将在几分钟内出现反应，体系温度自行升高几度；
步骤S04，到初始放热峰过后，开始滴加剩余的硬核单体混合物和第二份引发剂水溶液，滴加时间75～85分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～ 85℃范围内；
第一阶段滴加完成后，保持温度在80-85℃值30分钟；
步骤S05，第二阶段的乳液聚合：继续滴加壳单体和第二引发剂水溶液，滴加时间约80分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃的±1℃范围内；
步骤S06，滴完保持30分钟，加入2份叔丁基过氧化氢、15份水和2份FF6M、 15份水，进行后处理；10分钟后加入5份AADH保温20分钟；
步骤S07，降温到40℃以下，加入25份氨水中和然后过滤得到产品。
一种制备实施例三中水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，第一阶段微乳液聚合，把5份SE-10N乳化剂及250份脱离子水加入到反应瓶中，通氮气保护，搅拌溶解并升温到预定的目标温度值80～85℃；
步骤S02，配制两份单体：
第一单体瓶配制硬核单体预乳液：包括2.5份SE-10N乳化剂、100份水、 40份水性聚氨酯、150份甲基丙烯酸甲酯、40份甲基丙烯酸丁酯、5份甲基丙烯酸；
第二单体瓶中配制壳单体：包括2.5份SE-10N乳化剂、100份水、80份丙烯酸异辛酯、100份甲基丙烯酸甲酯、15份交联单体、10份甲基丙烯酸、5份1， 6己二醇二丙烯酸酯；
配置三份引发剂水溶液：第一份引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液；
第一份引发剂水溶液包括10份水和0.4份硫酸铵；
第二份引发剂水溶液包括30份水和0.3份硫酸铵；
第二份引发剂水溶液包括30份水和0.3份硫酸铵；
步骤S03，在预定温度80～85℃下，量取5％的硬核单体预乳液加入反应瓶，然后加入第一份引发剂水溶液；体系将在几分钟内出现反应，体系温度自行升高几度；
步骤S04，到初始放热峰过后，开始滴加剩余的硬核单体混合物和第二份引发剂水溶液，滴加时间75～85分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～ 85℃范围内；
第一阶段滴加完成后，保持温度在80-85℃值30分钟；
步骤S05，第二阶段的乳液聚合：继续滴加壳单体和第二引发剂水溶液，滴加时间约80分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃的±1℃范围内；
步骤S06，滴完保持30分钟，加入1份叔丁基过氧化氢、15份水和1份FF6M、 15份水，进行后处理；10分钟后加入8份AADH保温20分钟；
步骤S07，降温到40℃以下，加入15份氨水中和然后过滤得到产品。
一种制备实施例四中水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，第一阶段微乳液聚合，把6份SE-10N乳化剂及300份脱离子水加入到反应瓶中，通氮气保护，搅拌溶解并升温到预定的目标温度值80～85℃；
步骤S02，配制两份单体：
第一单体瓶配制硬核单体预乳液：包括3份SE-10N乳化剂、100份水、30 份水性聚氨酯、120份甲基丙烯酸甲酯、50份甲基丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸；
第二单体瓶中配制壳单体：包括3份SE-10N乳化剂、100份水、90份丙烯酸异辛酯、100份甲基丙烯酸甲酯、20份交联单体、10份甲基丙烯酸、8份1， 6己二醇二丙烯酸酯；
配置三份引发剂水溶液：第一份引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液；
第一份引发剂水溶液包括10份水和0.5份硫酸铵；
第二份引发剂水溶液包括30份水和0.5份硫酸铵；
第三份引发剂水溶液包括30份水和0.5份硫酸铵；
步骤S03，在预定温度80～85℃下，量取5％的硬核单体预乳液加入反应瓶，然后加入第一份引发剂水溶液；体系将在几分钟内出现反应，体系温度自行升高几度；
步骤S04，到初始放热峰过后，开始滴加剩余的硬核单体混合物和第二份引发剂水溶液，滴加时间75～85分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃范围内；
第一阶段滴加完成后，保持温度在80-85℃值30分钟；
步骤S05，第二阶段的乳液聚合：继续滴加壳单体和第二引发剂水溶液，滴加时间约80分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃的±1℃范围内；
步骤S06，滴完保持30分钟，加入1.5份叔丁基过氧化氢、15份水和1.5 份FF6M、15份水，进行后处理；10分钟后加入10份AADH保温20分钟；
步骤S07，降温到40℃以下，加入20份氨水中和然后过滤得到产品。
上述四个乳液配方的测试性能参见下表2
光泽度检测仪60度角的光泽度，单位为GU；
本发明的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液及其制备方法，通过核壳聚合的工艺，以丙烯酸为壳，水性聚氨酯为核，将聚氨酯的柔韧性、耐化学品性以及丙烯酸酯的高硬度、低成本二者的优点有机结合，得到性能优异的高硬度水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液。
二者互相取长补短，达到有效的性能互补，从而能形成性能优异的水性木器漆用乳液。
本发明采用合理完善的操作步骤和工艺参数，提高了涂料的储存稳定性。
本发明采用的核壳法中，其中第一阶段核部份单体是设计成Tg比较高的，在60-100℃范围，在硬核种子中加入水性聚氨酯进一步提高光泽和丰满度。
本发明的核壳结构中的壳单体中含有可室温自交联的功能单体双丙酮醇丙烯酰胺(DAAM)，在成膜过程中随着水分的挥发和粒子的紧密排列接触后，DAAM 就与产品中后添加的AADH进行室温自交联反应，大大提高了漆膜的物理性能和耐化学性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，按质量份计包括
水 500-650份
SE-10N乳化剂 5-15份
水性聚氨酯 20-50份
交联单体 10-30份
甲基丙烯酸 5-25份
甲基丙烯酸甲酯 250-350份
甲基丙烯酸丁酯 30-60份
丙烯酸异辛酯 60-100份
引发剂 0.5-2份
1，6己二醇二丙烯酸酯 2-10份
氧化剂 0.5-2份
还原剂 0.5-2份
氨水 5-25份
交联剂 5-15份。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，所述交联单体采用DAAM。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，所述引发剂采用过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，所述氧化剂采用叔丁基过氧化氢。
5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，所述还原剂采用FF6M。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液，其特征是，所述交联剂为AADH。
7.一种制备权利要求1-6任意一项所述水性聚氨酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤S01，第一阶段微乳液聚合，把SE-10N乳化剂及脱离子水加入到反应瓶中，通氮气保护，搅拌溶解并升温到预定的目标温度值80 ～85℃；
步骤S02，配制两份单体：
第一单体瓶配制硬核单体预乳液：包括SE-10N乳化剂、水、水性聚氨酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸；
第二单体瓶中配制壳单体：包括SE-10N乳化剂、水、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、交联单体、甲基丙烯酸、1，6己二醇二丙烯酸酯；
配置三份引发剂水溶液：第一份引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三份引发剂水溶液；
步骤S03，在预定温度80～85℃下，量取3～10%的硬核单体预乳液加入反应瓶，然后加入第一份引发剂水溶液；体系将在几分钟内出现反应，体系温度自行升高；
步骤S04，到初始放热峰过后，开始滴加剩余的硬核单体混合物和第二份引发剂水溶液，滴加时间75～85分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃范围内；
第一阶段滴加完成后，保持温度在80-85℃值30分钟；
步骤S05，第二阶段的乳液聚合：继续滴加壳单体和第三引发剂水溶液，滴加时间约80分钟，滴料期间控制反应温度在目标温度值80～85℃的± 1℃范围内；
步骤S06，滴完保持30分钟，加入叔丁基过氧化氢、水和FF6M、水，进行后处理；10分钟后加入AADH保温20分钟；
步骤S07，降温到40℃以下，加入氨水中和然后过滤得到产品。
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| CN114195948B (zh) * | 2021-11-25 | 2024-04-05 | 上海展辰涂料有限公司 | 一种防塌陷木器用丙烯酸水性分散体及其制备方法 |
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